JP2003055844A - 炭素繊維の製造方法および炭素繊維ボビン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】サイジング剤が実質的に付着していない分散性
に優れた炭素繊維を、品位と品質を共に低下させること
なく、安定的に生産することができる炭素繊維の製造方
法と、高次加工に使用し易い状態の炭素繊維ボビンを提
供する。 【解決手段】炭素繊維を製造しボビン状に巻き上げる方
法において、水に濡れた炭素繊維をボビン状に巻き上げ
た後、ボビンのままで乾燥する炭素繊維の製造方法で、
ボビン状に巻き上げた炭素繊維は、巻き上げ時は５〜５
０％の水分率であり、これを乾燥して０．４％以下の水
分率とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、品質と品位が共に
良好で高次加工性に優れ、実質的にサイジング剤が付着
していない炭素繊維の製造方法、および、これによって
得られる炭素繊維、および、炭素繊維のボビン状物に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】炭素繊維は、各種マトリックスとからな
る複合強化材料として利用されており、レジャー、スポ
ーツあるいは航空機などを主とする分野において様々な
成形物として利用されている。

【０００３】一般に、炭素繊維は、マトリックス樹脂と
組み合わせ複合材料として使用されるため、炭素繊維の
表面に０．２〜２．０％程度のサイジング剤を付着させ
ることで、マトリックス樹脂との接着性を良くしたり、
また、毛羽立ちを防止し取り扱い性を良くしている。

【０００４】従来から、炭素繊維は、補強用繊維として
長繊維や短繊維の形態で使用されてきた。又、最近は各
種マトリックス樹脂中に分散させる以外にも、コンクリ
ート、モルタル中に分散させたり、あるいは熱可塑性樹
脂などの各種樹脂組成物中に分散させた炭素繊維を紡績
糸として使用するなど様々な使用形態が広まりつつあ
る。この場合、上記のような一般的なサイジング剤が付
着している炭素繊維は、繊維束としての集束性に優れて
いるが、分散性という点では不十分であった。そこで、
繊維の分散性を向上させる方法として新規サイジング剤
の開発がなされてきたが、サイジング剤は少量であって
も付着していると繊維の集束性がアップするため、十分
に分散性をアップすることはできないことが分かった。

【０００５】そこで、サイジング剤を付着させない方法
が検討された。しかしながら、サイジング剤が付着して
いない炭素繊維はすぐにさばけ、拡がってしまうため、
製造工程途中のローラやガイドなどに巻き付いたり、ま
た、製造時、複数の炭素繊維を並行に走行させる場合、
隣接する炭素繊維同士が絡まって糸切れや、巻付きを発
生したりして生産性を低下させてしまうことが分かっ
た。このとき、炭素繊維の束の一部のフィラメントだけ
であっても巻き付いたりして糸切れすると、炭素繊維が
毛羽立ったり、炭素繊維束として十分な強度を発現しな
くなり、品質や品位の低下を起こしてしまう。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術では達成し得なかったサイジング剤が実質的に
付着していない分散性に優れた炭素繊維を、品位と品質
を共に低下させることなく、安定的に生産することがで
きる炭素繊維の製造方法を提供することにある。

【０００７】更に、本発明の他の目的は、上記炭素繊維
をボビン状に巻き取り、高次加工に使用し易い状態の炭
素繊維ボビンを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の炭素繊維の製造
方法は、上記課題を解決するために、次の構成を有す
る。すなわち、本発明の炭素繊維の製造方法は、炭素繊
維を製造しボビン状に巻き上げる方法において、水に濡
れた炭素繊維をボビン状に巻き上げた後、ボビン状のま
まで乾燥することを特徴とするものである。

【０００９】また、本発明のボビン状に巻き上げた炭素
繊維は、巻き上げ時は５〜５０％の水分率であり、これ
を乾燥して０．４％以下の水分率とするものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態について説明する。

【００１１】本発明は、炭素繊維を水に濡れたままボビ
ン状に巻き上げる炭素繊維の製造方法である。

【００１２】本発明における炭素繊維とは、特に限定さ
れるものではないが、アクリロニトリル、ピッチあるい
はレーヨン等を原料として得られる、通常、３，０００
〜７２，０００フィラメントからなるものであり、炭化
繊維、黒鉛繊維を含むものである。

【００１３】本発明のボビン状炭素繊維（炭素繊維ボビ
ン）は、前記原料に適切な熱処理や乾燥処理を施した
後、ボビン状に巻き取ったものであるが、巻き取る直前
の炭素繊維の水分率を５〜５０％とすることが必要であ
り、生産性や炭素繊維の品質、品位を両立することを考
えると１０〜３５％、さらに好ましくは、１５〜２５％
とすることがより好ましい。

【００１４】水分率が５０％を超えると、炭素繊維をボ
ビン状に巻き取り、乾燥した際、炭素繊維と一緒にボビ
ン内に持ち込まれた多量の水が乾燥してなくなることに
より、炭素繊維の回りに空洞が多く発生し、乾燥後のボ
ビンの巻密度が低下するため、乾燥後、あるいは、この
ボビンから炭素繊維を解舒する際、ボビンの形状が崩れ
てしまう。

【００１５】一方、水分率が５％未満の炭素繊維は、炭
素繊維束としての集束性が悪くなるため、生産途中の行
程でローラなどに巻き付いたり、隣接する炭素繊維同志
が絡み合って巻き付いたり、糸切れしたりするため、生
産性の低下、あるいは、炭素繊維を構成するフィラメン
トの切断による品質や品位の低下を惹起してしまう。

【００１６】ここで、炭素繊維はボビン状に巻き上げる
ことが好ましい。ボビン状に巻き上げることにより、乾
燥後、高次加工に使用する際、連続給糸することができ
る。

【００１７】本発明では、炭素繊維を水に濡れた状態で
ボビン状に巻き取るが、水に濡れておれば、事前の処置
は特に限定しない。但し、炭素繊維とマトリックス樹脂
との接着性を良好にする必要から電解表面処理をするこ
とが好ましい。電解処理としては、アルカリ性電解質や
酸性電解質を用いる方法がある。アルカリ性電解質とし
ては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テト
ラメチルアンモニウムあるいは水酸化テトラエチルアン
モニウム等の無機あるいは有機の強アルカリなどを用い
ることができ、酸性電解質としては、酢酸、硫酸、ホウ
酸、炭酸、酢酸、酪酸あるいはアクリル酸などを用いる
ことをできるが、使用するマトリックス樹脂との組み合
わせや、必要とする接着性の程度を考慮して設定すれば
よい。

【００１８】電解処理を行なう場合、処理時の異物や電
解液が炭素繊維に付着していると、マトリックス樹脂と
の接着を低下させることが考えられるため、電解処理後
水洗洗浄することが好ましい。

【００１９】本発明では、上記水洗洗浄後、そのままボ
ビン状に巻き取ってもよいが、洗浄後、一旦洗浄水を乾
燥蒸発させた後、再度水を付与することがより好まし
い。

【００２０】水洗洗浄後そのままボビン状に巻き取る
と、洗浄時間が短い場合や炭素繊維のフィラメント数が
多い場合、洗浄効率が不十分で、電解処理の薬液などが
少量炭素繊維中に残存することが考えられる。このた
め、水洗洗浄後、付着した水や薬液を一旦乾燥蒸発さ
せ、残存する電解液等を完全に除去することがより好ま
しい。 この場合、乾燥温度としては、特に限定しない
が、効率的に蒸発させるためには水が気化する１００℃
以上程度が好ましい。但し、余り温度を上げ過ぎるとマ
トリックス樹脂との接着性が低下することから２５０℃
以下が好ましい。

【００２１】この場合、乾燥時間は特に指定しないが、
該乾燥後そのままボビン状に巻き上げる場合には水分率
が５〜５０％の範囲となるように短時間が好ましく、例
えば、３〜３０秒の時間を設定できる。一方、該乾燥後
再度水付与する場合には、乾燥後から水付与までの工程
での巻き付きなどのトラブルを発生しないように時間を
設定することが好ましく、例えば５〜１００秒の時間を
設定することができる。

【００２２】本発明では、巻き上げる炭素繊維に水が付
着しているが、この水としては、特に指定しない。但
し、炭素繊維の強度低下などの影響がない、イオン交換
水、蒸留水、水道水あるいは井戸水などが好ましい。

【００２３】水の付与方法としては、炭素繊維が十分に
濡れた状態になることが必要なので、ディップ方式、バ
ス方式、シャワー方式、あるいは、これらの併用の方式
が好ましい。

【００２４】ディップ方式は、炭素繊維を水槽中に浸漬
する方式であり、バス方式は、ディップ方式の一態様
で、水槽の中に少なくとも１つ以上のローラがあるもの
で、平行に走行する複数の炭素繊維が水槽の中を同一条
件で通過することから効率的、かつ、水分率のばらつき
を発生することなく炭素繊維を濡らすことができる。ま
た、シャワー方式は、洗浄に使用した水が再度炭素繊維
に接触しないため、常にきれいな水で洗浄できる点で好
ましい。

【００２５】本発明では、水濡れの炭素繊維をボビン状
に巻き取るため、水付与後、特に、水洗後、乾燥を行な
う場合は乾燥後に行なう水付与後、そのままボビン状に
巻き上げればよい。但し、フィラメント数が２０，００
０以上の炭素繊維を巻き取る場合、走行する炭素繊維に
含まれる水量が多くなるため、途中の行程への重量負荷
が大きくなることから、１２０℃以下の温度で簡単な乾
燥処理を行ない、走行する炭素繊維の水分率を低減させ
て巻き上げてもよい。

【００２６】本発明では、炭素繊維の水分率が５〜５０
％のボビン状炭素繊維を、ボビン形態のまま乾燥する
が、乾燥後の水分率は、０．４％以下であることが好ま
しい。水分率が０．４％を超えると、水によって炭素繊
維の集束性が良くなるため、フィラメント同志が接着し
て分散性が低下してしまう。また、通常ボビン状の炭素
繊維は包装されて輸送されるが、巻き上げ時の水分率を
保持していたまま包装すると、輸送の過程でカビが生え
たり、炭素繊維を巻き上げた紙管が水分で変形してしま
うことが考えられる。従って、巻き上げ後、乾燥させた
後に包装することが好ましい。

【００２７】本発明で得られる炭素繊維ボビンは、乾燥
後の巻密度が０．９５×１０³〜１．３０×１０³ｋｇ／
ｍ³であることが好ましい。乾燥後の巻密度が０．９５
×１０³ｋｇ／ｍ³未満の場合、ボビンの使用時や運搬
時、ボビン形態が崩れてしまう傾向がある。また、ボビ
ンから炭素繊維を解舒する際、綾落ちを起こしてしまう
傾向がある。一方、乾燥後の巻密度が１．３０×１０³
ｋｇ／ｍ³を超える場合、ボビンで炭素繊維同志が密に
巻かれているため、ボビンから炭素繊維を解舒する際、
解舒切れを起こしてしまう傾向がある。

【００２８】本発明で得られる炭素繊維ボビンは、炭素
繊維の糸幅が好ましくは１．８×１０^-7 〜７．２×１
０^-7 ｍ／ｄｔｅｘであり、より好ましくは２．３×１
０^-7〜６．６×１０^-7 ｍ／ｄｔｅｘである。糸幅を
１．８×１０^-7 ｍ／ｄｔｅｘ未満でボビン上に巻き上
げるには、巻き上げ時、糸を集束させて拡がりにくくす
る必要があるため、特にフィラメント数が多い場合、糸
を擦過してしまうことになる。また、本発明のように、
サイジング付着量が０．１ｗｔ％以下の炭素繊維の場合
は擦過に対しては弱いため、毛羽が発生しやすくなる。
一方、糸幅が７．２×１０^-7 ｍ／ｄｔｅｘより大きく
なると、ボビン上での糸幅が拡過ぎるため、乾燥後、ボ
ビンから炭素繊維を解舒する際、ボビン端部で炭素繊維
の一部のフィラメントが綾落ちしてしまい、糸切れを発
生してしまう傾向がある。

【００２９】本発明で得られる炭素繊維は、サイジング
付着量が０．１ｗｔ％以下であることが好ましい。特に
は、実質的にサイジング剤を付与せずに製造することが
好ましい。サイジング付着量が０．１ｗｔ％を超えると
目的とする炭素繊維の分散性が低下する場合がある。

【００３０】サイジングを付着させる場合には、サイジ
ング剤としては特に限定されないが、目的とする分散性
の程度やマトリックスの種類に応じて、適宜選択するこ
とができる。具体的には、常温で液状のエポキシ樹脂、
各種潤滑油などを用いることができ、なかでも、潤滑油
として知られるポリアルキレングリコール油を好ましく
用いることができる。

【００３１】又、本発明で得られる炭素繊維には、実質
的にはサイジング剤を付着させないものを好適に用いる
ことができるが、後述の本発明に記載の方法で付着量を
測定した場合、炭素繊維の飛散などが起こる。このた
め、サイジング剤が付着していなくても測定上は０．１
ｗｔ％以下の付着量があるように見えることがある。な
お、通常、サイジング剤にはエポキシ樹脂などの化学成
分が含まれるので、抽出物のＩＲ分析やＮＭＲ分析によ
ってサイジング剤の付着有無を確認することができる。

【００３２】本発明では、水に濡れた炭素繊維を巻き上
げたボビンを乾燥する条件は、特に規定せず、時間や乾
燥可能な温度設備等の能力によって自由に決めれば良
い。なお、多量のボビンを同時に乾燥するには大型の乾
燥機が必要となることから、温度２０〜２５℃、湿度５
０％程度の条件下において、２週間程度乾燥して目標の
水分率とすることができる。

【００３３】本発明で用いられる炭素繊維紙管の材質は
特に限定されないが、水濡れの炭素繊維を巻き上げるた
め、紙の紙管では吸水して紙管が変形することが考えら
れる。このため、プラスチックや防水加工を施した紙
管、あるいは、紙の紙管表面に防水フィルムを巻いたボ
ビン紙管が好ましい。

【００３４】本発明の炭素繊維は、前述のとおり、アク
リロニトリル系、レーヨン系あるいはピッチ系等の公知
の炭素繊維フィラメントが数千から数万本束になったも
ので、特に、高強度の炭素繊維束が得られやすいアクリ
ル系炭素繊維が補強効果を得る上で好ましい。また、炭
素繊維には、炭化繊維と黒鉛繊維が含まれる。以下に、
アクリル系炭素繊維の場合を例にして詳細を説明する。

【００３５】紡糸方法としては、湿式、乾式あるいは乾
湿式等を採用できるが、高強度高強度糸が得られやすい
湿式あるいは乾湿式が好ましく、特に乾湿式が好まし
い。紡糸原液には、ポリアクリロニトリルのホモポリマ
ーあるいは共重合成分の溶液あるいは懸濁液等を用いる
ことができる。

【００３６】該紡糸原液を凝固、水洗、延伸した後、油
剤を付与して前駆体原糸とする。該前駆体原糸を耐炎化
処理、炭化処理まで行なって炭化繊維とするか、必要に
よっては更に黒鉛化処理をして黒鉛化繊維とする。得ら
れた炭化繊維、黒鉛化繊維は、複合材料化される際に組
み合わされるマトリックス樹脂との接着性を良好とする
ため、電解表面処理がなされ、更に、表面処理で付着し
た薬液などを洗浄除去するため水洗洗浄処理がなされ
る。

【００３７】水洗洗浄処理後の炭素繊維は、水に濡れた
ままボビン状に巻き上げても良いし、一旦１００〜２５
０℃の温度条件下で乾燥して水洗洗浄処理で付着した水
を乾燥除去した後、再度水付与してボビン状に巻き上げ
ても良い。水に濡れた炭素繊維は常温のままボビン状に
巻き上げても良いが、１２０℃以下の温度条件下で軽く
乾燥して水分率を調整しボビン状に巻き上げても良い。

【００３８】ボビン状に巻き上げられた炭素繊維を、ボ
ビン形態のまま水分率が０．４％以下となるまで乾燥す
ることにより、本発明の炭素繊維ボビンが得られる。

【００３９】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。まず、本発明で用いた個々の特性値の測定方法
を説明する。

【００４０】（１）サイジング付着量 水分率が０．４％以下となるまで乾燥された約２×１０
^-3ｋｇの炭素繊維束を秤量（Ｗ１×１０^-3(ｋｇ））し
た後、０．８×１０^-3ｍ³／秒の窒素気流中、温度４５
０℃に設定した電気炉（容量１２０×１０^-6ｍ³）に９
００秒間放置する。この処理によりサイジング剤を完全
に熱分解される。次に、０．３×１０^-3ｍ ³／秒の乾燥
窒素気流中の容器に移し、９００秒間冷却した後の炭素
繊維束を秤量（Ｗ２×１０^-3（ｋｇ））して、次式によ
りサイジング付着量を求める。 サイジング付着量（％）＝｛Ｗ１−（Ｗ２×1.0004
6）｝×100／Ｗ１ （２）巻密度 図１に示すボビンにおいて、ボビン全体の重さをＷ３×
１０^-3(ｋｇ)、紙管１のみの重さをＷ４×１０^-3(ｋｇ)
とすると、炭素繊維２のみの重さＷ５×１０^-3（ｋｇ）
は、Ｗ５＝Ｗ３−Ｗ４となる。一方、ボビンにおいて紙
管の長手方向に沿った炭素繊維部分の巻付け幅長さをＭ
１×１０^-2（ｍ）、紙管１を含む直径をＭ２×１０
^-2（ｍ）、炭素繊維２部分の幅をＭ３×１０^-2（ｍ）と
すると、ボビン状に巻かれている炭素繊維２の体積Ｖ
は、Ｖ＝Ｍ１×Ｍ３×π（Ｍ２−Ｍ３）となる。以上の
値を用いて、巻密度は、Ｗ５／Ｖ×１０³（ｋｇ／ｍ³）
となる。なお、上記Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３は、各ボビンにつ
いてそれぞれ５点測定し、その平均値を使用した。

【００４１】（３）水分率 予め炭素繊維を入れるガラス瓶と蓋を合わせた重さＷ６
×１０^-3（ｋｇ）を測定し、これに炭素繊維を入れ、蓋
をして重さＷ７×１０^-3（ｋｇ）を測定する。次に、炭
素繊維をガラス瓶に入れたまま、蓋を開けて１３０℃×
７，２００秒間、乾燥機の中で乾燥させた後、乾燥機内
でガラス瓶に蓋をした。乾燥機からガラス瓶を取り出
し、乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却した
後、重さＷ８×１０^-3(ｋｇ)を測定した。以上の値を用
いて、次式により水分率を求めた。 水分率（％）＝｛(Ｗ７−Ｗ８)／（Ｗ８−Ｗ６）｝×１
００ 炭素繊維は、４ｋｇ巻のボビンの最表層から０．１０±
０．０５ｋｇ解舒した部分、および、最内層から２．０
±０．５ｋｇの部分まで解舒した部分の２ヶ所それぞれ
から１本当たり約５×１０^-3ｋｇ程度を各３本、計６本
採取し、この平均とした。

【００４２】（４）擦過毛羽 図２に示す糸道で、所定の張力、糸速０．０５ｍ／秒で
擦過ピンを通過させたときの発生する毛羽数をカウント
し、個／ｍで表した。評価を行なった環境は、温度２３
℃、湿度６０％とした。張力条件は、擦過ピンに入る前
の張力Ｔが、炭素繊維の繊度をＨ（ｄｔｅｘ）として下
式を満たすように設定した。炭素繊維は、水分率が０．
４％以下のものを使用した。 張力Ｔ×１０^-3（ｋｇ）＝０．０３３Ｈ ＋ ２３０ 尚、擦過ピンは、表面が鏡面加工されたステンレス棒と
し、直径が９．５ｍｍのものを４本用いた。測定は、図
２の方法で行った。

【００４３】（５）解舒切れ 乾燥後の炭素繊維ボビンから炭素繊維を０．５ｍ／秒の
速度で縦取り解舒し、３００秒間に炭素繊維が切れる回
数を測定した。単位は、回／ｍとした。炭素繊維は、水
分率が０．４％以下のものを使用し、０．０１５回以下
を合格とした。

【００４４】（６）ボビン上の炭素繊維の糸幅 炭素繊維の重量が４±０．１ｋｇとなるように巻き上げ
た。このボビンから炭素繊維を解舒しながら、長手方向
に０．１〜０．３ｍ置きに全部で１０点の炭素繊維の糸
幅を測定し、その平均をＭ４×１０^-3（ｍ）とした。炭
素繊維の束の繊度をＤ（ｄｔｅｘ）として、Ｍ４×０．
９×１０^-3／Ｄ（ｍ／ｄｔｅｘ）により糸幅を算出し
た。

【００４５】（７）分散性 炭素繊維の束を０．３ｍの長さにカットし、これを空中
で３回振ったときの束のさばけ、拡がりの程度で判定し
た。判定は４段階で行い、束が単繊維単位で均一に割れ
るものを優良、数十〜数百の単繊維の塊が全体の２割以
下程度見られるがほぼ均一に割れるものを良好、前記単
繊維の塊が全体の３割以上見られるものを良、ほぼ束の
形状を維持したままとなるものを不良とした。

【００４６】以下、実施例を示す。また、結果の一覧を
表１に示す。

【００４７】（実施例１）アクリロニトリル９９．４モ
ル％とメタクリル酸０．６モル％からなる共重合体を用
いて乾湿式紡糸方法により単繊維繊度１．１ｄｔｅｘ、
フィラメント数２４，０００のアクリル系繊維を得た。
これを、２４０〜２７０℃の空気中で加熱して耐炎化繊
維とし、次いで窒素雰囲気中４００〜８００℃の温度領
域で加熱した後、１４００℃まで焼成し炭素繊維を得
た。次に、硫酸水溶液を電解液として、該炭素繊維束１
×１０^-3ｋｇ当たり３クーロンの電気量で処理した後、
水洗を行なった後、２００℃で乾燥した。この後、ディ
ップ方式で水を付与し、水分率４０％の炭素繊維をボビ
ン状に巻き取った。巻き取った直後のボビン上炭素繊維
の水分率は、３５％であり、生産性も良好であった。こ
のボビンを２５℃の環境で１５日間乾燥した。乾燥後、
ボビン状炭素繊維の巻密度は１．０５×１０³ｋｇ／ｍ³
であった。ボビン上の炭素繊維の水分率は０．１１％で
あった。サイジング付着量は０．０５ｗｔ％であった。
ボビン上の炭素繊維の糸幅は４．２×１０^-3ｍ／ｄｔｅ
ｘであった。

【００４８】この炭素繊維の解舒性は良好で解舒切れは
なく、この炭素繊維の分散性は良好であった。

【００４９】（比較例１）実施例１でディップ方式で水
付与した炭素繊維に更にシャワー方式で水付与し、水分
率６５％の炭素繊維をボビン状に巻き取った。巻き取っ
た直後のボビン上炭素繊維の水分率は、５８％であっ
た。このボビンを５０℃のオーブン中で７日間乾燥し
た。乾燥後、ボビン状炭素繊維の巻密度は０．８６×１
０³ｋｇ／ｍ³であった。このボビンは輸送中巻き形状が
崩れることが分かった。ボビン上の炭素繊維の水分率は
０．１４％であった。サイジング付着量は０．０４ｗｔ
％であった。ボビン上の炭素繊維の糸幅は３．１×１０
^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊維の分散性は良好
であった。

【００５０】（比較例２）実施例１において２００℃で
乾燥した炭素繊維にシャワー方式で水付与した後、１０
０℃で乾燥し、水分率３％の炭素繊維をボビン状に巻き
取った。乾燥後の工程途中のローラへの巻付きによる糸
切れが多発し、生産性は不良であった。巻き取ることが
できたボビンについて、巻取り直後のボビン上炭素繊維
の水分率は３％であった。

【００５１】このボビンを２５℃の環境で１５日間乾燥
した。乾燥後のボビン状炭素繊維の巻密度は１．３５×
１０³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭素繊維の水分率
は０．２４％であった。サイジング付着量は０．０７ｗ
ｔ％であった。ボビン上の炭素繊維の糸幅は５．５×１
０^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊維は、単繊維切
れが目立ち、分散性が若干悪くなった。また、解舒切れ
が多発し、ボビン表面に毛羽発生による品位の低下が認
められた。

【００５２】（実施例２）実施例１で電解処理、水洗、
乾燥（２００℃）を終えた炭素繊維にディップ方式で水
を付与した後、１００℃で乾燥を行ない、水分率１５％
の炭素繊維をボビン状に巻き取った。巻き取った直後の
ボビン上炭素繊維の水分率は、１２％であり、生産性は
良好で、繊維の乱れなどもなく品位も、優良であった。
このボビンを５０℃のオーブン中で７日間乾燥した。乾
燥後、ボビン状炭素繊維の巻密度は１．１３×１０³ｋ
ｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭素繊維の水分率は０．
１６％あった。サイジング付着量は０．０３ｗｔ％であ
った。ボビン上の炭素繊維の糸幅は４．９×１０^-3ｍ／
ｄｔｅｘであった。この炭素繊維は、解舒切れはなく、
分散性は優良であった。

【００５３】（実施例３）実施例２で電解処理、水洗を
終えた炭素繊維にディップ方式で水を付与した後、水分
率４０％の炭素繊維をボビン状に巻き取った。巻き取っ
た直後のボビン上炭素繊維の水分率は、３３％であり、
生産性も良好であった。このボビンを８０℃のオーブン
中で３日間乾燥した。乾燥後、ボビン状炭素繊維の巻密
度は１．１５×１０³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭
素繊維の水分率は０．１３％であった。サイジング付着
量は０．０２ｗｔ％であった。ボビン上の炭素繊維の糸
幅は４．２×１０^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊
維は、解舒切れは０．００７回／ｍで実質的に問題のな
いレベルであり、分散性は良好であった。

【００５４】（実施例４）実施例２で電解処理、水洗を
終えた炭素繊維にディップ方式で水を付与した後、水分
率５０％の炭素繊維をボビン状に巻き取った。巻き取っ
た直後のボビン上炭素繊維の水分率は、４３％であり、
生産性も良好であった。このボビンを１００℃のオーブ
ン中で１日間乾燥した。乾燥後、ボビン状炭素繊維の巻
密度は１．２０×１０³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の
炭素繊維の水分率は０．１５％であった。サイジング付
着量は０．０３ｗｔ％であった。ボビン上の炭素繊維の
糸幅は３．１×１０^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素
繊維は解舒切れは０．０１３回／ｍで実質的に問題のな
いレベルであり、分散性は良好であった。

【００５５】（実施例５）フィラメント数が１２，００
０である以外は、実施例１と同じ方法でボビン状に巻き
上げ、乾燥した。ボビン状に巻き取る直前の炭素繊維の
水分率は３０％であった。巻き取った直後のボビン上炭
素繊維の水分率は２５％であり、このときの生産性は良
好であった。乾燥後のボビン状炭素繊維の巻密度は１．
１５×１０ ³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭素繊維の
水分率は０．１２％であった。サイジング付着量は０．
０３ｗｔ％であった。ボビン上の炭素繊維の糸幅は５．
０×１０^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊維は、解
舒切れはなく、分散性は良好であった。

【００５６】（実施例６）フィラメント数が１２，００
０である炭素繊維を、実施例１同様水洗を行なった後、
２００℃で乾燥した。この後、ディップ方式でサイジン
グ剤としてブタンジオールを付与した後、実施例１と同
じ方法でボビン状に巻き上げ、乾燥した。ボビン状に巻
き取る直前の炭素繊維の水分率は１１％であった。巻き
取った直後のボビン上炭素繊維の水分率は１０％であ
り、このときの生産性は良好であった。乾燥後のボビン
状炭素繊維の巻密度は１．２０×１０³ｋｇ／ｍ³であっ
た。ボビン上の炭素繊維の水分率は０．１１％であっ
た。サイジング付着量は０．０８ｗｔ％であった。ボビ
ン上の炭素繊維の糸幅は５．４×１０^-3ｍ／ｄｔｅｘで
あった。この炭素繊維は、解舒切れはなく、分散性は良
好であった。

【００５７】（実施例７）実施例１で電解処理、水洗、
乾燥（２００℃）を終えた炭素繊維にディップ方式で水
を付与した後、８０℃で乾燥を行ない、水分率２０％の
炭素繊維をボビン状に巻き取った。巻き取った直後のボ
ビン上炭素繊維の水分率は、１８％であり、生産性は優
良であった。このボビンを２５℃の環境で１５日間乾燥
した。乾燥後のボビン状炭素繊維の巻密度は１．０７×
１０³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭素繊維の水分率
は０．０８％あった。サイジング付着量は０．０６ｗｔ
％であった。ボビン上の炭素繊維の糸幅は４．９×１０
^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊維は、解舒切れは
なく、分散性は優良であった。

【００５８】（比較例３）実施例１において２００℃で
乾燥した炭素繊維にディップ方式でビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン株式会社製、エ
ピコート（登録商標）８２８）を主成分とするサイジン
グ溶液を付与した後、１００℃で乾燥し、水分率３％の
炭素繊維をボビン状に巻き取った。乾燥後の工程途中の
ローラへの巻付きによる糸切れが多発し、生産性は不良
であった。巻き取ることができたボビンについて、巻取
り直後のボビン上炭素繊維の水分率は３％であった。

【００５９】このボビンを２５℃の環境で１５日間乾燥
した。乾燥後のボビン状炭素繊維の巻密度は１．３２×
１０³ｋｇ／ｍ³であった。ボビン上の炭素繊維の水分率
は０．２２％であった。サイジング付着量は０．１５ｗ
ｔ％であった。ボビン上の炭素繊維の糸幅は５．３×１
０^-3ｍ／ｄｔｅｘであった。この炭素繊維は、集束性が
良く、分散性が悪かった。また、解舒切れは０．０１３
回／ｍで目標レベルであったが、ボビン表面に毛羽発生
による品位の低下が認められた。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【発明の効果】本発明によれば、サイジング剤が実質的
に付着していない炭素繊維を提供することができる。し
かるに分散性に優れる炭素繊維を品位と品質を共に低下
させることなく、安定的に生産することができる。併せ
て、炭素繊維をボビン状に巻き取り、そのまま乾燥させ
るため、分散性に優れた、高次加工に使用し易い状態の
炭素繊維ボビンを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、ボビンにおける炭素繊維の巻密度を
測定する方法を説明するためのボビンの概略斜視図であ
る。

【図２】 図２は、擦過毛羽を測定する際の糸道を示す
概略図である。

【符号の説明】

１・・・・紙管 ２・・・・炭素繊維 ３・・・・ボビン ４・・・・張力測定位置 ５・・・・擦過ピン ６・・・・毛羽測定位置 ７・・・・引取り方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4L037 AT02 AT05 CS03 FA01 PA53 PA65 PC11 PS02 PS12

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水分率が５〜５０％である炭素繊維をボ
   ビン状に連続して巻き取ることを特徴とする炭素繊維の
   製造方法。
2. 【請求項２】 水分率が１５〜２５％である炭素繊維を
   ボビン状に連続して巻き取ることを特徴とする炭素繊維
   の製造方法。
3. 【請求項３】 炭素繊維を電気通電処理し水洗洗浄した
   後、水に濡れたままボビン状に巻き取ることを特徴とす
   る請求項１または２記載の炭素繊維の製造方法。
4. 【請求項４】 水洗洗浄後、１００℃以上で熱処理して
   水を蒸発させた後、再度、水を付与してからボビン状に
   巻き取ることを特徴とする請求項３記載の炭素繊維の製
   造方法。
5. 【請求項５】 水分率が１０％以上の炭素繊維に１２０
   ℃以下の熱処理を施した後、水分を含んだ状態で巻き取
   ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の炭
   素繊維の製造方法。
6. 【請求項６】 ディップ方式で水を付与することを特徴
   とする請求項４記載の炭素繊維の製造方法。
7. 【請求項７】 ボビン状のまま炭素繊維の水分率を０．
   ４％以下まで乾燥することを特徴とする請求項１〜６の
   いずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の方法に
   より得られた炭素繊維ボビン。
9. 【請求項９】 乾燥後のボビン状炭素繊維の巻密度が
   ０．９５×１０³〜１．３０×１０³ｋｇ／ｍ³である請
   求項８記載の炭素繊維ボビン。
10. 【請求項１０】 ボビン上の炭素繊維の糸幅が１．８×
    １０^-7 〜７．２×１０^-7ｍ／ｄｔｅｘであることを特
    徴とする請求項８または９記載の炭素繊維ボビン。
11. 【請求項１１】 炭素繊維のサイジング剤の付着量が
    ０．１ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項８〜１
    ０のいずれかに記載の炭素繊維ボビン。
12. 【請求項１２】 炭素繊維の水分率が５〜５０％、サイ
    ジング剤の付着量が０．１ｗｔ％以下、ボビン上の炭素
    繊維の糸幅が１．８×１０^-7 〜７．２×１０^-7 ｍ／ｄ
    ｔｅｘであることを特徴とする炭素繊維ボビン。
13. 【請求項１３】 炭素繊維の水分率が０．４％以下、サ
    イジング剤の付着量が０．１ｗｔ％以下、ボビン上の炭
    素繊維の糸幅が１．８×１０^-7 〜７．２×１０^-7 ｍ／
    ｄｔｅｘであることを特徴とする炭素繊維ボビン。