CN108046670A - 一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子陶瓷介质材料制备技术领域，具体涉及一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法。本发明以陶瓷粉为基体，自制含硅的碳纤维和改性纳米蒙脱土粉末作为补强剂，并辅以自制硅溶胶、氮化硅和氧化铝等制备得到高力学强度、韧性好的电子陶瓷材料，将去离子水、正硅酸乙酯、无水乙醇和盐酸混合搅拌反应得到自制硅溶胶，有利于电子陶瓷材料的韧性得到提高，加入改性后纳米蒙脱土，使其片层间距增大，有利于基体物质的插层，提高电子陶瓷材料的结晶度，有利于电子陶瓷材料的力学强度得到提高，继续加入氮化硅和氧化铝，这些颗粒进入基体内部，抑制晶粒生长和晶粒异常长大，有利于电子陶瓷材料的力学强度和韧性得到提高，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷介质材料制备技术领域，具体涉及一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法。
背景技术
近年来，电力行业和电子信息行业的迅速发展推动电子元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本的方向发展。在陶瓷电容器领域，小型化、高容量和优良的温度稳定性已经成为不可避免的发展趋势。
电子陶瓷材料主要是指的一类具有电磁等功能的陶瓷。它具有独特的介电性、压电性、磁性、半导体性、绝缘性等，在电子、通讯、自动控制、信息计算机、汽车、航空等诸多领域具有广泛用途，例如：钛酸钡是一种钙钛矿型介电材料，被誉为电子陶瓷产业的支柱。电子陶瓷材料在陶瓷工业中占据了重要地位，具有显著的社会效益和经济效益。
电子陶瓷依据性能，可分为绝缘陶瓷、介电陶瓷、压电陶瓷、磁性陶瓷和传感器陶瓷等，大多数陶瓷材料通常存在介电常数低、不耐高温、温度稳定性能差等缺陷，这主要和电子陶瓷本身组份以及制备工艺有重要关联。
当前电子信息的发展越来越迅速，对电子元器件的要求也越来越高，微型化、薄膜化、多功能等成为未来发展的方向。但是目前的电子陶瓷材料存在耐高温性能差、力学强度低、韧性不足、成本高、综合性能不足、制备流程繁琐等缺点，无法满足市场及实际生产过程中的要求。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的电子陶瓷材料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通电子陶瓷材料存在力学强度低和韧性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g硅灰石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食混合搅拌，得到混合物，将混合物投入鱼塘中喂鱼，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎，得到粉碎物，将粉碎物和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；
（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌反应，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（3）称取16～20g纳米蒙脱土倒入60～80mL去离子水中混合搅拌，得到纳米蒙脱土悬浮液，将纳米蒙脱土悬浮液和碳酸氢钠溶液混合反应，得到混合反应液，用盐酸调节混合反应液的pH至4～6，调节后倒入离心机中离心分离，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份碳化硅陶瓷粉、12～16份自制含硅碳纤维、6～8份自制硅溶胶、4～6份改性纳米蒙脱土粉末、2～4份氮化硅和1～3份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中搅拌，搅拌后降温，保温，再添加氮化硅和氧化铝，继续混合搅拌，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为10～12min，过筛硅灰石粉末和鱼食的质量比为1：10，搅拌时间为4～6min，投喂量为16～20公斤/尾，喂鱼时间为20～30天，搅碎时间为16～20min，粉碎物和沼液的质量比为10：1，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～8天，炭化温度为240～320℃，炭化时间为2～4h。
步骤（2）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：4：1，搅拌反应温度为45～50℃，搅拌反应时间为11～15min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为18～22min，超声分散时间为21～27min，陈化时间为16～20h。
步骤（3）所述的搅拌时间为8～10min，纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液的体积比为3：1，反应时间为1～2h，盐酸的质量分数为12%，离心分离时间为12～16min，干燥温度为55～75℃，干燥时间为7～9min。
步骤（4）所述的搅拌温度为100～120℃，搅拌转速为135～145r/min，搅拌时间为24～32min，降温温度为65～80℃，保温时间为6～8min，混合搅拌转速为180～200r/min，混合搅拌时间为45～60min，煅烧温度为240～320℃，煅烧时间为10～12min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以碳化硅陶瓷粉为基体，自制含硅的碳纤维和改性纳米蒙脱土粉末作为补强剂，并辅以自制硅溶胶、氮化硅和氧化铝等制备得到高力学强度、韧性较好的电子陶瓷材料，首先将硅灰石研磨粉碎得到硅灰石粉末，将其与鱼食混合投给鱼吃，在鱼肚内新陈代谢过程中发生化学反应，将无机盐-硅灰石粉末转换成有机硅，最后将含有有机硅的物质煅烧并纺丝，得到含硅碳纤维，再将去离子水、正硅酸乙酯、无水乙醇和盐酸混合搅拌反应得到自制硅溶胶，由于自制硅溶胶的比表面积较大，且表面活性基团数目较多，能够促使含硅的碳纤维与基体发生物理或化学反应，由于硅溶胶富含二氧化硅，基体中含有二氧化硅和氧化铝，将硅溶胶、含硅的碳纤维和基体这三种物质发生物理或化学反应，能够形成碳碳双键、碳-氧键、碳-硅键和硅-氧键，这些共价键都是柔性基团，有利于电子陶瓷材料的韧性得到提高，另外在基体表面形成致密、牢固的网络结构，使基体间链段的运动受到束缚，且自制硅溶胶中二氧化硅粒子的“纳米效应”能够吸收外界施加的应力，并对基体起到增强的作用，从而提高电子陶瓷材料的力学强度；
（2）本发明加入纳米蒙脱土，由于纳米蒙脱土通过有机化改性处理，能使其片层间距增大，表面也由亲水层转变为疏水层，与基体进行熔融共混时，有利于基体物质的插层，其片层结构会对基体粒子的重新排列起到一定作用，使基体中内部粒子排列的规整度得到提高，提高了电子陶瓷材料的结晶度，从而有利于电子陶瓷材料的力学强度得到提高，继续加入氮化硅和氧化铝，这些颗粒进入基体内部，形成微细化“内晶型”结构，抑制晶粒生长和晶粒异常长大，同时可以抑制断裂过程中产生的位错运动，在晶粒内产生亚晶界，使基体再细化而对基体产生增强、增韧作用，有利于电子陶瓷材料的力学强度和韧性得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取24～32g硅灰石研磨粉碎10～12min后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食按质量比为1：10混合搅拌4～6min，得到混合物，按投喂量为16～20公斤/尾将混合物投入鱼塘中喂鱼20～30天，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎16～20min，得到粉碎物，将粉碎物和沼液按质量比为10：1混合置于发酵罐中，在温度为35～45℃下密封发酵6～8天，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，在温度为240～320℃下炭化2～4h，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为45～50℃下搅拌反应11～15min，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应18～22min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散21～27min，超声分散结束后，静置陈化16～20h，出料，得到自制硅溶胶；称取16～20g纳米蒙脱土倒入60～80mL去离子水中混合搅拌8～10min，得到纳米蒙脱土悬浮液，按体积比为3：1将纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液混合反应1～2h，得到混合反应液，用质量分数为12%的盐酸调节混合反应液的pH至4～6，调节后倒入离心机中离心分离12～16min，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中，在温度为55～75℃下干燥7～9min，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；按重量份数计，分别称取30～40份碳化硅陶瓷粉、12～16份自制含硅碳纤维、6～8份自制硅溶胶、4～6份改性纳米蒙脱土粉末、2～4份氮化硅和1～3份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中，在温度为100～120℃、转速为135～145r/min的条件下搅拌24～32min，搅拌后降温至65～80℃，保温6～8min，再添加氮化硅和氧化铝，在转速为180～200r/min的条件下继续混合搅拌45～60min，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中，在温度为240～320℃下煅烧10～12min，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
实例1
称取24g硅灰石研磨粉碎10min后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食按质量比为1：10混合搅拌4min，得到混合物，按投喂量为16公斤/尾将混合物投入鱼塘中喂鱼20天，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎16min，得到粉碎物，将粉碎物和沼液按质量比为10：1混合置于发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵6天，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，在温度为240℃下炭化2h，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌反应11min，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应18min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散21min，超声分散结束后，静置陈化16h，出料，得到自制硅溶胶；称取16g纳米蒙脱土倒入60mL去离子水中混合搅拌8min，得到纳米蒙脱土悬浮液，按体积比为3：1将纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液混合反应1h，得到混合反应液，用质量分数为12%的盐酸调节混合反应液的pH至4，调节后倒入离心机中离心分离12min，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中，在温度为55℃下干燥7min，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；按重量份数计，分别称取30份碳化硅陶瓷粉、12份自制含硅碳纤维、6份自制硅溶胶、4份改性纳米蒙脱土粉末、2份氮化硅和1份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中，在温度为100℃、转速为135r/min的条件下搅拌24min，搅拌后降温至65℃，保温6min，再添加氮化硅和氧化铝，在转速为180r/min的条件下继续混合搅拌45min，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中，在温度为240℃下煅烧10min，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
实例2
称取28g硅灰石研磨粉碎11min后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食按质量比为1：10混合搅拌5min，得到混合物，按投喂量为18公斤/尾将混合物投入鱼塘中喂鱼25天，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎18min，得到粉碎物，将粉碎物和沼液按质量比为10：1混合置于发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，在温度为280℃下炭化3h，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为47℃下搅拌反应14min，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应20min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散25min，超声分散结束后，静置陈化18h，出料，得到自制硅溶胶；称取18g纳米蒙脱土倒入70mL去离子水中混合搅拌9min，得到纳米蒙脱土悬浮液，按体积比为3：1将纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液混合反应1.5h，得到混合反应液，用质量分数为12%的盐酸调节混合反应液的pH至5，调节后倒入离心机中离心分离14min，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中，在温度为65℃下干燥8min，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；按重量份数计，分别称取35份碳化硅陶瓷粉、14份自制含硅碳纤维、7份自制硅溶胶、5份改性纳米蒙脱土粉末、3份氮化硅和2份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中，在温度为110℃、转速为140r/min的条件下搅拌28min，搅拌后降温至73℃，保温7min，再添加氮化硅和氧化铝，在转速为190r/min的条件下继续混合搅拌53min，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中，在温度为280℃下煅烧11min，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
实例3
称取32g硅灰石研磨粉碎12min后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食按质量比为1：10混合搅拌6min，得到混合物，按投喂量为20公斤/尾将混合物投入鱼塘中喂鱼30天，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎20min，得到粉碎物，将粉碎物和沼液按质量比为10：1混合置于发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，在温度为320℃下炭化4h，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为50℃下搅拌反应15min，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应22min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散27min，超声分散结束后，静置陈化20h，出料，得到自制硅溶胶；称取20g纳米蒙脱土倒入80mL去离子水中混合搅拌10min，得到纳米蒙脱土悬浮液，按体积比为3：1将纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液混合反应2h，得到混合反应液，用质量分数为12%的盐酸调节混合反应液的pH至6，调节后倒入离心机中离心分离16min，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中，在温度为75℃下干燥9min，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；按重量份数计，分别称取40份碳化硅陶瓷粉、16份自制含硅碳纤维、8份自制硅溶胶、6份改性纳米蒙脱土粉末、4份氮化硅和3份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中，在温度为120℃、转速为145r/min的条件下搅拌32min，搅拌后降温至80℃，保温8min，再添加氮化硅和氧化铝，在转速为200r/min的条件下继续混合搅拌60min，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中，在温度为320℃下煅烧12min，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
对比例
以武汉市某公司生产的电子陶瓷材料作为对比例
对本发明制得的高力学强度电子陶瓷材料和对比例中的电子陶瓷材料进行检测，检测结果如表1所示：
1、韧性测试
采用电子万能试验机测试，采用三点弯曲方式对本发明制得实例1～3和对比例样品的横截面施加弯曲力，直至断裂，记录此时的压力值。重复测试5次，取平均值。
2、硬度测试
采用数字式维氏硬度计测试，根据GB4340-84和GBT4340.1-2009方法对本发明制得实例1～3和对比例样品进行硬度测试，并记录测试数据。重复测试5次，取平均值。
3、介电常数测试
将本发明制备的实例1～3和对比例产品作为样品，将样品研磨抛光至厚度为0.9mm，再将样品两面刷上银浆，在830℃保温10min，得到有银电极的样品，采用介电常数测试仪对涂覆银浆的样品进行介电常数测试。
4、介电损耗测试
采用介电损耗测试仪进行检测。
5、力学性能测试
采用电子式万能力学试验机测试。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高力学强度电子陶瓷材料，具有高介电常数、低介电损耗、力学性能优异等优点，明显优于对比例产品，可应用于在各方面要求绝缘特性良好的器件领域。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g硅灰石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛硅灰石粉末，将过筛硅灰石粉末和鱼食混合搅拌，得到混合物，将混合物投入鱼塘中喂鱼，捕鱼，将鱼放入搅碎机中搅碎，得到粉碎物，将粉碎物和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，过滤去除滤液，将发酵滤渣放入炭化炉中，冷却出料，得到自制含硅碳纤维；
（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌反应，得到自制反应液，再向烧杯中滴加自制反应液体积0.8%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（3）称取16～20g纳米蒙脱土倒入60～80mL去离子水中混合搅拌，得到纳米蒙脱土悬浮液，将纳米蒙脱土悬浮液和碳酸氢钠溶液混合反应，得到混合反应液，用盐酸调节混合反应液的pH至4～6，调节后倒入离心机中离心分离，去除滤液，取出下层沉淀的纳米蒙脱土，将下层沉淀的纳米蒙脱土置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性纳米蒙脱土粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份碳化硅陶瓷粉、12～16份自制含硅碳纤维、6～8份自制硅溶胶、4～6份改性纳米蒙脱土粉末、2～4份氮化硅和1～3份氧化铝，先将碳化硅陶瓷粉、自制含硅碳纤维、自制硅溶胶和改性纳米蒙脱土粉末混合置于搅拌机中搅拌，搅拌后降温，保温，再添加氮化硅和氧化铝，继续混合搅拌，冷却出料，得到混合料，将混合料倒入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，研磨出料，即得高力学强度电子陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为10～12min，过筛硅灰石粉末和鱼食的质量比为1：10，搅拌时间为4～6min，投喂量为16～20公斤/尾，喂鱼时间为20～30天，搅碎时间为16～20min，粉碎物和沼液的质量比为10：1，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～8天，炭化温度为240～320℃，炭化时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：4：1，搅拌反应温度为45～50℃，搅拌反应时间为11～15min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为18～22min，超声分散时间为21～27min，陈化时间为16～20h。
4.根据权利要求1所述的一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为8～10min，纳米蒙脱土悬浮液和质量分数为15%的碳酸氢钠溶液的体积比为3：1，反应时间为1～2h，盐酸的质量分数为12%，离心分离时间为12～16min，干燥温度为55～75℃，干燥时间为7～9min。
5.根据权利要求1所述的一种高力学强度电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌温度为100～120℃，搅拌转速为135～145r/min，搅拌时间为24～32min，降温温度为65～80℃，保温时间为6～8min，混合搅拌转速为180～200r/min，混合搅拌时间为45～60min，煅烧温度为240～320℃，煅烧时间为10～12min。
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