CN101565848B - 一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法是将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、添加剂正丁胺按质量比2-16∶20∶15∶100∶1混合后超声处理制悬浮液A；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比16-30∶20∶15∶100∶1混合后超声处理制悬浮液B；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、添加剂正丁胺按质量比15-40∶10∶15∶100∶1混合后超声处理制悬浮液C；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比40-70∶10∶15∶100∶1混合后超声处理制悬浮液D；以石墨材料作为阳极，在恒电位模式下进行沉积，干燥，加热到1200℃-1600℃，保温20-60分钟。本发明具有工艺简单，所得涂层厚度可控且涂层均匀，抗热冲击性和良好的抗氧化性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭-石墨材料表面处理，特别涉及一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法。
背景技术
近年来，随着航空航天、核能等高科技领域的快速发展，在2000℃仍有高力学强度的石墨材料已成为人们关注的热点之一。然而，在高于450℃炭-石墨材料会与氧化性气体反应导致性能降低。抗氧化涂层被认为是解决其高温防护的有效方法。但由于涂层与炭基体材料热膨胀系数的差异，涂层中存在较大的热应力，导致涂层与基体结合不牢固有裂纹的存在，使涂层抗氧化能力不强。制备梯度SiC涂层缓解涂层和基体间的热应力是一种行之有效的方法。梯度SiC涂层的可极大改善涂层与基体热膨胀系数的匹配，增强涂层的抗氧化能力。电泳沉积是悬浮液中的微粒在直流电场作用下定向移动并在电极表面沉积的过程。电泳沉积分为电泳和沉积两步，作为涂层制备工艺具有设备简单、成本低、可控性好等优点。另外，电泳沉积作为表面涂覆方法不受基体形状的影响可在形状复杂的表面形成均匀的涂层。因此对电泳沉积的研究吸引了众多国内外学者，具有广阔的应用前景。Kowbel等介绍了一种在C-C复合材料上用化学气相沉积方法制备硅基梯度涂层，但过程过于复杂、且可控性差因而没有推广的实际意义。专利申请号01106418.8是一种电泳共沉积-烧结制备金属/生物玻璃陶瓷梯度涂层的方法，采用通过恒流泵连续改变悬浮液组成的方式制备涂层。此方法虽然可以从理论上制备梯度涂层，但设备复杂、成本高；且难以保证悬浮液均匀导致可操作性差。
发明内容
本发明的目的是提供了一种成本低，可控性好，工艺简单的电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法。
为实现本发明目的而采用的技术方案是：
(1)、悬浮液配制
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙酮、添加剂正丁胺按质量比2-16∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液A；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比16-30∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液B；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、添加剂正丁胺按质量比15-40∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液C；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比40-70∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液D；
(2)电泳沉积
以石墨材料作为阳极，在恒电位模式下进行沉积，沉积时电场强度为10-60V/cm，按顺序在A、B、C和D悬浮液中分别进行电泳沉积2-5分钟，制得石墨材料的包覆体；
(3)干燥及烧结
将石墨材料的包覆体，在100-150℃的环境中干燥1-5小时，得到干燥的石墨材料包覆体；将干燥的石墨材料包覆体加热到1200℃-1600℃，保温20-60分钟后冷却，即制备石墨材料的SiC涂层。
上述所用硅粉粒度不超过10μm，炭黑的粒度不超过10μm。
上述所用石墨材料开孔率5-20％。
本发明的优点是：
1.工艺过程相对简单，重复性好。
2.沉积过程快速，所得涂层厚度可控且涂层均匀。
3.采用电泳共沉积后烧结的方法实现SiC涂层的梯度分布，促进了涂层与基体材料的化学结合，避免了由于热应力的集中而导致涂层剥离。
4.制备的抗氧化涂层具有抗热冲击性和良好的抗氧化性能。
具体实施方式
实施例1
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙酮、添加剂正丁胺按质量比10∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液A备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比20∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液B备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、添加剂正丁胺按质量比20∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液C备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比40∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液D备用。以上所用硅粉平均粒度为40nm，炭黑平均粒度为80nm。电泳沉积时电场强度50V/cm，将开孔率为20％的石墨材料按顺序在A、B、C、D悬浮液中分别电泳沉积3min，可在材料表面包覆200μm的涂层。之后放于100℃的干燥箱中干燥4小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热到1500℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失25％；经涂层处理后，氧化30小时重量损失为0.3％。
实施例2
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙酮、添加剂正丁胺按质量比8∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液A备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比18∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液B备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、添加剂正丁胺按质量比25∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液C备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比50∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理4min制备稳定悬浮液D备用。以上所用硅粉平均粒度为100nm，炭黑平均粒度为40nm。电泳沉积时电场强度40V/cm，将开孔率为15％的石墨材料按顺序在A、B、C、D悬浮液中分别电泳沉积4min，可在材料表面包覆300μm的涂层。之后放于120℃的干燥箱中干燥5小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热到1400℃，保温50分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失25％；经涂层处理后，氧化20小时重量损失为0.1％。
实施例3
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙酮、添加剂正丁胺按质量比12∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液A备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比24∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液B备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、添加剂正丁胺按质量比20∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液C备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比30∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液D备用。以上所用硅粉平均粒度为1μm，炭黑平均粒度为40nm。电泳沉积时电场强度30V/cm，将开孔率为10％的石墨材料按顺序在A、B、C、D悬浮液中分别电泳沉积3min，可在材料表面包覆330μm的涂层。之后放于150℃的干燥箱中干燥2小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热到1600℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失25％；经涂层处理后，氧化20小时重量损失为0.3％。
实施例4
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙酮、添加剂正丁胺按质量比10∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液A备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比22∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液B备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、添加剂正丁胺按质量比25∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液C备用；将硅粉、炭黑、PVB、丙酮、正丁胺按质量比40∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理5min制备稳定悬浮液D备用。以上所用硅粉平均粒度为3μm，炭黑平均粒度为100nm。电泳沉积时电场强度25V/cm，将开孔率为5％的石墨材料按顺序在A、B、C、D悬浮液中分别电泳沉积5min，可在材料表面包覆270μm的涂层。之后放于130℃的干燥箱中干燥4小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热到1500℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失25％；经涂层处理后，氧化20小时重量损失为0.4％。
Claims (2)
1.一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、悬浮液配制
将硅粉、炭黑、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、添加剂正丁胺按质量比2-16∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液A；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比16-30∶20∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液B；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、添加剂正丁胺按质量比15-40∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液C；将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺按质量比40-70∶10∶15∶100∶1混合制备料浆，通过超声处理3-5分钟制备稳定悬浮液D；
(2)电泳沉积
以石墨材料作为阳极，在恒电位模式下进行沉积，沉积时电场强度为25-60V/cm，按顺序在A、B、C和D悬浮液中分别进行电泳沉积2-5分钟，制得石墨材料的包覆体；
(3)干燥及烧结
将石墨材料的包覆体，在100-150℃的环境中干燥1-5小时，得到干燥的石墨材料包覆体；将干燥的石墨材料包覆体加热到1400℃-1600℃，保温20-60分钟后冷却，即制备石墨材料的SiC涂层；
所述的硅粉粒度不超过10μm；
所述的炭黑的粒度不超过10μm。
2.如权利要求1所述的一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法，其特征在于所述的石墨材料开孔率5-20％。
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