CN114671699A - 一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，属于隔热材料技术领域，包括以下步骤：填料配制、填料浸渍、卷绕成型、固化、高温碳化、加工定型、涂层、烧结。本发明利用梯度密度控制的方法解决了不同材质的碳纤维毡、碳纤维布等织物在混合卷绕使用过程中热处理后层间开裂的问题；相较于主流的高温纯化炉(特别是单晶硅铸锭炉)不再使用碳碳复材作为支撑及保护的内筒，更节省成本；相较于传统的筒形固毡产品，是其三倍以上的使用寿命，寿命更长。

Description

一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，具体是一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法。
背景技术
随着高端金属材料和晶体材料的发展，对高温反应炉的热场要求也不断提高，如粉末冶金行业对热场的均温性要求提高；特种压力炉要求保温筒既要强度高，又要保温性能好，灰分低等；高温纯化炉，要求保温材料纯度高，在高真空高温的情况下稳定，不能向体系内释放杂元素；太阳能的单晶炉也是如此，还对热场的温度梯度更加严格，热场必须灰分低，耐硅蒸汽腐蚀等。以上的多种原因使得碳材料成为最合适的材料。
在碳保温材料领域主要可以分为以下5类：1、以碳纤维预制体为骨架通过化学气相沉积增密，再纯化处理等工艺制备的碳碳复合材料；2、软毡方案，以碳纤维软毡为主体，将其缠绕于作为支撑的碳碳复合材料内筒上，在软毡最外层用其他硬质的外筒固定；3、硬质碳毡方案，以各类碳纤维无纺毡为原料与有机粘结剂粘接定型、固化、炭化/石墨化处理成筒状(如CN201962613U，CN201931656U)；4、针刺成筒方案，在模具上将碳纤维短纤或纤维网通过各角度的针刺成筒，再通过施胶固定、固化、烧结等手段制成筒形保温材料(如CN109516827A，CN109056186B，CN109228546B)；5、抽滤法硬质碳毡方案，将短切碳纤维与各类分散剂粘合剂分散于溶液中，通过筒形的多孔模具抽滤，在模具表面堆积成筒，再经固化烧结等过程制备出所要的保温材料(如CN101829159A)。
以上所述的材料各有利弊，如碳碳复合材料虽然寿命长抗侵蚀，但是导热率太高保温效果差，生产周期长成本高。于是才会将其与软毡结合，降低碳碳复合材料的厚度和用量，以碳碳复材的薄板拼接成内筒作为支撑，软毡缠绕其外作为保温，这种方式现在以成为了各类高温炉的主流结构。但是这种方式也存在很大的缺陷，软毡缺少抗侵蚀保护3、4个月就需要更换软毡，由于三个部件复合，装配比较难，且整体性差，受人为影响过大一致性更差。后三种方案虽然都是硬质筒形隔热材料的方案，都可以实现自支撑，不需碳碳复材作辅助支撑来大大降低成本，但是也各有缺陷：湿法抽滤的方案材料总体强度较差，针刺方案生产效率相对较低保温性略差，而无纺碳毡的缠绕粘接方案虽然成本低效率高，通过涂层可以提高一定的使用寿命，但在一些特殊环境中(如单晶硅铸锭炉)，反应物的蒸汽会快速的侵蚀掉涂层，使其失去对碳纤维层的保护作用。最终，这三类硬质保温材料在使用时不得不增加碳碳复合材料作内筒以避免保温材料直接接触反应物的蒸汽，所以相较于软毡提高寿命的同时也增加了成本，以至于市场份额受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料；
填料浸渍：将配制的浆料填充于碳纤维织物的空隙；
卷绕成型：将浸渍浆料的碳纤维织物卷绕在筒形模具上，进行密度由内向外逐渐减少的多层卷绕；
固化：对卷绕成型后的产品进行高温固化；
高温碳化：将固化的筒形材料先在1000℃碳化，然后在2000℃碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物。
作为本发明的进一步技术方案，所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少一种。
作为本发明的更进一步技术方案，所述填料浸渍时，浆料通过反复的上浆、抽滤、浸渍、辊压鞣制，填充于碳纤维织物间的空隙中，填充时由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低。
作为本发明的再进一步技术方案，所述卷绕成型时，首先卷绕浸渍浆料的碳纤维织物，作为硬质致密的内壁层，以提高强度和抗侵蚀能力；经过多层的卷绕之后，由于填充浸渍量的逐级减少的控制，筒形内层的密度由1.25g/ml沿半径向外逐渐降低到0.18g/ml，此种填充后的织物材料的总体卷绕厚度为0.8-3cm；然后，在内壁层外再卷绕涂敷过粘合剂的低密度碳纤维毡，经过多层的卷绕达到所要求的厚度，外层不做密度梯度控制，密度控制在0.13-0.18g/ml之间。
作为本发明的再进一步技术方案，所述固化时，固化温度为150-200℃，固化时间为9-18h。
作为本发明的再进一步技术方案，所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40。
作为本发明的再进一步技术方案，所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、解决了不同材质的碳纤维毡、碳纤维布等织物在混合卷绕使用过程中热处理后层间开裂的问题；
2、相较于主流的高温纯化炉(特别是单晶硅铸锭炉)不再使用碳碳复材作为支撑及保护的内筒，更节省成本；
3、相较于传统的筒形固毡产品，是其三倍以上的使用寿命，寿命更长。
附图说明
图1为实施例1制备的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：酚醛树脂10kg，乙二醇30kg，碳黑2kg、碳化硅细粉1kg、多孔碳1kg；
填料浸渍：以碳纤维布为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于碳纤维布表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的碳纤维布密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的碳纤维布通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先将上述预浸填充的碳纤维布拉紧卷绕在筒形模具之上，密度最高的在最里层，碳布的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在碳纤维布外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在150℃下固化18h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化10h，然后在2000℃碳化15h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为10h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料，具体结构请参阅图1。
实施例2
一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：环氧树脂10kg，水40kg，多孔碳10kg；
填料浸渍：以3mm厚的PAN纤维毡为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于PAN纤维毡表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的PAN纤维毡密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的PAN纤维毡通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先将上述预浸填充的PAN纤维毡拉紧卷绕在筒形模具之上，密度最高的在最里层，PAN纤维毡的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在PAN纤维毡外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在165℃下固化16h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化15h，然后在2000℃碳化20h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为15h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料。
实施例3
一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：呋喃树脂10kg，乙二醇60kg，微粉石墨10kg、碳纤维短切5kg；
填料浸渍：以内层碳布，外层PAN纤维毡(两种织物复合作为内层致密结构，总厚度为2-3cm)为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于织物表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的织物密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的织物通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先将上述预浸填充的织物拉紧卷绕在筒形模具之上，密度最高的在最里层，织物的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在织物外继续卷绕经过喷胶处理的沥青纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在180℃下固化12h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化20h，然后在2000℃碳化35h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为25h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料。
实施例4
一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料，所述浆料通过如下重量的原料制备而成：酚醛树脂10kg，乙醇70kg，碳黑4kg、多孔碳4kg、微粉石墨4kg、碳化硅细粉4kg、碳纤维短切4kg；
填料浸渍：以碳纤维布为内壁的织物，将上述浆料均匀涂敷于碳纤维布表面，经过静置浸润，辊压挤匀处理后，烘至溶剂几乎挥发完全，再经过上述的涂敷浸润等操作将长度为3.14米的碳纤维布密度烘干后的密度达到1.4-1.6g/ml；同理，将下一段长度为3.14米的碳纤维布通过上述的涂敷等处理后，密度控制到1.2-1.5g/ml；依此类推，填充量逐级递减；
卷绕成型：首先将上述预浸填充的碳纤维布拉紧卷绕在筒形模具之上，密度最高的在最里层，碳布的卷绕厚度为0.8-1.5cm；然后在碳纤维布外继续卷绕经过喷胶处理的粘胶纤维毡，达到一定厚度后，在最外层施加定型模具，形成一个内直径为1米的圆筒材料；
固化：对卷绕成型后的产品放入烘箱中，在200℃下固化9h：
高温碳化：将固化的筒形材料放入高温炉内，先在1000℃碳化25h，然后在2000℃碳化40h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为30h，提高涂层的致密性及硬度，去除影响炉内反应的高温可挥发物，得到功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
填料配制：配制用于填充多孔碳纤维织物空隙的浆料；
填料浸渍：将配制的浆料填充于碳纤维织物的空隙；
卷绕成型：将浸渍浆料的碳纤维织物卷绕在筒形模具上，进行密度由内向外逐渐减少的多层卷绕；
固化：对卷绕成型后的产品进行高温固化；
高温碳化：将固化的筒形材料先在1000℃碳化，然后在2000℃碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结。
2.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述填料浸渍时，浆料通过反复的上浆、抽滤、浸渍、辊压鞣制，填充于碳纤维织物间的空隙中，填充时由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低。
4.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述卷绕成型时，首先卷绕浸渍浆料的碳纤维织物，作为硬质致密的内壁层，以提高强度和抗侵蚀能力；经过多层的卷绕之后，由于填充浸渍量的逐级减少的控制，筒形内层的密度由1.25g/ml沿半径向外逐渐降低到0.18g/ml，此种填充后的织物材料的总体卷绕厚度为0.8-3cm；然后，在内壁层外再卷绕涂敷过粘合剂的低密度碳纤维毡，经过多层的卷绕达到所要求的厚度，外层不做密度梯度控制，密度控制在0.13-0.18g/ml之间。
5.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述固化时，固化温度为150-200℃，固化时间为9-18h。
6.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40h。
7.根据权利要求1所述的功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
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