CN103601532B - 碳/碳复合材料MoB2 抗氧化外涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，包括以下步骤：将MoB2粉体分散于甲醇中超声波震荡后，搅拌得悬浮液A；向悬浮液A中加入溴化碘，再经超声波震荡后，搅拌得溶液B；将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70–80%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲电源相应的两极上，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；打开水热釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。本发明制备的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层厚度均一、表面无裂纹；其采用的工艺方法制备简单，操作方便，原料易得，制备周期短以及成本低。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法。
【背景技术】
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天技术领域的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500℃的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而抗氧化外涂层成为当前的研究热点。到目前为止，制备的外涂层有很多种，例如碳化物涂层[陈石林，黄健，李姗姗，刘会忠，叶崇.C-SiC-B4C复合材料的制备及其抗氧化性能研究.炭素,2011,2(146):1001-8948]、硅化物涂层[Huang J F,Wang B,Li H J,et al.A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Corrosion Science,2011,2(53):834-839.]等。同时有制备单一SiC涂层[陈旸,王成国,赵伟.两步法制备具有自愈合能力的纯SiC涂层.物理化学学报,2012,28(1):239-244]等。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L,Krukonis V J.Processing of carbon/carbon composites using supercritical fluid technology[P].United States Patent US5035921,1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng,Li He-Jun,Zeng Xie-Rong,Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,Xiong Xin-Bo,Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,Wang Yong-Jie,Li Ke-Zhi,Tao Jun.Surface&Coating Technology.2010,204,1832.]，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S,Bogachkova O P,Goriatcheva E V.Method for protecting products made of a refractory material against oxidation,and resulting products[p].US 5677060,1997.]。
【发明内容】
本发明的目的在于提供了一种碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，以克服上述现有技术的缺点，该制备方法在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，包括以下步骤：
1）首先取MoB2粉体，分散于甲醇中，配制成浓度为40–50g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A；
2）向悬浮液A中加入溴化碘，配制成溴化碘浓度为4.0–5.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4–5h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70–80%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率3000–5000HZ，占空比控制在80–90%，电泳电弧放电沉积时间控制在60–80min，电源电压控制在4000–4800V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
本发明进一步改进在于，步骤1）中，MoB2粉体是经湿法球磨后干燥，平均粒径为100–300nm的粉体。
本发明进一步改进在于，步骤1）中，甲醇的纯度≥99.8％。
本发明进一步改进在于，步骤2）中，溴化碘的纯度≥99.7％。
本发明进一步改进在于，步骤1）和步骤2）中，超声波发生器的功率为500–1200W，震荡时间为30–90min。
本发明进一步改进在于，步骤4）中，干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在60–80℃下干燥2–6h。
相对于现有技术，本发明采用脉冲电弧放电沉积制备碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层具有以下优点：
1）本发明制备的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层厚度均一、表面无裂纹；
2）本发明采用的工艺方法制备简单，操作方便，原料易得，制备周期短以及成本低。
【附图说明】
图1为本发明制备的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的表面扫面电镜（SEM）照片。
【具体实施方式】
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）首先取MoB2粉体，分散于150mL纯度≥99.8％的甲醇中，配制成浓度为40g/L的悬浮液，再将悬浮液放入500W超声波发生器中震荡30min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A，其中，MoB2粉体是经36h的湿法球磨后，80℃下干燥4h，平 均粒径为100–300nm的粉体；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的溴化碘，配制成溴化碘浓度为4.0g/L的溶液后，放入500W的超声波发生器中震荡30min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率3000HZ，占空比控制在80%，电泳电弧放电沉积时间控制在60min，电源电压控制在4000V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥2h，即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
实施例2：
1）首先取MoB2粉体，分散于150mL纯度≥99.8％的甲醇中，配制成浓度为40g/L的悬浮液，再将悬浮液放入800W超声波发生器中震荡40min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A，其中，MoB2粉体是经36h的湿法球磨后，80℃下干燥4h，平均粒径为100–300nm的粉体；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的溴化碘，配制成溴化碘浓度为4.0g/L的溶液后，放入500W的超声波发生器中震荡40min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率3500HZ，占空比控制在80%，电泳电弧放电沉积时间控制在60min，电源电压控制在4000V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥4h，即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
实施例3：
1）首先取MoB2粉体，分散于150mL纯度≥99.8％的甲醇中，配制成浓度为45g/L的悬浮液，再将悬浮液放入500W超声波发生器中震荡60min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A，其中，MoB2粉体是经36h的湿法球磨后，80℃下干燥4h，平均粒径为100–300nm的粉体；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的溴化碘，配制成溴化碘浓度为5.0g/L的溶液后，放入800W的超声波发生器中震荡60min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率4000HZ，占空比控制在70%，电泳电弧放电沉积时间控制在70min，电源电压控制在4200V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥6h，即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
实施例4：
1）首先取MoB2粉体，分散于180mL纯度≥99.8％的甲醇中，配制成浓度为45g/L的悬浮液，再将悬浮液放入900W超声波发生器中震荡60min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A，其中，MoB2粉体是经36h的湿法球磨后，80℃下干燥6h，平 均粒径为100–300nm的粉体；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的溴化碘，配制成溴化碘浓度为5.0g/L的溶液后，放入800W的超声波发生器中震荡60min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在80%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率4500HZ，占空比控制在90%，电泳电弧放电沉积时间控制在70min，电源电压控制在4600V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥6h，即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
实施例5：
1）首先取MoB2粉体，分散于180mL纯度≥99.8％的甲醇中，配制成浓度为50g/L的悬浮液，再将悬浮液放入1200W超声波发生器中震荡60min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A，其中，MoB2粉体是经36h的湿法球磨后，80℃下干燥6h，平均粒径为100–300nm的粉体；
2）向悬浮液A中加入纯度≥99.7％的溴化碘，配制成溴化碘浓度为5.0g/L的溶液后，放入1200W的超声波发生器中震荡60min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌5h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在80%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，脉冲频率5000HZ，占空比控制在90%，电泳电弧放电沉积时间控制在80min，电源电压控制在4800V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥6h，即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
本发明很好的利用了MoB2能在高温下生成硼硅酸盐玻璃和MoSi2，并且可以抗氧化的优点，设计制备了一种碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
从图1可以明显看出，实施例1至5中制备的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层均匀、致密、光滑，没有空洞和裂纹出现，这样不需要后续热处理，并且对于碳/碳复合材料抗氧化是非常有益的。
Claims (6)
1.碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）首先取MoB2粉体，分散于甲醇中，配制成浓度为40–50g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌4h得悬浮液A；
2）向悬浮液A中加入溴化碘，配制成溴化碘浓度为4.0–5.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌4–5h得溶液B；
3）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在70–80%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，将水热釜放入烘箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲电源相应的两极上，其中，脉冲频率3000–5000Hz，占空比控制在80–90%，电泳电弧放电沉积时间控制在60–80min，电源电压控制在4000–4800V，水热电泳电弧放电结束后自然冷却到室温；
4）打开水热釜，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，MoB2粉体是经湿法球磨后干燥，平均粒径为100–300nm的粉体。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，甲醇的纯度≥99.8％。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中，溴化碘的纯度≥99.7％。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中，超声波发生器的功率为500–1200W，震荡时间为30–90min。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料MoB2抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，步骤4）中，干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在60–80℃下干燥2–6h。
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