CN116041081B - 一种碳纤维圆桶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维圆桶复合材料及其制备方法，本发明利用液相分散浸渍快速得到短切碳纤维基分散浸渍液，然后通过预成毡‑过滤成网、烘干、辊压成毡工艺制备得到预成毡，后通过圆桶预成毡缠绕成型、红外加热固化、碳化和化学纯化过程制备得到碳纤维圆桶复合材料。制备得到的复合材料密度小、保温性能好、电阻率适宜、纯度高。所述碳纤维圆桶复合材料的密度为0.07‑0.15g/cm3，导热系数0.055‑0.12W/(mK)，电阻率80‑180mΩ·cm，杂质含量≤1.8ppm。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维复合热场材料技术领域，具体涉及一种碳纤维圆桶复合材料及其制备方法。
背景技术
现阶段半导体长晶炉特别是第三代半导体长晶炉（如碳化硅长晶炉）主要在2300度的高温条件下进行长晶，且主流长晶炉采用电磁加热的方式进行加热，这就要求热场保温材料的导电性不能太高，以避免因为导电性好而产生的热场自加热现象。现阶段半导体长晶炉主要采用碳纤维复合材料作为热场保温材料，而碳纤维复合热场材料主要包括长碳纤维热场保温材料和短切碳纤维热场保温材料，长碳纤维热场保温材料由于其较长的长碳纤维容易形成导电通路而容易发生自加热现象，所以现阶段主要使用短切碳纤维热场保温材料作为半导体长晶炉的热场保温材料。
短切碳纤维热场保温材料要求其具有较低的密度，以保证较好的保温性能，同时具有适宜的电阻率，从而避免电磁自加热现象。这就要求短切碳纤维热场保温材料中碳纤维要形成具有特定结构的三维组成结构，以达到低密度、低导热系数（高保温性能）、适宜的电阻率的目的。实践检验表明短切碳纤维的排列方向垂直于传热方向时保温性能最好，即碳纤维形成具有一定的三维层状结构（即纤维在层状面内排布，而在层间的纤维很少的时候）最有利于形成较好的保温材料。而现阶段短切碳纤维热场保温材料在成型的过程中，主要采用湿法成型，即短切碳纤维液相分散和浸渍-过滤/压制成型-固化-高温碳化和石墨化-高温/化学纯化。主要存在以下几个问题：（1）湿法成型过程中，短切碳纤维容易形成三维各向同性的结构，保温性能较差；（2）在成型过程中，即使通过压制方法，可以制备具有一定层状结构的保温板材，但在制备圆桶形热场保温材料时，由于压制方向的原因，碳纤维仍会有一部分沿着热场传递方向排布，造成制备的圆桶热场材料的保温性能较差；（3）在热固化过程中，制备圆桶热场材料时，由于是桶形结构，尺寸复杂，容易热的作用，很容易发生流胶现象，最终导致制备的热场保温材料密度不均匀，保温性能不均一；（4）在高温碳化和石墨化过程中，由于在固化过程中的树脂胶黏剂分布不均匀，很容易发生碳化收缩不均匀现象，很容易发生应力开裂；（5）高温/化学纯化过程中，国内厂家几乎全部使用高温纯化的方法进行纯化，存在着能耗高，纯化效率低的问题，本公司采用高温化学纯化的进行纯化；（6）短切碳纤维热场保温材料添加的黏结剂太多，最终造成黏结碳过量，最终形成的碳纤维热场材料导电性太高，容易发生电磁自加热现象，因此树脂黏结剂的用量不能太高，另外，短切碳纤维热场保温材料要具有较低的密度，以避免电磁自加热现象；（7）湿法成型过程中，短切碳纤维在水溶液中进行浸渍，然后通过压制或者抽真空的方式制备成桶形结构复合材料，在固化前需要进行干燥处理，处理时间较长，参与的溶剂也会造成后续固化时间要较长，能耗高、效率低。
短切碳纤维复合热场材料在制备过程中出现的各向同性问题、纤维方向问题、流胶问题造成的材料不均匀问题、应力问题导致材料高温开裂问题、纯化问题、能耗高、效率低，以及电磁自加热问题均会影响到短切碳纤维复合热场材料在半导体领域的应用，亟待新材料和新方法来解决。
发明内容
本发明的目的是克服现有材料和制备方法的不足之处，提供一种密度小、保温性能好、电阻率适宜、纯度高的碳纤维圆桶复合材料。
本发明的另一目的在于提出一种制备工艺简单快速的高效制备碳纤维圆桶复合材料的方法。
本发明采用的技术方案如下所述：
一种碳纤维圆桶复合材料，所述碳纤维圆桶复合材料通过以下制备方法制备得到：首先，利用液相分散浸渍快速得到短切碳纤维基分散浸渍液，然后通过预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡工艺制备得到预成毡，后通过圆桶预成毡缠绕成型、红外加热固化、碳化和化学纯化过程制备得到碳纤维圆桶复合材料。
所述碳纤维圆桶复合材料的密度为0.07-0.15 g/cm3，导热系数0.055-0.12 W/(mK)，电阻率80-180 mΩ·cm，杂质含量＜1.8 ppm。
制备上述碳纤维圆桶复合材料的原材料组成及其质量份数包括：
短切碳纤维：100份
纤维素纤维：10-30份
黏度调节剂：10-20份
水溶性酚醛树脂：100-500份
水性胶黏剂：10-30份
蒸馏水：1000-10000份。
所述短切碳纤维选自丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或几种。所述短切碳纤维经过快速切割辊刀切割后得到。
所述短切碳纤维的直径为6-8 um，长度为1-10 mm。
所述的纤维素纤维选自竹纤维、棉纤维、木纤维、甘蔗纤维或芦苇纤维中的一种或几种。
加入的纤维素纤维填充至短切碳纤维间，在后续碳化过程中裂解可形成孔隙，可降低最终碳纤维圆桶复合材料的密度，改善复合材料的保温性能。
同时加入纤维素纤维可支撑短切碳纤维，在碳化过程中不容易发生塌缩，减少固化产物的内应力。
所述纤维素纤维的大小为300-500目，金属元素含量小于10 ppm。
所述黏度调节剂为水溶性聚合物，具体选自胶原蛋白类、所述黏度调节剂为水溶性聚合物，选自胶原蛋白类、聚多糖类聚合物、改性纤维素或改性淀粉中的一种或几种。
所述水溶性酚醛树脂是稀释的水溶性酚醛树脂，固含量为50-75%，碱金属等杂质含量<200 ppm。
水溶性酚醛树脂能够粘结短切碳纤维和其它材料，在固化过程中形成树脂粘结网络，经高温碳化和石墨化后形成碳粘结网络，起到支撑短切碳纤维的作用，使得短切碳纤维形成一个具有一定强度的固体复合材料。同时也形成一个导电网络通路。
所述水性胶黏剂选自聚乙烯醇类水性胶黏剂、丙烯酸类水性胶黏剂、乙烯乙酸酯类水性胶黏剂、环氧水性胶黏剂、橡胶类水性胶黏剂、聚氨酯类水性胶黏剂、酚醛水性胶黏剂或有机硅类水性胶黏剂中的一种或几种。
水性胶黏剂可在过滤烘干过程中（酚醛树脂固化前）粘结碳纤维等材料，同时可以在酚醛树脂固化过程中起到一定的黏结作用，阻止酚醛树脂的流动，防止流胶现象，使得固化产物均匀，使后续碳化过程中不容易出现应力开裂现象。
本发明的另一目的在于提供一种制备密度低、纯度高、隔热保温性能好、电阻率适中的碳纤维圆桶复合材料的方法。
一种碳纤维圆桶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1) 分散浸渍：将短切碳纤维、纤维素纤维、黏度调节剂、水溶性酚醛树脂、水性胶黏剂和蒸馏水混合、分散、浸渍，得到短切碳纤维基分散浸渍液；
2) 预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维基分散浸渍液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后进行烘干处理，再利用双辊压制成具有一定厚度的预成毡；
3) 预成毡缠绕成型：预成毡在圆桶模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔至少1/4圆；
4）固化成型：利用红外线辐射加热方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化；
5)碳化：进行碳化反应，制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
6）化学纯化：化学纯化处理，获得碳纤维圆桶复合材料。
步骤（1）中，通过液相浸渍的方法，将制备碳纤维圆桶复合材料的原料均匀地分散在一起，高速搅拌器搅拌速度为1000-5000转/分钟。
步骤1）中，分散浸渍过程中的搅拌速度为1000-5000转/分钟；
步骤2)中烘干温度小于70 ℃；辊压成毡后所得到的预成毡的厚度为100 um-1cm；
所述预成毡厚度范围大，试用范围广，可以提前备料，在使用前取出剪切成适宜的尺寸进行使用即可，这也是本发明的创新点之一。
预成毡缠绕成型过程中，每次的对接口与上一层的对接口相隔至少1/4圆可以保证夹角≥90度，不容易产生漏热点，从而保证较好的保温性及整体结构稳定性。
在烘干过程中，由于预成毡厚度较薄，黏附在纤维表面的水性胶黏剂可以将酚醛树脂和短切纤维粘结在一起，酚醛树脂不容易发生流胶现象，这是本发明的创新点之一。
步骤4）中，固化成型过程中，利用红外线辐射加热的红外加热器的加热功率为10-100 kW/m2；
步骤5）中，碳化过程中的温度为350℃-900℃，升温速率为50-150 ℃/h，碳化过程中抽真空，真空度控制在10 Pa以下；
步骤6）中，化学纯化过程中的温度为1800-2600 ℃，升温速率为50-200 ℃/h，高温处理过程中抽真空，真空度控制在10 Pa以下；化学纯化气体占碳纤维圆桶复合材料重量的0.1-2%，纯化时间为0.5-3 h；纯化过程中使用的气体是四氟化碳。
烘干温度小于70 ℃，控制最终含水率小于5%。
步骤（3）中，预成毡缠绕成型过程中，通过缠绕成型的方法成型效率较高，可以快速成型，成型效率高；
每一层的对接口相隔至少1/4圆。
步骤（4）中，固化成型过程中，通过红外加热固化，能内外同时加热，介绍内应力；不需热传介质传递，热效率良好；效率高、节能、环保、温度控制容易、且升温迅速，并较具安全性，这也是本发明的创新点之一。
通过高温化学纯化处理，一方面通过高温作用，使得圆桶材料进行热处理以获得石墨化结构，提高耐高温性能；一方面通过高温化学作用，高温和化学双重作用下，将材料中的杂质元素去除，获得碳纤维圆桶复合材料。
本发明的创新点还在于直接在碳化和高温化学纯化之间直接去掉了高温石墨化过程，高温化学纯化升温过程中可以直接对复合材料进行了石墨化，节省了能源，提高了效率。
本发明的碳纤维圆桶复合材料具有以下优势：
（1）密度低
碳纤维圆桶复合材料的密度为0.07-0.15 g/cm3。
（2）纯度高
制备的碳纤维圆桶复合材料具有较高的纯度，最终杂质含量可以控制在1.8ppm以下，甚至达到1 ppm以下。
（3）保温性能
碳纤维圆桶复合材料具有较低的导热系数0.055-0.12 W/(mK) 。
（4）电导率适中
碳纤维圆桶复合材料具有较适宜的电阻率80-180mΩ·cm。
（4）环保、高效、低能耗
在预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡过程中，过滤成网过程中，使用带孔滤网可以迅速将多余的溶液过滤脱除并回收，环保；在烘干过程中，由于预成毡厚度较薄，热风机可以快速对过滤后的带胶纤维进行干燥，效率高；通过缠绕成型的方法成型效率较高，可以快速成型，成型效率高；红外加热效率高，环保高效；去掉了高温石墨化过程，高温化学纯化升温过程中可以直接对复合材料进行了石墨化，节省了能源，提高了效率。
本发明所得到的碳纤维圆桶复合材料可直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，特别是电磁加热高温炉中，能在1000—3000 ℃的温度下稳定使用，已经应用于碳化硅长晶炉等晶体生长炉中。
附图说明
图1为本发明碳纤维圆桶复合材料的制备过程图示例；
图2为本发明实施例3所制备得到的碳纤维圆桶复合材料示例。
实施方式
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。但本发明不仅限于下列实施例。
实施例
碳纤维圆桶复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 分散浸渍：将短切黏胶基碳纤维（直径7 um、长度3 mm，100份）、竹纤维（300目，30份）、树脂体系（包括瓜尔胶10份、水溶性酚醛树脂100份、聚乙烯醇20份、蒸馏水5000份）在分散桶中进行高速混合（3000转/分钟）、分散、浸渍，得到短切碳纤维分散浸渍液；
(2) 预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维分散液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后在热风机的作用下进行烘干处理（60 ℃），再在双辊的压力作用下压制成具有一定厚度的预成毡（厚度3 mm），预成毡可以两面包覆聚脂膜后低温长时间保存；
(3) 预成毡缠绕成型：预成毡在金属模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔1/4圆；
(4) 固化成型：利用红线线辐射加热的方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化（固化功率20 kW/m2，固化时间1h），使得缠绕圆桶均匀加热固化，减少应力；
(5)高温碳化：从室温升温到900℃，升温速率150 ℃/h，保温温度500℃/1 h+700℃/1 h，快速制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
(6) 高温化学纯化：从室温升温到2400℃，升温速率200 ℃/h，保温温度1300℃/1h+1800 ℃/1 h，2400 ℃时通入四氟化碳气体（四氟化碳质量为碳纤维圆桶胚体材料质量的2%，纯化3h）。
最终碳纤维圆桶复合材料的密度为0.07 g/cm3，杂质含量为0.85 ppm，电阻率为180 mΩ·cm，导热系数为0.055 W/(mK)。
实施例
碳纤维圆桶复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 分散浸渍：将短切黏胶基碳纤维（直径7 um、长度3 mm，100份）、甘蔗纤维（300目，20份）、树脂体系（包括乙基纤维素10份、水溶性酚醛树脂100份、聚氨酯水性胶黏剂20份、蒸馏水5000份）在分散桶中进行高速混合（3000转/分钟）、分散、浸渍，得到短切碳纤维分散浸渍液；
(2) 预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维分散液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后在热风机的作用下进行烘干处理（60 ℃），再在双辊的压力作用下压制成具有一定厚度的预成毡（厚度3 mm），预成毡可以两面包覆聚脂膜后低温长时间保存；
(3) 预成毡缠绕成型：预成毡在金属模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔1/4圆；
(4) 固化成型：利用红线线辐射加热的方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化（固化功率20 kW/m2，固化时间1h），使得缠绕圆桶均匀加热固化，减少应力；
(5) 高温碳化：从室温升温到900℃，升温速率150 ℃/h，保温温度500℃/1 h+700℃/1 h，快速制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
(6) 高温化学纯化：从室温升温到2200℃，升温速率200 ℃/h，保温温度1300℃/1h+1800 ℃/1 h，2200 ℃时通入四氟化碳气体（四氟化碳质量为碳纤维圆桶胚体材料质量的1.5%，纯化2h）。
最终碳纤维圆桶复合材料的密度为0.11 g/cm3，杂质含量为1.2 ppm，电阻率为140 mΩ·cm，导热系数为0.070 W/(mK)。
实施例
碳纤维圆桶复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 分散浸渍：将短切黏胶基碳纤维（直径7 um、长度3 mm，100份）、芦苇纤维（300目，10份）、树脂体系（包括明胶10份、水溶性酚醛树脂100份、聚乙烯醇20份、蒸馏水5000份）在分散桶中进行高速混合（3000转/分钟）、分散、浸渍，得到短切碳纤维分散浸渍液；
(2) 预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维分散液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后在热风机的作用下进行烘干处理（60 ℃），再在双辊的压力作用下压制成具有一定厚度的预成毡（厚度3 mm），预成毡可以两面包覆聚脂膜后低温长时间保存；
(3) 预成毡缠绕成型：预成毡在金属模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔1/4圆；
(4) 固化成型：利用红线线辐射加热的方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化（固化功率20 kW/m2，固化时间1h），使得缠绕圆桶均匀加热固化，减少应力；
(5) 高温碳化：从室温升温到900℃，升温速率150 ℃/h，保温温度500℃/1 h+700℃/1 h，快速制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
(6) 高温化学纯化：从室温升温到1800℃，升温速率200 ℃/h，保温温度1300℃/1h+1800 ℃/1 h，1800 ℃时通入四氟化碳气体（四氟化碳质量为碳纤维圆桶胚体材料质量的1%，纯化1h）。
最终碳纤维圆桶复合材料的密度可以控制在0.15 g/cm3，杂质含量为1.8 ppm，电阻率为110 mΩ·cm，导热系数为0.106 W/(mK)。
碳纤维圆桶复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 分散浸渍：将短切黏胶基碳纤维（直径7 um、长度3 mm，100份）、竹纤维（300目，30份）、树脂体系（包括瓜尔胶10份、水溶性酚醛树脂100份、聚乙烯醇20份、地下水5000份）在分散桶中进行高速混合（3000转/分钟）、分散、浸渍，得到短切碳纤维分散浸渍液；
(2) 预成毡-过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维分散液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后在热风机的作用下进行烘干处理（60 ℃），再在双辊的压力作用下压制成具有一定厚度的预成毡（厚度3 mm），预成毡可以两面包覆聚脂膜后低温长时间保存；
(3) 预成毡缠绕成型：预成毡在金属模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔1/4圆；
(4) 固化成型：利用红线线辐射加热的方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化（固化功率20 kW/m2，固化时间1h），使得缠绕圆桶均匀加热固化，减少应力；
(5)高温碳化：从室温升温到900℃，升温速率150 ℃/h，保温温度500℃/1 h+700℃/1 h，快速制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
最终所得到的碳纤维圆桶复合材料的杂质含量达到90 ppm，且容易发生高温变形现象，不适合作为高纯长晶炉热场材料。
碳纤维圆桶复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 分散浸渍：将短切黏胶基碳纤维（直径7 um、长度3 mm，100份）、竹纤维（300目，30份）、树脂体系（包括瓜尔胶10份、水溶性酚醛树脂100份、蒸馏水5000份）在分散桶中进行高速混合（3000转/分钟）、分散、浸渍，得到短切碳纤维分散浸渍液；
(2) 直接灌入圆桶状模具-压制成型：将短切碳纤维分散液倒入圆桶状模具中进行压制成型，多余的胶液通过压制赶出；
(3) 固化成型：在200摄氏度条件下固化8h；
(4) 高温碳化：从室温升温到900℃，升温速率150 ℃/h，保温温度500℃/1 h+700℃/1 h，快速制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料，容易发生应力开裂，
最终碳纤维圆桶复合材料容易发生流胶现象，胶液分散不均匀，在后续过程中容易发生应力开裂，成品率较低，不适合大规模生产工艺应用。
Claims (8)
1.一种碳纤维圆桶复合材料，其特征在于，所述碳纤维圆桶复合材料通过以下制备方法制备得到：首先，利用液相分散浸渍快速得到短切碳纤维基分散浸渍液，然后通过过滤成网、烘干、辊压成毡工艺制备得到预成毡后，预成毡通过圆桶缠绕成型、红外加热固化、碳化和化学纯化过程制备得到碳纤维圆桶复合材料；
化学纯化过程中的温度为1800-2600℃，升温速率为50-200℃/h，化学纯化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下；化学纯化气体占碳纤维圆桶复合材料重量的0.1-2％，纯化时间为 0 .5-3h；纯化过程中使用的气体是四氟化碳；
制备碳纤维圆桶复合材料的原材料组成及其质量份数包括：
短切碳纤维：100份
纤维素纤维：10-30份
黏度调节剂：10-20份
水溶性酚醛树脂：100-500份
水性胶黏剂：10-30份
蒸馏水：1000-10000份。
2.根据权利要求1所述的碳纤维圆桶复合材料，其特征在于，所述碳纤维圆桶复合材料的密度为0.07-0.15g/cm3，导热系数0.055-0.12W/ mK，电阻率80-180mΩ·cm，杂质含量≤1 .8ppm。
3.根据权利要求1所述的碳纤维圆桶复合材料，其特征在于，所述短切碳纤维选自丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或几种，所述短切碳纤维的直径为6-8um，长度为1-10mm；
所述的纤维素纤维选自竹纤维、棉纤维、木纤维、甘蔗纤维或芦苇纤维中的一种或几种，所述纤维素纤维的大小为300-500目，金属元素含量小于10ppm；
所述黏度调节剂为水溶性聚合物，选自胶原蛋白类、聚多糖类聚合物、改性纤维素或改性淀粉中的一种或几种；
所述水溶性酚醛树脂是稀释后的水溶性酚醛树脂，固含量为50-75％，杂质含量＜200ppm；
所述水性胶黏剂为聚乙烯醇类水性胶黏剂、丙烯酸类水性胶黏剂、乙烯乙酸酯类水性胶黏剂、环氧水性胶黏剂、橡胶类水性胶黏剂、聚氨酯类水性胶黏剂、酚醛水性胶黏剂或有机硅类水性胶黏剂。
4.权利要求1-3任一项所述的碳纤维圆桶复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)分散浸渍：将短切碳纤维、纤维素纤维、黏度调节剂、水溶性酚醛树脂、水性胶黏剂和蒸馏水混合，分散、浸渍，得到短切碳纤维基分散浸渍液；
2)过滤成网、烘干、辊压成毡：将短切碳纤维基分散浸渍液倒入具有网孔的传送带进行过滤成网，然后进行烘干处理，再利用双辊压制成具有一定厚度的预成毡；
3) 预成毡缠绕成型：预成毡在圆桶模具上进行快速缠绕成型，一次一层，每次的对接口与上一层的对接口相隔至少1/4圆；
4) 固化成型：利用红外线辐射加热方式对缠绕成型的圆桶进行加热固化；
5) 碳化：进行碳化反应，制备得到碳纤维圆桶复合胚体材料；
6) 化学纯化：化学纯化处理，获得碳纤维圆桶复合材料。
5.根据权利要求4所述的碳纤维圆桶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，分散浸渍过程中的搅拌速度为1000-5000转/分钟。
6.根据权利要求4所述的碳纤维圆桶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中烘干温度小于70℃；辊压成毡后所得到的预成毡的厚度为100um-1cm。
7.根据权利要求4所述的碳纤维圆桶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，固化成型过程中，利用红外线辐射加热的红外加热器的加热功率为10-100kW/m2。
8.根据权利要求4所述的碳纤维圆桶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，碳化过程中的温度为350℃-900℃，升温速率为50-150℃/h，碳化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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