CN114349539B - C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法 - Google Patents

C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/SiC‑HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法，以解决目前C/SiC‑HfC复合材料零件在进行CVI沉积铆焊时，HfC基体与CVI沉积的SiC涂层之间模量失配导致热防护效果降低的技术问题。该过渡相涂层浆料由质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：(0.6～0.9)：(0.01～0.03)组成。该过渡相涂层制备方法为：制备超高温改性C/SiC‑HfC陶瓷基复合材料零件，制备上述过渡相涂层浆料并涂刷在超高温改性C/SiC‑HfC陶瓷基复合材料零件的表面，进行固化。该构件热防护方法为：在超高温改性C/SiC‑HfC陶瓷基复合材料零件表面上制备过渡相涂层，并将其固定到构件上，进行化学气相浸渗沉积。

Description

C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆 料及构件热防护方法
技术领域
本发明涉及C/SiC-HfC复合材料与SiC涂层的结合方法，具体涉及一种 C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法。
背景技术
航天器在飞行过程中会因气动热效应或含能材料的燃烧等原因，从而承受高温、高压、强冲刷、高热流等热载荷的作用，为保证飞行器构件材料的正常工作，需采用耐高温热防护材料对宇航飞行器进行热防护，例如，超高音速飞行器通常要求头锥或翼前缘部位材料具备2400℃以上长时间抗烧蚀能力。
碳纤维增韧碳化硅(C/SiC)陶瓷基复合材料因其低密度、抗热震、抗氧化、耐高温和抗烧蚀等优良特性而成为最有潜力的热防护材料之一，但C/SiC复合材料在1700℃以上会发生主动氧化，造成SiC快速消耗，进而导致纤维失去保护，材料失效。目前，广泛采用超高温陶瓷(UHTCs)来提高C/SiC复合材料的耐高温、抗烧蚀性能，超高温陶瓷具有高熔点、抗烧蚀、耐高温等特性，其中碳化铪(HfC)在超高温陶瓷中具有较高熔点(3890℃)、低热导和低热膨胀系数，因而具有较高的应用潜力。但是超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件在进行CVI(Chemical vapor infiltration，化学气相浸渗)沉积铆焊时，HfC 基体与铆焊时CVI沉积的SiC涂层之间存在较大的模量失配，会导致模量较低的HfC基体表面起皮、掉渣等现象，导致超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面质量损伤，热防护效果降低。
发明内容
本发明的目的在于解决目前超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件在进行CVI沉积铆焊时，HfC基体与铆焊时CVI沉积的SiC涂层之间结合不牢固导致的热防护效果降低的技术问题，提出一种C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法、过渡相涂层浆料及构件热防护方法。
本发明的技术方案为：
一种C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
S1、采用先驱体浸渍裂解转化法将HfC引入C/SiC预制体中，制备出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体，将超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体加工成超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件；
S2、将聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯按照质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：(0.6～0.9)：(0.01～0.03)进行称量后加入容器，搅拌至粉末均匀分布于溶液且不发生沉淀，形成过渡相涂层浆料；
S3、对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行处理后，将过渡相涂层浆料均匀涂刷在待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面上；
S4、将涂刷完成的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件自然晾干 2～6h后，置于烘箱中以170±20℃的温度固化3～5h，完成过渡相涂层的制备；
S5、固化后取出冷却至常温。
进一步地，上述方法中所述过渡相涂层浆料各组分质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：(0.7～0.85)：(0.01～0.03)。
进一步地，上述方法中所述过渡相涂层浆料各组分质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.8：0.02
进一步地，所述步骤S3中的均匀涂刷为涂刷过程无高于0.2mm的过渡相涂层浆料堆积，且无肉眼可见的气孔。
进一步地，所述步骤S3中对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行处理为：
S3.1、对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行打磨；
S3.2、使用蘸有无水乙醇的无尘布，对打磨后的待涂刷的超高温改性 C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行清理；
S3.3、清理后，常温下晾晒1-2小时，晾干备用。
本发明提供一种过渡相涂层浆料，其特殊之处在于：包括聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯，按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：(0.6～0.9)：(0.01～0.03)。
进一步地，所述过渡相涂层浆料按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：(0.7～0.85)：(0.01～0.03)。
进一步地，所述过渡相涂层浆料按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.8：0.02。
本发明还提供了一种飞行器构件热防护方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
A1、基于上述C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法，在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面制备过渡相涂层；
A2、使用C/SiC复合材料销钉将带有过渡相涂层的超高温改性C/SiC-HfC 陶瓷基复合材料零件固定到飞行器构件上；
A3、将步骤A2中固定有超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的飞行器构件放置于化学气相浸渗沉积设备中，进行化学气相浸渗沉积以制备SiC 涂层，使所述SiC涂层与过渡相涂层紧密结合。
本发明的有益效果：
本发明通过在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件上涂刷由聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯三种组分制备的过渡相涂层，一方面，使超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件与相应飞行器构件铆接后，在进行CVI 沉积时超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件上的过渡相涂层与CVI沉积过程形成的SiC涂层紧密结合，能充分发挥超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件抗烧蚀、耐高温特性对飞行器构件材料的防护作用，另一方面超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件一般使用在高速飞行器上，可以防止因为 HfC基体的起皮、掉渣、脱落及使用过程中因为HfC基体的脱落导致飞行器构件材料损坏，影响高速飞行器的平衡性。
附图说明
图1为本发明C/SiC-HfC复合材料零件过渡相涂层制备方法流程示意图；
图2为本发明飞行器构件热防护方法流程示意图。
具体实施方式
实施例一至实施例四是通过在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品上制备过渡相涂层，在没有装配的情况下验证CVI沉积产生的SiC涂层与过渡相涂层结合情况。
实施例五是通过在与飞行器构件相适配的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件上制备过渡相涂层，并装配到飞行器构件上，进行CVI沉积，验证实际使用情况下CVI沉积产生的SiC涂层与过渡相涂层结合情况。
实施例一
步骤1、采用先驱体浸渍裂解转化方法将HfC引入细编穿刺C/SiC预制体中，制备出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体，将超高温改性 C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体加工成超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品；
步骤2、在步骤1的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品上制备过渡相涂层，具体过程如下：
2.1、以质量比聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.6：0.01，分别称量聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯；
2.2、将聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯三种组分依次加入烧杯，并使用磁力搅伴器进行搅拌，常温搅拌0.5小时，使粉体均匀分布于溶液，且不发生沉淀现象，形成过渡相涂层浆料；
2.3、涂刷涂层：(1)将待涂刷超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品的表面进行打磨去浮渣，再使用蘸有无水乙醇的无尘布，对打磨后的待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品表面进行清理，常温下晾1～2小时，保证其表面洁净；(2)将过渡相涂层浆料搅拌均匀，使用羊毛刷蘸取浆料，蘸取后在容器边缘轻刮，保证羊毛刷上的浆料不能自然滴落；将涂层浆料均匀的涂刷在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品的前缘表面，涂刷过程不可产生肉眼可见的气孔及高于0.2mm的过渡相涂层浆料堆积；
2.4、固化交联：
(1)将涂刷过渡相涂层浆料后的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品自然晾干4h，以手触摸产品表面无粘染物为准；
(2)将晾干后的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品置于烘箱中，调节烘箱温度170℃，固化3小时；
(3)固化结束后，从烘箱中取出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品，放置于干净的平台上冷却，冷却期间不能使超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品接触熔点低于170℃的材料，以免污染超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品。
步骤3、将步骤2中涂刷了过渡相涂层的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品放置于CVI沉积设备中，进行CVI沉积制备SiC涂层。
按照实施例一中的方法在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品制备过渡相涂层后，超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品经过CVI制备SiC 涂层，表面未出现变糙、起皮、掉渣等不良现象，仍呈现平整、瓷实状态，表面质量满足设计使用要求。
实施例二
本实施例制备过渡相涂层浆料时各组分的配比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.9：0.03，涂刷完过渡相涂层浆料晾干3小时，烘箱固化时，调节烘箱温度170℃，固化4小时；
其余步骤与实施例一相同，此处不再赘述。
按照实施例二中的方法在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品制备过渡相涂层后，超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品经过CVI制备SiC 涂层，表面未出现变糙、起皮、掉渣等不良现象，仍呈现平整、瓷实状态，表面质量满足设计使用要求。
实施例三
本实施例制备过渡相涂层浆料时各组分的配比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.7：0.01，涂刷完过渡相涂层浆料晾干6小时，烘箱固化时，调节烘箱温度170℃，固化3小时；
其余步骤与实施例一相同，此处不再赘述。
按照实施例三中的方法在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品制备过渡相涂层后，超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品经过CVI制备SiC 涂层，表面未出现变糙、起皮、掉渣等不良现象，仍呈现平整、瓷实状态，表面质量满足设计使用要求。
实施例四
本实施例制备过渡相涂层浆料时各组分的配比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.85：0.02，涂刷完过渡相涂层浆料晾干4小时，烘箱固化时，调节烘箱温度170℃，固化5小时；
其余步骤与实施例一相同，此处不再赘述。
按照实施例四中的方法在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品制备过渡相涂层后，超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料样品经过CVI制备SiC 涂层，表面未出现变糙、起皮、掉渣等不良现象，仍呈现平整、瓷实状态，表面质量满足设计使用要求。
实施例五
步骤1、采用先驱体浸渍裂解转化方法将HfC引入细编穿刺C/SiC预制体中，制备出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体，将超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体加工成超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件；
步骤2、步骤1的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件上制备过渡相涂层，具体过程如下：
2.1、以质量比聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯＝1：0.8：0.02，分别称量聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯；
2.2、将聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯三种组分依次加入烧杯，并使用磁力搅伴器进行搅拌，常温搅拌0.5小时，使粉体均匀分布于溶液，且不发生沉淀现象，形成过渡相涂层浆料；
2.3、涂刷涂层：
(1)将待涂刷超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的前缘表面进行打磨去浮渣，再使用蘸有无水乙醇的无尘布，对打磨后的待涂刷的超高温改性 C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行清理，常温下晾1～2小时，保证其表面洁净；
(2)将过渡相涂层浆料搅拌均匀，使用羊毛刷蘸取浆料，蘸取后在容器边缘轻刮，保证羊毛刷上的浆料不能自然滴落；将涂层浆料均匀的涂刷在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的前缘表面，涂刷过程不可产生肉眼可见的气孔及高于0.2mm的过渡相涂层浆料堆积；
2.4、固化交联：
(1)将涂刷过渡相涂层浆料后的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件自然晾干4h，以手触摸产品表面无粘染物为准；
(2)将晾干后的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件置于烘箱中，调节烘箱温度170℃，固化5小时；
(3)固化结束后，从烘箱中取出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件，放置于干净的平台上冷却，冷却期间不能使超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件接触熔点低于170℃的材料，以免污染超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件。
步骤3、使用C/SiC复合材料销钉，将步骤2中涂刷了过渡相涂层的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件铆接到飞行器构件上。
步骤4、将铆接了超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的飞行器构件放置于CVI沉积设备中，进行CVI沉积制备SiC涂层。
经过实施例五中的方法在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件上制备过渡相涂层后，超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件经过CVI沉积制备SiC涂层，表面未出现变糙、起皮、掉渣等不良现象，仍呈现平整、瓷实状态，表面质量满足设计使用要求。

Claims (9)

1.一种超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用先驱体浸渍裂解转化法将HfC引入C/SiC预制体中，制备出超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体，将超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料预制体加工成超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件；
S2、将聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯按照质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：（0.6~0.9）：（0.01~0.03）进行称量后加入容器，搅拌至粉末均匀分布于溶液且不发生沉淀，形成过渡相涂层浆料；
S3、对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行处理后，将过渡相涂层浆料均匀涂刷在待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面上；
S4、将涂刷完成的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件自然晾干2~6h后，置于烘箱中以170±20℃的温度固化3~5h；
S5、固化后取出冷却至常温，完成过渡相涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，其特征在于：所述过渡相涂层浆料各组分质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：（0.7~0.85）：（0.01~0.03）。
3.根据权利要求2所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，其特征在于：所述过渡相涂层浆料各组分质量比为聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：0.8：0.02。
4.根据权利要求1-3任一所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的均匀涂刷为涂刷过程中无高于0.2mm的过渡相涂层浆料堆积，且无肉眼可见的气孔。
5.根据权利要求4所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S3中对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行处理，具体为：
S2.1、对待涂刷的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行打磨；
S2.2、使用蘸有无水乙醇的无尘布，对打磨后的待涂刷超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面进行清理；
S2.3、清理后，在常温下晾1~2小时，晾干备用。
6.一种超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件过渡相涂层浆料，其特征在于：包括聚氮硅烷、二硼化铪和过氧化二异丙苯，按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：（0.6~0.9）：（0.01~0.03）。
7.根据权利要求6所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件过渡相涂层浆料，其特征在于：所述过渡相涂层浆料按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：（0.7~0.85）：（0.01~0.03）。
8.根据权利要求7所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件过渡相涂层浆料，其特征在于：所述过渡相涂层浆料按照质量比，聚氮硅烷：二硼化铪：过氧化二异丙苯=1：0.8：0.02。
9.一种飞行器构件热防护方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、基于权利要求1-5任一所述的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的过渡相涂层制备方法，在超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件表面上制备过渡相涂层：
A2、使用C/SiC复合材料销钉将带有过渡相涂层的超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件固定到飞行器构件上；
A3、将步骤A2中固定有超高温改性C/SiC-HfC陶瓷基复合材料零件的飞行器构件放置于化学气相浸渗沉积设备中，进行化学气相浸渗沉积以制备SiC涂层，使所述SiC涂层与过渡相涂层紧密结合。
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