CN104591735B - 一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法。本发明涉及一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法。本发明是为解决现有的氮化硼/石墨复合材料力学性能和抗氧化性较差的问题。方法：一、向氨硼烷溶液中加入石墨，边搅拌边加热，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，得到预压后原料；三、将步骤二得到的预压后原料以加热并施加机械压力，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。本发明方法氮化硼相的生成与烧结一次完成，避免了物相预先合成后再混合而引起的团聚与组成偏聚，同时也简化了复合材料的制造工艺，提高了复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法。
背景技术
石墨材料具有良好的耐高温、耐低温、导电、导热、自润滑性能、抗热冲击性、化学稳定性、以及机械加工性，是一种重要的密封材料，广泛应用于航天航空、机械和冶金等领域。然而普通石墨密封件，一方面机械强度低，其抗压强度约为30MPa，另一方面石墨材料的抗氧化能力差，在400℃以上就发生氧化。BN具有优良的抗氧化性，可以降低碳和氧的反应动力，除此之外，相似的六方晶体结构使得BN与石墨具有良好的结构相容性及自润滑性，因此将二者复合在一起会提高抗氧化性能同时不会降低材料的摩擦系数，能够提供石墨密封材料的综合性能。
但是传统的氮化硼/石墨复合材料中氮化硼相通常是以氮化硼粉体的形式直接加入的，这就存在着氮化硼与石墨两相难以均匀混合分散的问题，会导致两相面结合强度不够高，抗氧化性能提高不明显等缺点。
利用传统热压一次成型的方法制备出C/BN复合材料，然后用热固性酚醛树脂对其进行浸渍、固化和碳化处理后得到的产品的最佳抗弯强度是82.7MPa，其在700℃、流量是2L/min的空气中氧化6h的质量损失率约为9wt.％。
发明内容
本发明是为解决现有的氮化硼/石墨复合材料力学性能和抗氧化性较差的问题，而提供一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法。
本发明的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向氨硼烷溶液中加入石墨，然后在温度为50～110℃和搅拌速度为210r/min～290r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为5h～30h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为9：(1～36)；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为0.1MPa～15MPa，保压时间5～10min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为1℃/min～20℃/min由室温升温至温度为700～2000℃，升温结束后在温度为800～1800℃下施加机械压力，压力设定为0～100MPa，然后在温度为700～2000℃的条件下保温保压0.1h～10h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
本发明的有益效果
本发明的制备方法采用原位反应法，即使构成氮化硼/石墨瓷复合材料的全部氮化硼相原位反应生成。其主要特点是氮化硼相的生成与烧结一次完成，避免了物相预先合成后再混合而引起的团聚与组成偏聚，同时也简化了复合材料的制造工艺，提高了复合材料的综合性能。
本发明方法制备能够制备出大尺寸的高强高密抗氧化氮化硼石墨块体，抗弯强度在55MPa～150MPa之间，体积密度在1.64g/cm～1.98g/cm3之间，在650℃静止的空气中氧化20h后的质量损失率处于3wt.％～18wt.％范围内，室温摩擦系数位于0.08～0.095范围内。
附图说明
图1是试验一得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料的宏观照片；
图2是验证试验(二)中试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的断口SEM形貌放大1000倍照片；
图3是验证试验(二)中试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的断口SEM形貌放大5000倍照片；
图4是验证试验(二)中试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的表面SEM形貌放大1000倍照片；
图5是验证试验(二)中试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的表面SEM形貌放大5000倍照片；
图6是验证试验(三)中试验一、试验四和试验五得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率柱形图；
图7是验证试验(四)中试验一、试验二和试验三得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率柱形图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种抗氧化氮化硼石墨块体的制备方法按以下步骤进行：
一、向氨硼烷溶液中加入石墨，然后在温度为50～110℃和搅拌速度为210r/min～290r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为5h～30h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为9：(1～36)；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为0.1MPa～15MPa，保压时间5～10min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为1℃/min～20℃/min由室温升温至温度为700～2000℃，升温结束后在温度为800～1800℃下施加机械压力，压力设定为0～100MPa，然后在温度为700～2000℃的条件下保温保压0.1h～10h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
本实施方式的制备方法采用原位反应法，即使构成氮化硼/石墨瓷复合材料的全部氮化硼相原位反应生成。其主要特点是氮化硼相的生成与烧结一次完成，避免了物相预先合成后再混合而引起的团聚与组成偏聚，同时也简化了复合材料的制造工艺，提高了复合材料的综合性能。
本实施方式方法制备能够制备出大尺寸的高强高密抗氧化氮化硼石墨块体，抗弯强度在55MPa～150MPa之间，体积密度在1.64g/cm～1.98g/cm3之间，在650℃静止的空气中氧化20h后的质量损失率处于3wt.％～18wt.％范围内，室温摩擦系数位于0.08～0.095范围内。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为9：(6～36)。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为2:3。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中向氨硼烷溶液中加入石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为220r/min～250r/min条件下边搅拌边加热。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中预压压力为4MPa，保压时间8min。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的升温速度为2℃/min～20℃/min。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中由室温升温至温度为800～1800℃。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中由室温升温至温度为1200～1600℃。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中压力设定为10MPa～100MPa。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中在温度为1200～1600℃的条件下保温保压1h。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
用以下试验来验证本发明的有益效果
试验一、本试验的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向500mL氨硼烷溶液中加入46g石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为250r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为24h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷的质量分数是40wt.％，所述的氨硼烷溶液中的溶剂是1,4-二氧六环；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为4MPa，保压时间8min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为4℃/min由室温升温至温度为1400℃，升温结束后在温度为1400℃下施加机械压力，压力设定为10MPa，然后在温度为1400℃的条件下保温保压1h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
本试验得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料的直径为125mm，厚度为20mm。
试验二、本试验的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向500mL氨硼烷溶液中加入123.2g石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为250r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为24h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷的质量分数为20wt.％；所述的氨硼烷溶液中的溶剂是1,4-二氧六环；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为4MPa，保压时间8min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为4℃/min由室温升温至温度为1400℃，升温结束后在温度为1400℃下施加机械压力，压力设定为10MPa，然后在温度为1400℃的条件下保温保压1h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
试验三、本试验的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向500mL氨硼烷溶液中加入21g石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为250r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为24h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷的质量分数为60wt.％；所述的氨硼烷溶液中的溶剂是1,4-二氧六环；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为4MPa，保压时间8min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为4℃/min由室温升温至温度为1400℃，升温结束后在温度为1400℃下施加机械压力，压力设定为10MPa，然后在温度为1400℃的条件下保温保压1h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
试验四、本试验的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向500mL氨硼烷溶液中加入46g石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为250r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为24h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷的质量分数40wt.％；所述的氨硼烷溶液中的溶剂是1,4-二氧六环；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为4MPa，保压时间8min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为4℃/min由室温升温至温度为1200℃，升温结束后在温度为1200℃下施加机械压力，压力设定为10MPa，然后在温度为1200℃的条件下保温保压1h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
试验五、本试验的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向500mL氨硼烷溶液中加入46g石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为250r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为24h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷的质量分数为wt.40％；所述的氨硼烷溶液中的溶剂是1,4-二氧六环；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为4MPa，保压时间8min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为4℃/min由室温升温至温度为1600℃，升温结束后在温度为1600℃下施加机械压力，压力设定为10MPa，然后在温度为1600℃的条件下保温保压1h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
(一)根据《YBT-908-1997炭素材料体积密度、显气孔率的测定》采用型号是TG328A的分析天平分别对试验一至五得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料体积密度进行检测。
根据《中华人民共和国机械行业标准JB/T8133.7-1999电炭制品物理化学性能试验方法抗弯强度》，采用型号是Instron 5500R的电子万能实验机分别对试验一至五得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料抗弯强度进行检测，得到如表1所示的抗氧化氮化硼石墨块体材料力学性能对比表。
表1、试验一至试验五得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料力学性能对比表
| 抗弯强度(MPa) | 体积密度(g/cm3) | |
| 试验一 | 129 | 1.89 |
| 试验二 | 56.7 | 1.69 |
| 试验三 | 86.9 | 1.88 |
| 试验四 | 77.3 | 1.64 |
| 试验五 | 15.3 | 1.64 |
(二)采用型号为TESCAN VEGA Ⅱ的扫描电子显微镜对试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的断口及表面进行扫描，得到如图2所示的试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的断口SEM形貌放大1000倍照片；如图3所示的试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的断口SEM形貌放大5000倍照片；如图4所示的试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的表面SEM形貌放大1000倍照片；如图5所示的试验四得到的抗氧化氮化硼石墨块体材料平行于受压方向的表面SEM形貌放大5000倍照片。
由图2～5可知，该块体材料的断口和表面均出现很多球形的颗粒，它们均匀分布在整个表面，颗粒直径在1μm～5μm之间，颗粒之间粘结致密，这样的结构有利于获得优异的物理、力学和抗氧化性能。
(三)采用型号为SX2的箱式电阻炉对试验一、试验四和试验五得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率进行检测，得到如图6所示的试验一、试验四和试验五得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率柱形图，从图6可以看出试验一得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为7.53wt.％，室温摩擦系数是0.088，试验四得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为17.01wt.％，室温摩擦系数是0.083，试验五得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为22.8wt.％，室温摩擦系数是0.092。
(四)采用型号为SX2的箱式电阻炉对试验一、试验二和试验三得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率进行检测，得到如图7所示的试验一、试验二和试验三得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率柱形图，从图7可以看出试验一得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为7.53wt.％，室温摩擦系数是0.088，试验二得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为14.72wt.％，室温摩擦系数是0.085，试验三得到的抗氧化氮化硼石墨材料经650℃氧化处理20h后的质量损失率为13.1wt.％，室温摩擦系数是0.095。
Claims (9)
1.一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法按以下步骤进行：
一、向氨硼烷溶液中加入石墨，然后在温度为50～110℃和搅拌速度为210r/min～290r/min条件下边搅拌边加热，反应时间为5h～30h，反应结束后进行蒸馏，得到原料粉末；
所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为9：(1～36)；
二、将步骤一得到的原料粉末装入模具中，进行预压，预压压力为0.1MPa～15MPa，保压时间5～10min，得到预压后原料；
三、将步骤二得到的预压后原料以升温速度为1℃/min～20℃/min由室温升温至温度为700～2000℃，升温结束后在温度为800～1800℃下施加机械压力，压力设定为10MPa～100MPa，然后在温度为700～2000℃的条件下保温保压0.1h～10h，保温保压结束后，随炉冷却至室温并卸压，得到抗氧化氮化硼石墨块体材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为9：(6～36)。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氨硼烷溶液中的氨硼烷与石墨的质量比为2：3。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤一中向氨硼烷溶液中加入石墨，然后在温度为95℃和搅拌速度为220r/min～250r/min条件下边搅拌边加热。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤二中预压压力为4MPa，保压时间8min。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的升温速度为2℃/min～20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中由室温升温至温度为800～1800℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中由室温升温至温度为1200～1600℃。
9.根据权利要求1所述的一种抗氧化氮化硼石墨块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为1200～1600℃的条件下保温保压1h。
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