CN105645985A - 一种表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备表层富含B4C的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的方法,以二氧化钛粉(TiO2)、硼粉(B)、硼酸(HBO3)、柠檬酸(C6H8O7)为原料,通过两步烧结加中间浸渍工艺进行制备。首先,TiO2粉和B粉按质量分数比(62~76%:24~38%)进行混料、干燥,并加热到600~1200℃保温0.5-10h,获得TiB2-B2O3预烧结体;然后将预烧结体放入HBO3和C6H8O7质量配比为25~35%:65~75%的饱和混合溶液进行多次浸渍;最后,将浸渍的预烧结体在Ar气氛下升至1400~1800℃保温0.5~5h,继续升至1800~2000℃保温0.5h-4h进行热压烧结,压力10-50MPa,获得表层富含B4C的TiB2梯度陶瓷。在陶瓷表层部分,硬度为25~40GPa,断裂韧性为3~6MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20~30GPa,断裂韧性为5~10MPa·m1/2。本发明通过表层B4C含量的梯度变化,实现了TiB2陶瓷表硬心韧的优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域,具体公开了一种制备表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的方法。
背景技术
B4C陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热、密度小、硬度高等优异性能,广泛应用于轴颈轴承、高压耐磨喷嘴、耐腐蚀高温气体涡轮,防弹装甲等,但B4C陶瓷硬度高但脆性大,断裂韧性低,限制了它的应用范围。
TiB2陶瓷具有韧性好,强度高等性能,广泛用于各种结构零件,但TiB2陶瓷耐磨性较差,硬度较小,对于要求高耐磨的场合难以得到应用。
在TiB2陶瓷加入高硬度材料是提高硬度的一种方法,但均匀的掺杂改变了TiB2陶瓷的断裂韧性。常见的是在TiB2陶瓷中均匀加入B4C制成TiB2-B4C复合陶瓷从而提高硬度,改变其力学性能。这种TiB2-B4C复合陶瓷仍然存在问题,复合结构使得陶瓷的断裂韧性等力学性能明显下降。另一种方法是在TiB2陶瓷作表面涂层,均匀地涂上一层高硬度物质,但这种硬质涂层与基体之间的结合难以紧密,容易脱落。
虽然不同的复合材料和方法有不同的功能,但是要基本保留TiB2陶瓷的力学性能又保证良好的断裂韧性和硬度,传统的制备方法仍然不能解决。
发明内容
本发明通过两步烧结结合中间浸渍工艺,制备出一种表层富含B4C的全新结构的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷。本发明通过两步烧结结合中间浸渍工艺,制备出表层富含B4C的全新结构的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,使得其物理性能兼具TiB2陶瓷和B4C陶瓷的特点,并且成分和物理性能梯度改变,具有很高表面硬度,同时整体韧性又很好。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
本发明提供的一种表层富含B4C的全新结构的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)以TiO2粉、B粉为原料,按TiO2粉、B粉的质量分数比为62~76%:24~38%的配比经混料、干燥后,得到TiO2-B混合粉体;
(2)将TiO2-B混合粉体放入模具中,通过干压成型获得TiO2-B坯体;
(3)将TiO2-B坯体通过预烧结,气氛烧结得到多孔低强度预烧坯体;
(4)将预烧坯体放入硼酸HBO3与柠檬酸C6H8O7的饱和混合溶液中进行多次浸渍;(是否一定是硼酸(HBO3)、柠檬酸(C6H8O7)
(5)将步骤(4)所得的坯体放入热压炉中,通过两步升温烧结法制备TiB2梯度陶瓷。
优选地,步骤(1)所述的B粉纯度为95~100%,粒径为<10μm;TiO2粉纯度为98~100%,粒径为<10μm。
优选地,步骤(1)中,将TiO2粉、B粉按所述质量分数比进行配料,以丙酮为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合4~48h,干燥后得到TiO2-B混合粉体。
优选地,步骤(1)所述的TiO2粉、B粉的质量分数比为69%:31%。
优选地,步骤(2)所述的干压成型压力20~100MPa,保压时间2~3min。
优选地,步骤(3)所述预烧结方法为:将TiO2-B坯体放入氮化硼坩埚,以10℃/min的升温速率将温度升至600~1200℃并保温0.5~10h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气。
优选地,步骤(4)所述溶液HBO3与C6H8O7质量配比为25~35%:65~75%,温度20~60℃。浸渍方法为,预烧结坯体浸入溶液中1~5分钟,拿出来干燥后再次浸渍1~5分钟,重复浸渍1~10次。
优选地,步骤(1)中,在辊式球磨机上混合12h;步骤(2)所述的干压成型压力为30MPa,保压时间为2min;步骤(3)所述预烧结方法为:将TiO2-B坯体放入氮化硼坩埚,以10℃/min的升温速率将温度升至900℃并保温2h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;步骤(4)所述溶液HBO3与C6H8O7质量配比为32%:68%,温度30℃。浸渍方法为,预烧结坯体浸入溶液中3分钟,拿出来干燥后再次浸渍3分钟,重复浸渍5次。
优选地,步骤(5)所述两步烧结法为:将(4)所得坯体放入热压炉中以10℃/min的升温速率将温度升至1400~1800℃并保温0.5~5h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;然后加压10~50MPa并以10℃/min的升温速率将温度升至1800~2000℃,并保温0.5~4h。
本发明制备得到的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,在陶瓷表层部分,硬度为25~40GPa,断裂韧性为3~6MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20~30GPa,断裂韧性为5~10MPa·m1/2。
本发明通过两步烧结结合中间浸渍工艺,制备出表层富含B4C的全新结构的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明制备的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,物理性能兼具TiB2陶瓷和B4C陶瓷的特点,并且成分和物理性能梯度改变,具有很高表面硬度,同时整体韧性又很好;
2)本发明制备的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,保证B4C陶瓷高硬度、耐磨的前提下的高断裂韧性;
3)本发明避免了涂层工艺涂层结合不紧密,涂层易脱落等问题;
4)本发明真正实现了一种全新结构的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的制备,其硬度变化连续。
附图说明
附图1为表层富含B4C的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的结构示意图
附图2为表层富含B4C的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细、完整地说明,但决非限制本发明,本发明也并非仅局限于下述实施例的内容,下述所使用的实验方法若无特殊说明,均为本技术领域现有常规的方法,所使用的配料或材料,如无特殊说明,均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例:
实施例1
制备表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的具体方法如下:
(1)以纯度为的99%TiO2粉,纯度为98%的B粉为原料,按TiO2粉、B粉的质量分数比为69%:31%的配比以丙酮为溶剂进行混料,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合12h,干燥后得到TiO2-B混合粉体;
(2)将TiO2-B混合粉体放入模具中,在干压机上进行压片成型,成型压力为30MPa,保压时间为2min。
(3)将TiO2-B坯体放入氮化硼坩埚进行预烧结,以10℃/min的升温速率将温度升至900℃并保温2h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气。
(4)配置HBO3与C6H8O7质量配比为32%:68%的饱和混合溶液,溶液温度为30℃,并将预烧结坯体浸入溶液中3分钟,拿出来干燥后再次浸渍3分钟,重复浸渍5次。
(5)将(4)所得坯体放入热压炉中以10℃/min的升温速率将温度升至1700℃并保温2h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;然后加压25MPa并以10℃/min的升温速率将温度升至2000℃,并保温2h。
本实例制得的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,在陶瓷表层部分,硬度为28GPa,断裂韧性为4.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为21GPa,断裂韧性为8MPa·m1/2。
实施例2
按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中步骤(4)重复浸渍次数为2次。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为25GPa,断裂韧性为5.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20.5GPa,断裂韧性为7.5MPa·m1/2。
实施例3
按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中其中步骤(4)重复浸渍次数为7次。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为29GPa,断裂韧性为4MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为22GPa,断裂韧性为7.5MPa·m1/2。
实施例4
按TiO2粉、B粉的质量分数比为75%:25%的配比进行配料,按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中步骤(4)HBO3与C6H8O7质量配比为35%:65%。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为25GPa,断裂韧性为4.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为21GPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例5
按TiO2粉、B粉的质量分数比为75%:25%的配比进行配料,按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中步骤(4)HBO3与C6H8O7质量配比为35%:65%,重复浸渍次数为2次。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为26GPa,断裂韧性为4MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20.5GPa,断裂韧性为7MPa·m1/2。
实施例6
按TiO2粉、B粉的质量分数比为75%:25%的配比进行配料,按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中步骤(4)HBO3与C6H8O7质量配比为35%:65%,重复浸渍次数为7次。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为27GPa,断裂韧性为4.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为22GPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例7
按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中预烧结温度为1200℃。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为27GPa,断裂韧性为5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为21GPa,断裂韧性为7.5MPa·m1/2。
实施例8
按TiO2粉、B粉的质量分数比为75%:25%的配比进行配料,按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中预烧结温度为1200℃,步骤(4)HBO3与C6H8O7质量配比为35%:65%。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为25GPa,断裂韧性为5.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20GPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例9
按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中预烧结温度为1200℃,热压烧结温度为1800℃。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为26GPa,断裂韧性为5.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为22GPa,断裂韧性为7.5MPa·m1/2
实施例10
按TiO2粉、B粉的质量分数比为75%:25%的配比进行配料,按照实施例1方法制备TiB2梯度陶瓷,其中预烧结温度为1200℃,步骤(4)HBO3与C6H8O7质量配比为35%:65%,热压烧结温度为1800℃。制备所得陶瓷材料,在陶瓷表层部分,硬度为25.5GPa,断裂韧性为5.5MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为21GPa,断裂韧性为7MPa·m1/2。
Claims (10)
1.一种表层富含B4C的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以TiO2粉、B粉为原料,按TiO2粉、B粉的质量分数比为62~76%:24~38%的配比经混料、干燥后,得到TiO2-B混合粉体;
(2)将TiO2-B混合粉体放入模具中,通过干压成型获得TiO2-B坯体;
(3)将TiO2-B坯体通过预烧结,气氛烧结得到多孔低强度预烧坯体;
(4)将预烧坯体放入硼酸HBO3与柠檬酸C6H8O7的饱和混合溶液中进行多次浸渍;
(5)将步骤(4)所得的坯体放入热压炉中,通过两步升温烧结法制备TiB2梯度陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的B粉纯度为95~100%,粒径为<10μm;TiO2粉纯度为98~100%,粒径为<10μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,将TiO2粉、B粉按所述质量分数比进行配料,以丙酮为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合4~48h,干燥后得到TiO2-B混合粉体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的TiO2粉、B粉的质量分数比为69%:31%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的干压成型压力20~100MPa,保压时间2~3min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述预烧结方法为:将TiO2-B坯体放入氮化硼坩埚,以10℃/min的升温速率将温度升至600~1200℃并保温0.5~10h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述溶液HBO3与C6H8O7质量配比为25~35%:65~75%,温度20~60℃。浸渍方法为,预烧结坯体浸入溶液中1~5分钟,拿出来干燥后再次浸渍1~5分钟,重复浸渍1~10次。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,在辊式球磨机上混合12h;步骤(2)所述的干压成型压力为30MPa,保压时间为2min;步骤(3)所述预烧结方法为:将TiO2-B坯体放入氮化硼坩埚,以10℃/min的升温速率将温度升至900℃并保温2h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;步骤(4)所述溶液HBO3与C6H8O7质量配比为32%:68%,温度30℃。浸渍方法为,预烧结坯体浸入溶液中3分钟,拿出来干燥后再次浸渍3分钟,重复浸渍5次。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述两步烧结法为:将(4)所得坯体放入热压炉中以10℃/min的升温速率将温度升至1400~1800℃并保温0.5~5h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;然后加压10~50MPa并以10℃/min的升温速率将温度升至1800~2000℃,并保温0.5~4h。步骤(5)所述两步烧结法为:将(4)所得坯体放入热压炉中以10℃/min的升温速率将温度升至1700℃并保温2h,整个过程烧结气氛为1atm的氩气;然后加压25MPa并以10℃/min的升温速率将温度升至2000℃,并保温2h。
10.根据权利要求1至9任一项所述的方法,其特征在于制备得到的表硬心韧的TiB2梯度陶瓷,在陶瓷表层部分,硬度为25~40GPa,断裂韧性为3~6MPa·m1/2;在陶瓷中心部分,硬度为20~30GPa,断裂韧性为5~10MPa·m1/2。
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