CN112225567B - 一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，在铌硅合金基体表面制备了硅化钼涂层，包括MoSi2外层、以及位于基体和MoSi2外层之间的过渡层。该发明获得的由MoSi2外层和过渡层Mo5Si3组成的涂层结构，外层提供了良好的高温抗氧化性能，过渡层与基体之间形成冶金结合，涂层与基体结合紧密。由于涂覆次数可控，从而较容易实现硅化钼涂层厚度的控制。具体为：首先采用球磨法细化粉料，然后在铌硅合金基体表面多次刷涂钼硅比为一定比例的料浆，之后在干燥箱中采用阶梯式干燥，最后将干燥后的试样放入超高温高真空热处理炉中，加热到1000～1400℃后保温10～60min，再升温至1400～1650℃保温30～90min，冷却后得到硅化钼涂层。

Description

一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法
技术领域
本发明属于高温合金热防护技术领域，涉及一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，具体涉及一种通过料浆烧结在铌硅基超高温合金表面制备硅化钼涂层及其制备技术。
背景技术
铌硅基超高温合金具有熔点高(～1750℃)，密度适中(～7.1g/cm3)，及高温力学性能优异等优点，有望替代镍基高温合金成为广泛应用的高温金属结构材料，是高温结构零部件的重要候选材料之一。但铌硅基超高温合金的高温抗氧化性能较差，严重限制了其发展和应用。
目前，能够有效提高铌硅基超高温合金高温抗氧化性能的途径有合金化法和在合金表面制备保护涂层。合金化法是通过向基体合金中添加合金化元素，提高合金的高温抗氧化性能；涂层保护法是通过在基体合金表面制备一层高温抗氧化涂层，隔绝外界环境与基体接触，从而保护合金免受高温氧化。但是，只有合金化元素达到一定的含量，方可提高铌硅基合金的高温抗氧化性能，而对合金高温抗氧化性能有利的元素，往往会降低合金的力学性能。相比之下，涂层保护法是兼顾铌合金良好的高温力学性能和保护其免受高温氧化的切实有效途径。对于铌硅基超高温合金来说，硅化物涂层是应用最广泛也是最成熟的抗氧化涂层，研究最多的硅化物涂层体系主要有Si-Cr-Fe/Si-Cr-Ti基复合硅化物涂层体系、Nb-Si系以及Mo-Si硅化物涂层体系。其中，MoSi2的热膨胀系数(8.1×10-6K-1)与基体的热膨胀系数相近，抗氧化温度可达1600℃以上，具有较大的应用前景。
使用料浆熔烧法制备涂层的工艺简单，成本较低，工件形状适用性广，具有很大的实际应用潜力，受到了越来越广泛的应用。但使用这种方法制备涂层的质量受料浆中固含量、粘结剂、分散剂、pH值以及烧结工艺等工艺参数的影响较大。因此，研究通过料浆烧结在铌硅基超高温合金表面制备硅化钼涂层的制备技术，将有力促进该合金在航天航空领域的实际工程应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法。首先在合金表面刷涂钼硅比为一定比例以及添加了一定量粘结剂的料浆，干燥后在氩气保护气氛下进行烧结。实现在铌硅基超高温合金表面制备出涂层厚度可控、组织致密的硅化物涂层。该方法工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适用性较广、适合规模化生产等。
技术方案
一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将Nb-Si基合金基体的六个面打磨光滑，棱角打磨圆润；
步骤2：放入无水乙醇中超声振动清洗；再酸洗1～10min取出后用大量清水冲洗，之后再次浸入无水乙醇中使用超声振动清洗，最后在干燥箱中烘干；
步骤3：使用球磨机对Mo粉和Si粉分别进行球磨细化，球磨机转速为200～500r/min，球磨细化时长为5～15h，得到Mo粉末和Si粉末；
步骤4：采用PVB为粘结剂且其含量为0.1～5wt.％，按照钼硅配比为Mo:Si＝1～3:2～8的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，配制固含量为30～80wt.％的料浆，之后用聚四氟乙烯球磨罐进行2～6h球磨混料,球磨机转速为200～500r/min；
步骤5：采用刷子将料浆均匀地刷涂在Nb-Si基合金基体表面，重复刷涂2～6次，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展；
步骤6：放入干燥箱中采用阶梯式升温40～70℃/1h+100～130℃/1h进行坯体的干燥，防止涂层开裂；
步骤7：在超高温高真空热处理炉内以升温速率5～15℃/min加热至温度1000～1400℃，并在该温度下保温10～60min，再升温至1400～1650℃保温30～90min，最后随炉冷却，在Nb-Si基合金基体表面获得硅化钼涂层。
所述酸洗的酸洗液为：硝酸10～30vol.％、氢氟酸1～10vol.％和蒸馏水50～80vol.％。
有益效果
本发明提出的一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，在铌硅合金基体表面制备了硅化钼涂层，包括MoSi2外层、以及位于基体和MoSi2外层之间的过渡层。该发明获得的由MoSi2外层和过渡层Mo5Si3组成的涂层结构，外层提供了良好的高温抗氧化性能，过渡层与基体之间形成冶金结合，涂层与基体结合紧密。由于涂覆次数可控，从而较容易实现硅化钼涂层厚度的控制。具体为：首先采用球磨法细化粉料，然后在铌硅合金基体表面多次刷涂钼硅比为一定比例的料浆，之后在干燥箱中采用阶梯式干燥，最后将干燥后的试样放入超高温高真空热处理炉中，加热到1000～1400℃后保温10～60min，再升温至1400～1650℃保温30～90min，冷却后得到硅化钼涂层。
本发明提出的通过料浆烧结法在铌硅基超高温合金表面制备硅化钼涂层的制备方法，其优点在于，工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适用性较广、适合规模化生产等。
附图说明
图1为本发明的技术路线图；
图2为实例1中刷涂料浆后试样的宏观照片。
图3为实例1中未烧结涂层坯体表面的BSE形貌。
图4为实例2中未烧结涂层坯体截面的BSE形貌。
图5为实例2中烧结后试样的宏观照片。
图6为实例3中烧结后涂层截面的BSE形貌。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
具体实施方法为：
(1)准备试样：使用课题组自制的铌硅基合金锭，用电火花线切割机从基体合金上切下尺寸为10mm×7mm×3.5mm的试样，并用80～400#SiC砂纸将靶材基体表面依次打磨至光滑，并用砂纸打掉各棱边棱角，以减少挂涂料浆中的应力集中，
(2)试样预处理：在无水乙醇中超声波清洗，在配比为60vol.％蒸馏水、30vol.％HNO3、10vol.％HF的酸洗液中进行酸洗5min，后再用大量清水冲洗以及乙醇超声振动清洗，以保证酸液不会残留在试样，最后在干燥箱中烘干备用；
(3)准备粉体：采用全方位行星式球磨机、钢制球磨罐及合金球进行球磨细化原料粉末。溶剂为无水乙醇，球磨机转速300r/min，球料比为15:1，球磨时间为15h，然后将球磨粉料充分干燥；
(4)配制料浆：采用含量为1wt.％PVB为粘结剂，取细化后的钼粉及硅粉按照钼硅配比为Mo:Si＝1:2的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，固含量为60wt.％，然后进行球磨混料，球磨机转速为400r/min，球磨混料时长为4h；
(5)料浆刷涂：采用刷子将料浆均匀刷涂在试样表面，重复多次刷涂，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展；
(6)涂层干燥：刷涂后将试样放入干燥箱中采用60℃/1h+100℃/1h阶梯式升温进行坯体的干燥，防止涂层开裂；
(7)将超高温高真空热处理炉内抽真空至2.0×10-3Pa后，以15℃/min的升温速率加热至1300℃，并在1300℃下保温15min，再以15℃/min的升温速率升温至1450℃保温1h，最后随炉冷却。
具体实施例：
实施例1：
(1)准备试样：使用课题组自制的铌硅基合金锭，用电火花线切割机从基体合金上切下尺寸为10mm×7mm×3.5mm的试样，并用80～400#SiC砂纸将基体表面依次打磨至光滑，并用砂纸打掉各棱边棱角，以减少挂涂料浆中的应力集中，
(2)试样预处理：在无水乙醇中超声波清洗，在配比为70vol.％蒸馏水、20vol.％HNO3、10vol.％HF的酸洗液中进行酸洗2min，后再用大量清水冲洗以及乙醇超声振动清洗，以保证酸液不会残留在试样，最后在干燥箱中烘干备用；
(3)准备粉体：采用全方位行星式球磨机、钢制球磨罐及合金球进行球磨细化原料粉末。溶剂为无水乙醇，球磨机转速300r/min，球料比为15:1，球磨时间为8h，然后将球磨粉料充分干燥；
(4)配制料浆：采用含量为2wt.％PVB为粘结剂，取细化后的钼粉及硅粉按照钼硅配比为Mo:Si＝1:3的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，固含量为40wt.％，然后进行球磨混料，球磨机转速为400r/min，球磨混料时长为8h；
(5)料浆刷涂：采用刷子将料浆均匀刷涂在试样表面，重复多次刷涂，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展，如图2；
(6)涂层干燥：刷涂后将试样放入干燥箱中，采用40℃/1h+100℃/1h的阶梯式升温进行坯体的干燥，防止涂层开裂，干燥后坯体如图3所示；
(7)将超高温高真空热处理炉内抽真空至2.0×10-3Pa后，以10℃/min的升温速率加热至1250℃，并在1250℃下保温60min，再以10℃/min的升温速率升温至1500℃保温30min，最后随炉冷却。
实施例2：
(1)准备试样：使用课题组自制的铌硅基合金锭，用电火花线切割机从基体合金上切下尺寸为10mm×7mm×3.5mm的试样，并用80～400#SiC砂纸将基体表面依次打磨至光滑，并用砂纸打掉各棱边棱角，以减少挂涂料浆中的应力集中，
(2)试样预处理：在无水乙醇中超声波清洗，在配比为70vol.％蒸馏水、15vol.％HNO3、15vol.％HF的酸洗液中进行酸洗10min，后再用大量清水冲洗以及乙醇超声振动清洗，以保证酸液不会残留在试样，最后在干燥箱中烘干备用；
(3)准备粉体：采用全方位行星式球磨机、钢制球磨罐及合金球进行球磨细化原料粉末。溶剂为无水乙醇，球磨机转速300r/min，球料比为15:1，球磨时间为10h，然后将球磨粉料充分干燥；
(4)配制料浆：采用含量为3wt.％PVB为粘结剂，取细化后的钼粉及硅粉按照钼硅配比为Mo:Si＝1:3的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，固含量为60wt.％，然后进行球磨混料，球磨机转速为400r/min，球磨混料时长为10h；
(5)料浆刷涂：采用刷子将料浆均匀刷涂在试样表面，重复刷涂5次，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展；
(6)涂层干燥：刷涂后将试样放入干燥箱中，采用40℃/1h+100℃/1h阶梯式升温进行坯体的干燥，防止涂层开裂，其截面如图4所示；
(7)将超高温高真空热处理炉内抽真空至2.0×10-3Pa后，以15℃/min的升温速率加热至1350℃，并在1350℃下保温15min，再以15℃/min的升温速率升温至1500℃保温90min，最后随炉冷却，烧结后样品如图5所示。
实施例3：
(1)准备试样：使用课题组自制的铌硅基合金锭，用电火花线切割机从基体合金上切下尺寸为10mm×7mm×3.5mm的试样，并用80～400#SiC砂纸将基体表面依次打磨至光滑，并用砂纸打掉各棱边棱角，以减少挂涂料浆中的应力集中，
(2)试样预处理：在无水乙醇中超声波清洗，在配比为60vol.％蒸馏水、20vol.％HNO3、20vol.％HF的酸洗液中进行酸洗，后再用大量清水冲洗以及乙醇超声振动清洗，以保证酸液不会残留在试样，最后在干燥箱中烘干备用；
(3)准备粉体：采用全方位行星式球磨机、钢制球磨罐及合金球进行球磨细化原料粉末。溶剂为无水乙醇，球磨机转速400r/min，球料比为15:1，球磨时间为10h，然后将球磨粉料充分干燥；
(4)配制料浆：采用含量为5wt.％PVB为粘结剂，取细化后的钼粉及硅粉按照钼硅配比为Mo:Si＝1:4的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，固含量为50wt.％，然后进行球磨混料，球磨机转速为400r/min，球磨混料时长为8h；
(5)料浆刷涂：采用刷子将料浆均匀刷涂在试样表面，重复多次刷涂，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展；
(6)涂层干燥：刷涂后将试样放入干燥箱中，采用80℃/1h+140℃/1h阶梯式升温进行坯体的干燥，防止涂层开裂；
将超高温高真空热处理炉内抽真空至2.0×10-3Pa后，以10℃/min的升温速率加热至1100℃，并在1100℃下保温15min，再以10℃/min的升温速率升温至1450℃保温30min，最后随炉冷却，烧结后样品截面形貌如图6。

Claims (1)

1.一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将Nb-Si基合金基体的六个面打磨光滑，棱角打磨圆润；
步骤2：放入无水乙醇中超声振动清洗；再酸洗1~10min取出后用大量清水冲洗，之后再次浸入无水乙醇中使用超声振动清洗，最后在干燥箱中烘干；
步骤3：使用球磨机对Mo粉和Si粉分别进行球磨细化，球磨机转速为200~500r/min，球磨细化时长为5~15h，得到Mo粉末和Si粉末；
步骤4：采用PVB为粘结剂且其含量为0.1~5wt.%，按照钼硅配比为Mo:Si=1~3:2~8的摩尔比进行配料，并添加无水乙醇为溶剂，配制固含量为30~80wt.%的料浆，之后用聚四氟乙烯球磨罐进行2~6h球磨混料,球磨机转速为200~500r/min；
步骤5：采用刷子将料浆均匀地刷涂在Nb-Si基合金基体表面，重复刷涂2~6次，在刷涂过程中通过旋转试样使料浆在基体表面均匀铺展；
步骤6：放入干燥箱中采用阶梯式升温40~70℃/1h+100~130℃/1h进行坯体的干燥，防止涂层开裂；
步骤7：在超高温高真空热处理炉内以升温速率5~15℃/min加热至温度1000~1400℃，并在该温度下保温10~60min，再升温至1400~1500℃保温30~90min，最后随炉冷却，在Nb-Si基合金基体表面获得硅化钼涂层，所述硅化钼涂层由MoSi2外层和过渡层Mo5Si3组成；
所述酸洗的酸洗液为：硝酸10~30vol.%、氢氟酸1~10vol.%和蒸馏水50~80vol.%，各组分含量满足100%。
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