CN101838157A - 碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法 - Google Patents
碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，将莫来石粉体和纳米碳化硅粉体加入异丙醇中超声震荡后再加入碘单质再次超声波震荡后置于水热反应釜中，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上进行水热电泳反应后取出试样经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。本发明采用莫来石作为C/C-SiC外涂层具有较高的热稳定性和抗氧化性能，熔点大于1800℃。莫来石的热膨胀系数与SiC非常接近，所以在高温下不会有热应力产生。高温度下莫来石自身能与氧气能生成低氧渗透率和高温稳定性良好的SiO2和Al2O3，加之，纳米碳化硅颗粒可以有效填补SiC内涂层的微裂纹等缺陷，这些可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种水热电泳沉积制备表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的方法。
背景技术
近年来碳/碳(C/C)复合材料逐渐成为人们研究的热点。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法，但是单一的涂层很难有效的长时间的保护碳/碳复合材料免受氧化。多层复合涂层可以长时间的保护碳/碳复合材料，所以成为了人们研究的热点。在过渡层中，由于SiC与碳/碳复合材料具有良好的物理化学相容性，所以被普遍采用。
到目前为止，作为外涂层的材料有很多种，例如SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层[FuQian-Gang，，Li He-Jun，Li Ke-Zhi，Shi Xiao-Hong，Hu Zhi-Biao，Huang Min，SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation，Carbon.2006，44，1866.]、CrSi2涂层[Fu Qian-Gang，Li He-Jun，Shi Xiao-Hong，Liao Xiao-Ling，Li Ke-Zhi，Huang Min.Microstructure and anti-oxidation property of CrSi2-SiC coating for carbon/carboncomposites.Appl.Surf.Sci.2006，252，3475]、硅酸钇涂层[Huang Jian-Feng，Li He-Jun，ZengXie-Rong，Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]等。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：溶胶-凝胶法，包埋法，化学气相沉积，原位成型，熔浆涂覆反应等。采用溶胶凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng，Zeng Xie-Rong，Li He-Jun，Xiong Xin-Bo，Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制备的碳化硅涂层有于表面存在较大的应力，所以也容易出现便面开裂的现象[Fu Qian-Gang，Li He-Jun，Shi Xiao-Hong，Li Ke-Zhi，Sun Guo-Dong.Scripta Mater.2005，52，923.]，而原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng，Li He-Jun，Zeng Xie-Rong，Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，同样采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Huang Min，Li Ke-Zhi，Li He-Jun，Fu Qian-Gang，Sun Guo-DongCarbon.2007，45，1105.]。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1、碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：1)首先将0.5-1g针状莫来石粉体和0.5-1.0g的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将100-300ml的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12-24h得悬浮液A；2)向悬浮液A中加入0.5-1.2g的碘单质，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-24h得溶液B；3)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80-300℃，电泳时间控制在5-60min，电源电压控制在120-240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；4)打开水热釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
本发明针状莫来石粉体的制备如下：首先，将4-6ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入10-20ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为2-4，常温下磁力搅拌0.5-3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取24-27g的Al(NO3)3·9H2O加入10-20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在160-200℃，微波水热6-12h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体。
本发明的纳米碳化硅粉体的平均粒度为40nm；；碘单质的纯度≥99.7％；异丙醇的纯度≥99.8％；超声波发生器的功率为200-300W，震荡时间为30-60min；步骤4)干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在80-100℃下干燥。
本发明采用针状莫来石作为C/C-SiC外涂层使用具有以下优点：(1)莫来石具有较高的热稳定性和抗氧化性能，熔点大于1800℃。(2)莫来石的热膨胀系数与SiC非常接近；加之，针状莫来石在涂层中起到了晶须增韧的效果，所以在高温下不会有热应力产生。(3)高温度下莫来石自身能与氧气能生成低氧渗透率和高温稳定性良好的SiO2和Al2O3，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。本发明在外涂层中加入纳米碳化硅颗粒的优点在于：(1)碳化硅本身具有优秀的抗氧化能力。(2)碳化硅与SiC-C/C基体具有很好的物理化学相容性。(3)纳米碳化硅颗粒可以在制备过程中有效填封SiC内涂层的裂纹等缺陷，大大提升涂层的氧化保护能力。
附图说明
图1本发明制备的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层表面的(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u.；图2本发明制备碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层表面的扫描电镜(SEM)照片；图3本发明制备的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层保护的SiC-C/C试样的断面扫面电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：1)针状莫来石粉体的制备首先，将4ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入10ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为2，常温下磁力搅拌0.5h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取24g的Al(NO3)3·9H2O加入10ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在160℃，微波水热12h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体2)取0.5g针状莫来石粉体和1.0g平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将100ml纯度≥99.8％的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入功率为200W的超声波发生器中震荡30min后取出放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌20h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.5g纯度≥99.7％的碘单质后放入功率为200W的超声波发生器中震荡30min取出后放在磁力搅拌器上搅拌12h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在120℃，电泳时间控制在15min，电源电压控制在120V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。[0013]将所得的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层试样用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品表面晶相组成，发现涂层所得图谱为碳化硅和莫来石的衍射峰，只有少量氧化铝杂质出现，但对涂层的高温抗氧化性能影响不大(图1)。将该样品表面用FEI-QUANTA400型扫面电子显微镜进行观察，从照片可以看出所制备涂层表面的形貌：涂层由棒状莫来石交错分布而纳米碳化硅恰好填补其间的缝隙和空洞，因此涂层表面均一、致密没有微裂纹产生(图2)。将涂层样品的断面在扫面电子显微镜下观察，明显可以发现外涂层结构致密、厚度均一且无贯穿性裂纹和孔洞产生(见图3)。
实施例2：1)针状莫来石粉体的制备首先，将5ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入15ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为3，常温下磁力搅拌1.5h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取25.5g的Al(NO3)3·9H2O加入15ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在180℃，微波水热9h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体2)取1g针状莫来石粉体和0.8g平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将120ml纯度≥99.8％的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入功率为250W的超声波发生器中震荡30min后取出放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入1.0g纯度≥99.7％的碘单质后放入功率为250W的超声波发生器中震荡30min取出后放在磁力搅拌器上搅拌12h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在300℃，电泳时间控制在25min，电源电压控制在240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后放入电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例3：1)针状莫来石粉体的制备首先，将6ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入20ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为4，常温下磁力搅拌3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取27g的Al(NO3)3·9H2O加入20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5.5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在200℃，微波水热6h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体2)取0.5g针状莫来石粉体和0.9g平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将200ml纯度≥99.8％的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入功率为300W的超声波发生器中震荡40min后取出放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌14h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入1.2g纯度≥99.7％的碘单质后放入功率为300W的超声波发生器中震荡40min取出后放在磁力搅拌器上搅拌14h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80℃，电泳时间控制在5min，电源电压控制在140V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后放入电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例4：1)针状莫来石粉体的制备首先，将4.5ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入13ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为4，常温下磁力搅拌2h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取25g的Al(NO3)3·9H2O加入13ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在170℃，微波水热8h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体2)取0.8g针状莫来石粉体和0.8g平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将260ml纯度≥99.8％的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入功率为250W的超声波发生器中震荡60min后取出放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌24h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.8g纯度≥99.7％的碘单质后放入功率为250W的超声波发生器中震荡60min取出后放在磁力搅拌器上搅拌24h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在68％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在200℃，电泳时间控制在40min，电源电压控制在160V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后放入电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例5：1)针状莫来石粉体的制备首先，将5.5ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入18ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为2，常温下磁力搅拌1h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取26g的Al(NO3)3·9H2O加入18ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5，计为溶液B；然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在190℃，微波水热10h后于60℃下烘干；最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体2)取0.6g针状莫来石粉体和0.5g平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将300ml纯度≥99.8％的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入功率为200W的超声波发生器中震荡60min后取出放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.6g纯度≥99.7％的碘单质后放入功率为200W的超声波发生器中震荡60min取出后放在磁力搅拌器上搅拌12h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在68％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在260℃，电泳时间控制在60min，电源电压控制在200V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后放入电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
本发明的方法制得的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层厚度均一表面无裂纹；纳米碳化硅-莫来石复合外涂层制备工艺简单，操作方便，原料易得，制备周期短，成本低；制备的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料600小时，氧化失重仅1％。
Claims (7)
1.碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：
1)首先将0.5-1g针状莫来石粉体和0.5-1.0g的纳米碳化硅粉体加入到锥形瓶中，再将100-300ml的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12-24h得悬浮液A；
2)向悬浮液A中加入0.5-1.2g的碘单质，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-24h得溶液B；
3)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80-300℃，电泳时间控制在5-60min，电源电压控制在120-240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；
4)打开水热釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的针状莫来石粉体的制备如下：
首先，将4-6ml的SiO2％≥28％的正硅酸乙酯溶于20ml无水乙醇中，再加入10-20ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为2-4，常温下磁力搅拌0.5-3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；
其次，取24-27g的Al(NO3)3·9H2O加入10-20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5，计为溶液B；
然后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，再把干凝胶放入微波水热反应釜中，向反应釜中加入蒸馏水至容积的2/3处，于微波反应仪中，温度控制在160-200℃，微波水热6-12h后于60℃下烘干；
最后，将烘干后的样品，于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1100℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到针状纳米莫来石粉体。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的纳米碳化硅粉体的平均粒度为40nm。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的碘单质的纯度≥99.7％。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的异丙醇的纯度≥99.8％。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的超声波发生器的功率为200-300W，震荡时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的步骤4)干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在80-100℃下干燥。
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