JP2003055843A

JP2003055843A - 炭素繊維の製造法

Info

Publication number: JP2003055843A
Application number: JP2002163033A
Authority: JP
Inventors: Soichiro Katsura; 宗一郎桂; Shuichi Tazaki; 秀一田崎; Moriaki Shirakata; 盛秋白方
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2001-06-04
Filing date: 2002-06-04
Publication date: 2003-02-26

Abstract

(57)【要約】【課題】多フィラメントで高品質、高品位で設備生産性
及びコスト競争力に優れた低価格の炭素繊維が得られる
炭素繊維の製造方法を提供する。【解決手段】ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束を耐
炎化出、前炭化出のローラー上での幅１ｍｍ当たり平均
繊度を特定の範囲となるように隙間なく引き揃え、炭化
処理する炭素繊維の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維の製造方
法に関し、特に、多フィラメントポリアクリロニトリル
系繊維束を大量にかつ高設備生産性で炭化処理し、低価
格の炭素繊維を得る炭素繊維の製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】炭素繊維の需要は年々伸びており、特に
最近は、航空機やスポーツだけでなく自動車や建材等の
一般産業用途での需要が高まってきている。また、一般
産業用途ではフィラメント数２００００以上の炭素繊
維、いわゆるラージトウタイプの炭素繊維が上市されて
いる。

【０００３】ラージトウタイプの炭素繊維は、その製造
過程において、繊維束一本あたりの処理量が多いことか
ら、生産効率が高くかつコストを安くすることができ
る。一般産業用途では、低コスト炭素繊維が要求される
ことから、このラージトウタイプの炭素繊維のさらなる
低コスト化は市場拡大を図る上で最大の課題となる。ま
た、ラージトウタイプの炭素繊維は、高次加工での均一
な拡がり性が要求されることから、撚りのない繊維束が
主流である。

【０００４】従来、実質的に撚りのない繊維束に集束さ
れたプリカーサを炭化処理する方法としては、まず最初
に、数十〜数百錘のプリカーサ繊維束をシート状に引き
揃え、図１に示すように、２００〜３００℃の酸化性雰
囲気中で加熱処理することにより、耐炎化繊維束とする
耐炎化炉１の出側に配置した駆動ローラー２で耐炎化繊
維束を牽引、さらに引き揃えた後、引き続いて３００〜
８００℃の不活性雰囲気の前炭化処理工程３に導入し、
前炭化処理工程出に配置した駆動ローラー４で前炭化繊
維束を牽引し、さらに引き揃えた後、引き続いて８００
〜１５００℃の不活性雰囲気中の炭化処理工程５に導い
て炭素繊維を得る方法が一般的である。

【０００５】焼成工程においては、隣接して走行する繊
維束同士が混繊、または毛羽立ちが発生するのを防止す
るとの考え方から、隣接して走行する繊維束同士が接触
することがないように、一定の隙間を維持して生産する
ことが一般的である。すなわち、焼成各工程設備として
は、ローラー上を走行する際の糸幅に加え、隣接して走
行する繊維束との隙間を維持するための機幅が必要とな
る。

【０００６】炭素繊維の生産性を上げる、またはコスト
ダウンを図るためには、（１）生産速度を上げる方法、
（２）繊維束本数を増やすこと等が挙げられる。しかし
ながら、前者の（１）の方法では、必要な性能を得るた
めには一定の耐炎化及び炭化時間を確保する必要があ
り、そのため炉長を長くすることになり、特に生産速度
の律速である耐炎化炉の処理段数増や炭化設備大型化等
による設備費用増加、炉内温度を恒温に保つためのエネ
ルギーの増大と、かえってコストアップの要因となる。
後者の（２）の方法も同様に、特に実質的に撚りのない
繊維束を焼成する場合は、幅方向に隣接して走行する繊
維束同士が混繊、毛羽増長を防止するとの前述の考え方
から、隣接繊維束との隙間を維持するため、機器幅アッ
プによる使用エネルギーの増大、設備費用アップという
コストアップ要因となり、かえって生産性、コスト競争
力を低めることになる。全工程を溝ローラーで繊維束を
走行させることにより隣接繊維束との干渉はなくなり、
機幅を狭くすることはできるが、数百錘の繊維束の全て
を規定の溝に分繊して入れ込もうとすると多大な作業負
荷となり、作業効率が大幅に低下する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、炭素
繊維の生産において、品質と品位を共に低下させること
なく、より小型の設備規模で多量の繊維束を処理し、コ
スト競争力に優れた炭素繊維を得る炭素繊維の製造方法
を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の炭素繊維の製造
方法は、好適には、総フィラメント数１０,０００〜１
００,０００の実質的に撚りのない繊維束に集束された
ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束（以下、プリカー
サとする）を２００〜３００℃の酸化雰囲気中で加熱す
ることにより得られた耐炎化繊維束を、３００〜８００
℃の不活性雰囲気中で前炭化処理し、さらに８００〜１
５００℃の不活性雰囲気中で炭化処理する炭素繊維の製
造方法において、前記耐炎化繊維束を溝なしローラー上
で引き揃えて前炭化処理工程に導入する、さらに前記前
炭化処理繊維束を溝なしローラー上で引き揃えて炭化処
理工程に導入するに際し、該溝なしローラー上で隣接し
て走行する繊維束間に隙間を有さず、糸幅／糸厚み比で
表される平均扁平率を規制する、または繊維束の幅方向
の一定間隔あたりのみかけの繊度を規制することを特徴
とする炭素繊維の製造方法である。

【０００９】また、総フィラメント数１０,０００〜１
００,０００の実質的に撚りのない繊維束に集束された
ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束を、２００〜３０
０℃の酸化雰囲気中で加熱することにより得られた耐炎
化繊維束に集束剤を付与した後、３００〜８００℃の不
活性雰囲気中で前炭化処理し、さらに８００〜１５００
℃の不活性雰囲気中で炭化処理することを特徴とする炭
素繊維の製造方法である。

【００１０】上記処理においては、溝なしローラー上で
の糸幅／糸厚み比で表される平均扁平率は１０〜３０の
範囲とすることが好ましい。また、溝なしローラー上で
の繊維束の幅方向の１ｍｍ当たりのみかけの繊度Ｆを、
３,３００〜７,７００dtexに保つように規制することが
好ましい。また、上記平均扁平率や繊維束の幅方向の１
ｍｍ当たりみかけの繊度は、溝なしローラーの入出に配
置した溝付きローラーにより規制することができる。平
均繊度Ｆ(dtex)の繊維束の溝なしローラー上での幅方向
の見かけの繊度を規制するための、溝なしローラーの入
側に配置した溝付きローラーの溝ピッチａ（ｍｍ）はＦ
／７,７００≦ａ≦Ｆ／３,３００となるように設定する
ことが望ましい。

【００１１】また、本発明においては、フックドロップ
法による繊維交絡値ＣＦ値が１０〜１５０(ｌ/ｍ)の範
囲となるように、交絡処理した一条の繊維束を耐炎化お
よび炭化処理することが好ましい態様である。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施態様について
具体的に説明する。

【００１３】まず、本発明におけるアクリル系前駆体繊
維束は、好適には、総フィラメント数１０,０００〜１
００,０００の実質的に撚りのない繊維束に集束された
前駆体繊維束である。総フィラメント数が１０，０００
未満であるとコストがかかりすぎることがあり、１０
０，０００を超えると均一に耐炎化処理、炭化処理でき
ない場合がある。

【００１４】また、本発明で用いるアクリル系前駆体繊
維束はフックドロップ法による繊維交絡値（以下、ＣＦ
値という）が好ましくは１０〜１５０／ｍの範囲となる
ように規制したものであるが、このフックドロップ法に
よる交絡値は以下の方法で測定されるものである。

【００１５】すなわち、アクリル系前駆体繊維束を上下
方向に垂らして２００ｇの重りをつける。アクリル系前
駆体繊維束に重り（３０ｇ）のついた鍵針を刺し、落下
する距離を５０回測定後、最大のものから大きい順に１
０個、最小のものから小さい順に１０個を除いた３０個
の測定値の平均値Ｘ（ｃｍ）を用い、下記式よりＣＦ値
を求める。ＣＦ＝１００／Ｘ（ｌ/ｍ）また、交絡のムラを表す単位として、上記平均値に用い
た数値の標準偏差をその平均値で割ったものをＣＶ値と
した。このようにして測定したアクリル系前駆体繊維束
のＣＦ値は、１５０より大きいと高次加工における拡が
り性が悪化する。一方、ＣＦ値が１０より小さいと繊維
束の収束性が低下し、隣接して走行する繊維束と交絡し
やすくなり、毛羽増加、巻付き増加等のトラブルの原因
となる。よって、操業安定性と高次加工性に優れた炭素
繊維を得るための適切なアクリル系前駆体繊維束のＣＦ
値は、好ましくは１０〜１５０(ｌ/ｍ)である。さらに
好ましくは２０〜８０(ｌ/ｍ)の範囲である。

【００１６】また、本発明において用いるアクリル系前
駆体繊維束は繊維束に集束されてなるため、そのＣＦ値
のＣＶ値は５〜４０％が好ましい。具体的には特開平１
０−１９５７１８号公報に示された交絡方法が好ましく
用いられる。

【００１７】上記前駆体繊維束は、その製造方法から交
絡度が一定であり、また、単繊維同士に拘束力を持って
いるため、糸のさばけが起こりにくく、焼成時のローラ
ーへの巻付き等が少なくてすみ、また、隣接して走行す
る繊維束と接触した場合もその後の分繊が容易であり、
安定な操業が可能となる。

【００１８】この前駆体繊維束を２００〜３００℃の酸
化性雰囲気中で加熱することにより得られた耐炎化繊維
束を、耐炎化処理炉出の駆動ローラーで牽引、溝なしロ
ーラー上で引き揃えた後、繊維束毎に分繊し、３００〜
８００℃の不活性雰囲気中で前炭化処理し、得られた前
炭化繊維束を前炭化炉出の駆動ローラーで牽引、溝なし
ローラー上で引き揃えた後、さらに８００〜１５００℃
の不活性雰囲気中で炭化処理することが好ましい。

【００１９】耐炎化繊維を得るための酸化性雰囲気と
は、酸素、塩酸等の雰囲気のいずれを問わないが、安価
かつ簡便に得られる気体として空気が望ましい。また、
不活性雰囲気としては窒素、アルゴン、ネオン等いずれ
を問わないが、比較的安価に得ることのできる窒素が好
ましく用いられる。

【００２０】また、前駆体繊維束を耐炎化処理した後
に、集束剤を付与することも好ましい。これにより隣接
して走行する繊維束と接触した場合でも繊維同士の擦れ
による毛羽立ちを抑制することができる。かかる集束剤
としては難燃性の液体であれば特に限定されないが、
水、エステル系油剤、などを用いることができ、なかで
もコストおよび取り扱いが簡便なことから水が好まし
い。また、耐炎化繊維を織物加工して電極基材などの用
途に用いる場合は、かかる工程で集束剤として脂肪族エ
ステルを付与することが好ましい。

【００２１】このような集束剤を付与する方法としては
特に限定されないがスプレー、ローラー浸漬、などの方
法を用いることができる。尚、集束剤は耐炎化繊維の重
量に対して、５〜３０重量％程度付与することが好まし
い。更に好ましくは１０〜２０重量％である。集束剤の
付与量が５重量％未満であると、十分な集束性を与える
ことができず毛羽立ち防止効果が十分でない場合があ
り、３０重量％を超えると耐炎化繊維に付着している油
剤成分が洗い流され、単繊維同士の融着により炭素繊維
の強度を低下させるという場合がある。

【００２２】前記耐炎化繊維束を耐炎化炉出で牽引、引
き揃えて駆動する溝なしローラー上で隣接して走行する
繊維束間に隙間を有さず、糸幅／糸厚み比で表される平
均扁平率を規制する、または繊維束の幅方向の１ｍｍ当
たりのみかけの繊度Ｆを３,３００〜７,７００dtexに規
制する方法としては、溝なしローラーの入側に設けた溝
付きローラーの溝ピッチａ（ｍｍ）、繊維束の平均繊度
Ｆ（dtex）が、次式の関係となるように設定された溝ロ
ーラーを用いることが望ましい。Ｆ／７,７００≦ａ≦Ｆ／３,３００上記式のａは、図２に示す部分の距離とする。すなわ
ち、ａが上記範囲内にあると、前記アクリル系繊維束に
耐炎化処理、または前炭化処理を施した繊維束同士が隙
間なくシート状で溝なしローラー上で干渉しながら走行
しても繊維束の厚みが均一であり、また、ローラーに沿
った繊維束内での内外周回差による繊維束での単繊維の
位置流動や隣接繊維束との間での擦過による繊維束同士
の混繊が起こらず、また、前述のように繊維束単位で交
絡処理を行なっていることから再分繊が容易であり、毛
羽立ちの増長といった品位悪化が発生しない。

【００２３】溝ピッチａがＦ／７,７００よりも小さい
場合は、溝なしローラー上での繊維束内での内外周回差
による単繊維位置流動が大きくなり、繊維束内での糸同
士の擦過による毛羽立ち、そして隣接して走行する繊維
束との混繊を発生しやすくなる。また、溝ピッチａがＦ
／３,３００を超える場合は、溝なしローラー上での糸
幅が大きくなり、その結果、前炭化及び炭化設備の単位
機幅あたりの焼成可能繊維束本数（以下、焼成密度（繊
維束数／ｍ）という）が低くなるため、製造機器幅の大
型化とそれに伴う使用エネルギーの増大により加工コス
トアップとなり、経済的ではない。よって、溝付きロー
ラーの溝ピッチａは、Ｆ／７,７００〜Ｆ／３,３００の
範囲にすることが好ましい。ここでかかる焼成密度は２
８〜６７（繊維束数／ｍ）の範囲であることが望まし
い。

【００２４】図２において、溝付きローラーの溝底フラ
ット部ｂについては、特に範囲が限定されるものではな
いが、溝断面積に占める繊維束の断面積比が５０％以下
となるようにすることが望ましい。溝付きローラーの溝
深さｈについても特に限定されるものではないが、溝ピ
ッチａの０.２倍未満であると走行繊維束の一部が溝を
乗り越えることがあり、その後の分繊が困難になる場合
がある。また、溝ピッチａの０.４倍を超える場合は、
溝断面積に対する繊維束の断面積比が小さくなり、加工
コストが増大し、経済的ではない。よって、溝深さｈは
溝ピッチａの０.２〜０.４倍の範囲にすることが好まし
い。

【００２５】また、前炭化に導入される繊維束にかかる
張力は、８〜５０ｍｇ／dtexの範囲にすることが望まし
い。繊維束にかかる張力を８ｍｇ／dtex未満にすると、
炭素繊維の弾性率が低下する傾向を示す。また、繊維束
にかかる張力が５０ｍｇ／dtexを超えると、単繊維切れ
による毛羽増加や強度低下を招く。炭化に導入される繊
維束にかかる張力は、４５〜１９０ｍｇ／dtexの範囲に
することが望ましい。理由は前炭化炉に導入する場合と
同様である。本発明により隣接して走行する繊維束を隙
間なく走行させることができることから生産性アップ、
コストダウンを図るにおいて、より小型の設備で焼成す
ることができ、設備費用、使用エネルギーを削減でき、
より低価格の炭素繊維を得ることができるという利点が
ある。

【００２６】本発明で得られる炭素繊維は、高品質、高
品位で大量に、かつ、より低価格であることが要求され
る自動車や建材等の一般産業用途に好適に用いられる。

【００２７】

【実施例】以下に実施例を示して、本発明をさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例等によりなん
ら限定されるものではない。

【００２８】なお、実施例では各特性値は以下の方法で
測定した。

【００２９】＜炭化処理前の繊維束の水分率＞前駆体繊
維束を耐炎化処理した後、集束剤を付与する場合におい
ては集束剤付与後、炭化処理前の繊維束をサンプリング
し、測定試料とした。

【００３０】測定試料を入れるガラス瓶と蓋を合わせた
重さＷ１×１０^-3（ｋｇ）を測定し、これに測定試料を
入れ、蓋をして重さＷ２×１０^-3（ｋｇ）を測定する。
次に、測定試料をガラス瓶に入れたまま、蓋を開けて１
３０℃×７，２００秒間、乾燥機の中で乾燥させた後、
乾燥機内でガラス瓶に蓋をした。乾燥機からガラス瓶を
取り出し、乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却
した後、重さＷ３×１０^-3(ｋｇ)を測定した。以上の値
を用いて、次式により水分率を求めた。水分率（％）＝｛(Ｗ２−Ｗ３)／（Ｗ３−Ｗ１）｝×１
００本実施例では１０本の繊維束についてかかる値を求め平
均値を水分率とした。＜フックドロップ値の測定＞アクリル系前駆体繊維束を
上下方向に垂らして２００ｇの重りをつける。アクリル
系前駆体繊維束に重り（３０ｇ）のついた鍵針を刺し、
落下する距離を５０回測定後、最大のものから大きい順
に１０個、最小のものから小さい順に１０個を除いた３
０個の測定値の平均値Ｘ（ｃｍ）を用い、下記式よりＣ
Ｆ値を求めた。ＣＦ＝１００／Ｘ（ｌ/ｍ）また、交絡のムラを表す単位として、上記平均値に用い
た数値の標準偏差をその平均値で割ったものをＣＶ値と
した。＜炭素繊維束の引張強度及び引張弾性率＞炭素繊維束の
引張強度及び引張弾性率はJIS R7601に従って測定し
た。なお、引張試験片は、次の樹脂組成物を炭素繊維束
に含浸し、130℃、35分の条件で加熱硬化させて作成し
た。

【００３１】樹脂組成：３，４−エポキシシクロヘキシ
ルメチル−３，４−エポキシ−シクロヘキサン−カルボ
キシレート（１００重量部）／３フッ化ホウ素モノエチ
ルアミン（３重量部）／アセトン（４重量部）＜炭素繊維束の毛羽数＞炭素繊維束長さ１ｍあたりにつ
き、炭素繊維束から５ｍｍ以上突出した単繊維及び単繊
維の集合体のの個数を目視によりカウントした。

【００３２】（実施例１）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、単繊維繊度×フィラメント
数で求められる総繊度１１５,５００dtex、フックドロ
ップ法による繊維交絡値が５０ｌ／ｍのポリアクリロニ
トリル系前駆体繊維束を、耐炎化温度２１０〜２４０℃
で６０分間耐炎化処理して得られた耐炎化繊維束を、図
１に示す駆動する溝なしローラー２の入側に配置したａ
＝１５ｍｍ、ｂ＝１０ｍｍ、ｈ＝５ｍｍの溝付ローラー
６で溝なしローラー２上で隣接糸と隙間なく、平均扁平
率１５、繊維束幅１ｍｍ当たりのみかけの平均繊度を
７,７００dtexに規制した。かかる繊維束の水分率は１
重量％であった。繊維束にかかる張力を２１ｍｇ／dtex
として走行させた後、溝付ローラー７で繊維束毎に分繊
し、次いで、不活性雰囲気中で最高温度７２０℃で前炭
化処理し、さらに前炭化出のａ＝１５ｍｍ、ｂ＝１０ｍ
ｍ、ｈ＝５ｍｍの溝付ローラー８で溝なしローラー４上
で隣接糸と隙間なく、平均扁平率１５、繊維束１ｍｍ当
たりのみかけの平均繊度が７,７００dtexとなるように
規制し、繊維束にかかる張力を８３ｍｇ／ｄtexとして
走行させた後、繊維束毎に分繊し、次いで不活性雰囲気
中で最高温度１３５０℃で炭化処理を行なったところ、
得られた炭素繊維は引張強度が３,８２０ＭＰa、弾性率
が２３０ＧＰa、毛羽数が２０個/ｍという優れたもので
あった。

【００３３】（実施例２）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が５０ｌ／ｍのポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を、耐炎化温度２１０
〜２４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１
重量％の耐炎化繊維束を、実施例１と同様の設備で耐炎
化炉出および前炭化炉出の溝付ローラー６、７および
８、９に１溝おきに繊維束を通したところ、溝なしロー
ラー上で隣接する繊維束間に隙間が５ｍｍ、平均扁平率
２５、繊維束幅１ｍｍ当たりのみかけの平均繊度は４,
６２０dtexとなり、得られた炭素繊維は引張強度が３,
５８０ＭＰa、弾性率が２３２ＧＰa、毛羽数が４４個／
ｍであった。

【００３４】（実施例３）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が５０ｌ／ｍのポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を、耐炎化温度２１０
〜２４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１
重量％の耐炎化繊維束を、実施例１と同じ設備で、耐炎
化出の繊維束にかかる張力を５５ｍｇ／dtex、前炭化出
の繊維束にかかる張力を１９８ｍｇ／dtexにしたとこ
ろ、耐炎化炉出の溝なしローラー上の繊維束の平均扁平
率は１５、繊維束幅１ｍｍ当たりのみかけの平均繊度は
７,７００dtexとなった。この状態で実施例１と同様に
炭化処理したところ、得られた炭素繊維の引張強度が
３,２５０ＭＰa、弾性率２３３ＧＰa、毛羽数が６０個
／ｍであり、強度が若干低下し、過張力により単繊維切
れが増加したことにより毛羽数がやや増加した。

【００３５】（実施例４）単繊維繊度１.６５ｄtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が５ｌ／ｍのポリア
クリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化温度２１０〜２
４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１重量
％の耐炎化繊維束を、実施例１と同様に焼成処理したと
ころ、得られた炭素繊維の引張強度が３,４６０ＭＰa、
弾性率が２２８ＧＰa、毛羽数が４９個／ｍであり、引
張強度が若干低下し、繊維交絡度不足による溝なしロー
ラー上での隣接繊維束との混繊により毛羽数がやや増加
した。

【００３６】（実施例５）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が５０ｌ／ｍのポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化温度２１０〜
２４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１重
量％耐炎化繊維束を、図１に示す駆動する溝なしローラ
ー２の入側に配置したａ＝１０.５ｍｍ、ｂ＝５.５ｍ
ｍ、ｈ＝５ｍｍの溝付ローラー６で溝なしローラー２上
で隣接糸と隙間なく、平均扁平率５、繊維束幅１ｍｍあ
たりのみかけの平均繊度を１１,０００dtexに規制し、
繊維束にかかる張力を２１ｍｇ／dtexとして走行させた
後、繊維束毎に分繊し、次いで不活性雰囲気中で最高温
度７２０℃で前炭化処理し、さらに前炭化出のａ＝１
０.５ｍｍ、ｂ＝５.５ｍｍ、ｈ＝５ｍｍの溝付ローラー
８で溝なしローラー４上で隣接糸と隙間なく、平均扁平
率５、繊維束１ｍｍ当たりのみかけの平均繊度が１１,
０００dtexとなるように規制し、繊維束にかかる張力を
８３ｍｇ／dtexとして走行させた後、繊維束毎に分繊
し、次いで不活性雰囲気中で最高温度１３５０℃で炭化
処理を行なったところ、得られた炭素繊維は引張強度が
３,３３０ＭＰa、弾性率が２３０ＧＰa、毛羽数が８０
個/ｍであり、引張強度がやや低下し、毛羽数が増加し
た。

【００３７】（実施例６）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が５０ｌ／ｍのポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を、耐炎化温度２１０
〜２４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた耐炎化繊
維束を、図１に示す駆動する溝なしローラー２の入り側
に配置したａ＝１５ｍｍ、ｂ＝１０ｍｍ、ｈ＝５ｍｍの
溝付ローラー６で溝なしローラー上で隣接糸と隙間な
く、平均扁平率１５、繊維束幅１ｍｍ当たりのみかけの
平均繊度を７,７００dtexに規制し、さらに集束剤とし
て、スプレーで水を付与した。かかる繊維束の水分率は
１０重量％であった。繊維束にかかる張力を２１ｍｇ／
dtexとして走行させた後、溝付ローラー７で繊維束毎に
分繊し、次いで不活性雰囲気中で最高温度７２０℃で前
炭化処理し、さらに前炭化出のａ＝１５ｍｍ、ｂ＝１０
ｍｍ、ｈ＝５ｍｍの溝付ローラー８で溝なしローラー４
上で隣接糸と隙間なく、平均扁平率１５、繊維束１ｍｍ
当たりのみかけの平均繊度が７,７００dtexとなるよう
に規制し、繊維束にかかる張力を８３ｍｇ／dtexとして
走行させた後、繊維束毎に分繊し、次いで不活性雰囲気
中で最高温度１３５０℃で炭化処理を行ったところ、得
られた炭素繊維は引張強度が３,８５７ＭＰａ、弾性率
が２３０ＧＰａ、毛羽数が９個／ｍという優れたもので
あった。

【００３８】（比較例１）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００、フッ
クドロップ法による繊維交絡値が５０ 1/ｍのポリアク
リロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化温度２１０〜２４
０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１重量％
の耐炎化繊維束を、図１に示す駆動する溝なしローラー
２の入側に配置したａ＝３０.０mm、ｂ＝２５.０mm、ｈ
＝５mmの溝付きローラー６で溝なしローラー２上で隣接
糸と隙間なく、平均扁平率４３、繊維束１mmあたりのみ
かけの平均繊度を２,４４０デニールに規制し、繊維束
にかかる張力を２１ｍｇ／dtexとして走行させた後、繊
維束毎に分繊し、次いで不活性雰囲気中で最高温度７２
０℃で前炭化処理し、さらに前炭化出のａ＝３０.０m
m、ｂ＝２５.０mm、ｈ＝５mmの溝付ローラー８で溝なし
ローラー４で隣接糸と隙間なく、平均扁平率４３、繊維
束１mmあたりのみかけの平均繊度が２,６８０dtexとな
るように規制し、繊維束にかかる張力を８３ｍｇ／dtex
として走行させた後、繊維束毎に分繊し、次いで不活性
雰囲気中で最高温度１３５０℃で炭化処理を行ったとこ
ろ、得られた炭素繊維は引張強度が３,０１５ＭＰａ、
弾性率が２２９ＧＰａ、毛羽数が５４個／ｍであった。

【００３９】（比較例２）単繊維繊度１.６５dtex、フ
ィラメント数７０,０００、総繊度１１５,５００dtex、
フックドロップ法による繊維交絡値が１６０ｌ／ｍのポ
リアクリロニトリル系前駆体繊維束を耐炎化温度２１０
〜２４０℃で６０分間耐炎化処理して得られた水分率１
重量％の耐炎化繊維束を、平均扁平率を６として前炭化
処理及び炭化処理した以外は実施例１と同様に焼成処理
したところ、得られた炭素繊維の引張強度が３１６２Ｍ
Ｐａ、弾性率が２２３ＧＰａ、毛羽数が１０２個／ｍで
あり、繊維交絡度過多により、引張強度が低下し、毛羽
数が増加した。

【００４０】以上の実施例１〜６、および比較例１と２
の結果を、表１と表２にまとめた。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【表２】

【００４３】

【発明の効果】本発明によれば、多フィラメントポリア
クリロニトリル系前駆体を炭化処理するに際し、溝なし
ローラー上で隣接して走行する繊維束との間に隙間をつ
くらなくても、その繊維束の幅方向の１ｍｍ当たりのみ
かけの繊度を制御することで、品質、品位および設備生
産性に優れた炭素繊維を得ることができる。さらに、多
フィラメントの繊維束を均一かつ効率的に大量生産でき
ることから、コスト競争力に優れた炭素繊維の生産が可
能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、炭素繊維を生産する耐炎化炉、前炭
化炉、炭化炉、ローラーの配置を示す概略工程図であ
る。

【図２】図２は、本発明に係る溝付ローラーの溝部を
説明するための概略断面図である。

【符号の説明】

１耐炎化炉２耐炎化炉出溝なし駆動ローラー３前炭化炉４前炭化炉出溝なし駆動ローラー５炭化炉６耐炎化炉出溝付ローラー７前炭化炉入溝付ローラー８前炭化炉出溝付ローラー９炭化炉入溝付ローラーａ溝ピッチｂ溝底フラット部ｈ溝深さ

フロントページの続きＦターム(参考） 4L037 CS03 FA01 FA12 FA20 PA53 PC04 PC11 PS02 PS12

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】総フィラメント数１０,０００〜１００,
０００の実質的に撚りのない繊維束に集束されたポリア
クリロニトリル系前駆体繊維束を、２００〜３００℃の
酸化雰囲気中で加熱することにより得られた耐炎化繊維
束を、３００〜８００℃の不活性雰囲気中で前炭化処理
し、さらに８００〜１５００℃の不活性雰囲気中で炭化
処理する炭素繊維の製造方法において、前記耐炎化繊維
束を溝なしローラー上で引き揃えて前炭化処理工程に導
入するに際し、該溝なしローラー上で隣接して走行する
繊維束間に隙間をつくらず、糸幅／糸厚み比で表される
平均扁平率が１０〜３０の範囲となるように規制するこ
とを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項２】総フィラメント数１０,０００〜１００,
０００の実質的に撚りのない繊維束に集束されたポリア
クリロニトリル系前駆体繊維束を、２００〜３００℃の
酸化雰囲気中で加熱することにより得られた耐炎化繊維
束に集束剤を付与した後、３００〜８００℃の不活性雰
囲気中で前炭化処理し、さらに８００〜１５００℃の不
活性雰囲気中で炭化処理することを特徴とする炭素繊維
の製造方法。
【請求項３】前炭化処理後の前炭化繊維束を溝なしロ
ーラー上で引き揃えて炭化処理工程に導入するに際し、
該溝なしローラー上で隣接して走行する繊維束間に隙間
をつくらず、糸幅／糸厚み比で表される平均扁平率が１
０〜３０の範囲となるように規制することを特徴とする
炭素繊維の製造方法。
【請求項４】耐炎化繊維束の平均扁平率規制におい
て、繊維束の幅１ｍｍ当たりのみかけの平均繊度を３，
３００〜７，７００dtex(デシテックス)に保つ請求項１
〜３のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項５】平均扁平率を、溝なしローラーの入出両
側に配置された溝付きローラーによって制御する請求項
１〜４のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項６】フックドロップ法による繊維交絡値ＣＦ
値が、１０〜１５０(ｌ/ｍ)の範囲となるように交絡処
理した一条の繊維束を耐炎化および炭化処理することを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の炭素繊維の
製造方法。
【請求項７】みかけの平均繊度を、溝なしローラーの
入出両側に配置された溝付きローラーによって制御する
請求項１〜６のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項８】前炭化炉内における耐炎化繊維束の張力
を８〜５０ｍｇ／dtexの範囲に制御する請求項１〜７の
いずれかに記載の炭素繊維の製造方法。