JP3300495B2

JP3300495B2 - セラミック繊維束

Info

Publication number: JP3300495B2
Application number: JP22771693A
Authority: JP
Inventors: 求仁勝岡; 祐二藤木; 忠広橋爪; 将充久保田
Original assignee: Taimei Chemicals Co Ltd
Current assignee: Taimei Chemicals Co Ltd
Priority date: 1992-10-14
Filing date: 1993-09-14
Publication date: 2002-07-08
Anticipated expiration: 2017-07-08
Also published as: JPH06184827A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミック繊維束に関
し、更に詳細には塩基性塩化アルミニウムを含有する紡
糸原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミック単繊
維の複数本によって構成されたセラミック繊維束に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】塩基性塩化アルミニウムを含有する紡糸
原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミック単繊維
（以下、単に単繊維と称することがある）の複数本によ
って構成されたセラミック繊維束は、優れた強度や耐熱
性等を有するため、各種補強材として使用されつつあ
る。かかる従来のセラミック繊維束を構成する単繊維
は、通常、丸断面繊維である。尚、ここで言う「セラミ
ック単繊維」とは、セラミックフィラメント（長繊維）
又はセラミック短繊維のことであり、「セラミック繊維
束」とは、セラミックマルチフィラメント又はセラミッ
ク短繊維群のことである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】この様なセラミック繊
維束が補強材としてマトリックス中に配合された複合材
料は、その強度等が著しく向上されることが期待され
る。しかし、かかる複合材料に外力等が加えられてマト
リックス中の単繊維が破壊された際に、破壊された単繊
維がマトリックスから引き抜かれる、いわゆる引き抜き
現象が発生するため、複合材料は期待された程の補強効
果を呈し得ないという問題がある。このため、単繊維の
引き抜き現象を解消すべく、複合材料を形成するマトリ
ックスと単繊維との親和性を向上するため、単繊維表面
に改質処理等の後加工が施される。しかしながら、この
様な後加工による単繊維の引き抜き現象の抑制は、煩雑
な後加工をセラミック繊維束が配合されるマトリックス
の種類に応じて行う必要があるため、最終的に得られる
複合材料の製造コストが著しく高価となる。

【０００４】また、マトリックス中に配合されるセラミ
ック繊維束は、予め配合し易いネット状等に予備加工さ
れることが多い。しかし、従来のセラミック繊維束は柔
軟性に乏しく予備加工性に劣るという欠点もある。そこ
で、本発明の目的は、複合材料を形成するマトリックス
からの単繊維の引き抜き現象を抑制することができ、且
つ予備加工性等の加工性を向上し得る、塩基性塩化アル
ミニウムを含有する紡糸原液を紡糸して得たアルミナか
ら成るセラミック単繊維の複数本によって構成されたセ
ラミック繊維束を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記目的
は、塩基性塩化アルミニウムを含有する紡糸原液を紡糸
して得たアルミナから成るセラミック単繊維に改質処理
等の後加工を施すことなく物理的な手段によって達成す
ることが有利であると考え検討した結果、得られたセラ
ミック単繊維の断面形状を偏平とし、且つ偏平単繊維の
長手方向にねじれ部を形成することによって、引き抜き
現象を抑制できることを見出し、本発明に到達した。す
なわち、本発明は、塩基性塩化アルミニウムを含有する
紡糸原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミック単
繊維の複数本によって構成されたセラミック繊維束の任
意の横断面において、該セラミック繊維束を構成する少
なくとも一部のセラミック単繊維が、その横断面形状が
偏平状である偏平単繊維であると共に、前記偏平単繊維
の長手方向に、間隔を置いて複数個のねじれ部が存在す
ることを特徴とするセラミック繊維束にある。

【０００６】かかる構成の本発明において、偏平単繊維
の長手方向のねじれ部が３．５個／ｍｍ以上存在するこ
と、及び／又はセラミック繊維束を構成するセラミック
単繊維内に占める偏平単繊維の割合が１０％以上である
ことが、複合材料を形成するマトリックスからのセラミ
ック単繊維の引き抜き現象の抑制効果を更に一層高める
ことができる。また、偏平単繊維の横断面において、前
記横断面の周縁上に位置する２点間を結ぶ直線長が最大
となる長辺の長さ（ｘ）と、前記長辺に対して直角に前
記横断面を横切る直線長が最大となる短辺の長さ（ｙ）
との比（ｘ／ｙ）が、１．１〜３であることが、セラミ
ック単繊維の引き抜き現象の抑制と共に、セラミック繊
維束の強度を高めることができる。

【０００７】

【作用】本発明によれば、塩基性塩化アルミニウムを含
有する紡糸原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミ
ック単繊維の引き抜き現象を抑制でき且つ予備加工性の
向上を図ることができる。つまり、セラミック繊維束中
に含有された、横断面形状が偏平の偏平単繊維は、断面
が丸断面の丸断面単繊維に比較して、マトリックスと接
触する面積が大となると共に、セラミック単繊維の長手
方向に間隔を置いて複数個のねじれ部が存在するため、
マトリックスからの引き抜き抵抗が大きくなり、引き抜
き現象を抑制できるのである。また、偏平単繊維の断面
二次モーメントは、丸断面単繊維の断面二次モーメント
よりも小となるため、偏平単繊維は丸断面単繊維よりも
柔軟性に富む。この様な柔軟性に富む偏平単繊維を含む
セラミック繊維束の予備加工性は、丸断面単繊維のみか
ら成るセラミック繊維束の予備加工性に比較して向上す
ることができるのである。

【０００８】

【発明の構成】本発明は、塩基性塩化アルミニウムを含
有する紡糸原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミ
ックマルチフィラメント又はセラミック短繊維群を含む
セラミック繊維束に係るものである。本発明において
は、塩基性塩化アルミニウムを含有する紡糸原液を紡糸
して得たアルミナから成るセラミック繊維束を構成する
少なくとも一部のセラミック単繊維が、その横断面形状
が偏平である偏平単繊維であることを要する。かかる偏
平単繊維は、図１に示す様に、偏平単繊維Ａの横断面に
おいて、横断面の周縁上に位置する２点間を結ぶ直線長
が最大となる長辺１０と、長辺１０に対して直角に前記
横断面を横切る直線長が最大となる短辺２０とが存在す
る。この様にセラミック単繊維の横断面において、長辺
１０と短辺２０とが存在するならば、図１に示す様に、
横断面形状が楕円状〔図１（ａ）〕、勾玉状〔図１
（ｂ）〕、雨滴状〔図１（ｃ）〕のいずれであってもよ
く、図２に示す様に、これらが丸断面単繊維５０、５０
・・と混在していてもよい。

【０００９】図２に示す偏平単繊維Ａと丸断面単繊維５
０とが混在しているセラミック繊維束の場合、偏平単繊
維Ａの含有率が高いほど単繊維の引き抜き現象の抑制を
期待でき、偏平単繊維Ａの含有率を１０％以上、特に３
０％以上とすることによって単繊維の引き抜き現象を充
分に抑制することができる。また、セラミック繊維束中
に含有される偏平単繊維Ａにおいて、長辺１０の長さを
ｘ、短辺２０をｙとしたとき、長辺１０と短辺２０との
比（ｘ／ｙ：偏平度）が大である程、単繊維の引き抜き
現象を抑制することができるが、セラミック繊維束の引
張強度等の強度が低下する傾向にある。このため、偏平
単繊維Ａの偏平度（ｘ／ｙ）を１．１〜３．０、特に
１．２〜２．５に調整することが、セラミック繊維束の
強度を保持しつつ単繊維の引き抜き現象を抑制すること
ができる。

【００１０】本発明においては、偏平単繊維Ａの長手方
向に、図３に示す様に、間隔を置いて複数個のねじれ部
４０が存在することが肝要である。かかるねじれ部４０
の存在によって、単繊維の引き抜き現象の抑制効果を更
に向上できる。図３（ａ）（ｂ）に示す各偏平繊維Ａ
は、ねじり部４０と非ねじり部３０とが交互に配置され
ている。図３（ａ）の偏平単繊維Ａは、ねじり部４０が
非ねじり部３０に対して約９０°回転され、図３（ｂ）
の偏平単繊維Ａは、ねじり部４０が非ねじり部３０に対
して約１８０°回転されている。かかるねじり部４０
は、一本の偏平単繊維Ａの長手方向に、図３（ａ）
（ｂ）に示すいずれか一方の状態のねじり部４０のみが
存在していてもよく、両状態のねじれ部４０が混在して
存在していてもよい。このねじり部４０は、偏平単繊維
Ａの長手方向に３．５個／ｍｍ以上、特に５個／ｍｍ以
上存在していることが好ましい。尚、ねじり部４０の数
が２０個／ｍｍ程度となると、単繊維の引き抜き現象の
抑制効果も飽和に達する傾向にあるため、上限を２０個
／ｍｍ程度とすることが好ましい。

【００１１】図１に示す横断面形状の偏平単繊維Ａから
成るセラミック繊維束は、図４に示す紡糸装置を使用し
て紡糸することよって得られる。図４において、紡糸筒
２の上部に複数個の紡糸パック１、１・・・が配設され
ている。この紡糸パック１、１・・・の各下面には、後
述する様に、複数個の吐出孔が穿設された紡糸口金が設
けられている。これら吐出孔からは、塩基性塩化アルミ
ニウムを含有する紡糸原液が紡糸筒２内に同時に吐出さ
れて吐出糸条７、７・・・が得られる。得られた吐出糸
条を構成する吐出フィラメントの各々は、紡糸筒２中内
を加熱空気流等の加熱流体と向流接触して脱溶媒されつ
つ走行し、収束ピン９によって収束・合糸された後、巻
取装置１１に巻き取られる。この際の巻取速度は、生産
性との関係で任意に決定されるが、巻取速度を１００ｍ
／分以下とすることが、吐出糸条の乾燥を充分に行うこ
とができる。尚、加熱空気流等の加熱流体は、紡糸筒２
の下部に設けられた加熱部１３によって加熱された後、
紡糸筒２の下部壁面に開孔されている加熱流体供給孔１
５、１５・・・から紡糸筒２内に供給される。

【００１２】かかる複数個の紡糸パック１、１・・・の
各々に供給される紡糸原液は、図５に示す様に、原液ホ
ッパから定量ポンプ３及びフィルター５を経由して各紡
糸パック１に送液される。この紡糸原液を送液する供給
配管１８及び各紡糸パック１に紡糸原液を供給する分岐
配管１９において、原料ホッパから各紡糸パックまでの
配管長を可及的に同一長にすること、及び／又は供給配
管１８の先端部近傍に設けた貯留部（チェンバー）から
各紡糸パック１への分岐配管１９を分岐することによっ
て、紡糸パック１の各々に流入する紡糸原液の供給圧力
を可及的に同一圧力とすることができ、得られるヤーン
を均斉化できる。この様な図４に示す紡糸装置におい
て、分割された紡糸口金の各々が装着された各紡糸パッ
ク１は、紡糸パック１・・・の各紡糸口金の紡糸筒側端
面が同一水平面内となるように、間隙を介して配設され
ているため、吐出糸条７、７・・が複数に分割されて吐
出されると共に、加熱筒２内を上昇してきた加熱流体の
一部が間隙を通過し紡糸筒２外に排出される。かかる紡
糸装置では、吐出糸条を可及的に小群に分割して吐出す
ると共に、各吐出糸条を包むように加熱流体を流すこと
ができる。このため、吐出糸条を構成する吐出フィラメ
ントの各々と加熱流体とを充分に接触させることができ
るのである。この様に図４に示す紡糸装置においては、
分割された紡糸口金を使用するため、合計吐出孔数を６
００ホール以上とすることができる。このため、６００
本以上のフィラメントから構成される繊維束を、複数本
のヤーンを合糸することなく得ることができ、製織工程
等に供給するヤーンの合糸工程を省略できる。尚、合糸
した繊維束は糸割れが発生し易いが、図４に示す紡糸装
置を使用して得られた繊維束は、糸割れが発生し難い。

【００１３】かかる図４において使用した紡糸パック１
を図６に示す。図６は、紡糸パック１の縦断面図であ
り、紡糸パック１の矩形ハウス２１の下面は、ステンレ
ス板等を加工して得られた平面形状が矩形の紡糸口金２
３が設けられている。この紡糸口金２３には、複数個の
吐出孔２５が格子状に穿設されている。かかる吐出孔２
５は、図７に示す様に、原液導入孔３３の下部に紡糸口
金２３の下面から吐出した突起部３５の先端に穿設され
ている。この吐出孔２５によれば、吐出孔出口部での塩
基性塩化アルミニウムを含有する紡糸原液の濡れを軽減
でき、紡糸原液の吐出孔離れがよくなると共に、突起部
３５内での紡糸原液の整流効果と相俟って安定した紡糸
を行うことができる。また、矩形ハウス２１の側面に
は、紡糸口金２３の上面近傍に矩形ハウス２１内に紡糸
原液を供給する原液供給管１９を連結する原液供給孔２
７が穿設されている。この様な図６に示す紡糸パック１
に、矩形ハウス２１内に紡糸原液層２９の上面に空気層
３１が形成されるように紡糸原液を供給すると、紡糸口
金２３の上面に均一厚さの紡糸原液層２９が形成され、
吐出孔２５の各々から紡糸原液を均斉に吐出することが
できる。

【００１４】かかる図４に示す紡糸装置を使用して紡糸
を行う際に、突出孔２５の各々から吐出された吐出フィ
ラメントを急速乾燥することが、横断面形状が偏平状で
且つ長手方向にねじれ部が形成された単繊維を含む繊維
束を得る上で大切である。吐出フィラメントの急速乾燥
には、前述した様に、吐出フィラメントの各々と加熱流
体とを充分に接触させると共に、加熱流体として水蒸気
含有量が０．００５ｋｇ／乾燥空気１ｋｇ以下の乾燥空
気（露点が４℃以下の乾燥空気）を紡糸筒２の加熱流体
供給孔１５、１５・・・から供給することが必要であ
る。この様な低湿度の乾燥空気は、高湿度の空気を圧縮
して冷凍除湿機等で除湿した後、更に必要に応じて活性
炭、ゼオライト、活性アルミナ等の吸着剤によって水蒸
気を吸着させることによって得ることができる。この様
にして得られた紡出糸を公知の条件で仮焼成することに
よって、セラミック繊維束を得ることができる。かかる
セラミック繊維束の紡糸の際に、紡糸筒２に供給する流
体の湿度が低い程、また前記流体の温度が高い程、得ら
れたセラミック繊維束を構成する単繊維中に、横断面形
状が偏平で且つ長手方向にねじれ部が形成された偏平単
繊維の混在率が高くなる傾向がある。

【００１５】この様に低湿度の乾燥空気を使用して吐出
フィラメントを急速乾燥する場合、丸断面形状の吐出ノ
ズルから吐出しても本発明のセラミック繊維束を得るこ
とができる。また、紡糸口金２３に穿設された原液導入
孔３３の縦断面形状を、図８に示す様に、テーパー状に
すると、原液導入孔３３における紡糸原液の流れを更に
層流に近づけることができる。更に、かかるアルミナ繊
維束の紡糸においては、紡糸口金下の乾燥が急速である
ため、吐出ノズルが閉塞し易いことがある。この様な場
合には、紡糸口金に供給される紡糸原液の温度を２０℃
以下とすることによって、吐出ノズルの閉塞を防止しつ
つ紡糸できる。尚、本発明のアルミナ繊維束の製造に用
いられる塩基性塩化アルミニウムを含有する紡糸原液、
その他の紡糸条件や紡糸装置としては公知の紡糸条件、
紡糸装置を使用することができ、例えは特開平４ー１９
４００９号公報に記載された紡糸条件、紡糸装置を採用
できる。この様にして得られた紡出糸を公知の方法で焼
成することによって、引張強度が１ＧＰａ以上のアルミ
ナ繊維を得ることができ、２ＧＰａ以上のアルミナ繊維
も得ることができる。

【００１６】

【実施例】本発明を実施例によって更に一層詳細に説明
する。実施例１アルミ（Ａｌ）イオンを１３．２重量％、塩素（Ｃｌ）
イオンを１１．４５重量％含有する塩基性塩化アルミニ
ウムの水溶液１２．８ｋｇ、SiO₂を２０重量％含有する
コロイダルシリカ４ｋｇの混合物に、平均重合度１７０
０の部分ケン化ポリビニルアルコール（PVA)１ｋｇを溶
解した水溶液１０ｋｇを加えて減圧下で濃縮し、８３０
ポイズ（２０℃）の紡糸原液を得た。この紡糸原液を紡
糸口金面から先端部が突出している吐出ノズルが２５０
ホール設けられた紡糸口金（図７）を使用して乾式紡糸
を行った。この吐出ノズルの孔径及び孔長が共に０．２
ｍｍであった。かかる乾式紡糸の際に、紡糸原液を貯留
している容器に設けたジャケット中に１５℃の水を常時
通水し、紡糸原液の液温を２０℃以下とするようにし
た。この様に温度維持されている紡糸原液を、紡糸口金
の突出ノズルの各々から紡糸口金近傍の温度が７０℃に
維持されている雰囲気中に吐出された紡出繊維を収束し
つつ、水蒸気含有量０．００４ｋｇ／乾燥空気１ｋｇの
調整した乾燥空気と接触させながら引取速度３０ｍ／分
で引取り、前駆体繊維を得た。次いで、この前駆体繊維
を１２００℃で焼成することによって、アルミナ繊維束
を得た。得られたアルミナ繊維束は、２５０本のアルミ
ナ単繊維から成るアルミナマルチフィラメントである。

【００１７】得られたアルミナマルチフィラメントの任
意の横断面を光学顕微鏡で観察したところ、構成単繊維
の約７０％が偏平単繊維であり、その平均長辺の長さ
（ｘ）が約１０μｍで且つ平均短辺の長さ（ｙ）が約６
μｍであった〔偏平単繊維の平均偏平度（ｘ／ｙ）＝
１．７〕。また、偏平単繊維の各々の長手方向には、１
８０°回転したねじれ部〔図３（ｂ）〕が、１０〜５個
／ｍｍほど存在していた。更に、偏平単繊維２０本の強
度を測定したところ、単繊維の平均引張強度は２．２Ｇ
Ｐａであり、平均引張弾性率が１９０ＧＰａであった。
尚、強度を測定する際に、断面積について、単繊維断面
の顕微鏡写真から実測した実測値に基づく補正を行っ
た。

【００１８】実施例２アルミ（Ａｌ）イオンを１３．５重量％、塩素（Ｃｌ）
イオンを１２．８重量％含有する塩基性塩化アルミニウ
ムの水溶液１３．３３ｋｇ、SiO₂を２０重量％含有する
コロイダルシリカ３ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアルコ
ール（PVA)の１０重量％水溶液１２ｋｇを混合し、更に
リン酸２０ｇを添加してから減圧下で濃縮し、７５０ポ
イズ（２０℃）の紡糸原液を得た。この紡糸原液を、図
８に示す吐出ノズルが１００ホール設けられた紡糸口金
を使用して乾式紡糸した。尚、図８に示す吐出ノズル
は、入口部の孔径が１ｍｍで且つ出口部の孔径が０．２
ｍｍのテーパー状の原液導入孔３３を具備する吐出ノズ
ルである。かかる乾式紡糸の際に、紡糸原液を貯留して
いる容器に設けたジャケット中に１０℃の水を常時通水
し、紡糸原液を冷却した。この様に冷却されている紡糸
原液を、紡糸口金の突出ノズルの各々から紡糸口金近傍
の温度が８０℃に維持されている雰囲気中に吐出された
紡出繊維を収束しつつ、水蒸気含有量０．００２ｋｇ／
乾燥空気１ｋｇに調整した乾燥空気と接触させながら引
取速度２０ｍ／分で引取り、前駆体繊維を得た。次い
で、この前駆体繊維を１２００℃で焼成することによっ
て、アルミナ繊維束を得た。得られたアルミナ繊維束
は、１００本のアルミナ単繊維から成るアルミナマルチ
フィラメントである。

【００１９】得られたアルミナマルチフィラメントの任
意の横断面を光学顕微鏡で観察したところ、構成単繊維
の約８０％が偏平単繊維であり、その平均長辺の長さ
（ｘ）が約１１μｍで且つ平均短辺の長さ（ｙ）が約７
μｍであった〔偏平単繊維の平均偏平度（ｘ／ｙ）＝
１．６〕。また、偏平単繊維の各々の長手方向には、９
０°回転したねじれ部〔図３（ａ）〕が、約１７個／ｍ
ｍほど存在していた。更に、実施例１と同様にして、偏
平単繊維２０本の強度を測定したところ、単繊維の平均
引張強度は２．６ＧＰａであり、平均引張弾性率は２３
０ＧＰａであった。

【００２０】実施例３実施例２において、紡糸口金近傍の温度を６０℃とし、
引取速度を４０ｍ／分とした他は、実施例２と同様にし
てアルミナ繊維束を得た。得られたアルミナ繊維束を構
成する単繊維の約３０％が偏平単繊維であり、その平均
長辺の長さ（ｘ）が約７μｍで且つ平均短辺の長さ
（ｙ）が約５．５μｍであった〔偏平単繊維の平均偏平
度（ｘ／ｙ）＝１．３〕。また、偏平単繊維の各々の長
手方向には、１８０°回転したねじれ部〔図３（ｂ）〕
が、約５個／ｍｍほど存在していた。更に、実施例１と
同様にして、偏平単繊維２０本の強度を測定したとこ
ろ、単繊維の平均引張強度は２．３ＧＰａであり、平均
引張弾性率は２００ＧＰａであった。

【００２１】比較例実施例２において、紡糸口金近傍の温度を５０℃、引取
速度を４０ｍ／分とし、水蒸気量が０．０１２ｋｇ／乾
燥空気１ｋｇに調整した乾燥空気を使用した他は、実施
例２と同様にしてアルミナ繊維束を得た。得られたアル
ミナ繊維束を構成する単繊維のほぼ全数が丸断面であ
り、丸断面単繊維２０本の強度を測定したところ、単繊
維の平均引張強度は２．３ＧＰａであり、平均引張弾性
率は２００ＧＰａであった。

【００２２】実施例４実施例１〜３、及び比較例で得られたアルミナ繊維束を
使用し、補強用の編体を作成したところ、実施例１〜３
のアルミナ繊維束によれば、製編性が良好で何等の問題
もなく編体を得ることができた。また、得られた編体を
視覚検査したところ、毛羽の発生も極めて少なかった。
一方、比較例で得られたアルミナ繊維束では、製編中に
毛羽等が多発し、製編性が極めて悪かった。次いで、製
編された編体を補強材として配合したエポキシ樹脂製の
板状体を作成した。この板状体を曲折して破壊し、破断
面を顕微鏡観察した。その結果、実施例１〜３のアルミ
ナ繊維束から成る編体が配設された板状体の破断面から
突出するアルミナ繊維の突出端数は、比較例のアルミナ
繊維束から成る編体が配設された板状体の破断面から突
出するアルミナ繊維の突出端数に比較して著しく少な
い。このことは、実施例１〜３の偏平単繊維を含有する
アルミナ繊維が、比較例の丸断面単繊維から成るアルミ
ナ繊維に比較して、柔軟性に富み且つエポキシ樹脂から
の引き抜き抵抗が大であることを示す。

【００２３】実施例５アルミ（Ａｌ）イオンを１３．２重量％、塩素（Ｃｌ）
イオンを１０．４重量％含有する塩基性塩化アルミニウ
ムの水溶液１７．３ｋｇ、SiO₂を２０重量％含有するコ
ロイダルシリカ８．４ｋｇ、及び部分ケン化ポリビニル
アルコール（PVA)の１０重量％水溶液１５ｋｇを混合
し、減圧下で濃縮して８３０ポイズ（２０℃）の紡糸原
液を得た。この紡糸原液を、図８に示す吐出ノズルが１
６７ホール設けられた紡糸口金が装着された紡糸パック
１（図６）を６本使用して乾式紡糸した。尚、図８に示
す吐出ノズルは入口部の孔径が１ｍｍで且つ出口部の孔
径が０．２ｍｍのテーパー状の原液導入孔３３を具備す
る吐出ノズルであって、紡糸原液を吐出した吐出ノズル
の総数は１００２ホールであった。かかる紡糸口金の吐
出ノズルの各々から吐出された吐出フィラメントを、紡
糸筒１の下部から吹き込まれる乾燥空気と接触させつつ
収束して引き取り、１００２本の単繊維で構成される前
駆体繊維束とした後、この前駆体繊維を１２００℃で焼
成してアルミナ繊維束とした。

【００２４】この様な乾式紡糸の際に、表１の様に、紡
糸口金直下の温度、紡糸筒に吹き込む乾燥空気の温度、
及び引取速度を変えると共に、得られたアルミナ繊維束
から無作為に５０本の単繊維を抜き出して光学顕微鏡に
よって、各単繊維の長手方向に存在するねじれ部の数を
カウントし、ねじれ数の平均値を表１に併記した。ま
た、単繊維の平均引張強度を実施例１と同様にして測定
し、その値も表１に記載した。ところで、平均引張強度
を測定した単繊維を収束して繊維束（本実施例では、単
繊維を１００２本から成る繊維束）とした場合、期待さ
れる繊維束の引張耐荷重Ａを次式から算出することがで
きる。算出した繊維束の引張耐荷重Ａも表１に記載し
た。Ａ＝Ｇ×ａ×１．０１９７２×１０⁴ 〔kgf 〕Ｇ；単繊維の平均引張強度〔GPa 〕ａ；１００２本の繊維束の総面積〔cm² 〕但し、ａ＝Ｔ／ｄである。Ｔ；単位長さ当たりの繊維束重量ｄ；単繊維の密度尚、実際の繊維束の引張耐荷重は、使用した収束剤の種
類や収束の状態によって変わるが、上記式から算出した
繊維束の引張耐荷重Ａよりも低い値となる。次いで、得
られたアルミナ繊維束の各々に、エポキシ樹脂〔油化シ
ェルエポキシ社製のエピコート８２８（商標）：メチル
エチルケトン（ＭＥＫ）：三フッ化ホウ素モノエチルア
ミン＝１００：１８：２の割合（重量比）で混合した〕
を含浸させ、１７０℃、２時間の加熱処理を施して硬化
し、樹脂４０重量％とアルミナ繊維６０重量％とから成
る針金状のエポキシ樹脂強化試料を作成した。作成した
エポキシ樹脂強化試料の各々について引張耐荷重Ｂを測
定し、予め算出しておいた各エポキシ樹脂強化試料の引
張耐荷重Ａに対する割合を「強度発現率」として、表１
に併記した。ここで、エポキシ樹脂強化試料の引張強度
の測定は、試験長２００ｍｍ、つかみ代２０ｍｍ、引張
速度５０ｍｍ／分の条件で行ったものであり、表１に記
載した値は各水準で得られたアルミナ繊維束につき１０
本づつ作成したエポキシ樹脂強化試料についての測定値
の平均値である。尚、比較例として、市販されている丸
断面で且つ長手方向に実質的にねじれ部が不存在のアル
ミナ繊維束を使用し、同様にしてエポキシ樹脂強化試料
を作成して強化樹脂強度と強度発現率とを測定した値も
表１に記載した。

【００２５】

【表１】

【００２６】本発明の実施例である試料番号１〜４の試
料を使用して作成したエポキシ樹脂強化試料の横断面を
光学顕微鏡によって観察したところ、比較例である試料
番号５の試料を使用して作成したエポキシ樹脂強化試料
に比較して、単繊維同士が密に充填されている。このた
め、表１から明らかな様に、本実施例のセラミック繊維
束である試料番号１〜４の試料は、比較例である試料番
号５に比較して、強化樹脂強度及び強度発現率が良好で
ある。従って、本実施例のセラミック繊維束によれば、
複合材料を形成するマトリックスからのセラミック単繊
維の引き抜き現象を抑制することができる。

【００２７】

【発明の効果】本発明によれば、塩基性塩化アルミニウ
ムを含有する紡糸原液を紡糸して得たアルミナから成る
セラミック繊維束に何等の後加工を施すことなく予備加
工性の向上、及び複合材料を形成するマトリックスから
の単繊維の引き抜き現象を抑制できる。このため、安価
に強度や耐熱性等が改善された複合材料を提供すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミック繊維束を構成する偏平単繊
維の横断面形状を示す断面図である。

【図２】偏平単繊維を含むセラミック繊維束の任意の横
断面を示す断面図である。

【図３】偏平単繊維の長手方向の形状を示す側面図であ
る。

【図４】本発明に係るセラミック繊維束を製造する製造
装置の概略を説明する説明図である。

【図５】図４に示す紡糸パックの各々に、紡糸原液を供
給する経路を説明する説明図である。

【図６】図４及び図５で使用した紡糸パックの縦断面図
である。

【図７】紡糸口金に設けられた吐出孔の断面図を示す。

【図８】他の紡糸口金に設けられた吐出孔の断面図を示
す。

【符号の説明】

１０長辺２０短辺３０非ねじれ部４０ねじれ部５２丸断面単繊維Ａ偏平単繊維ｘ長辺の長さｙ短辺の長さ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久保田将充長野県上伊那郡南箕輪村3685番地の２大明化学工業株式会社内 (56)参考文献特開平２−91222（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 9/08 C04B 35/80 D01D 4/02 D01D 5/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】塩基性塩化アルミニウムを含有する紡糸
原液を紡糸して得たアルミナから成るセラミック単繊維
の複数本によって構成されたセラミック繊維束の任意の
横断面において、該セラミック繊維束を構成する少なくとも一部のセラミ
ック単繊維が、その横断面形状が偏平状である偏平単繊
維であると共に、前記偏平単繊維の長手方向に、間隔を置いて複数個のね
じれ部が存在することを特徴とするセラミック繊維束。
【請求項２】偏平単繊維の横断面において、前記横断
面の周縁上に位置する２点間を結ぶ直線長が最大となる
長辺の長さ（ｘ）と、前記長辺に対して直角に前記横断
面を横切る直線長が最大となる短辺の長さ（ｙ）との比
（ｘ／ｙ）が、１．１〜３である請求項１記載のセラミ
ック繊維束。
【請求項３】偏平単繊維の長手方向のねじれ部が、
３．５個／ｍｍ以上存在する請求項１記載のセラミック
繊維束。
【請求項４】セラミック繊維束を構成するセラミック
単繊維内に占める偏平単繊維の割合が、１０％以上であ
る請求項１〜３のいずれか１項記載のセラミック繊維
束。