CN101224988A - C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，该方法利用有机聚合物先驱体的低温陶瓷化特性，以碳纤维为增强体，采用先驱体浸渍裂解工艺，通过碳纤维预处理、真空浸渍、高温裂解、致密化等工艺步骤，在低温条件下制备得到C/SiC陶瓷基复合材料。通过该方法制备的C/SiC陶瓷基复合材料力学性能优异，相比于传统陶瓷基复合材料制备工艺，本发明的方法不仅降低了制备温度，简化了工艺设备，而且减小了成本，缩短了制备周期。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料的制备工艺，尤其涉及一种C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料是随着现代科学技术的发展应运而生的，它是继碳-碳复合材料之后发展起来的新型材料。C/SiC陶瓷基复合材料具有比强度和比模量好、尺寸稳定性好、优良的抗疲劳和抗蠕变性等优点，主要用于航空航天、化工、能源等领域。
目前，C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法主要有泥浆浸渗法、先驱体浸渍裂解法(Precursor Infiltration and Pyrolysis，PIP)、熔融浸渗工艺、化学气相渗透/沉积工艺(Chemical Vapor Infiltration and Deposition，CVI/CVD)和反应烧结等。其中，PIP工艺和CVI/CVD工艺应用比较广泛。综合所有这些工艺，一个显著的共同点是制备温度都在1100℃以上。而针对高室压液体火箭发动机燃烧室，金属材料燃烧室及其再生冷却已不能满足要求，采用带金属冷却管道结构的陶瓷作为燃烧室材料，便是一种满足高室压大热流燃烧室要求的方案，这就要求发展陶瓷和金属的一体化成型和制备技术。另外，高超音速飞行器为了提高气动性能，往往设计尖锐前缘，飞行器温度高于2000℃，热流密度大，现有材料不能满足要求，采用陶瓷耐高温预埋金属冷却管道实现主动冷却是解决上述问题的首选方案，该方案也要求实现陶瓷和金属的一体化成型技术。而一般金属的熔点不高于1000℃，因此必须采用低于1000℃的低温C/SiC复合材料制备工艺。然而，单纯地降低制备温度，并不能得到性能优良的复合材料。例如，简单移植PIP工艺，将复合材料的制备温度降低到800～1000℃，获得的复合材料力学性能很差(如弯曲强度小于100MPa，不能满足工程应用要求)。采用CVI/CVD工艺，将沉积/渗透温度降低到800～1000℃，则渗透速率大大下降，制备周期可能会从原来的2～3个月延长到6～12个月，而纤维长时间处于高温，也容易受到更严重的损伤，不仅不经济而且材料性能变差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺设备要求简单、能耗小、成本低、制备周期较短且所获产品性能优异的C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种C/SiC陶瓷基复合材料的低温(主要制备温度≤1000℃)制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预处理：将碳纤维预制件或碳布置于高温真空炉中，抽真空后快速升温至1000～1800℃，保温1～5h后降温；
(2)真空浸渍：将预处理后的碳纤维预制件或碳布放入浸渍罐，抽真空后加入SiC的先驱体溶液，浸渍2～10h后取出自然晾干；
(3)高温裂解：将真空浸渍后的碳纤维预制件或碳布置于裂解炉中，在惰性气体或氮气保护下快速升温至800～1000℃，保温0.5～2h后降温；
(4)致密化：将高温裂解后的碳纤维预制件或碳布再周期性重复上述真空浸渍-高温裂解过程10～15个周期，制得致密化的C/SiC陶瓷基复合材料。
上述碳纤维预处理中快速升温的速率为10～20℃/min，整个碳纤维预处理的升温、保温过程保持真空度在30Pa以下，降温过程在惰性气体或氮气氛围下自然降温。
上述真空浸渍过程中保持真空度低于100Pa，所述SiC的先驱体溶液为质量比1∶(0.5～2.5)的聚碳硅烷(PCS)、二甲苯(xylene)的混合溶液。
上述高温裂解过程中，快速升温以前先抽真空至1000Pa以下并通入惰性气体或氮气，整个高温裂解的升温、保温及自然降温过程均采用高纯惰性气体或氮气保护。
上述高温裂解过程中快速升温的机制为在惰性气体或氮气流动状态下以10～20℃/min的升温速率进行升温。
与现有技术相比，本发明对低温制备工艺进行了工艺改进，其优点突出表现在：(1)获得的复合材料性能优异，本发明技术制备的C/SiC陶瓷基复合材料具有优异的力学性能，其中三维编织复合材料的室温弯曲强度大于600MPa，断裂韧性大于20MPa·m1/2，二维碳布叠层复合材料的室温弯曲强度大于300MPa，断裂韧性大于15MPa·m1/2；(2)对生产设备的要求简单，本发明的工艺设备主要有真空浸渍装置、高温真空炉、裂解炉(使用温度1000℃)等，特别是裂解炉，由于使用温度低于1000℃，一般的电阻丝型电阻炉即可满足要求，这和石墨炉相比，结构简单，造价低廉；(3)本发明方法的裂解温度低于现有技术中的裂解温度，能耗大幅度降低，成本也相应减小；(4)制备周期短：本发明的生产工艺制备复合材料的周期一般不超过30天。与传统高温制备工艺相比，开展C/SiC复合材料的低温制备工艺，不仅可以实现金属与陶瓷一体化复合成型，而且可以节约能源，降低成本。
具体实施方式
实施例1
一种三维C/SiC陶瓷基(3D-C/SiC)复合材料的低温制备方法，包括以下步骤：
1、碳纤维预处理：将碳纤维预制件(三维五向编织，纤维体积分数53.1％)置于高温真空炉中，抽真空至真空度低于30Pa后开始加热，升温速率为20℃/min，升温至1600℃后保温1h，自然降温，降温过程通惰性气体；
2、真空浸渍：将PCS、xylene按质量配比1∶1配制成均匀的先驱体溶液，把预处理后的碳纤维预制件放入浸渍罐，先抽真空至真空度低于100Pa，关闭真空泵后加入PCS/xylene先驱体溶液，保持2h，然后取出自然晾干10h；
3、高温裂解：将上述晾干后的碳纤维预制件在裂解炉中进行裂解，氮气保护下以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h，氮气保护下自然降温；
4、致密化：将裂解后的碳纤维预制件重复进行上述真空浸渍～高温裂解工艺14个周期，获得致密化的三维C/SiC陶瓷基复合材料。
上述方法制得的三维C/SiC陶瓷基复合材料的密度为1.70g/cm3，弯曲强度为657.76MPa，断裂韧性22.53MPa·m1/2。
对比实施例1
一种三维C/SiC陶瓷基(3D-C/SiC)复合材料的低温制备方法，包括以下步骤：
1、真空浸渍：将PCS、xylene按质量配比1∶1配制成均匀的先驱体溶液，把碳纤维预制件(三维五向编织，纤维体积分数53.1％)放入浸渍罐，先抽真空至真空度低于100Pa，关闭真空泵后加入PCS/xylene溶液，保持2h，然后取出自然晾干10h；
2、高温裂解：将上述晾干后的碳纤维预制件在裂解炉中进行裂解，氮气保护下以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h，氮气保护下自然降温；
3、致密化：将裂解后的碳纤维预制件重复进行上述真空浸渍～高温裂解工艺15个周期，获得致密化的三维C/SiC陶瓷基复合材料。
上述方法制得的三维C/SiC陶瓷基复合材料的密度为1.69g/cm3，弯曲强度为70.90MPa，断裂韧性2.99MPa·m1/2。
由上可见，和对比实施例相比，本发明的实施例1制备的C/SiC陶瓷基复合材料力学性能有了极大的改进，可以满足工程应用要求。
实施例2
一种三维C/SiC陶瓷基(3D-C/SiC)复合材料的低温制备方法，包括以下步骤：
1、碳纤维预处理：将碳纤维预制件(三维五向编织，纤维体积分数53.1％)置于高温真空炉中，抽真空至真空度低于30Pa后开始加热，升温速率为20℃/min，升温至1200℃后保温2h，自然降温，降温过程通惰性气体；
2、本步骤同实施例1的步骤2；
3、高温裂解：将上述晾干后的碳纤维预制件在裂解炉中进行裂解，氮气保护下以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1h，氮气保护下自然降温；
4、致密化：将裂解后的碳纤维预制件重复进行上述真空浸渍～高温裂解工艺15个周期，获得致密化的三维C/SiC陶瓷基复合材料。
上述方法制得的三维C/SiC陶瓷基复合材料的密度为1.72g/cm3，弯曲强度为620.50MPa，断裂韧性23.40MPa·m1/2。
实施例3
一种二维C/SiC陶瓷基(2D-C/SiC)复合材料的低温制备方法，包括以下步骤：
1、碳纤维预处理：将碳纤维布叠层预制件(纤维体积分数47.1％)置于高温真空炉中，抽真空至真空度低于30Pa后开始加热，升温速率为20℃/min，升温至1200℃后保温2h，自然降温，降温过程通惰性气体；
2、本步骤同实施例1的步骤2；
3、本步骤同实施例1的步骤3；
4、本步骤同实施例2的步骤4。
上述方法制得的二维C/SiC陶瓷基复合材料的密度为1.76g/cm3，弯曲强度为329.61MPa，断裂韧性15.65MPa·m1/2。
Claims (5)
1.一种C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预处理：将碳纤维预制件或碳布置于高温真空炉中，抽真空后快速升温至1000～1800℃，保温1～5h后降温；
(2)真空浸渍：将预处理后的碳纤维预制件或碳布放入浸渍罐，抽真空后加入SiC的先驱体溶液，浸渍2～10h后取出自然晾干；
(3)高温裂解：将真空浸渍后的碳纤维预制件或碳布置于裂解炉中，在惰性气体或氮气保护下快速升温至800～1000℃，保温0.5～2h后降温；
(4)致密化：将高温裂解后的碳纤维预制件或碳布再周期性重复上述真空浸渍-高温裂解过程10～15个周期，制得致密化的C/SiC陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，其特征在于所述碳纤维预处理中快速升温的速率为10～20℃/min，整个碳纤维预处理的升温、保温过程保持真空度在30Pa以下，降温过程在惰性气体或氮气氛围下自然降温。
3.根据权利要求1所述的C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，其特征在于所述真空浸渍过程中保持真空度低于100Pa，所述SiC的先驱体溶液为质量比1∶(0.5～2.5)的聚碳硅烷、二甲苯的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，其特征在于在高温裂解过程中，快速升温以前先抽真空至1000Pa以下，整个高温裂解的升温、保温及自然降温过程均采用惰性气体或氮气保护。
5.根据权利要求4所述的C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法，其特征在于所述高温裂解过程中快速升温的机制为在惰性气体或氮气流动状态下以10～20℃/min的升温速率进行升温。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080723 |