CN112811921A - 一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度。本发明在凸台内部设置凹槽并加工内螺纹，制备过程中在与螺柱连接后通过步骤（6）重复浸渍‑固化‑裂解工序使螺柱与螺纹之间的缝隙填充陶瓷基体，将凸台和螺柱固定连接为一体作为连接件，相较将凸台加工成有外螺纹的连接方法，本发明减少凸台高度和厚度，避免了凸台芯部不致密、强度低等问题。

Description

一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法
技术领域
本发明属于耐热板技术领域，具体涉及一种适合高温、高速、高压气流冲刷防护的纤维增强陶瓷基复合材料耐热板及其制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料耐热板通过与金属升降支架配合将发动机尾焰偏流走，耐热板正面需要承受发动机高温、高压、高速焰流的冲刷。耐热板与背部金属支架的连接多采用耐热板设置通孔使用螺钉与背部金属支架连接的方法，虽然该连接方式连接强度较高，但是该连接方式使用的高温合金螺钉耐温性能满足不了实际应用，且发动机尾焰会沿着螺钉孔进入到耐热板背部，导致金属支架烧蚀，大幅度降低使用寿命，从而提高了使用成本。
为了解决上述问题，目前通常在耐热板背部设置凸台，将凸台与金属支架连接的方式连接耐热板与金属支架。可以将凸台外部加工成外螺纹，通过螺纹连接与金属支架连接。为了达到一定连接强度，凸台需达到一定的尺寸要求。但由于凸台尺寸较大，其芯部较难致密，芯部强度较低，机械强度和抗热震性能仍较差，不能很好的满足和解决这一难题。
发明内容
针对上述大尺寸凸台芯部较难致密，芯部强度较低，机械强度和抗热震性能较差的问题，本发明提供了一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，完美的解决了现有技术的难题。
本发明还提供了上述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度。所述凹槽与螺柱之间的螺纹缝隙内填充有陶瓷基体。
本发明提供了上述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备预制体：将连续碳纤维或碳化硅纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体采用模具固定，经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得的预制体坯体使用模具固定，重复浸渍-固化-裂解2-4次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的裂解温度为950℃-1300℃，高温裂解的裂解温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸加工凸台，并对凸台加工内螺纹；
（5）安装螺柱：将与凸台内螺纹螺纹配合的螺柱与凸台螺纹连接，采用模具固定，保证螺柱与凸台凹槽同轴配合；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品连带模具重复浸渍-固化-裂解2-4次，裂解为裂解温度850-1300℃的低温裂解；再重复浸渍-固化-裂解1-2次，裂解为裂解温度1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺柱和凸台配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处和凸台深处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板。
进一步，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过1-12K纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺的成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
进一步，步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体用石墨工装固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；
所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；
所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，缓慢升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述固化为：将制品放入鼓风干燥箱中，以5-10℃/min的升温速率升温至120-250℃，保温时间为3-10h，随炉自然冷却至室温后取出。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，以5-10℃/min的升温速率升温至裂解温度，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。裂解的目的在于将陶瓷先驱体分解为陶瓷。
进一步优选的，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚碳硅氮烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种，例如：SiC、ZrC、B4C、HfC、TaC、WC、Si3N4、ZrN、BN、HfN、SiBCN、SiB4、ZrB2、HfB2和TaB2中的一种或多种。机械搅拌在50-70℃水浴锅中进行，以50-60r/min转速搅拌1-10h。
进一步的，步骤（5）安装螺柱时，先在螺柱表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在凸台的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再与凸台的内螺纹螺纹连接。
所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成。
所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维。所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400转/分钟。
进一步的，步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃-1100℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为8-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-15）:1，先驱体流量为5-10g/min，稀释气体流量为5-10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200-400mL/min。
进一步的，步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为1100-1500℃，沉积时间为5-50h，沉积压力为1-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8-20:1，先驱体流量为1-15g/min，稀释气体流量为2-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100-200mL/min。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明在凸台内部设置凹槽并加工内螺纹，螺柱与凹槽内螺纹螺纹连接，相较将凸台加工成有外螺纹的连接方法，本发明减少凸台高度和厚度，避免了凸台芯部不致密、强度低等问题；采用螺纹方式进行连接，有利于提高SiC基体在螺柱和凸台表面的附着力；
（2）制备过程中在与螺柱连接后通过步骤（6）重复浸渍-固化-裂解、及步骤（7）CVI制备SiC基体致密化工序使螺柱与螺纹之间的缝隙填充陶瓷基体，将凸台和螺柱固定连接为一体作为具有一定结合强度起连接作用的结构；
（3）本发明螺柱与凹槽内螺纹连接前涂抹陶瓷先驱体浆料中添加纳米纤维作为增强相，可以提高SiC基体间结合力，提高螺柱与凸台的连接强度；
（4）本发明在浸渍-固化-裂解工序后增加CVI制备SiC基体致密化工序，通过气相陶瓷先驱体便于渗入微小孔隙，裂解成SiC基体填充微小孔隙，使连接处更加致密，螺柱与凸台间连接强度进一步提高；
（5）本发明在密度较低时加工凸台内螺纹，螺牙不容易出现崩裂掉牙的情况，螺牙保持率超过99%以上，同时避免了制备过程中导致螺纹超差，保证螺纹加工精度；
（6）螺纹配合前，表面涂抹浆料，可以避免浸渍裂解过程缝隙太小产生瓶颈效应、浆料渗不进去螺纹缝隙内部导致的孔隙的深处封填效果不好；（7）通过化学气相沉积在制品表面沉积一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，提高了螺柱与凸台的结合强度；
（8）凸台在低密度时与螺柱连接，再随炉浸渍的凸台连接方式的拉伸强度，比凸台成品直接与螺柱连接的方式拉伸强度提高了10%-25%，比凸台外螺纹连接方式的拉伸强度提高了20%-37%（凸台外径均为40mm）。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度，所述凸台的凹槽的深度为30mm，螺柱的长度为65mm，凹槽与螺柱之间的螺纹缝隙内填充有陶瓷基体。耐热板材质为本领域的常规纤维增强陶瓷基复合材料。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）无纬布-网胎的0/90°2.5D针刺成型的方式制备获得纤维预制体，纤维预制体的凸台直径为30mm，凸台高度为40mm，所述的纤维预制体的密度为0.5 g/cm3；
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得纤维预制体使用石墨工装固定，然后以10L/min的气体流量通入甲烷气体，采用等温CVI技术在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1150℃，沉积时间为30h，炉内压力为10kPa，然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体；
（3）浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为100Pa以下，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅烷与二甲苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌5h；
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为1MPa，缓慢升温至50℃，保温2h，随炉降温至室温后取出；
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温10h，随炉自然冷却至室温后取出；
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至低温裂解温度1000℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）高温裂解：将步骤（3d）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3f）将步骤（3e）所得制品进行步骤（3a）-（3e），重复4次；
（4）机械加工：将步骤（3）所得的制品按照设计尺寸进行加工，并对凸台加工内螺纹；
（5）安装螺柱：将与凸台内螺纹螺纹配合的碳纤维增强陶瓷基复合材料制成的螺柱与凸台内螺纹连接；
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3a）-（3c）和步骤（3e），重复2次，所得制品密度为1.9g/cm3；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺柱和凸台配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处和凸台深处微小孔隙； 将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃，沉积时间为100h，沉积压力为15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为15:1，先驱体流量为10g/min，稀释气体流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min；
（8）CVD沉积SiC涂层：先将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗、烘干，再将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以硅源三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为800℃，沉积时间为200h，沉积压力为20kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为15g/min，稀释气体流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，所得的制品密度为1.99g/cm3。
实施例2
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度，所述凸台的凹槽的深度为30mm，螺柱的长度为80mm，所述凹槽与螺柱之间的螺纹缝隙内填充有陶瓷基体。耐热板材质为本领域的常规纤维增强陶瓷基复合材料。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）布2.5D穿刺制成预制体，预制体的凸台直径为30mm，预制体的凸台高度为40mm，所述的纤维预制体的密度为0.4 g/cm3；
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以15L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度800℃，沉积时间为60h，炉内压力为20kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体；
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h；
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出；
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出；
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度850℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）真空浸渍：将步骤（3d）所得的毛坯预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h；
（3f）压力浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出；
（3g）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出；
（3h）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3i）将步骤（3h）所得制品进行步骤（3a）-（3h），重复3次；
（4）机械加工：将步骤（3）所得的制品按照设计尺寸进行加工，并对凸台加工内螺纹；
（5）安装螺柱：先在螺柱表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在凸台的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再与凸台的内螺纹螺纹连接；所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10： 6：1的质量比通过球磨均匀混合而成；所述的纳米纤维为纳米碳纤维。所述的球磨时间为3h，球磨转速为300转/分钟；
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3e）-（3h），重复2次；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺柱和凸台配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处和凸台深处微小孔隙； 将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1100℃，沉积时间为10h，沉积压力为10kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为10:1，先驱体流量为8g/min，稀释气体流量为8L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min；
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1500℃，沉积时间为5h，沉积压力为20kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为15g/min，稀释气体流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板连接件，所得的制品密度为1.98g/cm3。
实施例3
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度，所述凸台的凹槽的深度为35mm，螺柱的长度为90mm，所述凹槽与螺柱之间的螺纹缝隙内填充有陶瓷基体。耐热板材质为本领域的常规纤维增强陶瓷基复合材料。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维布2.5D穿刺制成预制体，预制体的凸台直径为30mm，预制体的凸台高度为40mm，所述的纤维预制体的密度为0.6 g/cm3；
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以5L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1300℃，沉积时间为1h，炉内压力为0.5kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体；
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.8h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅氮烷：四氢呋喃按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h；
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出；
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出；
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度850℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）-（3d），重复3次；
（3f）真空浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体的预制体；所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷、四氢呋喃、碳化硅按10：5：2的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌1h；
（3g）压力浸渍：将步骤（3f）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内注入（3f）所述的含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至60℃，保温3h，随炉降温至室温后取出；
（3h）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以8℃/min的升温速率升温至200℃，保温时间为5h，随炉自然冷却至室温后取出；
（3i）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解，炉内压力为200kPa的微正压状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1500℃，保温10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3j）将步骤（3i）所得制品进行步骤（3f）-（3i），重复3次；
（4）机械加工：将步骤（3）所得的制品按照设计尺寸进行加工，并对凸台加工内螺纹；
（5）安装螺柱：在与凸台内螺纹螺纹配合的碳纤维增强陶瓷基复合材料制成的螺柱表面涂抹步骤（3f）所述的含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料后，再与凸台内螺纹螺纹连接；
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复4次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3f）-（3i），重复1次；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺柱和凸台配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处和凸台深处微小孔隙； 将制品放入化学气相渗透炉中，采用强对流CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1100℃，沉积时间为5h，沉积压力为8kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为1g/min，稀释气体流量为5L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min；
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1200℃，沉积时间为80h，沉积压力为1kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为20:1，先驱体流量为1g/min，稀释气体流量为2L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板连接件，所得的制品密度为1.98g/cm3。
截取实施例1-3得到的陶瓷基复合材料耐热板及凸台部分的试样，测试截取试样的性能，结果如表1所示。
Figure 992513DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种纤维增强陶瓷基复合材料耐热板，其特征在于，所述耐热板背部设置凸台，所述凸台设有凹槽，凹槽设有内螺纹，凹槽螺纹连接螺柱，所述螺柱长度大于凹槽深度。
2.权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备预制体：将纤维制备成与最终产品形状一致、尺寸富有余量的纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体经CVI沉积热解炭界面层，获得预制体坯体；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得预制体坯体重复浸渍-固化-裂解2-4次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的温度为950-1300℃，高温裂解的温度为1300-1500℃；
（4）机械加工：将步骤（3）所得制品按照设计尺寸加工凸台，并对凸台加工内螺纹；
（5）安装螺柱：将与凸台内螺纹螺纹配合的螺柱与凸台螺纹连接；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品重复浸渍-固化-裂解2-4次，裂解为850-1300℃的低温裂解；再重复浸渍-固化-裂解1-2次，裂解为1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体；
（8）CVD沉积SiC涂层：将伸出凸台的螺柱用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到纤维增强陶瓷基复合材料耐热板。
3.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
4.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
5.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；
所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；
所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出。
6.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（6）中所述固化为：将制品放入鼓风干燥箱中，以5-10℃/min的升温速率升温至120-250℃，保温时间为3-10h，随炉自然冷却至室温后取出。
7.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，升温速率5-10℃/min，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
8.如权利要求5所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比混合而成；
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比混合而成；
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种。
9.如权利要求8所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（5）安装螺柱时，先在螺柱表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在凸台的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再与凸台的内螺纹螺纹连接；所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成；所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维；所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400转/分钟。
10.如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料耐热板的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，采用CVI技术，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃-1100℃，沉积时间为5-100h，沉积压力为8-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-15）:1，先驱体流量为5-10g/min，稀释气体流量为5-10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为200-400mL/min；步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为1100-1500℃，沉积时间为5-200h，沉积压力为1-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为8-20:1，先驱体流量为1-15g/min，稀释气体流量为2-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100-200mL/min。
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CN114349539A (zh) * 2021-11-30 2022-04-15 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法
CN114349539B (zh) * 2021-11-30 2022-10-11 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法

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