CN116217256B - 一种增强碳基复合刹车材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳基复合材料的制备方法，具体是一种增强碳基复合刹车材料的制备方法。包括：S1，配置碳纳米管混合分散液；S2，制备网胎单元层；S3，采用所述碳纳米管混合分散液和网胎单元层制备碳纤维预制体；S4，烘干所述碳纤维预制体；S5，根据所需尺寸裁切所述碳纤维预制体；S6，对S5得到的碳纤维预制体进行增密；S7，对S6得到的碳纤维预制体进行机械加工，得到碳基复合刹车材料制成品。解决现有碳基复合材料存在的静刹车性能偏低、碳基复合材料制备周期长和磨损较大的问题。
Description
技术领域
本发明属于碳基复合材料的制备方法，具体是一种增强碳基复合刹车材料的制备方法。
背景技术
刹车材料先后经历树脂基刹车材料、粉末冶金刹车材料、碳/碳&碳/陶刹车材料的变化历程。目前，由于碳基复合材料具有密度低、耐高温、抗腐蚀、摩擦磨损性能优异、抗热振性好及不易发生突发灾难性破坏等一系列优点，逐步实现对传统刹车材料的更新换代。在碳基复合材料的制备过程中，碳/碳复合材料多采用CVI沉积法，碳/陶复合材料多采用CVI+RMI、CVI+PIP等工艺，但是目前现阶段的制备方法已不能满足技术发展需求，比如碳/碳复合材料刹车盘存在静刹车性能偏低、湿态衰减严重；碳/陶复合材料刹车盘摩擦磨损性能受温度的影响较大，摩擦磨损性能与导热性能之间的匹配性有待提高等问题，严重制约了碳基复合材料的综合发展。
碳纳米管(CNT)是一种具有独特结构的新型纳米级碳材料，其优异的物理、化学特性被广泛用作增强体改善复合材料的性能，碳纳米管可以使复合材料各向异性更加突出，并进一步提高取向方向的导热性等。研究表明：碳纳米管(CNT)弥散于增强纤维之间，可构建“CNT-纤维多尺度预制体”，可在不损伤纤维预制体内部结构的前提下有效实现对复合材料基体的多尺度强化。因此，科研工作者出现了以碳纳米管(CNT)代表的系列增强C/C复合材料的方法及工艺研究。
专利CN 111454074 A公开了一种碳/碳刹车盘改性浆料及碳碳刹车盘的制备方法，所述浆料由石墨粉、B4C粉、碳化硅粉和碳粉组成，该方法所述实例碳/碳刹车盘湿态性能明显提高，静摩擦系数也得到适当提高。但是该方法是将整个预制体进行负压浸渍，生产成本高，不利于工业化生产竞争。
发明内容
本发明的目的是：为解决目前碳/碳和碳/陶复合材料刹车盘存在的问题，本发明提出了一种对碳基复合材料用预制体进行预处理的方法，包括碳纳米管混合分散液的配置、分散液喷洒系统以及分散液梯度添加结构。以此解决现有碳基复合材料存在的静刹车性能偏低、碳基复合材料制备周期长和磨损较大等问题。
本发明的技术方案是：一种增强碳基复合刹车材料的制备方法，所述方法包括：
S1，配置碳纳米管混合分散液；
S2，制备网胎单元层；
S3，采用所述碳纳米管混合分散液和网胎单元层制备碳纤维预制体；
S4，烘干所述碳纤维预制体；
S5，根据所需尺寸裁切所述碳纤维预制体；
S6，对S5得到的碳纤维预制体进行增密；
S7，对S6得到的碳纤维预制体进行机械加工，得到碳基复合刹车材料制成品。
本发明技术方案的特点和进一步的改进为：
(1)S1具体为：
将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成5％～20％的碳纳米管分散液，将所述碳纳米管分散液装入持续旋转的储存槽，以及在超声波振子的作用下确保分散液不发生沉淀。
(2)在S1之前，将碳纳米管表面纯净并除去生长过程中的残留金属催化剂，以混酸为溶剂，以粒径10～20nm的碳纳米管CNT为原料在60℃的恒温浴中搅拌4h，用去离子水稀释至中性后经微孔滤膜过滤，再用乙醇洗涤一次，在100℃的烘箱中干燥24h。
(3)S2具体为：
以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
(4)S3具体为：
将S2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层网胎单元层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统，在流量计的控制下将S1配置的碳纳米管混合分散液喷洒在网胎单元层上。
(5)碳纤维预制体的下摩擦功能层的厚度为3～5mm,喷洒量在100～800g/m2，碳纤维预制体的承载结构层的喷洒量在50～200g/m2，碳纤维预制体的上摩擦功能层的厚度为3～5mm,喷洒量在100～800g/m2，从而制成零件所需厚度的碳纤维预制体。
(6)S4具体为：碳纤维预制体在200℃的干燥箱中干燥2h。
(7)S6具体为：
将步骤5得到的碳纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用化学气相沉积CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料；或采用化学气相沉积CVI+反应熔融浸渗法RMI、采用化学气相沉积CVI+液相浸渍PIP进行碳/陶复合材料增密处理。
本发明通过碳纳米管分散液对碳纤维预制体进行改性，与现有技术制备的碳/碳和碳/陶复合材料刹车盘相比具有以下特点：
(1)本发明中，区别于传统碳纤维预制体的制备方式，提出一种在碳纤维预制体制备过称中将碳纳米管(CNT)混合分散液加入基体的方法。
(2)本发明中，提出碳纳米管(CNT)混合分散液的梯度添加结构设计，从材料芯部到摩擦功能层，形成承载结构层保证结构强度，添加量较少；材料表面有一定厚度的摩擦功能层改善摩擦稳定性，添加量较多，有效改善了碳基复合材料摩擦层的摩擦性能。该方法实现降低生产成本的同时又保证了碳基复合材料的定向控制。
(3)本发明中，碳纤维预制体中的引入碳纳米管(CNT)混合分散液极大地改变了预制体的内部结构，特别是预制体沉积总表面积与体积的比值(即A/V值)、孔隙分布以及为热解碳的形核和沉积提供了众多的空间位点等，增大了碳毡中单位时间单位体积内热解碳的沉积量，促进C/C复合材料的致密化初始速率。
(4)本发明中，通过添加适量的碳纳米管(CNT)混合分散液制备出一种沉积效率高，密度和性能优异的碳基复合材料，明显改善了材料的力学性能和摩擦磨损性能。
附图说明
图1为碳纳米管混合分散液喷洒装置示意图；
图2为碳纳米管混合分散液梯度添加示意图；
图中：1.碳纤维预制体；2.喷雾系统；3.流量计；4.分散液储存槽；5.超声波振子；6.摩擦功能层；7.碳纳米管(CNT)混合分散液；8.承载结构层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
本发明采取的技术方案是在碳纤维预制体针刺过程中，将碳纳米管混合分散液使用喷雾系统加入到碳纤维预制体，然后进行烘干，将一定比例的碳纳米管、石墨粉固化在碳纤维预制体中；再通过CVI(化学气象沉积)或CVI+“基体改性”等方法进行碳基复合材料的制备。
所述碳纳米管混合分散液的配置：
先对碳纳米管(CNT)预处理，主要是将碳纳米管表面纯净并除去生长过程中的残留金属催化剂，以混酸(浓硫酸和浓硝酸＝体积比为3:1)为溶剂，以粒径10～20nm的碳纳米管(CNT)为原料在60℃的恒温浴中搅拌4h，用去离子水稀释大约至中性后经微孔滤膜过滤，再用乙醇洗涤一次，在100℃的烘箱中干燥24h。
其次将高纯石墨粉(粒径≤1μm)、纳米碳化硅晶须(粒径≤200nm)、酸化后的碳纳米管和去离子水按一定比例配置成质量浓度为5％～20％的碳纳米管分散液，使用超声分散2h。其中，高纯石墨粉、纳米碳化硅晶须，以及碳纳米管的质量百分比分别为：10％～25％、10％～25％和50％～80％。
所述分散液喷洒系统，是将配置完成的碳纳米管混合分散液装入持续旋转的储存槽，并在持续的超声波振子作用下确保分散液不发生沉淀，通过调节流量计控制分散液的添加量。
所述分散液梯度添加结构，是对承载结构层、摩擦功能层的添加量进行控制，承载结构层添加量较少，主要目的是在现有的基础上添加少量的溶质，在提高沉积速率的基础上降低生产成本；摩擦功能层的厚度一般为3～5mm该部分材料的添加量较多，一方面为了提高沉积速率，另一方面是减小孔隙率，改善材料的摩擦性能，确保全寿命周期内刹车过程的稳定性。
参照图1和图2，本发明具体过程包括以下步骤：
步骤1，碳纳米管(CNT)混合分散液配置。将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成5％～20％的碳纳米管分散液，将所述分散液装入持续旋转的储存槽，以及在超声波振子的作用下确保分散液不发生沉淀。
步骤2，网胎单元层制备。以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
步骤3，碳纤维预制体制备。将步骤2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统2、在流量计3的控制下将步骤1配置的碳纳米管混合分散液喷洒在碳纤维网胎层上，下摩擦功能层的厚度一般为3～5mm,喷洒量控制在100～800g/m2，承载结构层的喷洒量控制在50～200g/m2，上摩擦功能层的厚度一般为3～5mm,喷洒量控制在100～800g/m2，制成零件所需厚度的碳纤维预制体。
步骤4，碳纤维预制体烘干。将步骤3所述的碳纤维预制体在200℃的干燥箱中干燥2h。
步骤5，碳纤维预制体裁切。根据图纸尺寸对烘干后的碳纤维预制体进行裁剪，得到所需尺寸的碳纤维预制体。
步骤6，碳纤维预制体增密。将步骤5得到的碳纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料；或采用CVI+RMI(反应熔融浸渗法)、CVI+PIP(液相浸渍)等工艺进行碳/陶复合材料增密处理。
步骤7，机械加工。对所述增密处理后的碳/碳复合材料、碳/陶复合材料按图纸进行机械加工，得到碳基复合材料制成品。
实施例一
步骤1，碳纳米管(CNT)混合分散液7配置。将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成15％的碳纳米管分散液，将所述分散液装入持续旋转的储存槽4，在超声波振子5的作用下确保分散液不发生沉淀。
步骤2，网胎单元层制备。以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
步骤3，碳纤维预制体1的制备。将步骤2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统2、在流量计3的控制下将步骤1配置的碳纳米管混合分散液7喷洒在碳纤维网胎层上，摩擦功能层6的喷洒量控制在200g/m2，承载结构层8的喷洒量控制在80g/m2，制成零件所需厚度的碳纤维针刺毡。
步骤4，碳纤维预制体烘干。将步骤3所述的碳纤维预制体1在200℃的干燥箱中干燥2h。
步骤5，碳纤维预制体1裁切。根据图纸尺寸对烘干后的碳纤维预制体进行裁剪，得到所需尺寸的碳纤维预制体。
步骤6，碳纤维预制体1增密。将步骤5得到的碳纤维预制体1置于化学气相沉积炉中，采用CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料，密度≥1.70g/cm3后进行机械加工。
步骤7，机械加工。对碳基复合材料表面进行清理后，按照工件图纸要求进行机械加工，得到碳/碳复合材料刹车盘。
实施例二
步骤1，碳纳米管(CNT)混合分散液7配置。将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成15％的碳纳米管分散液7，将所述分散液装入持续旋转的储存槽4，在超声波振子5的作用下确保分散液不发生沉淀。
步骤2，网胎单元层制备。以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
步骤3，碳纤维预制体1的制备。将步骤2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统2、在流量计3的控制下将步骤1配置的碳纳米管分散液7喷洒在碳纤维网胎层上，摩擦功能层6的喷洒量控制在200g/m2，承载结构层8的喷洒量控制在80g/m2，制成零件所需厚度的碳纤维针刺毡。
步骤4，碳纤维预制体1烘干。将步骤3所述的碳纤维预制体1在200℃的干燥箱中干燥2h。
步骤5，碳纤维预制体1裁切。根据图纸尺寸对烘干后的碳纤维预制体1进行裁剪，得到所需尺寸的碳纤维预制体。
步骤6，碳纤维预制体1增密。将步骤5得到的碳纤维预制体1置于化学气相沉积炉中，采用CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料半成品，密度在1.3～1.6g/cm3后，采用熔融渗硅改性处理技术(RMI)对碳/碳复合材料半成品进行陶瓷化处理，密度≥1.90g/cm3后进行机械加工。
步骤7，机械加工。对碳基复合材料表面进行清理后，按照工件图纸要求进行机械加工，得到碳/陶复合材料刹车盘。
实施例三
步骤1，碳纳米管(CNT)混合分散液配置。将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成15％的碳纳米管分散液，将所述分散液装入持续旋转的储存槽4，在超声波振子5的作用下确保分散液不发生沉淀。
步骤2，网胎单元层制备。以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
步骤3，碳纤维预制体1的制备。将步骤2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统2、在流量计3的控制下将步骤1配置的碳纳米管分散液7喷洒在碳纤维网胎层上，摩擦功能层6的喷洒量控制在200g/m2，承载结构层8的喷洒量控制在80g/m2，制成零件所需厚度的碳纤维针刺毡。
步骤4，碳纤维预制体烘干。将步骤3所述的碳纤维预制体1在200℃的干燥箱中干燥2h。
步骤5，碳纤维预制体1裁切。根据图纸尺寸对烘干后的碳纤维预制体1进行裁剪，得到所需尺寸的碳纤维预制体。
步骤6，碳纤维预制体1增密。将步骤5得到的碳纤维预制体1置于化学气相沉积炉中，采用CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料半成品，密度在1.3～1.6g/cm3后，采用聚合物浸渗热解法(PIP)将硅聚合物浸渗到碳/碳多孔坯体，将碳化硅(SiC)和硅碳氮(SiCN)陶瓷相引入碳/碳复合材料，密度≥1.90g/cm3后进行机械加工。
步骤7，机械加工。对碳基复合材料表面进行清理后，按照工件图纸要求进行机械加工，得到碳/陶复合材料刹车盘。
由表1可以看出，与传统碳/碳复合材料相比较，采用本发明提出的制备工艺，力学性能得到不同程度的提高，提高幅度为10.7％～37.4％；沉积速率提高约36.3％；静摩擦系数提高27.8％，磨损率降低约21.4％。
表1本发明与碳/碳复合材料刹车盘性能对比
由表2可以看出，与传统碳/陶复合材料相比较，采用本发明提出的制备工艺，力学性能得到不同程度的提高，提高幅度为13.1％～31.8％；静摩擦系数提高12％～20％，磨损率降低20％～46.7％。
表2本发明与碳/陶复合材料刹车盘性能对比
本发明通过碳纳米管分散液对碳纤维预制体进行改性，与现有技术制备的碳/碳和碳/陶复合材料刹车盘相比具有以下特点：
(1)本发明中，区别于传统碳纤维预制体的制备方式，提出一种在碳纤维预制体制备过称中将碳纳米管(CNT)混合分散液加入基体的方法。
(2)本发明中，提出碳纳米管(CNT)混合分散液的梯度添加结构设计，从材料芯部到摩擦功能层，形成承载结构层保证结构强度，添加量较少；材料表面有一定厚度的摩擦功能层改善摩擦稳定性，添加量较多，有效改善了碳基复合材料摩擦层的摩擦性能。该方法实现降低生产成本的同时又保证了碳基复合材料的定向控制。
(3)本发明中，碳纤维预制体中的引入碳纳米管(CNT)混合分散液极大地改变了预制体的内部结构，特别是预制体沉积总表面积与体积的比值(即A/V值)、孔隙分布以及为热解碳的形核和沉积提供了众多的空间位点等，增大了碳毡中单位时间单位体积内热解碳的沉积量，促进C/C复合材料的致密化初始速率。
(4)本发明中，通过添加适量的碳纳米管(CNT)混合分散液制备出一种沉积效率高，密度和性能优异的碳基复合材料，明显改善了材料的力学性能和摩擦磨损性能。
Claims (4)
1.一种增强碳基复合刹车材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1，配置碳纳米管混合分散液；S1具体为：
将质量百分比为10％～25％的高纯石墨粉、10％～25％的纳米碳化硅晶须和50％～80％酸化后的碳纳米管加入去离子水中，配置成5％～20％的碳纳米管分散液，将所述碳纳米管分散液装入持续旋转的储存槽，以及在超声波振子的作用下确保分散液不发生沉淀；
在S1之前，将碳纳米管表面纯净并除去生长过程中的残留金属催化剂，以混酸为溶剂，以粒径10～20nm的碳纳米管CNT为原料在60℃的恒温浴中搅拌4h，用去离子水稀释至中性后经微孔滤膜过滤，再用乙醇洗涤一次，在100℃的烘箱中干燥24h；
S2，制备网胎单元层；
S3，采用所述碳纳米管混合分散液和网胎单元层制备碳纤维预制体；S3具体为：
将S2所制备的网胎单元层经过复合针刺，在此过程中，每铺设一层网胎单元层，通过碳纳米管混合分散液喷雾系统，在流量计的控制下将S1配置的碳纳米管混合分散液喷洒在网胎单元层上；
碳纤维预制体的下摩擦功能层的厚度为3～5mm,喷洒量在100～800g/m2，碳纤维预制体的承载结构层的喷洒量在50～200g/m2，碳纤维预制体的上摩擦功能层的厚度为3～5mm,喷洒量在100～800g/m2，从而制成零件所需厚度的碳纤维预制体；
S4，烘干所述碳纤维预制体；
S5，根据所需尺寸裁切所述碳纤维预制体；
S6，对S5得到的碳纤维预制体进行增密；
S7，对S6得到的碳纤维预制体进行机械加工，得到碳基复合刹车材料制成品。
2.根据权利要求1所述的一种增强碳基复合刹车材料的制备方法，其特征在于，S2具体为：
以碳含量≥90％的碳纤维为原料，用碳纤维梳理机梳理成毛丝并制成网胎单元层。
3.根据权利要求1所述的一种增强碳基复合刹车材料的制备方法，其特征在于，S4具体为：碳纤维预制体在200℃的干燥箱中干燥2h。
4.根据权利要求1所述的一种增强碳基复合刹车材料的制备方法，其特征在于，S6具体为：
将步骤5得到的碳纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用化学气相沉积CVI工艺进行增密处理，得到碳/碳复合材料；或采用化学气相沉积CVI+反应熔融浸渗法RMI、采用化学气相沉积CVI+液相浸渍PIP进行碳/陶复合材料增密处理。
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