CN107973612B - 一种PCS/LPVCS组合使用制备Cf/SiC复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，该方法以碳纤维织物为增强体，根据PCS和LPVCS先驱体的不同特性，利用PIP工艺制备Cf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，在前数个周期使用PCS，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备Cf/SiC复合材料。本发明的主要优点是在明显降低Cf/SiC复合材料原料成本的同时保留其高力学性能、高耐温性能的优势。

Description

一种PCS/LPVCS组合使用制备Cf/SiC复合材料的方法
技术领域
本发明涉及耐高温复合材料技术领域，特别的涉及一种PCS/LPVCS组合使用制备Cf/SiC复合材料的方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料充分结合了碳纤维和SiC基体的优势，表现出低密度，高强度，高韧性，耐高温，耐烧蚀，抗冲刷，高硬度和高耐磨性等特点。Cf/SiC复合材料在高温下有足够的强度，且有良好的耐烧蚀抗冲刷能力和抗热震性能，因而极其适合作为高温结构材料。美国、法国、日本等发达国家已成功将Cf/SiC复合材料应用于航天飞行器、航空涡轮发动机、空间推进系统等领域。
常用的Cf/SiC复合材料的制备工艺有先驱体浸渍裂解(Precursorinfiltrationpyrolysis，PIP)工艺、化学气相渗透(Chemical vapor infiltration，CVI)工艺、液相硅浸渍(Liquid silicon infiltration，LSI) 工艺、泥浆浸渍热压(Slurry infiltration andhot pressing，SI～HP)工艺等。PIP法具有先驱体分子可设计、设备简单、能制备复杂构件的特点，是目前制备Cf/SiC复合材料的主要工艺之一。现有PIP法制备SiC陶瓷所用原料主要是聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS),其成本高，而且由于其本身是固体，且分子骨架内部存在空间位阻效应，导致浸渍效率低，降低了生产效率。聚乙烯基硅烷(Polyvinylcarbosilane,LPVCS)成本低，而且常温下为液态，浸渍效率高，但单独作为原料使用时，由于其氧含量过高，导致所得陶瓷产物中氧含量难以降低至10％以下，将大大影响其耐高温和抗氧化性能，从而限制其应用。
发明内容
本发明提供一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法。利用PIP工艺制备SiCf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，组合使用PCS/LPVCS先驱体，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，以解决现有PIP制备方法中存在的Cf/SiC复合材料含氧量高、原料渗透进入骨架效率低问题、成本高的技术问题，在显著降低先驱体原料成本的同时保持Cf/SiC复合材料高力学性能、优异的耐高温和抗氧化性能。
本发明提供的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；
(2)对碳纤维织物进行预处理，预处理处理条件为：在石墨炉中，惰性气氛条件下以60～300℃/h 的速度升温至1000～1600℃，保温1～2h；
(3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的碳纤维织物浸渍于聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；
(4)在惰性气氛保护条件下，将晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1600℃，保温1～ 2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；
(5)重复步骤(3)～(4)，直至周期增重率小于20％，得到第一纤维织物；
(6)真空度小于1000Pa条件下，将第一纤维织物浸渍于含催化剂的液态聚乙烯基硅烷中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出，置于烘箱中，以30～60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h，冷却至室温后取出，得到烘干织物，催化剂为质量分数为10～100ppm的氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)乙醇溶液；
(7)将烘干织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；
(8)重复步骤(6)～(7)，直至周期增重率小于1％，得到Cf/SiC复合材料。
此处的周期是指(3)～(4)步骤或(6)～(7)步骤，以进入该周期的原料为周期原料，以完成一次周期所得产物为周期产物。周期增重率是指，周期产物质量与周期原料质量的差值除以周期原料的质量乘以百分之百。
显然惰性气氛可以为纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气。
本发明通过将两种原料联合使用，既保证了所得复合材料的性能，又提高了浸渍效率。采用该方法，能有效降低空间位阻对渗入碳纤维织物内部孔洞中的PCS的阻挡作用，提高整体浸渍效率，有效减少周期浸渍次数，提高生产效率。同时前数个周期浸渍量大，基体中主要是氧含量低的SiC基体，避免了在碳纤维织物内部形成含氧量过高的SiC陶瓷基体，从而降低所得复合材料的耐高温和抗氧化性能。
优选的，聚碳硅烷与二甲苯按质量比为1～2：1混合。按此进行能有效提高PCS对纤维内部的渗透。
优选的，催化剂为质量分数为10～30ppm的氯铂酸乙醇溶液。按此进行能有效提高LPVCS对纤维表面PCS层的渗透。
优选的，步骤(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且维持真空浸渍时间3～6h。按此进行能有效节约生产成本，提高效率的同时，保持所得复合材料的各项性能，达到所需要求。
优选的，步骤(4)的条件为：将晾干织物以240～300℃/h的速度升温至1200～1400℃，保温1h；步骤(7)的条件为：将烘干织物以240～300℃/h的速度升温至1000～1200℃，保温1h。按此进行能得到力学性能最优的Cf/SiC复合材料。
优选的，预处理处理条件为在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以240～300℃/h的速度升温至 1400～1600℃，保温1h。按此处理能在不降低碳纤维织物性能的同时有效去除织物表面上浆剂和活性基团，改善PCS和LPVCS对纤维织物的浸渍效果。
优选的，晾干时间为1～2h；步骤(5)中直至周期增重率小于15％时，得到第一纤维织物。
优选的，烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h。
优选的，碳纤维织物为碳二维平纹布织物、碳缎纹布织物，碳纤维毡、碳2.5D编织物、碳二维穿刺织物、碳三维四向编织物、碳三维五向编织物或碳三维六向编织物中任一种。
优选的，惰性气氛为纯度99.999％的氮气。
相对现有技术所具有的技术效果：
本发明提供的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，通过依序采用PCS 和LPVCS先驱体对骨架进行浸渍裂解，从而降低了所用原料的成本，降低了所得Cf/SiC复合材料的含氧量。
本发明提供的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，以碳纤维织物为增强体，根据PCS和LPVCS先驱体的不同特性，利用PIP工艺制备Cf/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，在前数个周期使用PCS，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备Cf/SiC复合材料。
参考根据本发明的PCS/LPVCS组合使用制备Cf/SiC复合材料的方法的各种实施例的如下描述将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
附图说明
现在将参考附图更详细地解释本发明，其中：
图1是本发明优选实施例1中A2样品制备过程的增重曲线。
图2是是本发明优选实施例1中A2样品三点弯曲强度测试后断面的SEM曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例下各实施例中所用物料均为市售。
实施例1
(1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1： 1；
(2)将H2Pt2Cl6·6H2O溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在20ppm；
(3)选用碳纤维三维四向编织物为增强体，对碳纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以300℃/h的速度升温至1600℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(4)将碳纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3h后取出自然晾干，晾干时间1h；
(5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复4次，第4周期增重率为13.5％；
(7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa 后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；
(8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温1h，冷却至室温后取出；
(9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复8次后周期增重率为0.93％。
实施例1得到的样品记为A2。
实施例2
(1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1： 1；
(2)将H2Pt2Cl6·6H2O溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在30ppm；
(3)选用碳纤维三维四向编织物为增强体，对碳纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以240℃/h的速度升温至1600℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为 99.999％的氮气；
(4)将碳纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间6h后取出自然晾干，晾干时间2h；
(5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复6次，第6周期增重率为5.11％；
(7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa 后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；
(8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温1h，冷却至室温后取出；
(9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复7次后周期增重率为0.83％。
实施例2得到的样品记为A4。
实施例3
(1)将PCS溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为1： 1；
(2)将H2Pt2Cl6·6H2O溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在10ppm；
(3)选用碳纤维三维四向编织物为增强体，对碳纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以240℃/h的速度升温至1600℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为 99.999％的氮气；
(4)将碳纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间6h后取出自然晾干，晾干时间2h；
(5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以240℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)，重复9次，第9周期增重率为2.89％；
(7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa 后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间3h后取出；
(8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至250℃，保温2h，冷却至室温后取出；
(9)将步骤(8)得到的复合材料置于石墨炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1000℃，保温1h，惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(10)重复步骤(7)至步骤(9)，重复5次后周期增重率为0.90％。
实施例3得到的样品记为A5。
实施例4
与实施例3的区别在于：聚碳硅烷与二甲苯按质量比为2：1混合；催化剂为质量分数为30ppm 的氯铂酸乙醇溶液；预处理处理条件为在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以300℃/h的速度升温至 1400℃，保温1h；步骤(4)和/或(7)中的真空度小于1000Pa且维持真空浸渍时间6h；步骤(5) 的条件为：将晾干织物以300℃/h的速度升温至1400℃，保温1h；步骤(9)的条件为：将烘干织物以300℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；晾干时间为2h；烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至300℃，保温2h；碳纤维织物为2.5D编织物。
实施例5
与实施例3的区别在于：聚碳硅烷与二甲苯按质量比为1：1混合；催化剂为质量分数为10ppm 的氯铂酸乙醇溶液；预处理处理条件为在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以240℃/h的速度升温至 1600℃，保温1h；步骤(4)和/或(7)中的真空度小于1000Pa且维持真空浸渍时间3h；步骤(5) 的条件为：将晾干织物以240℃/h的速度升温至1200℃，保温1h；步骤(9)的条件为：将烘干织物以240℃/h的速度升温至1000℃，保温1h；晾干时间为1h；烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250℃，保温1h；碳纤维织物为三维六向编织物。
实施例6
(1)将PCS(合成方法见CN201110082858.3)溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为4：1；
(2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在100ppm；
(3)对碳纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以240℃/h的速度升温至1600℃，保温2h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(4)将碳纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa后停止真空泵，注入PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间12h后取出自然晾干，晾干时间6h；
(5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1600℃，保温2h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)，直至周期增重率小于20％；
(7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa 后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间12h后取出；
(8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以60℃/h的速度升温至300℃，保温2h，冷却至室温后取出；
(9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/h的速度升温至1400℃，保温2h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出；
(10)重复步骤(7)至步骤(9)，直至周期增重率小于1％。
实施例7
(1)将PCS(合成方法见中国发明专利“一种常压合成聚碳硅烷的方法”，201110082858.3)溶解于一定量的二甲苯中，配置成PCS/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为0.5：1；
(2)将氯铂酸(H2Pt2Cl6·6H2O)溶解于无水乙醇中，作为催化剂加入LPVCS中，催化剂的质量分数控制在10～100ppm；
(3)对碳纤维织物进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在高温石墨炉中，惰性气氛条件下以240℃/h的速度升温至1400℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；(4)将碳纤维织物称重后置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa后停止真空泵，注入 PCS/二甲苯溶液，直至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间0.5h后取出自然晾干，晾干时间0.5h；
(5)将晾干的织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60℃/h的速度升温至1000℃，保温 1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(6)重复步骤(4)和步骤(5)，直至周期增重率小于20％；
(7)将材料(6)得到的复合材料置于真空容器内，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa 后停止真空泵，注入添加催化剂的LPVCS，直至完全浸渍复合材料，维持真空浸渍时间0.5h后取出；
(8)将浸渍LPVCS的复合材料置于烘箱中，以30℃/h的速度升温至250℃，保温1h，冷却至室温后取出；
(9)将步骤(8)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60℃/h的速度升温至 1000℃，保温1h；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出；
(10)重复步骤(7)至步骤(9)，直至周期增重率小于1％。
对比例1
与实施例1的区别在于：全周期采用PCS先驱体。得到A1样品。
对比例2
与实施例1的区别在于：全周期采用LPVCS先驱体。得到A3样品。
结果分析处理：
周期增重率是指，周期产物质量与周期原料质量的差值除以周期原料的质量乘以百分之百。
实施例1所得产品为A2样品，用天平测试纤维织物的质量和每周期产物质量，计算增重率，所得结果如图1所示，由图可见，随着PIP工艺浸渍周期数增加，增重率明显下降。
对A2样品断面测定SEM曲线如图2所示，由图可见，材料承受弯曲载荷破坏时断面存在纤维拔出和纤维与界面脱粘的现象，证明纤维起到了较好的增韧作用。
表1为采用不同先驱体制备的各组复合材料样品的结构与性能，为了便于对比，表1还给出了全周期采用PCS先驱体和全周期采用LPVCS先驱体制备的Cf/SiC复合材料对比样的性能数据。为保证可比性，增强体尺寸和重量一致；均以周期增重率小于1％作为结束标准。
表1实施例1～3和对比例1～2所得复合材料的结构、性能对比表
从表1数据可以看出，组合使用先驱体制备的A2样品室温力学性能优于全周期采用PCS制备的 A1样品，也优于全周期采用LPVCS先驱体制备的A3样品。主要原因在于A2样品制备过程中，前3 个周期采用PCS先驱体，基体和界面中氧含量较低；后续9个周期采用液态LPVCS先驱体，浸渍效率高，能有效实现致密化，因此获得了最好的常温力学性能。而且从先驱体原料成本分析，A2样品仅为A1样品的37.9％。从周期数分析，A2和A3样品生产效率最高，均只需要12个周期；A4样品需要13个周期，A5样品需要14个周期，A1样品需要15个周期。
A5样品室温力学性能较好。从先驱体原料成本分析，A5样品仅为A1样品的49.8％。
A4样品室温力学性能较好。从先驱体原料成本分析，A4样品为A1样品的67.0％。
说明组合使用PCS和LPVCS，可以在降低先驱体原料成本的同时制备得到力学性能优良的Cf/SiC 复合材料。
表2是各组样品的耐高温性能，其测试方法是在Ar气氛中，不同温度处理1小时后冷却至室温，再测试其弯曲强度。
表2实施例1～3和对比例1～2所得复合材料的耐高温性能表
从表2数据可以看出，各组材料惰性气氛中，1200℃处理后强度基本不下降，保留率均在90％以上；惰性气氛中，1400℃处理和1600℃处理后A1、A2、A4、A5样品还可以保持较高的力学性能，强度均超过200MPa，而A3材料由于氧含量较高，1400℃处理后强度出现较为明显的下降，不足 200MPa，1600℃处理后强度下降至只有52MPa。
说明Cf/SiC复合材料耐高温性能与基体氧含量存在明显关系，组合使用PCS和LPVCS，可以获得耐高温性能优异的SiCf/SiC复合材料。
表3是各组样品的抗氧化性能。其测试方法是在静态空气中，不同温度处理1小时后冷却至室温，再测试其弯曲强度。
表3实施例1～3和对比例1～2所得复合材料的抗氧化性能表
从表3数据可以看出，各组材料静态空气中，1000℃处理后强度保留率均较高，强度均超过250MPa。 1200℃处理处理后强度均超过200MPa。1400℃处理后A1、A2、A4、A5样品强度均超过100MPa， A3材料由于氧含量较高，1400℃处理后强度下降至100MPa以下。
说明组合使用PCS和LPVCS，可以获得抗氧化性能优异的Cf/SiC复合材料。
综合表1～3可见，依序以PCS先驱体和LPVCS先驱体，在明显降低Cf/SiC复合材料原料成本的同时可以制备出室温力学性能、耐高温和抗氧化性能好的Cf/SiC复合材料。同时从A2所得结果可知，按本发明提供的方法进行处理，还能有效减少浸渍裂解周期数的同时，提高所得材料的力学性能、耐高温和抗氧化性能。A2样品成本仅为A1样品的37.9％，制备周期减少3个，室温弯曲强度达到374MPa，且具有优异的耐高温和抗氧化性能。
通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。

Claims (10)

1.一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；
(2)对碳纤维织物进行预处理，所述预处理处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以60～300℃/h的速度升温至1000～1600℃，保温1～2h；
(3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的碳纤维织物浸渍于所述聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；
(4)在惰性气氛保护条件下，将所述晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1600℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；
(5)重复步骤(3)～(4)，直至所述周期增重率小于20％，得到第一纤维织物；
(6)真空度小于1000Pa条件下，将所述第一纤维织物浸渍于含催化剂的液态聚乙烯基硅烷中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出，置于烘箱中，以30～60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h，冷却至室温后取出，得到烘干织物，所述催化剂为质量分数为10～100ppm的氯铂酸乙醇溶液；
(7)将所述烘干织物置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；
(8)重复步骤(6)～(7)，直至周期增重率小于1％，得到所述Cf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为1～2：1混合。
3.根据权利要求2所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述催化剂为质量分数为10～30ppm的氯铂酸乙醇溶液。
4.根据权利要求2所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且维持真空浸渍时间3～6h。
5.根据权利要求3所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)的条件为：将所述晾干织物以240～300℃/h的速度升温至1200～1400℃，保温1h；所述步骤(7)的条件为：将所述烘干织物以240～300℃/h的速度升温至1000～1200℃，保温1h。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述预处理处理条件为在石墨炉中，静态空气条件下以240～300℃/h的速度升温至1400～1600℃，保温1h。
7.根据权利要求6所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述晾干时间为1～2h；所述步骤(5)中直至周期增重率小于10％时，得到所述第一纤维织物。
8.根据权利要求6所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述烘干步骤的条件为：以60℃/h的速度升温至250～300℃，保温1～2h。
9.根据权利要求8所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所述碳纤维织物为碳二维平纹布织物、碳缎纹布织物，碳纤维毡、碳2.5D编织物、碳二维穿刺织物、碳三维四向编织物、碳三维五向编织物或碳三维六向编织物中任一种。
10.根据权利要求8所述的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，所有步骤中的所述惰性气氛为纯度99.999％的氮气。
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