CN115286413A - 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115286413A
CN115286413A CN202210838739.4A CN202210838739A CN115286413A CN 115286413 A CN115286413 A CN 115286413A CN 202210838739 A CN202210838739 A CN 202210838739A CN 115286413 A CN115286413 A CN 115286413A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon
carbon fiber
crucible
preparing
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210838739.4A
Other languages
English (en)
Inventor
黄水霞
曾国伟
朱海翔
盛龙舟
庞昭
柴玉建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Xinghui New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Xinghui New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Xinghui New Material Technology Co ltd filed Critical Zhejiang Xinghui New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210838739.4A priority Critical patent/CN115286413A/zh
Publication of CN115286413A publication Critical patent/CN115286413A/zh
Priority to CN202211719812.2A priority patent/CN116003151A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5252—Fibers having a specific pre-form
    • C04B2235/5256—Two-dimensional, e.g. woven structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法，属于碳碳复合材料坩埚技术领域，具体涉及将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；坩埚预制体经常压浸胶碳化及气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚。本发明制备得到的碳碳复合材料坩埚的导热性好，热膨胀系数小。

Description

一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于碳碳复合材料坩埚技术领域，具体涉及一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法。
背景技术
碳碳复合材料是以碳或石墨纤维为增强体，碳或石墨为基体复合而成的材料。具有高强度、高模量、高尺寸稳定性、密度低、热膨胀系数小、抗热冲击、耐烧蚀等一系列优点，作为新型的耐高温结构功能一体化工程材料发展迅速。近年来，碳/碳复合材料已冲出军用导弹及航天飞机热防护材料行业领域，凭借其优异性能和综合性价比优势，在其他民用工业领域应用空间逐步发展起来。其中，预制体作为碳/碳复合材料中的骨架支撑材料，其制备工艺是碳/碳复合材料的关键核心技术之一。
碳碳复合材料坩埚相比石墨坩埚已表现出显著的结构强度和使用寿命的优势，同时由于大尺寸的石墨坩埚加工难度大、成本高等原因，采用炭/炭复合材料坩埚替代石墨坩埚还可以有效降低成本。同时由于我国生产石墨坩埚的等静压优质高纯石墨，几乎完全依赖进口，所以研制碳碳复合材料坩埚对于提高行业的技术发展具有重要意义。
碳纤维具有刚性大、集束性好、韧性差等特点，在梳理过程中会造成分梳效果差、易断裂造成梳理不匀等。本发明意在提供一种从碳纤维原丝出发制备得到一种碳碳复合材料坩埚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种拉伸强度好、弯曲强度好的碳碳复合材料及其用于制备碳碳复合材料坩埚的方法，并且得到的碳碳复合材料坩埚的导热性好，热膨胀系数小。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，包括：
将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；
将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；
将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；
将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；
坩埚预制体经常压浸胶碳化及气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚。本发明制备坩埚时，需要从碳纤维原丝经切割、预处理后，制成未对碳纤维短切丝进行改性处理的碳纤维网胎，然后由碳纤维网胎浸胶碳化后并采用气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚，本发明研究发现，通过采用戊醇和乳酸丙酯对碳纤维短切丝进行改性，由改性碳纤维短切丝制备得到的碳纤维网胎与树脂胶液间的结合效果更好，在同样条件进行气相沉积增密后，得到的碳碳复合材料坩埚的拉伸强度和弯曲强度均增强，表明对碳纤维短切丝的改性对制备的碳碳复合材料坩埚具有提高力学性能的效果，并且由改性后的碳纤维短切丝最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传率大幅提高，而热膨胀系数在量级上的变化很小，表明本发明方法得到的碳碳复合材料坩埚具有优异的性能。
优选地，酸处理液由重铬酸钾、浓硫酸和去离子水混合得到。
优选地，改性液中含有催化剂浓硫酸。
优选地，改性溶液中含有10-30wt%的乳酸丙酯。
优选地，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的20-60wt%
优选地，常压浸胶中的树脂胶液中含有糠酮树脂和对氯苯磺酸。
优选地，坩埚预制体密度为0.30-0.70g/cm3。
优选地，碳纤维的预处理中，将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在20-40℃的温度下处理3-10h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。
更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的使用量为乙醇的10-40wt%。
更优选地，碳纤维的预处理中，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有1-5wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有80-90wt%的浓硫酸。
更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的10-25wt%。
更优选地，碳纤维的预处理中，碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在100-140℃的温度下反应2-6h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在20-40℃的温度下处理2-8h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。
更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有10-30wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的20-60wt%。
更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的0.5-3wt%。
更优选地，改性碳纤维短切丝的制备中，聚乙二醇溶液中含有10-30wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的10-30wt%。
优选地，碳纤维网胎的制备中，对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。本发明为获得均匀性良好的网胎，对梳理前碳纤维进行改性处理，通过控制不同比例及时间优化改性效果，且改性剂后期对环境不会造成污染。改性后的碳纤维柔软度改善，可纺性较好，在梳理过程中不易断裂，可获得均匀度、蓬松度良好的网胎。
优选地，单向布的制备中，通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
优选地，双向布的制备中，通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
优选地，坩埚预制体的制备中，将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。
更优选地，坩埚预制体的制备中，坩埚预制体密度为0.30-0.70g/cm3。
优选地，树脂胶液的制备中，将树脂和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。
更优选地，树脂胶液的制备中，树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸。
更优选地，树脂胶液的制备中，树脂胶液中含有15-25wt%的糠酮树脂，树脂胶液中固化剂的使用量为树脂的2-5wt%。
更优选地，树脂胶液中可以加入3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯，树脂胶液中3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯的使用量为糠酮树脂的0.6-3wt%。在树脂胶液中加入3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯后，由改性碳纤维短切丝制成的碳纤维网胎浸于上述树脂胶液中后，3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯与碳纤维网胎中的碳纤维短切丝表面和戊醇与乳酸丙酯相互作用，提高了后续碳化处理及气相沉积得到的碳碳复合材料坩埚的性能，拉伸强度、弯曲强度、热传导率均提高，而热膨胀系数的变化并不大。
优选地，坩埚的制备中，在20-40℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在400-600℃的温度下碳化4-24h，得到碳碳复合材料坩埚。
更优选地，坩埚的制备中，最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度为1.30-1.70g/cm3。
优选地，气相沉积中，以甲烷或丙烯气体为原料，甲烷或丙烯的流量为0.01-0.10m3·h-1，沉积温度为800-1500℃，载气体为氢气或氮气，载气体气氛压力为200-1600Pa，载气体流量为0.05-0.15 m3·h-1，沉积时间为50-150h。
本发明公开发上述方法制备得到的碳碳复合材料坩埚。
本发明公开了上述的改性碳纤维短切丝在制备碳碳复合材料或碳纤维材料中的用途。
本发明由于采用了由戊醇与乳酸丙酯的改性溶液对碳纤维短切丝进行改性，将得到的改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎及单向布，然后由碳纤维网胎、单向布及双向布制备坩埚预制体，然后经浸胶碳化、气相沉积增密得到碳碳复合材料坩埚，因而具有如下有益效果：碳碳复合材料的拉伸强度和弯曲强度好，拉伸强度为150-163MPa，弯曲强度为168-176MPa；得到的碳碳复合材料的坩埚的导热性能好，热传导率为38-44w·m-1K-1，热膨胀系数小，热稳定性佳。因此，本发明是一种拉伸强度好、弯曲强度好的碳碳复合材料及其用于制备碳碳复合材料坩埚的方法。
附图说明
图1为改性碳纤维短切丝的红外图；
图2为碳碳复合材料的拉伸强度图；
图3为碳碳复合材料的弯曲强度图；
图4为碳碳复合材料坩埚的热传导率图；
图5为碳碳复合材料坩埚的热膨胀系数图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有13wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以丙烯气体为原料，丙烯的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氮气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
实施例2：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有25wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以丙烯气体为原料，丙烯的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氮气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
实施例3：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有25wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂、3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯的使用量为糠酮树脂的1.2wt%，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以丙烯气体为原料，丙烯的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氮气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
实施例4：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有25wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂、3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯的使用量为糠酮树脂的2.6wt%，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以丙烯气体为原料，丙烯的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氮气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
实施例5：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有25wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂、3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯的使用量为糠酮树脂的2.6wt%，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以甲烷为原料，甲烷的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氮气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
实施例6：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
碳纤维的预处理：将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，然后将碳纤维短切丝置于乙醇中，超声清洗，清洗完后，取出，加入酸处理溶液中，在30℃的温度下处理6h，取出，清洗，干燥，得到预处理碳纤维短切丝。碳纤维短切丝的使用量为乙醇的30wt%，酸处理液为重铬酸钾、浓硫酸与去离子水的混合液，酸处理液中含有3wt%的重铬酸钾，酸处理液中含有90wt%的浓硫酸，碳纤维短切丝的使用量为酸处理液的20wt%。碳纤维短切丝的长度控制在5±1cm，切割面无拉丝。
改性碳纤维短切丝的制备：将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中，加入催化剂，在120℃的温度下反应4h，取出，清洗至中性，加入聚乙二醇的溶液中，在30℃的温度下处理4h，干燥，得到改性碳纤维短切丝。改性溶液为戊醇和乳酸丙酯的混合液，改性溶液中含有25wt%的乳酸丙酯，预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的40wt%，催化剂为浓硫酸，催化剂的使用量为预处理碳纤维短切丝的1.5wt%，聚乙二醇溶液中含有20wt%的聚乙二醇，预处理碳纤维短切丝的使用量为聚乙二醇溶液的20wt%。
碳纤维网胎的制备：对改性碳纤维短切丝进行梳理，梳理均匀后，得到碳纤维网胎。碳丝梳理均匀、厚度均匀、克重偏差在10g范围内。
单向布的制备：通过无纬布机使碳纤维网胎和碳纤维原丝在高速的针刺作用下进行复合，得到单向布（无纬布）。通过制成无纬布增加强度，在此过程中需要控制碳纤维原丝与碳纤维网胎复合的间隔，不能太稀，碳纤维原丝需要覆盖完全碳纤维网胎，不能太密，碳纤维原丝间不能重叠。
双向布的制备：通过织布机进行碳纤维原丝的90°编织，得到双向布（碳布）。
坩埚预制体的制备：将碳纤维网胎于芯模上制成坩埚形状，然后将单向布、碳纤维网胎、双向布交替叠加其上，最外层为碳纤维网胎，针刺得到坩埚预制体。单向布、碳纤维网胎、双向布的使用层数依所需厚度而定。坩埚预制体密度在0.50g/cm3。
树脂胶液的制备：将树脂、3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和固化剂加入乙醇中，搅拌混合得到树脂胶液。树脂为糠酮树脂，固化剂为对氯苯磺酸，树脂胶液中含有20wt%的糠酮树脂，树脂胶液中3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯的使用量为糠酮树脂的2.6wt%，树脂胶液中固化剂的使用量为糠酮树脂的3wt%。
坩埚的制备：在30℃的温度下，将坩埚预制体经气相沉积，液相沉积增密，在500℃的温度下碳化12h，得到碳碳复合材料坩埚。最终制备得到的碳碳复合材料坩埚的密度在1.50g/cm3。
气相沉积中，以甲烷为原料，甲烷的流量为0.05m3·h-1，沉积温度为1000℃，载气体为氢气，载气体气氛压力为1000Pa，载气体流量为0.09m3·h-1，沉积时间为100h。
液相沉积增密中，采用上述树脂胶液，浸渍温度为60℃，压力为2MPa，浸渍时间为3h，在130℃固化。
对比例1：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，改性碳纤维短切丝的制备中，改性溶液中含有5wt%的乳酸丙酯。
对比例2：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，改性碳纤维短切丝的制备中，改性溶液中含有35wt%的乳酸丙酯。
对比例3：
一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，不对碳纤维短切丝进行改性处理，改性溶液中未含有乳酸丙酯。
试验例：
1.红外光谱表征
测试样品：实施例1中制备得到的改性碳纤维短切丝以及改性前的碳纤维短切丝。
红外光谱表征如图1所示，其中，a为改性前的碳纤维短切丝，b为改性碳纤维短切丝，通过对比，改性前的碳纤维短切丝经酸处理后，在3456cm-1处的吸收峰表明存在大量羟基，并且在1678cm-1处存在吸收峰表明存在碳氧双键，表明酸处理的碳纤维短切丝表面存在羧酸基团，在经过改性处理后，羟基吸收峰下降，而2800-3000cm-1处出现明显甲基、亚甲基的吸收峰，并且在碳氧双键的吸收峰增强，表明成功得到改性碳纤维短切丝。
2.拉伸性能测试
测试样品：将各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料切割成100mm×10mm的尺寸。
采用电子万能试验机测试上述样品的拉伸性能。
拉伸强度按如下公式计算：
拉伸强度=P/A；P为最大拉伸载荷，A为样品的横截面积。
本发明制备得到的碳碳复合材料的拉伸性能测试结果如图2所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为154.32MPa，实施例2制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为156.48MPa，对比例3制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为148.52MPa，实施例2与对比例3相比，表明按本发明方法制备碳碳复合材料时，对碳纤维短切丝进行改性处理后，再使用改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎及单向布，再由碳纤维网胎、单向布及双向布制成坩埚形状，再经气相沉积、液相沉积增密得到碳碳复合材料，最后经碳化得到坩埚，碳纤维短切丝的改性处理，提高了碳化后得到的碳碳复合材料的拉伸强度，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度提高了5.36%，表明改性后的碳纤维短切丝制成的碳纤维网胎与单向布与树脂胶之间的具有更佳的结合效果，从而使碳碳复合材料的拉伸强度提高；对比例1制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为148.73MPa，对比例2制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为149.06MPa，对比例1-2与对比例3相比，表明对碳纤维短切丝进行改性时，乳酸丙酯的使用量并非越高越好，并且乳酸丙酯的使用量过少时，对按步骤制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度几乎无影响，而乳酸丙酯的使用量过高时，则会使得到的碳碳复合材料的拉伸强度下降，因此，乳酸丙酯的使用量需要在一个合适的范围；实施例3制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为159.36MPa，实施例4制备得到的碳碳复合材料的拉伸强度为161.74MPa，实施例4与实施例2相比，表明在按实施例2方法制备坩埚前一步的碳碳复合材料时，在树脂胶液中使用3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯后，得到的碳碳复合材料的拉伸强度有所提高，表明3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯于树脂胶液中与碳纤维网胎、单向布中的改性碳纤维短切丝相互作用，具有提高碳碳复合材料的拉伸强度的效果。
本发明得到的碳碳复合材料的拉伸强度，拉伸强度为150-163MPa。
3.弯曲性能测试
测试样品：将各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料切割成55mm×10mm的尺寸。
采用万能试验机测试上述测试样品的弯曲性能，采用三点弯曲方式进行，跨距为45mm，压头和支撑的半径为5mm，加载速度为0.5mm/min。
弯曲强度按如下公式计算：
弯曲强度=3PL/(2bh2)；P为最大载荷，L为跨距，h为样品高度，b为样品宽度。
本发明制备得到的碳碳复合材料的弯曲性能测试结果如图3所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为169.41MPa，实施例2制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为170.63MPa，对比例3制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为162.48MPa，实施例2与对比例3相比，表明按本发明方法制备碳碳复合材料时，对碳纤维短切丝进行改性处理后，再使用改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎及单向布，再由碳纤维网胎、单向布及双向布制成坩埚形状，再经气相沉积、液相沉积增密得到碳碳复合材料，最后经碳化得到坩埚，碳纤维短切丝的改性处理，提高了碳化后得到的碳碳复合材料的弯曲强度，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度提高了5.02%，表明改性后的碳纤维短切丝制成的碳纤维网胎与单向布与树脂胶之间的具有更佳的结合效果，从而使碳碳复合材料的弯曲强度提高；对比例1制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为162.81MPa，对比例2制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为163.78MPa，对比例1-2与对比例3相比，表明对碳纤维短切丝进行改性时，乳酸丙酯的使用量并非越高越好，并且乳酸丙酯的使用量过少时，对按步骤制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度几乎无影响，而乳酸丙酯的使用量过高时，则会使得到的碳碳复合材料的弯曲强度下降，因此，乳酸丙酯的使用量需要在一个合适的范围；实施例3制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为173.39MPa，实施例4制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度为174.54MPa，实施例4与实施例2相比，表明在按实施例2方法制备坩埚前一步的碳碳复合材料时，在树脂胶液中使用3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯后，得到的碳碳复合材料的弯曲强度有所提高，表明3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯于树脂胶液中与碳纤维网胎、单向布中的改性碳纤维短切丝相互作用，具有提高碳碳复合材料的弯曲强度的效果，相对于对比例3，实施例4制备得到的碳碳复合材料的弯曲强度提高了7.42%。
本发明得到的碳碳复合材料弯曲强度好，弯曲强度为168-176MPa。
4.导热性能测试
测试样品：各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料坩埚。
采用高温热导率仪（水流量平板法）测试上述样品的热传导率。
本发明制备得到的碳碳复合材料的导热性能测试结果如图4所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，实施例1制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为39.47w·m-1K-1，实施例2制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为40.31w·m-1K-1，对比例3制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为36.34w·m-1K-1，实施例2与对比例3相比，表明按本发明方法制备碳碳复合材料坩埚时，对碳纤维短切丝进行改性处理后，再使用改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎及单向布，再由碳纤维网胎、单向布及双向布制成坩埚形状，再经气相沉积、液相沉积增密得到碳碳复合材料，最后经碳化得到坩埚，碳纤维短切丝的改性处理，提高了碳化后得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率，相对于对比例3，实施例2制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率提高了10.92%，表明改性后的碳纤维短切丝制成的碳纤维网胎与单向布与树脂胶之间的具有更佳的结合效果，从而使碳碳复合材料坩埚的热传导率提高；对比例1制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为36.65w·m-1K-1，对比例2制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为37.16w·m-1K-1，对比例1-2与对比例3相比，表明对碳纤维短切丝进行改性时，乳酸丙酯的使用量并非越高越好，并且乳酸丙酯的使用量过少时，对按步骤制备得到的碳碳复合材料的热传导率几乎无影响，而乳酸丙酯的使用量过高时，则会使得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率下降，因此，乳酸丙酯的使用量需要在一个合适的范围；实施例3制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为41.86w·m-1K-1，实施例4制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率为42.75w·m-1K-1，实施例4与实施例2相比，表明在按实施例2方法制备坩埚时，在树脂胶液中使用3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯后，得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率有所提高，表明3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯于树脂胶液中与碳纤维网胎、单向布中的改性碳纤维短切丝相互作用，具有提高碳碳复合材料坩埚的热传导率的效果，相对于对比例3，实施例4制备得到的碳碳复合材料坩埚的热传导率提高了17.64%。
本发明得到的碳碳复合材料的坩埚的导热性能好，热传导率为38-44w·m-1K-1。
5.热膨胀测试
测试样品：各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料坩埚。
热膨胀系数测量仪测试上述样品的热膨胀系数。
本发明制备得到的碳碳复合材料的热膨胀测试结果如图5所示，其中，A为实施例1，B为实施例2，C为实施例3，D为实施例4，E为对比例1，F为对比例2，G为对比例3，其数值单位为10-6/k，表明其热膨胀系数非常小，并且包括对比例在内，各实施例和对比例制备得到的碳碳复合材料坩埚的热膨胀系数值在1.4-1.7之间，表明得到的碳碳复合材料坩埚热稳定性好。
本发明得到的碳碳复合材料的坩埚的热膨胀系数小，热稳定性佳。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，包括：
将碳纤维原丝切割成碳纤维短切丝，并经预处理制备得到预处理碳纤维短切丝；所述预处理中使用酸处理液对碳纤维短切丝处理；
将预处理碳纤维短切丝加入改性溶液中进行改性处理得到的改性碳纤维短切丝；所述改性溶液中含有戊醇和乳酸丙酯；
将改性碳纤维短切丝制成碳纤维网胎，再由碳纤维网胎与碳纤维原丝制备得到单向布；
将碳纤维网胎、单向布及双向布于模型上制备得到坩埚预制体；
坩埚预制体经气相沉积、液相沉积增密并碳化得到碳碳复合材料坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述酸处理液由重铬酸钾、浓硫酸和去离子水混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述改性处理中加入催化剂浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述改性溶液中含有10-30wt%的乳酸丙酯。
5.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述预处理碳纤维短切丝的使用量为改性溶液的20-60wt%。
6.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述液相沉积增密中使用的树脂胶液中含有糠酮树脂和对氯苯磺酸。
7.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料坩埚的制备方法，其特征是：所述坩埚预制体密度为0.30-0.70g/cm3。
8.权利要求1-7任一所述方法制备得到的碳碳复合材料坩埚。
9.权利要求1中所述的改性碳纤维短切丝在制备碳碳复合材料或碳纤维材料中的用途。
CN202210838739.4A 2022-07-18 2022-07-18 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法 Pending CN115286413A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210838739.4A CN115286413A (zh) 2022-07-18 2022-07-18 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
CN202211719812.2A CN116003151A (zh) 2022-07-18 2022-12-30 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210838739.4A CN115286413A (zh) 2022-07-18 2022-07-18 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115286413A true CN115286413A (zh) 2022-11-04

Family

ID=83824736

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210838739.4A Pending CN115286413A (zh) 2022-07-18 2022-07-18 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
CN202211719812.2A Pending CN116003151A (zh) 2022-07-18 2022-12-30 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211719812.2A Pending CN116003151A (zh) 2022-07-18 2022-12-30 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN115286413A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116003151A (zh) * 2022-07-18 2023-04-25 浙江星辉新材料科技有限公司 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
CN116120083A (zh) * 2023-04-18 2023-05-16 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002145693A (ja) * 2000-11-01 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法
CN1907914A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法
WO2010090343A1 (ja) * 2009-02-05 2010-08-12 帝人株式会社 黒鉛化炭素片分散液およびその製造方法
CN107858066A (zh) * 2017-11-23 2018-03-30 厦门中凯新材石墨烯科技有限公司 一种石墨烯高性能防腐蚀涂料及其制备方法
CN110172819A (zh) * 2019-05-17 2019-08-27 天津工业大学 两亲性碳纤维以及制备方法
CN114645376A (zh) * 2022-05-13 2022-06-21 浙江星辉新材料科技有限公司 一种低密度碳纤维硬质保温毡的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113816757A (zh) * 2021-10-29 2021-12-21 西安美兰德新材料有限责任公司 一种碳碳复合材料保温桶快速制备方法
CN114656271A (zh) * 2022-04-19 2022-06-24 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳坩埚及其制备方法
CN114656272B (zh) * 2022-05-23 2022-09-16 浙江星辉新材料科技有限公司 一种h/t型中空板用改性碳碳复合材料及制备h/t型中空板的方法
CN115286413A (zh) * 2022-07-18 2022-11-04 浙江星辉新材料科技有限公司 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002145693A (ja) * 2000-11-01 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法
CN1907914A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法
WO2010090343A1 (ja) * 2009-02-05 2010-08-12 帝人株式会社 黒鉛化炭素片分散液およびその製造方法
CN107858066A (zh) * 2017-11-23 2018-03-30 厦门中凯新材石墨烯科技有限公司 一种石墨烯高性能防腐蚀涂料及其制备方法
CN110172819A (zh) * 2019-05-17 2019-08-27 天津工业大学 两亲性碳纤维以及制备方法
CN114645376A (zh) * 2022-05-13 2022-06-21 浙江星辉新材料科技有限公司 一种低密度碳纤维硬质保温毡的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116003151A (zh) * 2022-07-18 2023-04-25 浙江星辉新材料科技有限公司 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
CN116120083A (zh) * 2023-04-18 2023-05-16 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法
CN116120083B (zh) * 2023-04-18 2023-07-14 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116003151A (zh) 2023-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115286413A (zh) 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法
US7338684B1 (en) Vapor grown carbon fiber reinforced composite materials and methods of making and using same
CN110256082B (zh) 反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维/碳化硅陶瓷基复合材料的方法
CN101671951B (zh) 炭纳米管对中国产聚丙烯腈基炭纤维界面的改性方法
CN112876274B (zh) 一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺
CN101956252A (zh) 一种硼改性聚丙烯腈原丝制备碳纤维的方法
CN115160010B (zh) 一种模压针刺碳碳埚托的制作方法
CN104496517A (zh) 一种Cf/SiC多孔陶瓷及其制备方法
CN113816757A (zh) 一种碳碳复合材料保温桶快速制备方法
CN106319934A (zh) 碳化硅纳米线原位增强的碳化硅纤维材料及其制备方法
CN114276157A (zh) 一种高纯炭基复合材料
CN115745643A (zh) 一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法
CN114836900B (zh) 一种超细粘胶基碳纤维隔热硬毡及其制备方法
CN114920574A (zh) 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN115341390A (zh) 一种碳化钛MXene纤维纳米复合材料制备方法及应用
CN114276158A (zh) 一种短切碳纤维复合材料的制备方法
CN112853546B (zh) 制作碳纳米管纤维的装置及方法
CN109576899A (zh) 一种环保固化碳毡及其制备方法
CN112759409B (zh) 一种炭/炭复合材料气相沉积工艺
CN111617706B (zh) 一种Al2O3-B2O3-SiO2复合溶胶、核壳结构活性炭纤维及其制备方法
CN102605552B (zh) 一种氮掺杂纳米TiO2纤维布的制备方法
CN111892417B (zh) 一种碳纤维复合材料及其制备方法
CN106222804A (zh) 一种微纳膜状碳纤维及其制备方法
CN111548604A (zh) 一种纳米TiO2改性碳纤维/环氧树脂复合材料的方法
CN116217256B (zh) 一种增强碳基复合刹车材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20221104