CN104496517B - 一种Cf/SiC多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cf/SiC多孔陶瓷及其制备方法，将短切碳纤维预制体作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球，然后再浸渗硅溶胶，最后在氩气气氛中煅烧得Cf/SiC多孔陶瓷。本发明中采用微波水热法将纳米级碳微球引入碳纤维预制体，不仅提供了反应所需碳源，而且使碳纤维相互粘结，有效提高碳纤维预制体骨架的抗压强度。当硅溶胶的水份蒸发时，胶体粒子间形成硅氧结合，牢固地附着在碳纤维骨架中的碳微球表面，有利于在较低温度下反应生成SiC。本发明的制备方法操作简单，制备周期短，成本低。本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷具有良好的抗压强度，孔隙率达60～85％，孔隙结构可控。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，涉及一种Cf/SiC多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅多孔陶瓷不仅具有陶瓷基体的优良性能，而且还具有密度低、热膨胀系数小、强度高、耐高温、耐腐蚀等特点，故碳化硅多孔陶瓷被广泛应用于汽车尾气净化器、熔融金属过滤器、保温和隔音材料及汽车尾气的催化剂载体等。目前，对碳化硅多孔陶瓷的研究热点集中在降低多孔陶瓷的烧结温度、提高孔隙率且使其孔隙形状可控。然而，研究发现当碳化硅多孔陶瓷的孔隙率增大，其抗压强度显著降低，使碳化硅多孔陶瓷在各领域的应用受到限制。碳纤维具有优异的力学性能，如高比强度、高比模量，特别是在2000℃以上高温惰性环境中，是唯一强度不下降的物质，因此在复合材料领域，碳纤维被广泛用于复合材料增强体。碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料多采用化学气相沉积、前驱体浸渍裂解、熔融浸渍等方法制备致密的复合材料，而对Cf/SiC多孔陶瓷的研究，很少有报道。申请号为201110004575.7的中国发明专利公开了一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法，该方法首先制备含有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料模板，然后将模板经过浸渍-裂解陶瓷先驱体，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。但是，该方法存在所制备Cf/SiC多孔陶瓷孔隙率低，孔隙结构不可控、制备工艺复杂等问题。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备高孔隙率、孔隙结构可控且抗压强度高的Cf/SiC多孔陶瓷。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种Cf/SiC多孔陶瓷及其制备方法，该方法操作简单，制备周期短，成本低；所制备的Cf/SiC多孔陶瓷具有良好的抗压强度，孔隙率达60～85％，且孔隙结构可控。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质碳源溶于水中，配制浓度为50～100g/L的碳源溶液；
2)将短切碳纤维预制件和碳源溶液放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中，在170～210℃下进行反应1～5h，然后自然冷却至室温，干燥后碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于硅溶胶中30～150min后进行干燥，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1350～1550℃下煅烧0.5～2.5h，然后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
所述步骤1)中生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉。
所述步骤2)中碳纤维预制体的密度为0.20～0.40g/cm3。
所述步骤2)中微波消解罐的填充度为60％。
所述步骤2)中干燥的温度为50～90℃，干燥时间为1.5～3.5h。
所述步骤3)中硅溶胶中SiO2的质量浓度为10％～30％，且硅溶胶为碱性硅溶胶、中性硅溶胶或改性酸性硅溶胶。
所述步骤3)中干燥的温度为50～90℃，干燥时间为1～3h。
一种Cf/SiC多孔陶瓷的孔隙率为60～85％，抗压强度为15～25MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明将短切碳纤维预制件作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球，得到碳微球粘结的碳纤维骨架；再将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗硅溶胶，最后在氩气气氛中煅烧得Cf/SiC多孔陶瓷。本发明中采用微波水热法将纳米级碳微球引入碳纤维预制件，不仅提供了反应所需碳源，而且使碳纤维相互粘结，有效提高碳纤维预制件骨架的抗压强度。本发明中硅溶胶为纳米级的SiO2颗粒在水中或溶剂中的分散液，由于含有的纳米级SiO2颗粒，对碳微球粘结的碳纤维骨架有较强的渗透力，所以纳米级SiO2颗粒能通过毛细管渗透到骨架内部；当硅溶胶的水份蒸发时，胶体粒子间形成硅氧结合，牢固地附着在碳纤维骨架中的碳微球表面，有利于在较低温度下反应生成SiC。本发明的制备方法操作简单，制备周期短，成本低。本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷具有良好的抗压强度，抗压强度具体为15～25MPa，孔隙率达60～85％，孔隙结构可控。
附图说明
图1是本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷的表面扫描电镜(SEM)照片，其中图2(a)为本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷的表面扫描电镜(SEM)照片，图2(b)为2(a)中圆圈部分的放大图；
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明中短切碳纤维预制件的生产厂家为江苏天鸟高新技术股份有限公司，改性酸性硅溶胶的生产厂家为济南银丰硅制品有限责任公司。
实施例1
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)选取密度为0.2g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以葡萄糖作为碳源，配制浓度为50g/L的葡萄糖溶液；
2)将碳源溶液加入微波消解罐中，填充度为60％，并放入短切碳纤维预制件，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，合成反应的温度为170℃，反应时间为5h；反应结束后自然冷却到室温，然后取出试样在50℃下干燥3.5h，得碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于质量浓度为10％的碱性硅溶胶中，浸渗时间为30min，然后取出试样在50℃下干燥3h，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1350℃下煅烧2.5h，煅烧后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
本实施例所制得的Cf/SiC多孔陶瓷的抗压强度为18MPa，孔隙率约为75％。
实施例2
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)选取密度为0.3g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以葡萄糖作为碳源，配制浓度为70g/L的葡萄糖溶液；
2)将碳源溶液加入微波消解罐中，填充度为60％，并放入短切碳纤维预制件，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，合成反应的温度为180℃，反应时间为4h；反应结束后自然冷却到室温，然后取出试样在60℃下干燥3h，得碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于浓度为20％的碱性硅溶胶中，浸渗时间为60min，然后取出试样在60℃下干燥2.5h，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1400℃下煅烧2h，煅烧后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
本实施例所制得的Cf/SiC多孔陶瓷的抗压强度为16MPa，孔隙率约为80％。
实施例3
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)选取密度为0.4g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以蔗糖作为碳源，配制浓度为90g/L的蔗糖溶液；
2)将碳源溶液加入微波消解罐中，填充度为60％，并放入短切碳纤维预制件，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，合成反应的温度为190℃，反应时间为3h；反应结束后自然冷却到室温，然后取出试样在70℃下干燥2.5h，得碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于浓度为30％的碱性硅溶胶中，浸渗时间为90min，然后取出试样在70℃下干燥2h，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1450℃下煅烧1.5h，煅烧后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
本实施例所制得的Cf/SiC多孔陶瓷的抗压强度为22MPa，孔隙率约为65％。
实施例4
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)选取密度为0.2g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以淀粉作为碳源，配制浓度为100g/L的淀粉溶液；
2)将碳源溶液加入微波消解罐中，填充度为60％，并放入短切碳纤维预制件，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，合成反应的温度为200℃，反应时间为2h；反应结束后自然冷却到室温，然后取出试样在80℃下干燥2h，得碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于浓度为20％的改性酸性硅溶胶中，浸渗时间为120min，然后取出试样在80℃下干燥1.5h，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1500℃下煅烧1h，煅烧后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
本实施例所制得的Cf/SiC多孔陶瓷的抗压强度为25MPa，孔隙率约为60％。
实施例5
一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)选取密度为0.3g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以蔗糖作为碳源，配制浓度为80g/L的蔗糖溶液；
2)将碳源溶液加入微波消解罐中，填充度为60％，并放入短切碳纤维预制件，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，合成反应的温度为210℃，反应时间为1h；反应结束后自然冷却到室温，然后取出试样在90℃下干燥1.5h，得碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于质量浓度为30％的中性硅溶胶中，浸渗时间为150min，然后取出试样在90℃下干燥1h，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1550℃下煅烧0.5h，煅烧后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷。
本实施例所制得的Cf/SiC多孔陶瓷的抗压强度为15MPa，孔隙率约为85％。
参照图1所示，其是由本发明方法实施例1-3所制备的Cf/SiC多孔陶瓷的XRD图谱。由图1可以看出：本发明制备的Cf/SiC多孔陶瓷含有C和SiC峰，且随着硅溶胶中SiO2浓度的增加，多孔陶瓷中SiC的衍射峰增强。
参照图2所示，其是本实施例1制得的Cf/SiC多孔陶瓷的扫描电镜(SEM)照片。由图2(a)可以看出：碳纤维呈三维网状分布，且表面粘着大量的SiC颗粒；碳纤维之间存在大量的孔隙，并且孔隙的尺寸约为10～70μm。由相应放大图2(b)可以看出：碳纤维表面的SiC同样含有大量孔隙，且SiC中孔隙尺寸小于10μm。
本发明制备Cf/SiC多孔陶瓷的方法至少具有以下优点：本发明选取短切碳纤维预制件作为骨架，采用微波水热法将纳米级碳微球引入碳纤维预制体，不仅提供了反应所需碳源，而且使碳纤维相互粘结，有效提高碳纤维预制体骨架的抗压及抗弯强度；硅溶胶为纳米级的SiO2颗粒在水中或溶剂中的分散液，对碳微球粘结的碳纤维骨架有较强的渗透力，能通过毛细管渗透到骨架内部，牢固地附着在碳纤维骨架中的碳微球表面，有利于在较低温度下反应生成SiC。本发明方法制备的Cf/SiC多孔陶瓷具有良好的抗压强度，孔隙率达60～85％，孔隙结构可控；且操作简单，制备周期短，成本低。
Claims (5)
1.一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将生物质碳源溶于水中，配制浓度为50～100g/L的碳源溶液；
2)将短切碳纤维预制件和碳源溶液放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中，在170～210℃下进行反应1～5h，然后自然冷却至室温，干燥后碳微球粘结的碳纤维骨架；
3)将碳微球粘结的碳纤维骨架浸渗于硅溶胶中30～150min后进行干燥，得到碳纤维预制体；
4)将碳纤维预制体在氩气气氛中于1350～1550℃下煅烧0.5～2.5h，然后自然降至室温，得到Cf/SiC多孔陶瓷；
所述步骤1)中生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉；
所述步骤2)中碳纤维预制体的密度为0.20～0.40g/cm3；
所述步骤3)中硅溶胶中SiO2的质量浓度为10％～30％，且硅溶胶为碱性硅溶胶、中性硅溶胶或改性酸性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中微波消解罐的填充度为60％。
3.根据权利要求1所述的一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中干燥的温度为50～90℃，干燥时间为1.5～3.5h。
4.根据权利要求1所述的一种Cf/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥的温度为50～90℃，干燥时间为1～3h。
5.一种根据权利要求1～4中任意一项所述的方法制备的Cf/SiC多孔陶瓷，其特征在于，Cf/SiC多孔陶瓷的孔隙率为60～85％，抗压强度为15～25MPa。
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