CN1318352C - 一种炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种炭材料表面梯度抗氧化梯度涂层的制备方法是对炭材料表面进行清洗，干燥；按硅粉∶水∶粘结剂重量比为44.5～52.5∶45～53.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂制备Mo/Si比值为0.3～0.4的浆料A，Mo/Si比值为的0.8～1.2浆料B，Mo/Si比值为1.8～2.3的浆料C，依次浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面后进行成品的烧结。本发明工艺简单，效率高，可重复性好，大幅度降低炭材料的生产成本：并且整个工艺过程易于放大，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于炭材料保护领域，涉及一种在炭材料表面制备梯度高温抗氧化涂层的方法，
背景技术
炭材料具有优良的耐热性，化学稳定性和导电性，广泛地应用于高温领域作为结构和工程材料。但是，炭材料在400℃以上的氧化气氛中就开始发生氧化反应，使得其各项物理及力学性能迅速劣化，因此，对炭材料进行氧化防护处理是延长其工作寿命，提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。
对炭材料进行涂层处理是解决炭材料高温(＞1200℃)氧化防护的一种主要方法。硅基陶瓷涂层如(SiC、Si3N4)热稳定性高，与炭基体化学相容性好，热膨胀系数接近。是目前用于炭材料氧化防护的主要陶瓷涂层材料。但一般制得的SiC、Si3N4陶瓷涂层含有很多微孔隙和微裂纹，抗氧化能力不强。只具备在1300℃以下有氧环境的工作能力。作为涂层材料，MoSi2与SiC相比，MoSi2具有更高的热稳定性和抗氧化性能，具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性，能够在1650℃的空气中经受2000小时以上的氧化，并具有优良的自愈和性。因此，MoSi2显著的高温抗氧化能力，已被广泛地用于高温合金、难熔金属的防氧化涂层。但是，作为炭材料1600℃左右的防氧化涂层，被认为是不合适的，主要是这两种材料的热膨胀系数相差悬殊，热膨胀系数的失配将引起很大的残余应力，可能导致涂层裂纹的产生，甚至涂层的剥落而失去防氧化作用。要解决MoSi2与炭材料之间热膨胀系数的差异，必须采用梯度涂层体系。曾燮榕等用固渗法制得MoSi2-SiC梯度涂层，使炭材料的抗氧化温度提高到1500℃(航空学报1997，18(4))。但是固渗法制备涂层时，是将基体直接埋在硅粉、MoSi2等渗料中进行热处理，反应温度高，受到加热体体积，容器限制，难以对大型部件进行涂层，因此，不利于大规模化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低成本、具有优良的抗氧化性、适合于工业化生产的炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法。
本发明的方法包括以下步骤：
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
按硅粉∶水∶粘结剂重量比为44.5～52.5∶45～53.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面，包覆浆料厚度为200μm～240μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；干燥后放入真空电阻炉，以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃～1500℃，保温20～30分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到具有SiC内涂层的炭材料；
(3)制备Si-Mo外涂层的炭材料
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为30～40∶10～15∶46.5～57.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.3～0.4的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为20～30∶20～30∶41.6～52.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为的0.8～1.2浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为10～20∶23～36∶43.0～64.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.8～2.3的浆料C；首先将浆料A浸涂、喷涂或者刷涂法在SiC内涂层上，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；然后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料B，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；最后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料C，厚度为5μm～15μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时，得到干燥的包覆体；
(4).成品的烧结：将上述制得的包覆体放入真空电阻炉，首先以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1360℃～1450℃，保温15～20分钟，断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到高温抗氧化陶瓷涂层。
上述所用的硅粉粒度为5～47μm，钼粉粒度为3～10μm；粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、丙烯酰胺(AM)或者是聚乙烯醇缩甲醛(PVA)。
本发明的优点：
1.工艺过程相对简单，重复性好。
2.SiC内涂层消除了涂层与炭基体之间的热应力，避免了由于热应力的集中而导致涂层剥离。另一方面，SiC内涂层可有效阻挡外涂层浆料中液体硅的渗透，有利于外涂层的烧结。
3.梯度Si-Mo料浆缓和了SiC内层与MoSi2与外层之间的热膨胀系数之间的差异。
4.制备的抗氧化涂层具有抗热冲击性和良好的高温(1700℃)抗氧化性能。
5.以Mo、Si凝胶体包覆替代直接Si、MoSi2包埋，使工艺易于放大，建立了一种更为实用的具有抗氧化涂层碳材料制备工艺。
实施例1
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
把Si、H2O、聚乙烯醇按重量比为44.5∶53.5∶2.0配成初级泥浆，将此泥浆在球磨机中充分研磨1小时，使泥浆中各组分均匀分布。采用喷涂法把此泥浆包覆在清洗干净的石墨材料上，然后在150℃的烘箱中干燥10小时，得到干燥的包覆体。将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到400℃，保温15分钟，然后再以15℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃，保温30分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。即可得到具有SiC内涂层的炭材料。
(3).制备Si-Mo外涂层的炭材料
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为30∶10∶57.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.33的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为25∶20∶52.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为的0.8浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为10.0∶23.0∶64.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为2.3的浆料C。首先将浆料A浸涂在SiC内涂层上，厚度为36μm，在100℃的环境中干燥16小时；然后再刷涂浆料B，厚度为40μm，在120℃的环境中干燥12小时；最后再喷涂浆料C，厚度为5μm，在150℃的环境中干燥10小时，得到干燥的包覆体。
(4).烧结工艺：
将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热.以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到400℃，保温15分钟，然后再以16℃/分钟的加热速度将炉子加热到1360℃，保温20分钟。最后断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。
实施例2
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
把硅粉、水、粘结剂按重量比为Si、H2O、丙烯酰胺＝48.0∶51.0∶1.0配成初级泥浆，将此泥浆在在球磨机中充分研磨1小时，使泥浆中各组分均匀分布。采用刷涂法把此泥浆包覆在清洗干净的石墨材料上，然后在140℃的烘箱中干燥12小时，得到干燥的包覆体。将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以7℃/分钟的加热速度将炉子加热到500℃，保温10分钟，然后再以16℃/分钟的加热速度将炉子加热到1500℃，保温20分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。即可得到具有SiC内涂层的炭材料。
(3).制备Si-Mo外涂层的炭材料
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为40.0∶12.0∶47.0∶1.0∶混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.30的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为24.0∶24.0∶50.8∶1.2混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.0的浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为14.0∶29.4∶54.6∶2.0混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为2.1的浆料C。首先，将浆料A刷涂在SiC内涂层上，厚度为32μm，在100℃的环境中干燥16小时；然后再浸涂浆料B，厚度为38μm，在120℃的环境中干燥14小时；最后再喷涂浆料C，厚度为8μm，在150℃的环境中干燥10小时，得到干燥的包覆体。
(4).烧结工艺：
将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以8℃/分钟的加热速度将炉子加热到500℃，保温10分钟，然后再以16℃/分钟的加热速度将炉子加热到1450℃，保温15分钟。最后断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。
实施例3
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
把硅粉、水、粘结剂按重量比为Si、H2O、丙烯酰胺＝50.0∶48.5∶1.5配成初级泥浆，将此泥浆在在球磨机中充分研磨1小时，使泥浆中各组分均匀分布。采用浸涂法把此泥浆包覆在清洗干净的石墨材料上，然后在120℃的烘箱中干燥13小时，得到干燥的包覆体。将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以9℃/分钟的加热速度将炉子加热到440℃，保温12分钟，然后再以18℃/分钟的加热速度将炉子加热到1440℃，保温24分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。即可得到具有SiC内涂层的炭材料。
(3).制备Si-Mo外涂层的炭材料
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为38.0∶14.0∶46.5∶1.5∶混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.37的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为27.0∶30.0∶41.6∶1.4混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.1的浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为18.0∶34.2∶46.8∶1.0混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.9的浆料C。首先将浆料A刷涂在SiC内涂层上，厚度为40μm，在120℃的环境中干燥12小时；然后再浸涂浆料B，厚度为34μm，在150℃的环境中干燥10小时；最后，再喷涂浆料C，厚度为12μm，在100℃的环境中干燥16小时，得到干燥的包覆体。
(4).烧结工艺：
将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热.以9℃/分钟的加热速度将炉子加热到440℃，保温12分钟，然后再以18℃/分钟的加热速度将炉子加热到1400℃，保温12分钟。最后断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。
实施例4
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
把硅粉、水、粘结剂按重量比为Si、H2O、丙烯酰胺＝52.5∶45.0∶2.5配成初级泥浆，将此泥浆在在球磨机中充分研磨1小时，使泥浆中各组分均匀分布。采用浸涂法把此泥浆包覆在清洗干净的石墨材料上，然后在120℃的烘箱中干燥13小时，得到干燥的包覆体。将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以10℃/分钟的加热速度将炉子加热到480℃，保温14分钟，然后再以20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1480℃，保温28分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。即可得到具有SiC内涂层的炭材料。
(3).制备Si-Mo外涂层的炭材料
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为35.0∶14.0∶49.8∶1.2∶混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.4的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为20.0∶25.0∶52.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.2的浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为20.0∶36.0∶43.0∶1.0混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.8的浆料C。首先将浆料A刷涂在SiC内涂层上，厚度为30μm，在100℃的环境中干燥16小时；然后再浸涂浆料B，厚度为30μm，在120℃的环境中干燥14小时；最后再喷涂浆料C，厚度为15μm，在150℃的环境中干燥10小时，得到干燥的包覆体。
(4).烧结工艺：
将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热.以10℃/分钟的加热速度将炉子加热到470℃，保温14分钟，然后再以20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃，保温18分钟.最后断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。
另外，为了作为对比，制备30Si∶20Mo∶48.5H2O∶1.5聚乙烯醇的料浆，刷涂在SiC内涂层，使其涂层厚度与上述制备的梯度涂层相同。其余的制作过程如前所述。
对未涂层的石墨和梯度涂层制备的样品以及未采用梯度涂层制备的样品进行氧化比较实验，石墨在1700℃氧化半小时，质量损失已接近80％；未采用梯度涂层制备的样品，在1700℃氧化60小时后，失重率为1.2％；而梯度涂层制备的样品在1700℃氧化160小时，试样仍表现为增重，说明用本发明工艺制备的抗氧化涂层具有很好的抗氧化能力。
为了进一步考察梯度涂层制备的样品以及未采用梯度涂层制备的样品的抗热冲击能力，对两种样品进行了高温长时间热循环实验，实验时先将炉子升到预定的温度，然后将样品放在氧化铝坩埚直接放入炉中，氧化一定时间(1400℃氧化10小时，1700℃氧化5小时)后从炉子取出冷却、称重，然后再放入炉中，如此重复。在1400℃下氧化200个小时(20个热循环)，未采用梯度涂层制备的样品重量有所损失，而采用梯度涂层制备的样品重量稍有增加，样品质量增加是由于MoSi2被氧化生成SiO2造成的；在1700℃下氧化20个小时(4个热循环)，采用梯度涂层制备的样品完好无损。上面实验结果说明，用本发明制备的梯度涂层具有非常好的抗氧化能力和抗热冲击能力。
Claims (4)
1、一种炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；
(2).制备初级SiC涂层
按硅粉∶水∶粘结剂重量比为44.5～52.5∶45～53.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂在炭材料表面，包覆浆料厚度为200μm～240μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；干燥后放入真空电阻炉，以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃～1500℃，保温20～30分钟，断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到具有SiC内涂层的炭材料；
(3)制备炭材料的Si-Mo外涂层
把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为30～40∶10～15∶46.5～57.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.3～0.4的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为20～30∶20～30∶41.6～52.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为 0.8～1.2的浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为10～20∶23～36∶43.0～64.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.8～2.3的浆料C；首先将浆料A浸涂、喷涂或者刷涂在SiC内涂层上，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；然后再浸涂、喷涂或者刷涂 浆料B，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；最后再浸涂、喷涂或者刷涂浆料C，厚度为5μm～15μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时，得到干燥的包覆体；
(4).成品的烧结：将上述制得的包覆体放入真空电阻炉，首先以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1360℃～1450℃，保温15～20分钟，断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到高温抗氧化陶瓷涂层。
2、如权利要求1所述的一种炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法，其特征在于所述的硅粉粒度为5～47μm。
3、如权利要求1所述的一种炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法，其特征在于所述的钼粉粒度为3～10μm。
4.如权利要求1所述的一种炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法，其特征在于所用的粘接剂为聚乙烯醇、丙烯酰胺或者是聚乙烯醇缩甲醛。
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