CN102674901B - 一种碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2 复合外涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，将莫来石粉体、C-AlPO4粉体和二硅化钼粉体加入到丁醇中制成悬浮液A，向悬浮液A中加入硒单质得溶液B；将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内进行微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积反应，反应结束后自然冷却到室温干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。此方法制得的C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层厚度均一表面无裂纹。这种工艺制备C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层制备周期短。这种工艺结合了水热、电泳、超声、微波、电弧放电之优点制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法制备表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天技术领域的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料有一个致命的弱点，即在高温氧化性气氛下极易氧化，使其力学性能随之下降大大地限制了C/C复合材料的应用范围，因此对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合涂层成为当前的研究热点。
到目前为止，外涂层的制备方法有很多种，例如SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层[Fu Qian-Gang,,Li He-Jun,Li Ke-Zhi,Shi Xiao-Hong,Hu Zhi-Biao,Huang Min,SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation,Carbon.2006，44，1866.]、MoSi2/SiC涂层[Huang J F,Wang B,Li H J,et al.A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Corrosion Science,2011,2(53):834-839.]、SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2复合涂层[Jiao G S,Li H J,Li K Z,et al.SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2 multi-composition coating for carbon/carbon composites.Surf.Coat.Technol,2006,201(6):3452-3456.]等。MoSi2具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性、高温蠕变性能和高温韧性并具有优良的自愈合性，使之成为倍受关注的用于高温氧化气氛下的涂层保护材料。然而MoSi2高达8.1×10-6/K的热膨胀系数使其实际应用倍受限制。莫来石热膨胀系数5.1×10-6/K和SiC内涂层（5.5×10-6/K）极其相近，具有良好的物理化学相容性，并且高温度下莫来石自身能与氧气能生成低氧渗透率和高温稳定性良好的SiO2和Al2O3，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。而方石英型磷酸铝(C-AlPO4)由于其热膨胀系数(5.5×10–6/℃)与SiC(4.3～5.4×10–6/℃)很匹配，并且可以充分地铺展在基体材料表面，高温下的熔体特性能有效地防止涂层裂纹和缺陷的产生，减少基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，是很有潜力的高温涂层材料。到目前为止，用其作为抗氧化涂层的研究还很少见报道。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L, Krukonis V J.Processing of carbon/carbon composites using supercritical fluid technology[P].United States Patent US 5035921,1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng,Li He-Jun,Zeng Xie-Rong,Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,Xiong Xin-Bo,Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Wang Yong-Jie,Li Ke-Zhi,Tao Jun.Surface & Coating Technology.2010,204,1832.]，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S,Bogachkova O P,Goriatcheva E V.Method for protecting products made of a refractory material against oxidation,and resulting products[p].US 5677060,1997.]，而采用微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法制备C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法。采用此方法可以制备出厚度均一无贯穿裂纹和微孔的外涂层。由于反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，且工艺设备简单，所得C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层致密均匀，反应周期短，成本低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）首先将0.5–5.0g莫来石粉体、0.5–5.0g的C-AlPO4粉体和1.0–8.0g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，再将200–800ml的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入500–1000W超声波发生器中震荡30–100min，放置在磁力搅拌器上搅拌15–25h；
2）向悬浮液A中加入硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入500–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15–25h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在120-400℃，电源电压控制在400–15000V，转速控制为600-5000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在10-40min，超声功率控制为500-2000W，微波功率控制为500-1800W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在80–100℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
所述的C-AlPO4粉体选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4。
所述的莫来石粉体是采用溶胶凝胶-微波水热法制备得到的纳米莫来石粉体。
所述的二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm。
所述的硒单质的纯度≥99.7％。
所述的丁醇的纯度≥99.8％。
微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积法其特点首先是在水热超临界环境下加快悬浮颗粒的沉积速率，使得悬浮颗粒能迅速在基体表面反应，同时由于阴阳两极电弧放电，使沉积在基体表面的荷电颗粒产生烧结现象，并利用微波-超声波在反应体系中产生的局部高温和高压有效降低C-AlPO4、Al6Si2O13、MoSi2悬浮粒子的反应激活能，使其在水热电泳电弧放电过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层。采用该法可避免采用传统高温涂覆而引起的相变和脆裂，在一定程度上解决涂层制备过程中对基体的热损伤；其次，沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度陶瓷涂层成为可能；另外通过阴极高速旋转，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合涂层。此外，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积法还具有操作简单方便、成本低、沉积工艺易控制等特点。
本发明的有益效果体现在：
1）此方法制得的C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层厚度均一表面无裂纹。
2）这种工艺制备C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层制备周期短。
3）这种工艺结合了水热、电泳、超声、微波、电弧放电之优点制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
附图说明
图1为实施例1制备的C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合抗氧化涂层的断面扫面电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4，然后将0.5g采用溶胶凝胶-微波水热法制备纳米莫来石粉体的方法（200910218827.9）制成的纳米莫来石粉体、1g的C-AlPO4粉体和1g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，其中二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm，再将200ml纯度≥99.8％的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入1000W超声波发生器中震荡30min，放置在磁力搅拌器上搅拌15h；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入1000W的超声波发生器中震荡30min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌18h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在240℃，电源电压控制在400V，转速控制为800r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在10min，超声功率控制 为600W，微波功率控制为600W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
从图1可以明显看出外涂层和内涂层的结合较为致密，涂层均匀且致密、厚度均一，且外涂层中有部分C-AlPO4、莫来石和MoSi2颗粒渗透到SiC内涂层当中，使得SiC涂层的缺陷得到了一定程度的填封，这对提高复合涂层的抗氧化能力是有益的。
实施例2：
1）选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4，然后将2g采用溶胶凝胶-微波水热法制备纳米莫来石粉体的方法（200910218827.9）制成的纳米莫来石粉体、0.5g的C-AlPO4粉体和5g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，其中二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm，再将400ml纯度≥99.8％的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入600W超声波发生器中震荡80min，放置在磁力搅拌器上搅拌20h；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入500W的超声波发生器中震荡100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴 极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在120℃，电源电压控制在1000V，转速控制为600r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在30min，超声功率控制为500W，微波功率控制为1000W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
实施例3：
1）选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4，然后将5g采用溶胶凝胶-微波水热法制备纳米莫来石粉体的方法（200910218827.9）制成的纳米莫来石粉体、5g的C-AlPO4粉体和8g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，其中二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm，再将500ml纯度≥99.8％的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入800W超声波发生器中震荡50min，放置在磁力搅拌器上搅拌18h；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入600W的超声波发生器中震荡80min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌20h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极 分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在300℃，电源电压控制在5000V，转速控制为2000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在40min，超声功率控制为1000W，微波功率控制为500W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在85℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
实施例4：
1）选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4，然后将4g采用溶胶凝胶-微波水热法制备纳米莫来石粉体的方法（200910218827.9）制成的纳米莫来石粉体、4g的C-AlPO4粉体和6g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，其中二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm，再将600ml纯度≥99.8％的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入500W超声波发生器中震荡100min，放置在磁力搅拌器上搅拌23h；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入800W的超声波发生器中震荡50min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌23h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在200℃，电源电压控制在 10000V，转速控制为3500r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在20min，超声功率控制为1500W，微波功率控制为1300W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在950℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
实施例5：
1）选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4，然后将3g采用溶胶凝胶-微波水热法制备纳米莫来石粉体的方法（200910218827.9）制成的纳米莫来石粉体、2g的C-AlPO4粉体和3g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，其中二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm，再将800ml纯度≥99.8％的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入900W超声波发生器中震荡40min，放置在磁力搅拌器上搅拌25h；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入900W的超声波发生器中震荡40min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌25h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在400℃，电源电压控制在15000V，转速控制为5000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在35min，超声 功率控制为2000W，微波功率控制为1800W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
Claims (6)
1.一种碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：
1）首先将0.5–5.0g莫来石粉体、0.5–5.0g的C-AlPO4粉体和1.0–8.0g二硅化钼粉体加入到锥形瓶中，再将200–800ml的丁醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液A，再将悬浮液A放入500–1000W超声波发生器中震荡30–100min，放置在磁力搅拌器上搅拌15–25h；
2）向悬浮液A中加入硒单质，使硒单质的浓度为1g/L，然后将其放入500–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15–25h得溶液B；
3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，热温度控制在120-400℃，电源电压控制在400–15000V，转速控制为600-5000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在10-40min，超声功率控制为500-2000W，微波功率控制为500-1800W，微波-超声阴极旋转水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在80–100℃下干燥，即得最终产物C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层保护的SiC–C/C试样。
2.根据权利要求1所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：所述的C-AlPO4粉体选市售磷酸铝粉体在1300℃煅烧后湿法球磨制备出平均粒径为5μm的C-AlPO4。
3.根据权利要求1所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：所述的莫来石粉体是采用溶胶凝胶-微波水热法制备得到的纳米莫来石粉体。
4.根据权利要求1所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：所述的二硅化钼粉体采用市售二硅化钼经湿法球磨平均粒径为10μm。
5.根据权利要求1所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：所述的硒单质的纯度≥99.7％。
6.根据权利要求1所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫来石-MoSi2复合外涂层的制备方法，其特征在于：所述的丁醇的纯度≥99.8％。
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| CN101386552A (zh) * | 2008-10-29 | 2009-03-18 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法 |
| CN101407433A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-04-15 | 陕西科技大学 | 一种碳/碳复合材料二硅化钼外涂层的制备方法 |
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