CN100546940C - 一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氮化铝/石墨叠层复合材料的制备方法。一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35-40%，无水乙醇作为溶剂；2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80-90分钟，热处理温度为1250-1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。该方法热处理温度低、工艺过程简单、易于操作控制、成本低，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有耐高温腐蚀能力。

Description

一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法

技术领域

本发明属于复合材料制造工艺，具体涉及一种氮化铝/石墨叠层复合材料的制备方法。

背景技术

石墨材料具有优良的导电性，耐高温特性和耐热疲劳特性，低的热膨胀系数、高的热导率，是最为理想的电加热材料。但石墨材料化学反应活性高，耐侵蚀性差；这很大的影响了碳素石墨材料的应用。为了改善石墨材料的耐侵蚀能力，各种材料改性方法已被研究，其中在石墨材料表面进行薄膜涂层是研究的热点，通常在石墨表面涂覆碳化物、硼化物等，采用化学气相沉积的方法来实现，过程复杂、制造成本高，制备条件苛刻[1]。另外，也可采用金属氧化物填充气孔来提高材料的耐腐蚀性[2]，但这种方法会在制备过程引入的其他杂质，可能影响石墨的性能。在石墨材料表面制备氮化铝(AlN)薄膜的文献尚未发现。

参考文献：

[1]肖云峰.周晋林.高温熔炼用石墨坩埚涂层工艺研究[J].表面技术，2001.Vol.30：20-22。

[2]王明华.浸渍硝酸铝法提高镀膜坩埚性能[J].碳素，1996.37-40。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法，该方法热处理温度低、工艺过程简单、易于操作控制、成本低，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有耐高温腐蚀能力。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35-40％，无水乙醇作为溶剂；

2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80-90分钟，热处理温度为1250-1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。

本发明在热处理过程中，利用氮化硼与金属铝之间的原位反应，在石墨表面形成一定厚度、结构致密、结合牢固的氮化铝层(氮化铝陶瓷)，这种原位形成的氮化铝(AlN)陶瓷层与石墨材料间有良好的界面结合，分布均匀，从而在较低的温度(1250-1350℃)、较短的时间(90分钟)内制备出氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料。本发明将石墨的导电性能、耐高温性能、抗热震性能与AlN的耐腐蚀性能、优异的导热性能集于一体，大幅度地提高了石墨耐高温腐蚀能力。克服现有制备技术中工艺复杂、成本高、难于控制的缺点。

本发明的有益效果是：热处理温度低，工艺过程简单，易于躁作控制，大大地降低了成本；同时，制备的氮化铝/石墨复合叠层材料具有优异导热性能及表面硬度。可有效的增强石墨高温抵抗腐蚀能力，提高了石墨基体材料的导热性能，进一步拓宽了石墨的应用领域。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将氮化硼(BN)与无水乙醇溶液(质量浓度为40％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在氮化硼层表面。将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1250℃热处理，热处理时间为90分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为60W/K·m，维氏硬度为0.5GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。

实施例2：

将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将BN与无水乙醇溶液(质量浓度为40％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在BN表面，将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1300℃热处理，热处理时间为90分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为80W/K·m，维氏硬度为0.65GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。

实施例3：

将预先加工成片状的石墨材料用超声波清洗，采用磁力搅拌器将BN与无水乙醇溶液(质量浓度为35％)搅拌均匀制成悬浮乳液，选用喷枪以压缩空气为动力(压力为0.4MPa)，将BN乳液喷射到石墨片表面，放置于空气中自然干燥。干燥后，将铝粉涂覆在BN表面，将涂覆了氮化硼和铝粉的石墨片放置于真空炉中，当真空度达到1Pa后，升温至1350℃热处理，热处理时间为80分钟。断电后随炉冷却到室温，得产品。经测定，石墨表层的AlN导热系数为90W/K·m，维氏硬度为0.7GPa；同时通过显微结构分析，叠层材料的界面具备致密的结构。

Claims (1)

1.一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)选取石墨并加工成所需的形状，采用喷射成形工艺，将配置好的氮化硼乳液喷涂于石墨表面，在空气中自然干燥后，在氮化硼层上涂覆金属铝粉；所述的氮化硼乳液的质量浓度为35-40％，无水乙醇作为溶剂；

2)放入烧结炉中，抽真空使真空度小于或等于1Pa，升温进行热处理，热处理时间为80-90分钟，热处理温度为1250-1350℃，热处理结束后，断电，随炉冷却到室温，得产品。