CN101838148B - 玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法，制备玉米芯结构模板或玉米芯结构/前驱体复合模板，将玉米芯结构模板或玉米芯结构/前驱体复合模板在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率升温至500-2000℃，保温1-10h，冷却，得到遗态碳模板或遗态陶瓷复合材料，浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后，在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min升温至1300-2000℃，保温1-10h，经真空碳热还原反应，得到玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料；或将遗态碳模板在真空或惰性气体保护下，液相渗硅或气相渗硅，得到玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料。本发明方法制备得到的复合材料，质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、承载、传感性好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
目前，公知的具有遗态结构的氧化物、碳化物、氮化物陶瓷复合材料的技术有：1)材料导报[J]，2006(10)：5-7刊登的《遗态材料的研究理念和研究进展》；2)化学进展[J]，2008，20(6)：989-1000刊登的《生物模板法制备木材陶瓷》；3)宁夏工程技术[J]，2006，6：130-134中刊登的《以木材为模板制备TiN/C多孔陶瓷》；4)昆明理工大学硕士学位论文，2006，19：1-88《烟杆基木质陶瓷的制备及表征》；5)专利《生态陶瓷、金属复合材料的制备方法》(专利号ZL02137503.8，公开号CN1403620，公开日2003.03.19)；6)专利《制备木陶瓷的方法》(申请号200910083971.6，公开号CN10156314，公开日2009.10.28)；7)专利《麻纤维遗态结构氧化锡或氧化铝复合材料的制备方法》(专利号ZL200810231644.6，公开号CN101381098，公开日2009.03.11)；8)专利《用玉米芯生产植物炭的方法和装置》(专利号ZL88106815.2公开号CN1041384，公开日1990.04.18)。
以上公开的技术主要以木、竹、秸秆、麻、烟杆、生物矿物等天然生物材料为生物模板，通过改性处理的方式，向生物模板中浸渍前驱体有机硅聚合物、金属醇盐或其溶胶、金属无机盐或在高温下液相、气相渗硅制备遗态结构氧化物、碳化物、氮化物陶瓷复合材料，没有以玉米芯为生物模板结构制备遗态陶瓷复合材料。而玉米芯作为农业副产物，产量巨大，来源广泛，且具有较好的机械强度，具有高的含碳量和低的灰分及硫含量，比表面积大、孔结构规则，其放射状多孔结构有利于形成各向异性。因此，研究和开发玉米芯结构遗态陶瓷复合材料，不仅使所制备的遗态材料，在结构上遗传了玉米芯结构的放射状、多维的本征精细结构，并赋予了其新的功能，使其具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、承载、传感和电磁屏蔽性好的特点，从而扩展其应用领域。同时能够有效地利用农业副产品玉米芯，为增加其经济价值提供了一条便捷的利用途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法，解决了现有的制备方法无法以玉米芯为生物模板结构制备遗态陶瓷复合材料的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备玉米芯结构模板或玉米芯结构/前驱体复合模板，
制备玉米芯结构模板具体按照以下步骤实施：取玉米芯，浸渍热固性树脂后，热压固化或常温固化，得到玉米芯结构模板；
制备玉米芯结构/前驱体复合模板具体按照以下步骤实施：取玉米芯，采用溶胶凝胶法，浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶，后经干燥浸渍处理，形成玉米芯组织结构/前驱体浸渍剂复合体，将玉米芯结构/前驱体浸渍剂复合体浸渍热固性树脂后，热压或常温固化，得到玉米芯结构/前驱体复合模板；
步骤2：将步骤1制备的玉米芯结构模板置于真空热压炉中，在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃，保温1-10h，冷却，得到遗态碳模板；
或，将步骤1制备的玉米芯结构/前驱体复合模板置于真空热压炉中，在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃，保温1-10h，冷却，得到遗态陶瓷复合材料；
步骤3：将步骤2制备的遗态碳模板或遗态陶瓷复合材料浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后，置于真空热压炉中，在真空或惰性气体保护气氛下，经真空碳热还原反应，得到玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料；
或，将步骤2制备的遗态碳模板在真空或惰性气体保护下，液相渗硅或气相渗硅，得到玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料。
本发明的特征还在于，
其中的热固性树脂采用酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种。
其中的浸渍采用自然浸渍、正负压浸渍或超声浸渍中的一种。
其中的前驱体溶液采用有机硅聚合物溶液、金属醇盐溶液或金属无机盐溶液中的一种。
其中的前驱体溶胶采用有机硅聚合物溶胶、金属醇盐溶胶或金属无机盐溶胶中的一种。
其中的步骤1中的热压固化，温度为100-150℃、压强为0.1MPa-1.5MPa，热压时间为0.5-5h。
其中的步骤2中的冷却采用随炉冷却或温控冷却。
其中的步骤3中的真空碳热还原反应，真空度为1×10-1Pa，以3-20℃/min的速率升温至1300-1800℃，保温1-10h。
其中的步骤3中的真空碳热还原反应，在惰性气体保护气氛下，压强为0.03-0.06MPa，以3-20℃/min的速率升温至1300-1800℃，保温1-10h。
其中的步骤3中的液相渗硅或气相渗硅，真空度为1×10-1Pa，温度为1400-1600℃。
本发明方法利用农业副产物玉米芯为生物模板，制备具有放射状、多维的本征精细结构的模板材料，运用溶胶凝胶法、有机硅聚合物前驱体法、液相或气相反应渗入法，向生物模板中浸渍前驱体，通过碳化反应工艺控制，获得了一种玉米芯结构遗态氧化物、碳化物、氮化物陶瓷复合材料。本发明具有如下有益效果：
(1)采用玉米芯为生物模板制备的遗态材料，遗传了生物自身放射状、多层次、多维的本征精细结构，赋予了遗态结构陶瓷复合材料新的结构特性。
(2)运用溶胶凝胶法、有机硅聚合物前驱体法、液相或气相反应渗入法，向生物模板中浸渍不同的前驱体物质，通过碳化工艺控制，获得了高纯的玉米芯结构遗态碳化硅、氧化物、氮化物陶瓷，从而赋予其碳化物、氧化物或氮化物的新特性。
(3)制备的玉米芯结构遗态陶瓷复合材料具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、承载和传感性好的特点，从而扩展其应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：制备玉米芯结构模板或玉米芯结构/前驱体复合模板，
制备玉米芯结构模板具体按照以下步骤实施：取玉米芯，浸渍热固性树脂后，热压或常温固化，热压固化是在100-150℃、0.1MPa-1.5MPa压强下热压0.5-5h，得到玉米芯结构模板；
制备玉米芯结构/前驱体复合模板具体按照以下步骤实施：取玉米芯，采用溶胶凝胶法，浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶，后经多次干燥浸渍处理，形成玉米芯组织结构/前驱体浸渍剂复合体，将玉米芯结构/前驱体浸渍剂复合体浸渍热固性树脂后，热压或常温固化，在100-150℃、0.1MPa-1.5MPa压强下热压0.5-5h，得到玉米芯/前驱体复合模板；
步骤2：将步骤1制备的玉米芯模板置于真空热压炉中，在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃，保温1-10h，随炉冷却或温控冷却，得到遗态碳模板；
或，将步骤1制备的玉米芯/前驱体复合模板置于真空热压炉中，在真空或惰性气体保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率升温至500-1800℃，保温1-10h，冷却，得到遗态陶瓷复合材料；
步骤3：将步骤2制备的遗态碳模板或遗态陶瓷复合材料重复浸渍前驱体溶液或前驱体溶胶后，置于真空热压炉中，进行真空碳热还原反应：真空度为1×10-1Pa，以3-20℃/min升温至1300-1800℃，保温1-10h，获得玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料；或在惰性气体保护气氛下，压强为0.03-0.06MPa，温度为1300-1800℃，获得玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料；
或，将步骤2制备的遗态碳模板在真空或惰性气体保护下液相渗硅或气相渗硅，真空度为1×10-1Pa，温度为1400-1600℃，得到玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料。
其中热固性树脂采用酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种，浸渍采用自然浸渍、正负压浸渍或超声浸渍中的一种，前驱体溶液选用有机硅聚合物溶液、金属醇盐溶液或金属无机盐溶液中的一种，前驱体溶胶选用有机硅聚合物溶胶、金属醇盐溶胶或金属无机盐溶胶中的一种。
实施例1
取市购玉米芯，室温下自然浸渍正硅酸乙酯水解后的SiO2溶胶7天，后干燥，自然浸渍酚醛树脂后，在热压机上120℃、0.1MPa压强下热压1h，成型后固化，得到玉米芯/SiO2复合模板。将制备的玉米芯/SiO2复合模板置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，以5℃/min的升温速率，在1300℃下保温1h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态碳化硅陶瓷复合材料。将制备的玉米芯结构遗态陶瓷3次重复采用自然浸渍前驱体SiO2溶胶后，置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，真空度1×10-1Pa，经真空碳热还原反应后，获得玉米芯结构遗态高纯碳化硅陶瓷复合材料。
实施例2
取市购玉米芯，室温下正负压浸渍环氧树脂后，室温固化，得到玉米芯结构模板。将制备的玉米芯模板置于真空热压炉中，在氮气保护气氛下，以3℃/min的升温速率，在500℃下保温10h，以10℃/min的速率冷却，制备出具有玉米芯结构的遗态碳模板。将制备的玉米芯结构遗态碳模板在真空度1×10-1Pa，1400℃液相渗硅反应后，获得玉米芯结构遗态高纯碳化硅陶瓷
实施例3
取市购玉米芯，50℃下超声浸渍Al(OH)3溶胶5h，后干燥，自然浸渍酚醛树脂后，在热压机上120℃、0.5MPa压强下热压1h，成型后固化，得到玉米芯/Al(OH)3复合模板。将制备的玉米芯/Al(OH)3复合模板置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，以3℃/min的升温速率，在600℃下保温10h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态Al2O3陶瓷复合材料。将制备的玉米芯遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体Al(OH)3溶胶后，置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，真空度1×10-1Pa，以3℃/min升温至600℃，保温2h，经真空碳热还原反应后，获得玉米芯结构遗态高纯Al2O3陶瓷复合材料。
实施例4
取市购玉米芯，50℃下超声浸渍钛酸丁酯2h，后干燥，自然浸渍环氧树脂后，室温固化，得到玉米芯/TiO2复合模板。将制备的玉米芯/TiO2复合模板置于真空热压炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率，在600℃下保温5h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态TiN陶瓷复合材料。将制备的玉米芯遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体钛酸丁酯后，置于真空热压炉中，在氮气气氛下，氮气压强0.03MPa，以20℃/min升温至1800℃，保温1h，经碳热还原反应后，获得玉米芯遗态高纯TiN陶瓷复合材料。
采用本发明方法制备得到的玉米芯结构遗态陶瓷复合材料，具有质轻、消振、吸音、耐高温、抗氧化、减摩耐磨、承载和传感性好的特点，赋予了遗态陶瓷复合材料新的结构和功能特性，具有更广阔的应用前景。
Claims (1)
1. 一种玉米芯结构遗态陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
取市购玉米芯，室温下自然浸渍正硅酸乙酯水解后的SiO2 溶胶7天，后干燥，自然浸渍酚醛树脂后，在热压机上120℃、0.1 MPa压强下热压1h，成型后固化，得到玉米芯/SiO2复合模板,将制备的玉米芯/SiO2复合模板置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，以5℃/min的升温速率，在1300℃下保温1h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态碳化硅陶瓷复合材料,将制备的玉米芯结构遗态陶瓷3次重复采用自然浸渍前驱体SiO2溶胶后，置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，真空度1×10-1 Pa，经真空碳热还原反应后，获得玉米芯结构遗态高纯碳化硅陶瓷复合材料；
或者，取市购玉米芯，室温下正负压浸渍环氧树脂后，室温固化，得到玉米芯结构模板,将制备的玉米芯模板置于真空热压炉中，在氮气保护气氛下，以3℃/min的升温速率，在500℃下保温10h，以10℃/min的速率冷却，制备出具有玉米芯结构的遗态碳模板,将制备的玉米芯结构遗态碳模板在真空真空度1×10-1 Pa，1400℃液相渗硅反应后，获得玉米芯结构遗态高纯碳化硅陶瓷复合材料；
或者，取市购玉米芯，50℃下超声浸渍Al（OH）3溶胶5h，后干燥，自然浸渍酚醛树脂后，在热压机上120℃、0.5MPa压强下热压1h，成型后固化，得到玉米芯/Al（OH）3复合模板,将制备的玉米芯/Al（OH）3复合模板置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，以3℃/min的升温速率，在600℃下保温10h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态Al2O3陶瓷复合材料,将制备的玉米芯遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体Al（OH）3溶胶后，置于真空热压炉中，在真空保护气氛下，真空度1×10-1 Pa，以3℃/min升温至600℃，保温2h，经真空碳热还原反应后，获得玉米芯结构遗态高纯Al2O3陶瓷复合材料；
或者，取市购玉米芯，50℃下超声浸渍钛酸丁酯2h，后干燥，自然浸渍环氧树脂后，室温固化，得到玉米芯/TiO2复合模板,将制备的玉米芯/TiO2复合模板置于真空热压炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率，在600℃下保温5h，随炉冷却，制备出玉米芯遗态TiN陶瓷复合材料,将制备的玉米芯遗态陶瓷3次重复采用超声浸渍前驱体钛酸丁酯后，置于真空热压炉中，在氮气气氛下，氮气压强0.03MPa，以20℃/min升温至1800℃，保温1h，经碳热还原反应后，获得玉米芯遗态高纯TiN陶瓷复合材料。
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