CN101838146B - 麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents
麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法,制备麻纤维织物结构模板或制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,置于真空热压炉中,在真空或惰性气体保护气氛下升温后随炉冷却或温控冷却,制备得到遗态碳模板或遗态陶瓷复合材料;将遗态碳模板在真空或惰性气体保护下液相渗硅或气相渗硅,或将遗态碳模板或遗态碳化物陶瓷复合材料或氮化物陶瓷复合材料或氧化物陶瓷复合材料重复浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后,经真空碳热还原反应,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料。本发明制备方法,不仅使制备的遗态材料遗传了麻纤维织物人为制造的排布方式和排布结构及麻纤维生物自身的多层次、多维的本征精细结构,而且又赋予了其新的功能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,涉及一种复合材料的制备方法,具体涉及一种麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
目前,公知的具有遗态结构的氧化物、碳化物、氮化物陶瓷复合材料的技术有:1)材料导报[J],2006(10):57刊登的《遗态材料的研究理念和研究进展》;2)化学进展[J],2008,20(6):989-1000刊登的《生物模板法制备木材陶瓷》;3)宁夏工程技术[J],2006,6:130-134中刊登的《以木材为模板制备TiN/C多孔陶瓷》;4)昆明理工大学硕士学位论文,2006,19:1-88《烟杆基木质陶瓷的制备及表征》;5)专利《生态陶瓷、金属复合材料的制备方法》(专利号ZL02137503.8,公开号CN1403620,公开日2003.03.19);6)专利《制备木陶瓷的方法》(申请号200910083971.6,公开号CN10156314,公开日2009.10.28)。7)专利《麻纤维遗态结构氧化锡或氧化铝复合材料的制备方法》(专利号ZL200810231644.6,公开号CN101381098,公开日2009.03.11)。
以上公开的技术主要以木、竹、秸秆、麻、烟杆、生物矿物等天然生物材料为生物模板,通过改性处理的方式,向生物模板中浸渍前驱体有机硅聚合物、金属醇盐或其溶胶、金属无机盐或在高温下液相、气相渗硅制备遗态结构氧化物、碳化物、氮化物陶瓷复合材料,没有从人为改善或重构生物模板结构的角度,构造即具有“可设计性”结构的生物模板材料,制备出满足人们不同结构性能需求的遗态陶瓷复合材料。而麻纤维织物以其良好的可设计性、高的有序度、稳定的尺寸、易于成型及麻纤维生物自身的强度高、吸湿性好、导热性强等优点还没有被用作制备遗态结构陶瓷复合材料的生物模板。因此,研究和开发具有“可设计性”的麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料,不仅使所制备的遗态材料,在结构上遗传了麻纤维织物人为制造的排布方式和排布结构及麻纤维生物自身的多层次、多维的本征精细结构,改善了遗态结构陶瓷复合材料的组织均匀性和一致性,而且又赋予了其新的功能。使其具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、传感和电磁屏蔽性好的特点,从而扩展其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法,解决了现有的制备方法无法从人为改善或重构生物模板结构的角度,构造具有“可设计性”结构的生物模板材料,制备出满足人们不同结构性能需求的遗态陶瓷复合材料的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:制备麻纤维织物结构模板,或制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,
1)制备麻纤维织物结构模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物模板,或制备交替织物组织结构麻纤维织物模板,
制备织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取麻纤维织物,自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到织物组织结构麻纤维织物模板;
制备交替织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取两种或两种以上组织结构的同一种麻纤维织物,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到交替织物组织结构麻纤维织物模板;
2)制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:
a.麻纤维织物浸渍处理
取麻纤维织物,浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶,温度在20-80℃,后经干燥浸渍处理,形成麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体;
b.制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,或制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,
制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体叠成2-10层布块,热压成型后固化,得到织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板;
制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的两种或两种以上组织结构的同一种麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板;
步骤2:将步骤1制备的麻纤维织物结构模板置于真空热压炉中,在真空或惰性气体保护气氛下,以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃,保温1-10h,随炉冷却或温控冷却,制备得到遗态碳模板;
或,将步骤1制备的麻纤维织物结构/前驱体复合模板置于真空热压炉中,在真空或惰性气体保护气氛下,以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃,保温1-10h,随炉冷却或温控冷却,制备得到遗态陶瓷复合材料;
步骤3:将步骤2制备的遗态碳模板在真空或在惰性气体保护下液相渗硅或气相渗硅,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料;
或,将步骤2制备的遗态陶瓷复合材料重复浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后,置于真空热压炉中,以3-20℃/min的速率升温至600-2000℃,保温1-10h,经真空碳热还原反应,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料。
本发明的特征还在于,
其中的前驱体溶液选用有机硅聚合物溶液、金属醇盐溶液或金属无机盐溶液中的一种。
其中的前驱体溶胶选用有机硅聚合物溶胶、金属醇盐溶胶或金属无机盐溶胶中的一种。
其中的麻纤维织物选用苎麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维或剑麻纤维中的一种。
其中的热固性树脂选用酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种。
其中的步骤1中热压成型后固化,热压温度100-150℃,压强0.5MPa-10MPa,时间0.5-5h
其中的制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板步骤a中浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶,采用溶胶凝胶法、自然浸渍法、正负压浸渍法或超声浸渍法中的一种。
其中的步骤3中液相渗硅或气相渗硅是在真空度为1×10-1Pa,温度为1400-1600℃的条件下进行。
其中的步骤3中真空碳热还原反应,是在真空度为1×10-1Pa的条件下进行。
其中的步骤3中真空碳热还原反应,是在惰性气体保护气氛下,压强为0.03-0.06MPa的条件下进行。
本发明方法的有益效果是,
(1)采用麻纤维织物为生物模板,制备的遗态,不仅遗传了生物自身多层次、多维的本征精细结构,而且遗传了麻纤维织物人为制造的网格交叉结构,从而赋予了遗态结构陶瓷复合材料新的结构特性。
(2)运用溶胶凝胶法、有机硅聚合物前驱体法、液相或气相反应渗入法,向生物模板中浸渍不同的前驱体物质,通过碳化工艺控制,获得了高纯的织物结构遗态碳化硅、氧化物、氮化物陶瓷,从而赋予其碳化物、氧化物或氮化物的新特性。
(3)制备的织物结构遗态陶瓷复合材料具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、传感和电磁屏蔽性好的特点,从而扩展其应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:制备麻纤维织物结构模板,或制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板。
制备麻纤维织物结构模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物模板,或制备交替织物组织结构麻纤维织物模板。
制备织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取市购或采用现有织造技术制备的麻纤维织物,自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,在模压机上100-150℃、0.5MPa-10MPa压强下热压0.5-5h,成型后固化,即得到织物组织结构麻纤维织物模板。
制备交替织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取不同组织结构的麻纤维织物中的两种或多种,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,在模压机上100-150℃、0.5MPa-100MPa压强下热压0.5-5h,成型后固化,即得到交替织物组织结构麻纤维织物模板。
其中的麻纤维织物选用平纹、斜纹、针织或编织结构的苎麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维或剑麻纤维中的一种,热固性树脂可选用酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种。
制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:
a.麻纤维织物浸渍处理
取市购或采用现有织造技术制备的麻纤维织物,采用溶胶凝胶法,自然浸渍或正负压浸渍、超声浸渍前驱体溶液或溶胶,浸渍时间不等,温度在20-80℃,后经多次干燥浸渍处理,形成织物组织结构麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体。其中的麻纤维织物选用平纹、斜纹、针织或编织结构的苎麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维或剑麻纤维中的一种,前驱体溶液选用有机硅聚合物溶液、金属醇盐溶液或金属无机盐溶液中的一种,前驱体溶胶选用有机硅聚合物溶胶、金属醇盐溶胶或金属无机盐溶胶中的一种。
b.制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,或制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板。
制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的织物组织结构麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成2-10层布块,在模压机上100-150℃、0.5MPa-100MPa压强下热压0.5-5h,成型后固化,即得到织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板。
制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的不同组织结构的麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体中的两种或多种,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,在模压机上100-150℃、0.5MPa-10MPa压强下热压0.5-5h,成型后固化,即得到交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板。
步骤2:高温真空/惰性气体气氛碳化烧结及碳热还原反应
将步骤1制备的麻纤维织物结构模板或麻纤维织物结构/前驱体复合模板置于真空热压炉中,在真空或氮气、氩气等惰性气体保护气氛下,以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃,保温1-10h,随炉冷却或温控冷却,制备出具有不同麻纤维织物结构的遗态碳模板或具有不同麻纤维织物结构的遗态碳化物、氮化物、氧化物陶瓷复合材料。
步骤3:多次重复浸渍处理,碳热还原反应,液相或气相渗硅
将步骤2制备的遗态碳模板在真空或惰性气体保护下液相或气相渗硅,液相渗硅反应在真空度1×10-1Pa,1400-1600℃进行;气相渗硅反应在真空度1×10-1Pa,1400-1600℃进行,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料。
或,将步骤2制备的遗态碳化物、氮化物、氧化物陶瓷复合材料多次重复采用自然浸渍或正负压浸渍、超声浸渍前驱体溶液或溶胶后,置于真空热压炉中,在真空或氮气、氩气等惰性气体保护气氛下,真空度1×10-1Pa,或惰性气氛气压0.03-0.06MPa,以3-20℃/min升温至600-1800℃,保温1-10h,经真空碳热还原反应,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料。
实施例1
取市购或采用现有织造技术自制备的平纹组织苎麻纤维布,室温下自然浸渍正硅酸乙酯水解后的SiO2溶胶7天,后干燥,自然浸渍酚醛树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成10层布块,在模压机上150℃、0.5MPa压强下热压1h,成型后固化,得到平纹组织麻纤维织物/SiO2复合模板。将制备的平纹组织麻纤维织物/SiO2复合模板置于真空热压炉中,在真空保护气氛下,真空度1×10-1Pa,以20℃/min的升温速率,在1600℃下保温2h,随炉冷却,制备出平纹组织麻纤维织物遗态碳化硅陶瓷复合材料。将制备的平纹组织麻纤维织物结构遗态陶瓷3次重复采用自然浸渍前驱体SiO2溶胶后,置于真空热压炉中,在真空保护气氛下,经真空碳热还原反应后,获得平纹组织苎麻纤维织物结构遗态高纯碳化硅陶瓷复合材料。
实施例2
取市购或采用现有织造技术自制备的斜纹组织剑麻纤维布,室温下正负压浸渍环氧树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成15层布块,在模压机上100℃、10MPa压强下热压0.5h,成型后固化,得到斜纹组织麻纤维织物模板。将制备的斜纹组织麻纤维织物模板置于真空热压炉中,在氮气保护气氛下,压强为0.06MPa,以3℃/min的升温速率,在500℃下保温10h,以3℃/min的速率冷却,制备出具有斜纹组织麻纤维织物结构的遗态碳模板。将制备的斜纹组织麻纤维织物结构遗态碳模板在真空度1×10-1Pa,1400℃液相渗硅反应后,获得剑麻纤维织物结构遗态高纯碳化硅陶瓷。
实施例3
取市购或采用现有织造技术自制备的针织结构亚麻纤维织物,室温下超声浸渍环氧树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成2层布块,在模压机上120℃、0.5MPa压强下热压5h,成型后固化,得到针织结构麻纤维织物模板。将制备的针织结构麻纤维织物模板置于真空热压炉中,在氩气保护气氛下,气压为0.03MPa,以20℃/min的升温速率,在1800℃下保温1h,随炉冷却,制备出具有针织结构麻纤维织物遗态碳模板。将制备的针织结构麻纤维织物遗态碳模板在真空度1×10-1Pa,1600℃液相渗硅反应后,获得针织结构亚麻纤维织物遗态碳化硅陶瓷。
实施例4
取市购或采用现有织造技术自制备的编制结构苎麻纤维织物,50℃下超声浸渍Al(OH)3溶胶5h,后干燥,自然浸渍酚醛树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成20层布块,在模压机上120℃、0.5MPa压强下热压2h,成型后固化,得到编制结构麻纤维织物/Al(OH)3复合模板。将制备的编制结构麻纤维织物/Al(OH)3复合模板置于真空热压炉中,在真空保护气氛下,以5℃/min的升温速率,在600℃下保温2h,随炉冷却,制备出编制结构麻纤维织物遗态Al2O3陶瓷复合材料。将制备的编制结构麻纤维织物遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体Al(OH)3溶胶后,置于真空热压炉中,在真空保护气氛下,真空度1×10-1Pa,以5℃/min升温至600℃,保温2h,经真空碳热还原反应后,获得编制结构苎麻纤维织物结构遗态高纯Al2O3陶瓷复合材料。
实施例5
取市购或采用现有织造技术自制备的平纹组织苎麻纤维布和斜纹苎麻纤维布,50℃下超声浸渍钛酸丁酯2h,后干燥,自然浸渍酚醛树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维布叠成10层布块,其中平纹组织和斜纹组织各5层,在模压机上120℃、1.5MPa压强下热压2h,成型后固化,得到交替结构麻纤维织物/TiO2复合模板。将制备的交替结构麻纤维织物/TiO2复合模板置于真空热压炉中,在氮气气氛下,以5℃/min的升温速率,在1600℃下保温5h,随炉冷却,制备出交替结构麻纤维织物遗态TiN陶瓷复合材料。将制备的交替结构麻纤维织物遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体钛酸丁酯后,置于真空热压炉中,在氮气气氛下,氮气压强0.03MPa,以5℃/min升温至1600℃,保温5h,经碳热还原反应后,获得交替结构苎麻纤维织物遗态高纯TiN陶瓷复合材料。
采用本发明方法制备得到的麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料,具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、传感和电磁屏蔽性好的特点,提高了遗态陶瓷材料结构的“可设计性”,赋予了遗态陶瓷复合材料新的结构和功能特性,具有更广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:制备麻纤维织物结构模板,或制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,
1)制备麻纤维织物结构模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物模板,或制备交替织物组织结构麻纤维织物模板,
制备织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取麻纤维织物,自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到织物组织结构麻纤维织物模板;
制备交替织物组织结构麻纤维织物模板,具体按照以下步骤实施:取两种以上组织结构的麻纤维织物,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到交替织物组织结构麻纤维织物模板;
2)制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:
a. 麻纤维织物浸渍处理
取麻纤维织物,浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶,温度在20-80℃,后经干燥-浸渍处理,形成麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体;
b. 制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板,包括制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,或制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,
制备织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体自然浸渍热固性树脂后,采用叠层方式将麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体叠成2-10层布块,热压成型后固化,得到织物组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板;
制备交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板,具体按照以下步骤实施:将步骤a中制备的两种以上组织结构的麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体,自然浸渍热固性树脂后,采用交替叠层方式将麻纤维织物/前驱体浸渍剂复合体叠成2-20层布块,热压成型后固化,得到交替组织结构麻纤维织物/前驱体复合模板;
步骤2:将步骤1制备的麻纤维织物结构模板置于真空热压炉中,在真空或惰性气体保护气氛下,以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃,保温1-10h,随炉冷却或温控冷却,制备得到遗态碳模板;
或,将步骤1制备的麻纤维织物结构/前驱体复合模板置于真空热压炉中,在真空或惰性气体保护气氛下,以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃,保温1-10h,随炉冷却或温控冷却,制备得到遗态陶瓷复合材料;
步骤3:将步骤2制备的遗态碳模板在真空或在惰性气体保护下液相渗硅或气相渗硅,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料;
或,将步骤2制备的遗态陶瓷复合材料重复浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后,置于真空热压炉中,以3-20℃/min的速率升温至600-1800℃,保温1-10h,经真空碳热还原反应,得到麻纤维织物结构遗态陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的前驱体溶液选用有机硅聚合物溶液、金属醇盐溶液或金属无机盐溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的前驱体溶胶选用有机硅聚合物溶胶、金属醇盐溶胶或金属无机盐溶胶中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的麻纤维织物选用苎麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维或剑麻纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的热固性树脂选用酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中热压成型后固化,热压温度100-150℃,压强0.5MPa-10MPa,时间0.5-5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的制备麻纤维织物结构/前驱体复合模板步骤a中浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶,采用溶胶-凝胶法、自然浸渍法、正负压浸渍法或超声浸渍法中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中液相渗硅或气相渗硅是在真空度为1×10-1 Pa,温度为1400-1600℃的条件下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中真空碳热还原反应,是在真空度为1×10-1 Pa的条件下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中真空碳热还原反应,是在惰性气体保护气氛下,压强为0.03-0.06MPa的条件下进行。
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CN101224988A (zh) * | 2008-01-29 | 2008-07-23 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | C/SiC陶瓷基复合材料的低温制备方法 |
CN101381855A (zh) * | 2008-10-09 | 2009-03-11 | 西安工程大学 | 麻纤维遗态结构C/Sn或C/Al复合材料的制备方法 |
CN101391895A (zh) * | 2008-06-18 | 2009-03-25 | 哈尔滨工业大学 | 梯度防/隔热陶瓷基复合材料及其制备方法 |
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2010
- 2010-02-09 CN CN201010301407XA patent/CN101838146B/zh not_active Expired - Fee Related
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