CN101838836A - 一种碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，将莫来石粉体和二硅化钼粉体加入到异丙醇中超声震荡得悬浮液A；向悬浮液A中加入碘单质后超声震荡得溶液B；将溶液B倒入水热反应釜中，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，进行水热电泳反应后自然冷却到室温取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。本发明制得的莫来石-二硅化钼复合外涂层厚度均一表面无裂纹；莫来石-二硅化钼复合外涂层制备简单，操作方便，原料易得，制备周期短，成本低；制备的莫来石-二硅化钼复合外涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料700小时，氧化失重仅1％。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的新方法，具体涉及一种碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法。
背景技术
近年来碳/碳(C/C)复合材料逐渐成为人们研究的热点。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法，但是单一的涂层很难有效的长时间的保护碳/碳复合材料免受氧化。多层复合涂层可以长时间的保护碳/碳复合材料，所以成为了人们研究的热点。在过渡层中，由于SiC与碳/碳复合材料具有良好的物理化学相容性，所以被普遍采用。
到目前为止，作为外涂层的材料有很多种，例如SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层[FuQian-Gang，，Li He-Jun，Li Ke-Zhi，Shi Xiao-Hong，Hu Zhi-Biao，Huang Min，SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation，Carbon.2006，44，1866.]、CrSi2涂层[Fu Qian-Gang，Li He-Jun，Shi Xiao-Hong，Liao Xiao-Ling，Li Ke-Zhi，Huang Min.Microstructure and anti-oxidation property of CrSi2-SiC coating for carbon/carboncomposites.Appl.Surf.Sci.2006，252，3475]、硅酸钇涂层[Huang Jian-Feng，Li He-Jun，ZengXie-Rong，Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]等。MoSi2具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性、高温蠕变性能和高温韧性并具有优良的自愈合性，使之成为倍受关注的用于高温氧化气氛下的涂层保护材料。然而MoSi2高达8.1×10-6/K的热膨胀系数使其实际应用倍受限制。而莫来石热膨胀系数5.1×10-6/K和SiC内涂层(5.5×10-6/K)极其相近，具有良好的物理化学相容性，并且高温度下莫来石自身能与氧气能生成低氧渗透率和高温稳定性良好的SiO2和Al2O3，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：溶胶-凝胶法，包埋法，化学气相沉积，原位成型，熔浆涂覆反应等。采用溶胶凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng，Zeng Xie-Rong，Li He-Jun，Xiong Xin-Bo，Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制备的碳化硅涂层有于表面存在较大的应力，所以也容易出现便面开裂的现象[Fu Qian-Gang，Li He-Jun，Shi Xiao-Hong，Li Ke-Zhi，Sun Guo-Dong.Scripta Mater.2005，52，923.]，而原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng，Li He-Jun，Zeng Xie-Rong，Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，同样采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Huang Min，Li Ke-Zhi，Li He-Jun，Fu Qian-Gang，Sun Guo-DongCarbon.2007，45，1105.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，将0.5-2g棒状莫来石粉体和1.0-5.0g二硅化钼粉体加入到100-300ml的异丙醇中在超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12-24h得悬浮液A；2)向悬浮液A中加入0.5-1.2g的碘单质，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-24h得溶液B；3)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80-300℃，电泳时间控制在5-60min，电源电压控制在120-240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；4)打开水热反应釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
所说的棒状莫来石粉体的制备如下：首先，将4-6ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入10-20ml蒸馏水，用稀盐酸调节溶液pH值为2-4，常温下磁力搅拌0.5-3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取24-27g的Al(NO3)3·9H2O加入10-20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体。
所说的二硅化钼粉体的平均粒径为10μm。
所说的碘单质的纯度≥99.7％。
所说的异丙醇的纯度≥99.8％。
所说的超声波发生器的功率为200-300W，震荡时间为30-60min。
所说的步骤4)干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在80-100℃下干燥。
本明的优点在于：1)制得的莫来石-二硅化钼复合外涂层厚度均一表面无裂纹；2)这种工艺制备莫来石-二硅化钼复合外涂层制备简单，操作方便，原料易得，制备周期短，成本低；3)制备的莫来石-二硅化钼复合外涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料700小时，氧化失重仅1％。
附图说明
图1本发明制备和莫来石-二硅化钼复合外涂层表面(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u.。
图2本发明制备莫来石-二硅化钼复合外涂层表面的扫描电镜(SEM)照片。
图3本发明制备的莫来石-二硅化钼复合外涂层保护的SiC-C/C试样的断面扫面电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明实施例1：1)棒状莫来石粉体的制备首先，将4ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入10ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为2，常温下磁力搅拌0.5h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取24g的Al(NO3)3·9H2O加入10ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体；2)将1g棒状莫来石粉体和1g平均粒径为10μm的二硅化钼粉体加入到100ml纯度≥99.8％的异丙醇中在功率为200W的超声波发生器中震荡30min取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌20h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.8g纯度≥99.7％的碘单质在功率为200W的超声波发生器中震荡30min取出后放在磁力搅拌器上搅拌20h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在120℃，电泳时间控制在15min，电源电压控制在210V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，取出试样放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
将本实施例所得的莫来石-二硅化钼复合外涂层试样用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品表面晶相组成，发现涂层主要由二硅化钼和莫来石相组成，其中有少量二氧化硅晶相，但对涂层的高温抗氧化性能无负面影响(图1)。将该样品表面用FEI-QUANTA400型扫面电子显微镜进行观察，从照片可以看出所制备涂层表面的形貌：因此涂层表面均一、致密没有微裂纹产生(图2)。将涂层样品的断面在扫面电子显微镜下观察，明显可以发现外涂层结构致密、厚度均一且无贯穿性裂纹和孔洞产生(见图3)。
实施例2：1)棒状莫来石粉体的制备首先，将6ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入20ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为3，常温下磁力搅拌1h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取25g的Al(NO3)3·9H2O加入13ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体；2)将0.8g棒状莫来石粉体和2g平均粒径为10μm的二硅化钼粉体加入到120ml纯度≥99.8％的异丙醇中在功率为250W的超声波发生器中震荡40min取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌15h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入1.0g纯度≥99.7％的碘单质在功率为250W的超声波发生器中震荡40min取出后放在磁力搅拌器上搅拌15h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在68％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在100℃，电泳时间控制在5min，电源电压控制在120V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，取出试样放入电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例3：1)棒状莫来石粉体的制备首先，将5ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入15ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为4，常温下磁力搅拌1.5h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取27g的Al(NO3)3·9H2O加入20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5.5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体；2)将1.5g棒状莫来石粉体和3g平均粒径为10μm的二硅化钼粉体加入到300ml纯度≥99.8％的异丙醇中在功率为300W的超声波发生器中震荡30min取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入1.2g纯度≥99.7％的碘单质在功率为300W的超声波发生器中震荡30min取出后放在磁力搅拌器上搅拌12h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80℃，电泳时间控制在60min，电源电压控制在240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，取出试样放入电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例4：1)棒状莫来石粉体的制备首先，将4.5ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入13ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为3，常温下磁力搅拌2h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取26g的Al(NO3)3·9H2O加入18ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体；2)将2g棒状莫来石粉体和4g平均粒径为10μm的二硅化钼粉体加入到180ml纯度≥99.8％的异丙醇中在功率为200W的超声波发生器中震荡60min取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌18h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.9g纯度≥99.7％的碘单质在功率为200W的超声波发生器中震荡60min取出后放在磁力搅拌器上搅拌18h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在200℃，电泳时间控制在45min，电源电压控制在150V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，取出试样放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
实施例5：1)棒状莫来石粉体的制备首先，将5.5ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入18ml蒸馏水，用盐酸调节溶液pH值为4，常温下磁力搅拌3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；其次，取25g的Al(NO3)3·9H2O加入15ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为5.5，计为溶液B；最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体；2)将0.5g棒状莫来石粉体和5g平均粒径为10μm的二硅化钼粉体加入到200ml纯度≥99.8％的异丙醇中在功率为250W的超声波发生器中震荡50min取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌24h得悬浮液A；3)向悬浮液A中加入0.5g纯度≥99.7％的碘单质在功率为250W的超声波发生器中震荡50min取出后放在磁力搅拌器上搅拌24h得溶液B；4)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在300℃，电泳时间控制在30min，电源电压控制在200V，水热电泳结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，取出试样放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
Claims (7)
1.一种碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先，将0.5-2g棒状莫来石粉体和1.0-5.0g二硅化钼粉体加入到100-300ml的异丙醇中在超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12-24h得悬浮液A；
2)向悬浮液A中加入0.5-1.2g的碘单质，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12-24h得溶液B；
3)将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65-70％；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，将水热反应釜放入烘箱中；再将水热反应釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在80-300℃，电泳时间控制在5-60min，电源电压控制在120-240V，水热电泳结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的棒状莫来石粉体的制备如下：
首先，将4-6ml正硅酸乙酯(SiO2％≥28％)溶于20ml无水乙醇中，再加入10-20ml蒸馏水，用稀盐酸调节溶液pH值为2-4，常温下磁力搅拌0.5-3h使正硅酸乙酯充分预水解，计为溶液A；
其次，取24-27g的Al(NO3)3·9H2O加入10-20ml蒸馏水中，常温下搅拌至Al(NO3)3·9H2O充分溶解后，倒入A溶液中，将混合溶液放置磁力搅拌器上搅拌均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5，计为溶液B；
最后，将B溶液于60℃下烘干成干凝胶，将干凝胶于马弗炉中煅烧，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即可得到棒状纳米莫来石粉体。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的二硅化钼粉体的平均粒径为10μm。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的碘单质的纯度≥99.7％。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的异丙醇的纯度≥99.8％。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的超声波发生器的功率为200-300W，震荡时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法，其特征在于：所说的步骤4)干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在80-100℃下干燥。
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| CN104130018A (zh) * | 2014-07-10 | 2014-11-05 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料莫来石晶须增韧MoSi2复合涂层的制备方法 |
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