CN106319934B - 碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料及其制备方法。该碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料包括碳化硅纤维基体和碳化硅纳米线，碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于碳化硅纤维基体表面和内部，碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。制备方法包括：（1）预处理；（2）表面化学改性处理；（3）加载催化剂；（4）化学气相沉积。本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，引入的碳化硅纳米线含量高、分布均匀且与碳化硅纤维结合良好，其制备方法具有制备工艺简单，设备要求低，制备周期短，制备过程中对环境无污染等优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料领域，尤其涉及一种碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料及其制备方法。
背景技术
早在十九世纪中期，碳化硅晶须优异的增强性能受到研究者的广泛关注。碳化硅晶须具有高强度、高硬度、高弹性模量及重量轻、耐腐蚀、化学性质稳定等优良特性，作为补强增韧剂广泛地应用于切削刀具、高温喷嘴、耐磨件、耐热件、高温罩体等晶须复合材料的制备中，被誉为“晶须之王”。近年来，碳化硅纳米线的力学性能和在复合材料中的应用再次引起科学家的重视。单根碳化硅纳米线的杨氏模量为610～660 GPa，接近理论预测值（约600GPa），碳化硅纳米线的最大弯曲强度为53.4 GPa，是微米晶须的两倍。此外碳化硅纳米线在室温下还具有具有超塑性。由于碳化硅纳米线的高强度和高硬度等优异的力学性能，使其被广泛地作为增强相材料应用于复合材料中。在复合材料中引入适当含量的碳化硅纳米线，有望提高复合材料的强度、断裂韧性等，具有广阔的应用前景。
但是纳米材料之间存在很强的范德华力，加上一维纳米材料巨大的比表面积和很高的长径比，因此很容易形成缠绕或团聚，大幅减低其增强效果，同时也难以在复合材料中引入高体积分数的一维纳米材料增强体。因此，采用直接添加纳米增强体的方法制备的复合材料性能仍不尽如人意。与传统的分散手段相比，原位生长法可有效解决一维纳米材料在复合材料中的分散性和定向性问题，并可在复合材料中引入高且可控含量的一维纳米材料，是制备高性能一维纳米材料增强复合材料的理想方法。
目前原位生长碳化硅纳米线增强的陶瓷基复合材料一般先是在纤维布、编织件上引入催化剂，经化学气相沉积和化学气相渗透工艺生长碳化硅纳米线，再经复合材料制备过程成型。在纤维布、编织件上引入催化剂，一般采用直接浸渍催化剂溶液的方法或者直接浸渍加有催化剂的先驱体浆料。这种方法难以在纤维束、纤维布、编织件上引入含量可控、分布均匀的催化剂，从而影响碳化硅纳米线的制备，难以在纤维束、纤维布、编织件上获得含量高且分布均匀的碳化硅纳米线。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种碳化硅纳米线含量较高、分布均匀、且与碳化硅纤维结合良好的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，还提供一种碳化硅纳米线引入高、工艺简单、设备要求低、环保、工艺通用性好的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，包括碳化硅纤维基体和碳化硅纳米线，所述碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于所述碳化硅纤维基体表面和内部，所述碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。
上述的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料中，优选的，所述碳化硅纳米线占所述碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的质量百分含量（即加载量）为8.2%～10.6%；所述碳化硅纤维基体包括碳化硅纤维束或碳化硅立体织物，所述碳化硅纤维立体织物包括碳化硅纤维编织件。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将碳化硅纤维基体进行去表面胶预处理，得到预处理的碳化硅纤维基体；
（2）表面化学改性处理：将步骤（1）所得的预处理的碳化硅纤维基体浸渍于有机化学浸渍剂中，使碳化硅纤维基体上加载有机官能团，得到表面化学改性的碳化硅纤维基体；
（3）加载催化剂：将步骤（2）所得的表面化学改性的碳化硅纤维基体浸渍于金属离子催化剂前驱体溶液中，得到加载有催化剂的碳化硅纤维基体；
（4）化学气相沉积：将陶瓷先驱体和步骤（3）所得的加载有催化剂的碳化硅纤维基体置于化学气相沉积炉中，在惰性气体保护下进行化学气相沉积，使加载有催化剂的碳化硅纤维基体上原位生长出碳化硅纳米线，得到碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述有机化学浸渍剂为乙二胺四乙酸和二甲基甲酰胺配制的悬浮液，所述乙二胺四乙酸与二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～10。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述浸渍的工艺条件为：浸渍温度为100℃～120℃，浸渍时间为5h～7h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述金属离子催化剂前驱体溶液包括含Fe的硝酸盐水溶液或含Ni的硝酸盐水溶液；所述金属离子催化剂前驱体溶液中，金属离子的浓度为0.05 mol/l～2 mol/l。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述浸渍的工艺条件为：浸渍温度为50℃～70℃，浸渍时间为3h～5h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述陶瓷先驱体包括聚碳硅烷、聚硅碳硅烷或聚甲基硅烷。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述化学气相沉积的沉积温度为1250℃～1400℃，沉积时间为1h～2h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述去表面胶预处理的具体过程为：将所述碳化硅纤维基体置于空气中加热至400℃～500℃，保温1h～2h，再于乙醇中超声洗涤1h～2h。
本发明中，所述步骤（1）还包括去表面胶预处理后干燥处理，所述步骤（2）还包括浸渍后去离子水漂洗、干燥处理；所述步骤（3）还包括浸渍后去离子水漂洗、干燥处理。
本发明中，步骤（1）、（2）和（3）中的干燥方式优选为空气中烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，引入的碳化硅纳米线含量高，在本发明碳化硅纤维材料中引入的碳化硅纳米线含量可达8.2wt%以上。
2、本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，其内部原位生长的碳化硅纳米线分布均匀，与常规的分散手段相比，本发明有效解决了碳化硅纳米线团聚问题，碳化硅纳米线充分地填充纤维之间的空隙。
3、本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物（SiCNWs-SiC）可直接作为现有各种复合材料的增强体。
4、本发明的制备方法，首次采用先于碳化硅纤维基体表面加载有机官能团，再利用有机官能团对催化剂离子的吸附作用加载催化剂，与常规的直接浸渍催化剂法相比，采用这种方法不仅可以在碳化硅纤维表面获得更多且分布均匀的催化剂，而且加载的催化剂在随后的漂洗过程中不易去除，因此，通过后续的化学气相沉积可以引入更高的碳化硅纳米线。
5、本发明的制备工艺简单，设备要求低，制备周期短，制备过程中对环境无污染。本发明的制备工艺通用性好，虽然本发明仅提供了碳化硅纤维束及碳化硅纤维立体织物的技术方案，但本发明的工艺实际上适用于各种纤维编织结构。
附图说明
图1为本发明的制备方法中采用的化学气相沉积装置示意图。
图2为本发明实施例1中加载催化剂后的碳化硅纤维束的SEM表面形貌图；其中，a图为放大200倍，b图为放大2000倍。
图3为本发明实施例1制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束的SEM表面形貌图；其中，a图为放大200倍，b图为放大1000倍。
图4为本发明实施例1制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束及本发明处理前的碳化硅纤维束的光学照片；其中a图、b图为经本发明处理后所得的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束，c图为本发明处理前的的碳化硅纤维束。
图5为本发明实施例2制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物的SEM表面形貌图；其中，a图为放大100倍，b图为放大2000倍。
图6为本发明实施例2制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物及本发明处理前的碳化硅纤维立体织物的光学照片；其中a图为本发明处理前的碳化硅纤维立体织物，b图为经本发明处理后所得的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物。
图7为本发明对比例1制备的碳化硅纤维立体织物的SEM表面形貌图。
图8为本发明对比例2中加载催化剂后的碳化硅纤维立体织物的SEM表面形貌图；其中，其中，a图为放大500倍，b图为放大2000倍。
图9为本发明对比例2制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物的SEM表面形貌图；其中，a图为放大800倍，b图为放大5000倍。
图例说明：
1、石英管；2、圆柱石墨舟；3、多孔石墨板；4、刚玉小舟；5、聚碳硅烷；6、加热体。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明做进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料，包括碳化硅纤维束和碳化硅纳米线，该碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于碳化硅纤维束表面和内部（即分布于构成碳化硅纤维束的纤维表面），碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构，本实施例中，碳化硅纤维基体为国产KD-Ⅱ碳化硅纤维束，碳化硅纳米线占碳化硅纤维材料的质量百分含量为8.2%。
一种上述本实施例的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将预制好的国产KD-Ⅱ型碳化硅纤维束置于马弗炉内，在空气中加热升温至400℃，保温1h，再于乙醇中超声洗涤1h，去除表面胶，最后在空气中于60℃下烘干，得到预处理的碳化硅纤维束；
（2）表面化学改性处理：按1∶10的质量比称取乙二胺四乙酸（粉末）和二甲基甲酰胺（液态），将这两种化学药品混合配制成悬浮液，并用玻璃棒搅拌均匀；用该悬浮液下浸渍步骤（1）所得的预处理的碳化硅纤维束，浸渍温度为110℃，保温时间为6h，使预处理的碳化硅纤维束表面加载有机官能团，然后从悬浮液中取出碳化硅纤维束，并用去离子水漂洗，最后在空气中于60℃烘干，得到表面化学改性的碳化硅纤维束；
（3）加载催化剂：称取硝酸铁，将硝酸铁溶于去离子水配制得到含Fe浓度为0.1mol/l的催化剂前驱体水溶液，用该催化剂前驱体水溶液浸渍步骤（2）所得的表面化学改性的碳化硅纤维束，浸渍温度为60℃，保温时间为4h，然后从催化剂前驱体水溶液中取出该碳化硅纤维束，并用去离子水漂洗，最后在空气中于60℃烘干，得到加载有催化剂的碳化硅纤维束；
（4）化学气相沉积：如图1所示，称取5.0g聚碳硅烷5（Mw = 2000，Tm = 180℃）置于刚玉小舟4中，将装有聚碳硅烷5的刚玉小舟4和步骤（3）所得的加载有催化剂的碳化硅纤维束一同置于一圆柱石墨舟2中，其中加载有催化剂的碳化硅纤维束置于该圆柱石墨舟2的多孔石墨板3的上方（图中省略了加载有催化剂的碳化硅纤维束），然后将该圆柱石墨舟2置于石英管1中，持续通入N2气体，并采用加热体6对石英管1进行加热，使加载有催化剂的碳化硅纤维束在N2气氛保护下升温至1300℃并保温1h，再在氮气气氛中降至室温（N2气流量为10sccm），即完成化学气相沉积过程，使加载有催化剂的碳化硅纤维束的纤维表面原位生长出碳化硅纳米线，得到本实施例的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束。
本实施例经过步骤（2）和步骤（3）处理后得到的加载有催化剂的碳化硅纤维束形貌如图2所示，由图可知，经过步骤（2）和（3）后，碳化硅纤维束上加载了均匀分布的催化剂，催化剂与碳化硅纤维束表面的有机官能团相连，经过水漂洗也不能去除。
本实施例制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束微观形貌如图3所示，由图可知，碳化硅纤维束的纤维表面均匀分布有大量的碳化硅纳米线，碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。经测算，碳化硅纳米线的含量高达8.2%。
本实施例制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束与未经任何处理的碳化硅纤维束的宏观对照如图4所示，可以看到，c图中本发明处理前的碳化硅纤维束（即步骤（1）所述的国产KD-Ⅱ型碳化硅纤维束）为黑色，表面无物质覆盖；a图和b图中经本发明处理后所得的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维束表面有白色绒毛状物质，该白色绒毛状物质即为碳化硅纳米线。
实施例2：
一种本发明的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物，包括碳化硅纤维立体织物和碳化硅纳米线，该碳化硅纳米线原位生长且均匀分布于碳化硅纤维立体织物的表面及内部（即分布于构成立体织物的碳化硅纤维表面），该碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。本实施例中，碳化硅纤维立体织物为国产KD-Ⅱ型碳化硅纤维编织而成的三维四向立体织物，碳化硅纳米线的含量为10.6%。
一种上述本实施例的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将预制好的国产KD-Ⅱ型碳化硅纤维的三维四向立体织物置于马弗炉内，在空气中加热升温至400℃，保温1h，再于乙醇中超声洗涤1h以去除表面胶，最后在空气中于60℃下烘干，得到预处理的碳化硅纤维立体织物；
（2）表面化学改性处理：按1∶10的质量比称取乙二胺四乙酸（粉末）和二甲基甲酰胺（液态），将这两种化学药品混合配制成悬浮液，并用玻璃棒搅拌均匀。用该悬浮液下浸渍步骤（1）所得的预处理的碳化硅纤维立体织物，浸渍温度为110℃，保温时间为6h，使预处理的碳化硅纤维立体织物表面加载有机官能团，然后从悬浮液中取出碳化硅纤维立体织物，并用去离子水漂洗，最后在空气中于60℃烘干，得到表面化学改性的碳化硅纤维立体织物；
（3）加载催化剂：称取硝酸铁，将硝酸铁溶于去离子水配制得到含Fe浓度为0.1mol/l的催化剂前驱体水溶液，用该催化剂前驱体水溶液浸渍步骤（2）所得的表面化学改性的碳化硅纤维立体织物，浸渍温度为60℃，保温时间为4h，然后从催化剂前驱体水溶液中取出该碳化硅纤维立体织物，并用去离子水漂洗，最后在空气中于60℃烘干，得到加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物；
（4）化学气相沉积：如图1所示，称取5.0g聚碳硅烷5（Mw = 2000，Tm = 180℃）置于刚玉小舟4中，将装有聚碳硅烷5的刚玉小舟4和步骤（3）所得的加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物一同置于一圆柱石墨舟2中，其中加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物置于该圆柱石墨舟2的多孔石墨板3的上方（图中省略了加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物），然后将该圆柱石墨舟2置于石英管1中，持续通入N2气体，并采用加热体6对石英管1进行加热，使加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物在N2气氛保护下升温至1300℃并保温1h，再在氮气气氛中降至室温（N2气流量为10sccm），即完成化学气相沉积过程，使加载有催化剂的碳化硅纤维立体织物的表面原位生长出碳化硅纳米线，得到本实施例的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物。
本实施例制备的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物微观形貌如图5所示，由图可知，碳化硅纤维立体织物的表面和纤维之间分布有大量的碳化硅纳米线，碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。经测算，碳化硅纳米线的含量高达10.6%。
本实施例所得的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物与未经任何处理的碳化硅纤维立体织物的宏观对照如图6所示，可以看到，a图中本发明处理前的碳化硅纤维纤维立体织物（即步骤（1）所述的国产KD-Ⅱ型碳化硅纤维的三维四向立体织物）由碳化硅纤维编织而成，为黑色，表面无物质覆盖；b图中经本发明处理的碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维立体织物表面及纤维间隙之间覆盖有大量白色绒毛状物质，该白色绒毛状物质即为碳化硅纳米线。
对比例1：
本对比例采用的原材料和制备方法与实施例2基本相同，其不同点仅在于：本对比例不包括步骤（2）。
本对比例中浸渍催化剂前不进行表面改性处理所得的碳化硅纤维立体织物微观形貌如图7所示，由图7可以看出碳化硅纤维表面光滑，没有原位生长的碳化硅纳米线。这说明没有进行表面化学改性处理的碳化硅纤维立体织物浸渍催化剂后，其加载的催化剂在随后的去离子水漂洗过程中被漂洗掉了，因而在后续的化学气相沉积中，由于没有催化剂作用，无法生长碳化硅纳米线。而实施例2中，经过表面化学改性处理的碳化硅纤维立体织物浸渍催化剂后，催化剂依靠与表面有机团的作用结合，分布均匀，即使经去离子水漂洗也不能去除。
对比例2：
本对比例采用的原材料和制备方法与实施例2基本相同，其不同点仅在于：本对比例不包括步骤（2），而且在加载催化剂步骤中，从催化剂前驱体水溶液中取出该碳化硅纤维立体织物后，不经过去离子水漂洗，直接在空气中于60℃烘干。
本对比例不经过表面化学改性处理而直接浸渍催化剂前驱体水溶液得到的加载有催化剂的碳化硅纤维束微观形貌如图8所示，由图可知，相比于表面化学改性后再浸渍催化剂前驱体溶液，本对比例的碳化硅纤维立体织物表面加载的催化剂量少且分布不均匀。
本对比例制备方法所得的碳化硅纤维立体织物微观形貌如图9所示，由图9可以看出，碳化硅纤维表面的碳化硅纳米线量少且分布不均匀，呈针刺状分布。而实施例2中，由图5可以看出，碳化硅纤维立体织物的纤维表面分布的碳化硅纳米线量明显更多更均匀，而且碳化硅纳米线之间相互缠绕成网状结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将碳化硅纤维基体进行去表面胶预处理，得到预处理的碳化硅纤维基体；
（2）表面化学改性处理：将步骤（1）所得的预处理的碳化硅纤维基体浸渍于有机化学浸渍剂中，使碳化硅纤维基体上加载有机官能团，得到表面化学改性的碳化硅纤维基体，所述有机化学浸渍剂为乙二胺四乙酸和二甲基甲酰胺配制的悬浮液，所述乙二胺四乙酸与二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～10；
（3）加载催化剂：将步骤（2）所得的表面化学改性的碳化硅纤维基体浸渍于金属离子催化剂前驱体溶液中，得到加载有催化剂的碳化硅纤维基体；
（4）化学气相沉积：将陶瓷先驱体和步骤（3）所得的加载有催化剂的碳化硅纤维基体置于化学气相沉积炉中，在惰性气体保护下进行化学气相沉积，使加载有催化剂的碳化硅纤维基体上原位生长出碳化硅纳米线，得到碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述浸渍的工艺条件为：浸渍温度为100℃～120℃，浸渍时间为5h～7h。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述金属离子催化剂前驱体溶液包括含Fe的硝酸盐水溶液或含Ni的硝酸盐水溶液；所述金属离子催化剂前驱体溶液中，金属离子的浓度为0.05 mol/L～2 mol/L。
4.根据权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述浸渍的工艺条件为：浸渍温度为50℃～70℃，浸渍时间为3h～5h。
5.根据权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述陶瓷先驱体包括聚碳硅烷、聚硅碳硅烷或聚甲基硅烷。
6.根据权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述化学气相沉积的沉积温度为1250℃～1400℃，沉积时间为1h～2h。
7.根据权利要求1～2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述去表面胶预处理的具体过程为：将所述碳化硅纤维基体置于空气中加热至400℃～500℃，保温1h～2h，再于乙醇中超声洗涤1h～2h。
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