CN102875197B - 一种C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，具体步骤为：首先将1.0～40.0g的C-AlPO4粉体和、1.0～20.0g的MoSi2粉体混合，然后加入500～1200ml异丙醇，配制成悬浮液A，然后经过超声震荡以及磁力搅拌，再采用电磁感应加热阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法在带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样上沉积涂层，最后干燥。本发明制备周期短、工艺简单、操作方便、原料易得，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料复合外涂层的制备方法，具体涉及一种C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天技术领域的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500℃的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合抗氧化涂层成为当前的研究热点。
到目前为止，制备的复合涂层有很多种，例如SiC晶须增韧MoSi2-SiC-Si涂层[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Li Ke-Zhi,Shi Xiao-Hong,Hu Zhi-Biao,Huang Min,SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation,Carbon.2006,44,1866.]、MoSi2/SiC涂层[Huang J F,Wang B,Li H J,et al.A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Corrosion Science,2011,2(53):834-839.]、SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2复合涂层[Jiao G S,Li H J,Li K Z,et al.SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2)Si2multi-composition coating for carbon/carbon composites.Surf.Coat.Technol,2006,201(6):3452-3456.]等。同时有制备单一C-AlPO4涂层[杨文冬,黄剑锋,曹丽云,夏昌奎.水热电泳沉积法制备C-AlPO4高温抗氧化涂层及其表征.航空材料学报,2010,30(2):68-72]等。制备的复合涂层可以对裂纹起到自愈合作用，在高温下具有较好的防护能力。但是内外涂层之间的热膨胀系数的较大差异又进一步导致涂层中微裂纹的产生，一定程度上又降低了涂层的氧化保护能力。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L,Krukonis V J.Processing of carbon/carbon composites using supercritical fluid technology[P].United States Patent US 5035921,1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng,Li He-Jun,Zeng Xie-Rong,Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,Xiong Xin-Bo,Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Wang Yong-Jie,Li Ke-Zhi,Tao Jun.Surface&Coating Technology.2010,204,1832.]，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S,Bogachkova O P，Goriatcheva E V.Method for protecting products made of a refractory material against oxidation,and resulting products[p].US5677060,1997.]，而采用电磁感应加热阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法制备MoSi2-C-AlPO4复合外涂层的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，本发明在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，因此不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短，且制备的涂层表面均匀无微裂纹产生，厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
1）取1.0～40.0g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、1.0～20.0g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后加入500～1200ml异丙醇，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入超声波发生器中震荡，再放置在磁力搅拌器上搅拌12～48h；
3）向悬浮液A中加入碲单质，控制碲单质的浓度为0.8～2.5g/L，然后放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12～48h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应 加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在120～360℃，电源电压控制在300～3600V，转速控制在800～3600r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在20～60min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在40～80℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
所述的C-AlPO4粉体是由市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后球磨得到的。
所述的MoSi2粉体是由市售二硅化钼粉体经过干法球磨得到的。
所述的异丙醇的纯度≥99.8％。
所述的碲单质的纯度≥99.7％。
所述的超声波发生器的功率为500～1500W，震荡时间为30～90min。
所述的水热釜以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上。
所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用电磁感应加热阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法制备C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层，在水热釜中一次完成，不需要后期热处理。电磁感应加热可以使反应体系中迅速产生局部高温和高压，有效降低C-AlPO4和MoSi2悬浮粒子的反应激活能，使其在水热电泳电弧放电沉积过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层。
由于电泳电弧放电沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔 的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度陶瓷涂层成为可能；另外通过阴极高速旋转，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的碳/碳复合材料MoSi2-C-AlPO4复合外涂层。
MoSi2(热膨胀系数为8.0×10-6/℃)陶瓷材料由于耐火度高、热震性好、体积稳定性好等性质，是理想的高级耐火材料。方石英型磷酸铝(C-AlPO4)的热膨胀系数(5.5×10-6/℃)与SiC(4.3～5.4×10-6/℃)接近，并且可以充分地铺展在基体材料表面，封填基体材料表面的孔洞等缺陷的特性，提高涂层的界面结合力和致密性，因此，本发明结合MoSi2、C-AlPO4二者的优点，采用电磁感应加热阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法制备出的碳/碳复合材料C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化外涂层表面均匀无微裂纹，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生。
此外，电磁感应加热阴极旋转水热电泳电弧放电沉积方法的特点是水热超临界环境下加快悬浮颗粒的沉积速率，使得悬浮颗粒能迅速在基体表面反应。而电磁感应加热技术是一种新型的加热技术，它根据电磁感应原理，利用被加热体中涡流产生的热量来进行加热的，和传统的加热方式相比，本发明采用的电磁感应加热技术加热效率高、速度快、可靠性高，易于实现高温和局部的加热。所以，本发明制备周期短、工艺简单、操作方便、原料易得，制备成本低。
附图说明
图1为本发明制备的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层表面的SEM图；
图2为本发明制备的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层保护的SiC-C/C试样的断面SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取1g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、1g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入500ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为500W的超声波发生器中震荡90min，再放置在磁力搅拌器上搅拌12h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为0.8g/L，然后放入功率为500W的超声波发生器中震荡90min，再放置在磁力搅拌器上搅拌12h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在140℃，电源电压控制在300V，转速控制在800r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在20min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于40℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
实施例2：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取19g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、13g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入800ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为700W的超声波发生器中震荡80min，再放置在磁力搅拌器上搅拌24h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为1.2g/L，然后放入功率为700W的超声波发生器中震荡80min，再放置在磁力搅拌器上搅拌24h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在160℃，电源电压控制在800V，转速控制在1000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在50min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于50℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
实施例3：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均 粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取28g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、12g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入650ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为1000W的超声波发生器中震荡70min，再放置在磁力搅拌器上搅拌30h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为1.6g/L，然后放入功率为1000W的超声波发生器中震荡70min，再放置在磁力搅拌器上搅拌30h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在200℃，电源电压控制在1500V，转速控制在1800r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在40min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于60℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
实施例4：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取32g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、9.6g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入1000ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为1200W的超声波发生器中震荡60min，再放置在磁力搅拌器上搅拌36h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为2.0g/L，然后放入功率为1200W的超声波发生器中震荡60min，再放置在磁力搅拌器上搅拌36h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在260℃，电源电压控制在2200V，转速控制在2500r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在60min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于75℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
实施例5：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取15g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、5g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入900ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为1350W的超声波发生器中震荡50min，再放置在磁力搅拌器上搅拌40h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为2.5g/L， 然后放入功率为1350W的超声波发生器中震荡50min，再放置在磁力搅拌器上搅拌40h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在360℃，电源电压控制在3000V，转速控制在3000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在45min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于65℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
实施例6：
1）将市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后湿法球磨制成平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体，将市售二硅化钼粉体经过干法球磨制成平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后取40g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、20g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体加入1200ml纯度≥99.8％的异丙醇中，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入功率为1500W的超声波发生器中震荡30min，再放置在磁力搅拌器上搅拌48h；
3）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的碲单质，控制碲单质的浓度为2.3g/L，然后放入功率为1500W的超声波发生器中震荡30min，再放置在磁力搅拌器上搅拌48h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴 极固定在旋转体上，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在120℃，电源电压控制在3600V，转速控制在3600r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在30min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在电热鼓风干燥箱中于80℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
从图1可看出本发明制备的碳/碳复合材料MoSi2-C-AlPO4复合外涂层表面致密，颗粒均匀排列并且有放电烧结的现象。
从图2可看出本发明制备的碳/碳复合材料MoSi2-C-AlPO4复合梯度外涂层保护的SiC-C/C试样的断面，涂层厚度均匀，大约70～80μm。
Claims (8)
1.一种C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：
1）取1.0～40.0g平均粒径为3～6μm的C-AlPO4粉体、1.0～20.0g平均粒径为3～6μm的MoSi2粉体，然后加入500～1200ml异丙醇，配制成悬浮液A；
2）将悬浮液A放入超声波发生器中震荡，再放置在磁力搅拌器上搅拌12～48h；
3）向悬浮液A中加入碲单质，控制碲单质的浓度为0.8～2.5g/L，然后放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12～48h，所得溶液为悬浮液B；
4）将悬浮液B倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，浸入悬浮液B中，再将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中，将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，水热温度控制在120～360℃，电源电压控制在300～3600V，转速控制在800～3600r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在20～60min，水热电泳结束后自然冷却到室温；
5）打开水热釜，取出碳/碳复合材料试样，然后在40～80℃下干燥，即得C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的C-AlPO4粉体是由市售磷酸铝粉体经过1300℃煅烧30min，然后球磨得到的。
3.根据权利要求1所述的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的MoSi2粉体是由市售二硅化钼粉体经过干法球磨得到的。
4.根据权利要求1所述的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的异丙醇的纯度≥99.8％。
5.根据权利要求1所述C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的碲单质的纯度≥99.7％。
6.根据权利要求1所述C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的超声波发生器的功率为500～1500W，震荡时间为30～90min。
7.根据权利要求1所述C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的水热釜以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上。
8.根据权利要求1所述的C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
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| CN101386551A (zh) * | 2008-10-29 | 2009-03-18 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料纳米碳化硅-硅化钼复合涂层的制备方法 |
| CN102674885A (zh) * | 2012-05-15 | 2012-09-19 | 陕西科技大学 | 微波水热电泳电弧放电沉积制备碳/碳复合材料C-AlPO4外涂层的方法 |
| CN102674900A (zh) * | 2012-05-15 | 2012-09-19 | 陕西科技大学 | 一种碳/碳复合材料C-AlPO4-莫来石复合外涂层的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 放射性核素碘的纸上电泳及纸上层析研究;杨兰萍等;《核技术》;19840110(第01期);第57-58,25页 * |
| 杨兰萍等.放射性核素碘的纸上电泳及纸上层析研究.《核技术》.1984,(第01期),第57-58,25页. |
Also Published As
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