JPH0219513A - 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 - Google Patents
高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH0219513A JPH0219513A JP16606188A JP16606188A JPH0219513A JP H0219513 A JPH0219513 A JP H0219513A JP 16606188 A JP16606188 A JP 16606188A JP 16606188 A JP16606188 A JP 16606188A JP H0219513 A JPH0219513 A JP H0219513A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon fiber
- strength
- flame
- elongation
- yarn
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 34
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 34
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 11
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 29
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 9
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYUNTGBISCIYPW-UHFFFAOYSA-N 2-chloroprop-2-enenitrile Chemical compound ClC(=C)C#N OYUNTGBISCIYPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N vinylsulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=C NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ポリアクリロニトリル系繊維から高強度かつ
高弾性率を有する高性能炭素繊維を製造する方法に関す
る。
高弾性率を有する高性能炭素繊維を製造する方法に関す
る。
（従来の技術）
−Ｃにポリアクリロニトリル系繊維から炭素繊維を製造
する場合には、２００〜３００ ’Ｃの酸化性雰囲気中
で加熱して得られた耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で更
に高温で加熱し炭素化する方法が知られている。より高
性能の炭素繊維を得るために現在まで多くの研究が続け
られ、ある程度の成果があげられるに至ったが、航空、
宇宙分野、その他の複合材料の強化材として使用される
炭素繊維には、より高強度、高弾性率が求められている
。
する場合には、２００〜３００ ’Ｃの酸化性雰囲気中
で加熱して得られた耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で更
に高温で加熱し炭素化する方法が知られている。より高
性能の炭素繊維を得るために現在まで多くの研究が続け
られ、ある程度の成果があげられるに至ったが、航空、
宇宙分野、その他の複合材料の強化材として使用される
炭素繊維には、より高強度、高弾性率が求められている
。
然しながら、高強度と高弾性率を同時に有する高性能炭
素繊維を得るのは困難な状況にある。それは、一般に知
られているように、炭素繊維の弾性率は炭素化最高温度
の上昇と共に増加するが、強度は１２００〜１６００°
Ｃの炭素化最高温度で最高値を示し、それより高温では
低下する傾向にあるからである。
素繊維を得るのは困難な状況にある。それは、一般に知
られているように、炭素繊維の弾性率は炭素化最高温度
の上昇と共に増加するが、強度は１２００〜１６００°
Ｃの炭素化最高温度で最高値を示し、それより高温では
低下する傾向にあるからである。
これらの課題を解決すべく、例えば特開昭４９−５４６
３２号公報、特開昭５１−１１９８３３号公報、特開昭
６０−２４６８２１号公報等では、耐炎化において伸長
率の最適化を図っているが、その炭素繊維の物性は、高
強度且つ高弾性率とは言い難い。
３２号公報、特開昭５１−１１９８３３号公報、特開昭
６０−２４６８２１号公報等では、耐炎化において伸長
率の最適化を図っているが、その炭素繊維の物性は、高
強度且つ高弾性率とは言い難い。
また、特公昭４７−４０５７５号公報では、酸素含有率
が４％以上２０１以下の耐炎化ｍ維を、ハロゲン化水素
含有雰囲気中で炭素化温度まで加熱することにより高強
度化を図っているが、この場合もまた高強度且つ高弾性
率の炭素繊維とは言い難い。
が４％以上２０１以下の耐炎化ｍ維を、ハロゲン化水素
含有雰囲気中で炭素化温度まで加熱することにより高強
度化を図っているが、この場合もまた高強度且つ高弾性
率の炭素繊維とは言い難い。
さらに、炭素化処理において、特定の条件下で適当な昇
温速度及び伸長操作を施すことが炭素繊維の性能向上に
寄与することが知られており、特開昭６０−１１０９２
５号公報には、特定の昇温速度で特定の伸長操作を行い
ながらハロゲン化水素を含む酸化−性雰囲気中で加熱、
炭素化することにより高性能炭素繊維が得られることが
示されているが、必ずしも満足できるものではない。
温速度及び伸長操作を施すことが炭素繊維の性能向上に
寄与することが知られており、特開昭６０−１１０９２
５号公報には、特定の昇温速度で特定の伸長操作を行い
ながらハロゲン化水素を含む酸化−性雰囲気中で加熱、
炭素化することにより高性能炭素繊維が得られることが
示されているが、必ずしも満足できるものではない。
（発明が解決しようとする課題）
一般に、高強度・高弾性率の炭素繊維を製造する際に、
高強度化と高弾性率化とは、相反する側面を持つという
課題がある。本発明は、この課題を解決して、強度、弾
性率がバランス良く且つ高水準である炭素繊維を製造す
る方法に関するものである。
高強度化と高弾性率化とは、相反する側面を持つという
課題がある。本発明は、この課題を解決して、強度、弾
性率がバランス良く且つ高水準である炭素繊維を製造す
る方法に関するものである。
（課題を解決するための手段）
強度、弾性率がバランス良く且つ高水準である炭素繊維
を製造するために鋭意研究を重ねた結果、耐炎化におい
て多段逐次延伸を施しながら得た特定比重の耐炎化繊維
を原料とし、且つ特定の炭素化雰囲気中、特定の伸長条
件下で加熱し炭素化することにより高強度且つ高弾性率
の炭素繊維が得られることを見出し本発明に至った。
を製造するために鋭意研究を重ねた結果、耐炎化におい
て多段逐次延伸を施しながら得た特定比重の耐炎化繊維
を原料とし、且つ特定の炭素化雰囲気中、特定の伸長条
件下で加熱し炭素化することにより高強度且つ高弾性率
の炭素繊維が得られることを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明は、ポリアクリロニトリル系繊維を酸
化性雰囲気中で加熱する際、多段逐次延伸を施して得た
比重１．２５〜１．４０ｇ／ｃｎｔの耐炎化繊維を原料
とし、かつハロゲン化水素含有雰囲気中で５〜２５％の
伸長を付与しながら加熱し炭素化することを特徴とする
高強度高弾性率の炭素繊維の製造方法である。
化性雰囲気中で加熱する際、多段逐次延伸を施して得た
比重１．２５〜１．４０ｇ／ｃｎｔの耐炎化繊維を原料
とし、かつハロゲン化水素含有雰囲気中で５〜２５％の
伸長を付与しながら加熱し炭素化することを特徴とする
高強度高弾性率の炭素繊維の製造方法である。
以下、本発明について詳細に述べる。
本発明で使用するポリアクリロニトリル系繊維は、アク
リロニトリル９５モル％以上、好ましくは９８モル％以
上を含有する重合体からなる繊維である。５モル％好ま
しくは２モル％より少量の範囲であれば、アクリロニト
リルと共重合可能な従来公知の単量体、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸、
これらの酸のエステル類、塩化ビニル、酢酸ビニル、ス
チレン、アクリルアミド、α−クロルアクリロニトリル
、ビニルスルホン酸等をアクリロニトリルと共重合。
リロニトリル９５モル％以上、好ましくは９８モル％以
上を含有する重合体からなる繊維である。５モル％好ま
しくは２モル％より少量の範囲であれば、アクリロニト
リルと共重合可能な従来公知の単量体、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸、
これらの酸のエステル類、塩化ビニル、酢酸ビニル、ス
チレン、アクリルアミド、α−クロルアクリロニトリル
、ビニルスルホン酸等をアクリロニトリルと共重合。
すべき相手成分として有利に用いることができる。
本発明における耐炎化処理においては、伸長操作と耐炎
化繊維の比重を特定化することが重要である。伸長操作
については多段逐次延伸することが必要である。一般に
、耐炎化処理は炭素繊維製造工程で最も長時間処理を要
するため、炉内もしくは炉外の複数個のターンロールを
介し、複数回折り返して、処理しようとする繊維を通過
させるのが普通である。
化繊維の比重を特定化することが重要である。伸長操作
については多段逐次延伸することが必要である。一般に
、耐炎化処理は炭素繊維製造工程で最も長時間処理を要
するため、炉内もしくは炉外の複数個のターンロールを
介し、複数回折り返して、処理しようとする繊維を通過
させるのが普通である。
本発明における多段逐次延伸とは、例えば、ターンロー
ルを駆動し、炉内における繊維の伸長を少なくとも２段
以上に分けて逐次的に付与する方法である。多段逐次延
伸は、１段延伸よりも、高伸長、高張力を付与すること
が可能であり、得られる炭素繊維の強度、弾性率の向上
に効果的である。多段逐次延伸の一例は、特開昭６０−
２４６８２１号公報に示されている。多段逐次延伸を行
う際の各段における伸長率は、使用するポリアクリロニ
トリル系繊維あるいは耐炎化条件によって異なるが、各
段毎の降伏伸長率以下に設定するのが好ましい。
ルを駆動し、炉内における繊維の伸長を少なくとも２段
以上に分けて逐次的に付与する方法である。多段逐次延
伸は、１段延伸よりも、高伸長、高張力を付与すること
が可能であり、得られる炭素繊維の強度、弾性率の向上
に効果的である。多段逐次延伸の一例は、特開昭６０−
２４６８２１号公報に示されている。多段逐次延伸を行
う際の各段における伸長率は、使用するポリアクリロニ
トリル系繊維あるいは耐炎化条件によって異なるが、各
段毎の降伏伸長率以下に設定するのが好ましい。
降伏伸長率とは、伸長率を増加させていった時、張力の
上昇割合が低下しはじめる伸長率を意味する。耐炎化に
おける全伸長率は、好ましくは０〜２５％、より好まし
くは５〜２０％の範囲内で設定すべきである。０％に満
たない場合、即ち収縮する様な場合は目的とする物性を
得ることが困難である。また、２５％を越える伸長を付
与する場合は、毛羽、糸切れ等のトラブルを発生しゃす
く、また強度向上効果が得られない。一方、耐炎化繊維
の比重は、１．２５〜１．４０ｇ／ｃｆｆｌ、好マＬ
＜ ハ１．３０〜１．３５ｇ／Ｃ！ｉ！にコントロール
する必要がある。耐炎化繊維の比重が１．２５ｇ／ｃ＋
ｆｌに満たない場合は、炭素化工程で通糸トラブルが発
生したり、通糸できたとしても目的とする高強度・高弾
性率の炭素繊維を得ることが非常に困難である。また耐
炎化繊維の比重が１．４０ｇ／ａｄを越える場合は、高
強度を有する炭素繊維を得にくい。
上昇割合が低下しはじめる伸長率を意味する。耐炎化に
おける全伸長率は、好ましくは０〜２５％、より好まし
くは５〜２０％の範囲内で設定すべきである。０％に満
たない場合、即ち収縮する様な場合は目的とする物性を
得ることが困難である。また、２５％を越える伸長を付
与する場合は、毛羽、糸切れ等のトラブルを発生しゃす
く、また強度向上効果が得られない。一方、耐炎化繊維
の比重は、１．２５〜１．４０ｇ／ｃｆｆｌ、好マＬ
＜ ハ１．３０〜１．３５ｇ／Ｃ！ｉ！にコントロール
する必要がある。耐炎化繊維の比重が１．２５ｇ／ｃ＋
ｆｌに満たない場合は、炭素化工程で通糸トラブルが発
生したり、通糸できたとしても目的とする高強度・高弾
性率の炭素繊維を得ることが非常に困難である。また耐
炎化繊維の比重が１．４０ｇ／ａｄを越える場合は、高
強度を有する炭素繊維を得にくい。
上記耐炎化繊維は次に公知の方法によって炭素化する事
が可能であるが、炭素化雰囲気ならびに炭素化伸長率を
特定化する必要がある。炭素化最高温度は特に限定しな
いが、好ましくは１３００°Ｃ〜１６００’Ｃ１より好
ましくは１３５０〜１５００°Ｃの範囲で行う方が良い
。炭素化雰囲気についてはハロゲン化水素を含有するこ
とが必要であり、不活性ガスで希釈する場合は、ハロゲ
ン化水素の濃度が、０．１〜２０容量％に維持されるこ
とが好ましいが、特にこれに限定するものではない。ハ
ロゲン化水素としては、フッ素化水素、塩素化水素、臭
化水素等をｔ不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム
、窒素等をそれぞれ使用できる。炭素化伸長率は、耐炎
化繊維の長さに対し５〜２５％、好ましくは８〜１５％
の範囲で付与する必要がある。炭素化伸長率が５％に満
たない場合は、目的とする高強度・高弾性率の炭素繊維
が得られないし、２５％を越える場合は、毛羽、糸切れ
等のトラブルが発生しやすく物性も向上しない。
が可能であるが、炭素化雰囲気ならびに炭素化伸長率を
特定化する必要がある。炭素化最高温度は特に限定しな
いが、好ましくは１３００°Ｃ〜１６００’Ｃ１より好
ましくは１３５０〜１５００°Ｃの範囲で行う方が良い
。炭素化雰囲気についてはハロゲン化水素を含有するこ
とが必要であり、不活性ガスで希釈する場合は、ハロゲ
ン化水素の濃度が、０．１〜２０容量％に維持されるこ
とが好ましいが、特にこれに限定するものではない。ハ
ロゲン化水素としては、フッ素化水素、塩素化水素、臭
化水素等をｔ不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム
、窒素等をそれぞれ使用できる。炭素化伸長率は、耐炎
化繊維の長さに対し５〜２５％、好ましくは８〜１５％
の範囲で付与する必要がある。炭素化伸長率が５％に満
たない場合は、目的とする高強度・高弾性率の炭素繊維
が得られないし、２５％を越える場合は、毛羽、糸切れ
等のトラブルが発生しやすく物性も向上しない。
以上、本発明は耐炎化における多段逐次延伸して得られ
た比重１．２５〜１．４０ｇ／ｃ＊ｌｌの耐炎化繊維を
原料とし、ハロゲン化水素含有雰囲気中で５〜２５％、
好ましくは８〜１５％の伸長を付与しながら加熱し炭素
化することが必須であり、この条件すべてを満たした場
合のみ、極めて優れた高強度・高弾性率の炭素繊維を得
ることが可能となる。これらの条件のうち一つでも不足
する場合は、高強度・高弾性率の炭素繊維を得るのは非
常に困難である。
た比重１．２５〜１．４０ｇ／ｃ＊ｌｌの耐炎化繊維を
原料とし、ハロゲン化水素含有雰囲気中で５〜２５％、
好ましくは８〜１５％の伸長を付与しながら加熱し炭素
化することが必須であり、この条件すべてを満たした場
合のみ、極めて優れた高強度・高弾性率の炭素繊維を得
ることが可能となる。これらの条件のうち一つでも不足
する場合は、高強度・高弾性率の炭素繊維を得るのは非
常に困難である。
（実施例）
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
下記実施例中の炭素繊維の強度及び弾性率は、Ｊ Ｉ
Ｓ Ｒ−７６０１に定められたストランド試験法により
測定した。
Ｓ Ｒ−７６０１に定められたストランド試験法により
測定した。
実施例１
アクリロニトリル９８モル％、アクリル酸メチル０．５
モル％を含有するポリアクリロニトリル系繊維束（単糸
繊度０．８デニール、６０００本）を２４０〜２６０
’Ｃの温度プロフィールを有する耐炎化炉中で、酸化性
雰囲気として空気を用いて、多段逐次延伸により全伸長
率１０％（１，４／１．２１０．９／１．２／１．３／
１．１／２゜７％）とし、４５分間加熱して、比重１．
３２ｇ／ｃｆｆｌの耐炎化繊維を得た。この耐炎化繊維
を、最高温度が１３５０°Ｃで、塩化水素１２容量％と
残り８８％が窒素である雰囲気中で、１１％伸長しなが
ら加熱し炭素化した。
モル％を含有するポリアクリロニトリル系繊維束（単糸
繊度０．８デニール、６０００本）を２４０〜２６０
’Ｃの温度プロフィールを有する耐炎化炉中で、酸化性
雰囲気として空気を用いて、多段逐次延伸により全伸長
率１０％（１，４／１．２１０．９／１．２／１．３／
１．１／２゜７％）とし、４５分間加熱して、比重１．
３２ｇ／ｃｆｆｌの耐炎化繊維を得た。この耐炎化繊維
を、最高温度が１３５０°Ｃで、塩化水素１２容量％と
残り８８％が窒素である雰囲気中で、１１％伸長しなが
ら加熱し炭素化した。
得られた炭素繊維のストランド強度、ストランド弾性率
はそれぞれ５４８ｋｇ／ｍｍ” 、３０ｔｏｎ／ｍｍ’
であった。
はそれぞれ５４８ｋｇ／ｍｍ” 、３０ｔｏｎ／ｍｍ’
であった。
比較例１
実施例１において、炭素化雰囲気を窒素１００％とした
以外はすべて実施例１と同様な処理を行った。
以外はすべて実施例１と同様な処理を行った。
得られた炭素繊維のストランド強度、ストランド弾性率
はそれぞれ４７０ ｋｇ／ｍｍ ”、２９．２ｔｏｎ
／ｍｍ”であった。
はそれぞれ４７０ ｋｇ／ｍｍ ”、２９．２ｔｏｎ
／ｍｍ”であった。
比較例２
実施例１において、耐炎化における多段逐次延伸により
全伸長率を１５％（４，３／２．６／１．７１０．６１
０．５／２．５／１．０／１．０％）、炭素化における
伸長率を３％とした以外は実施例１と同様な処理を行っ
た。
全伸長率を１５％（４，３／２．６／１．７１０．６１
０．５／２．５／１．０／１．０％）、炭素化における
伸長率を３％とした以外は実施例１と同様な処理を行っ
た。
得られた炭素繊維のストランド強度、ストランド弾性率
は、それぞれ４９５ｋｇ／ｍｍ” 、２９．０ｔｏｎ／
ｍｍ”であった。
は、それぞれ４９５ｋｇ／ｍｍ” 、２９．０ｔｏｎ／
ｍｍ”であった。
比較例３
実施例１において、耐炎化における全伸長率を８％（１
，６１０，９１０，８１０，７／１．４／ ０．７１０
．６／１．０％）とし、９０分間加熱し、比重１．４２
ｇ／ｃｄの耐炎化繊維とし、炭素化における伸長率を６
％とした以外は実施例１と同様な処理を行った。
，６１０，９１０，８１０，７／１．４／ ０．７１０
．６／１．０％）とし、９０分間加熱し、比重１．４２
ｇ／ｃｄの耐炎化繊維とし、炭素化における伸長率を６
％とした以外は実施例１と同様な処理を行った。
得られた炭素繊維のストランド強度、ストランド弾性率
はそれぞれ４５３ｋｇ／ｍｍ” 、２９．６ｔｏｎ／ｍ
ｍ”であった。
はそれぞれ４５３ｋｇ／ｍｍ” 、２９．６ｔｏｎ／ｍ
ｍ”であった。
比較例４
実施例１において、耐炎化の延伸操作を１段で行い４％
伸長し、炭素化における伸長率を９％とした以外は実施
例１と同様な処理を行った。この際、耐炎化伸長率を４
％より大きくしたところ耐炎化繊維の毛羽や糸切れが目
立ワた。
伸長し、炭素化における伸長率を９％とした以外は実施
例１と同様な処理を行った。この際、耐炎化伸長率を４
％より大きくしたところ耐炎化繊維の毛羽や糸切れが目
立ワた。
得られた炭素繊維のストランド強度、ストランド弾性率
はそれぞれ４９６ｋｇ／ｍｍ” 、２９．８ｔｏｎ／ｍ
ｍ”であった。
はそれぞれ４９６ｋｇ／ｍｍ” 、２９．８ｔｏｎ／ｍ
ｍ”であった。
以上実施例１及び比較例１
表１にまとめて示す。
〜４について結果を
（発明の効果）
実施例１及び比較例１〜４より明らかなように、前記必
須条件をすべて満足する場合にのみ、極めて優れた高強
度・高弾性率の炭素繊維を製造することが可能となった
。
須条件をすべて満足する場合にのみ、極めて優れた高強
度・高弾性率の炭素繊維を製造することが可能となった
。
手続補正書
昭和６３年８月２９日
Claims (1)
- ポリアクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で加熱す
る際、多段逐次延伸を施して得た比重が１．２５〜１．
４０ｇ／ｃｍ＾２の耐炎化繊維を原料とし、かつハロゲ
ン化水素を含有する雰囲気中で５〜２５％の伸長を付与
しながら加熱し炭素化する事を特徴とする高強度・高弾
性率の炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16606188A JPH0219513A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16606188A JPH0219513A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0219513A true JPH0219513A (ja) | 1990-01-23 |
Family
ID=15824249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16606188A Pending JPH0219513A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0219513A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996193A (en) * | 1989-03-03 | 1991-02-26 | The Regents Of The University Of California | Combined topical and systemic method of administration of cyclosporine |
| JP2006104604A (ja) * | 2004-10-04 | 2006-04-20 | Toho Tenax Co Ltd | 耐炎化繊維及び炭素繊維の製造方法 |
| JP2008183495A (ja) * | 2007-01-29 | 2008-08-14 | Jfe Steel Kk | 鋼管の紫外線硬化型塗装装置 |
| WO2008063886A3 (en) * | 2006-11-22 | 2009-03-12 | Hexcel Corp | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP16606188A patent/JPH0219513A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996193A (en) * | 1989-03-03 | 1991-02-26 | The Regents Of The University Of California | Combined topical and systemic method of administration of cyclosporine |
| JP2006104604A (ja) * | 2004-10-04 | 2006-04-20 | Toho Tenax Co Ltd | 耐炎化繊維及び炭素繊維の製造方法 |
| US8734754B2 (en) | 2006-11-22 | 2014-05-27 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| US8871172B2 (en) | 2006-11-22 | 2014-10-28 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| JP2010510406A (ja) * | 2006-11-22 | 2010-04-02 | ヘクセル コーポレイション | 強度及び弾性率の向上した炭素繊維と、これらを調製するための関連する方法及び装置 |
| US7749479B2 (en) | 2006-11-22 | 2010-07-06 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| US8591859B2 (en) | 2006-11-22 | 2013-11-26 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| CN103590143A (zh) * | 2006-11-22 | 2014-02-19 | 赫克赛尔公司 | 具有改善的强度和模量的碳纤维及其相关制造方法和设备 |
| US10151051B2 (en) | 2006-11-22 | 2018-12-11 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| WO2008063886A3 (en) * | 2006-11-22 | 2009-03-12 | Hexcel Corp | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| US9121112B2 (en) | 2006-11-22 | 2015-09-01 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| US9340905B2 (en) | 2006-11-22 | 2016-05-17 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| US9677195B2 (en) | 2006-11-22 | 2017-06-13 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| EP3228738A1 (en) * | 2006-11-22 | 2017-10-11 | Hexcel Corporation | Method of making carbon fibres having improved strength and modulus by multi-step stretching of the precursor fibre |
| US9938643B2 (en) | 2006-11-22 | 2018-04-10 | Hexel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
| JP2008183495A (ja) * | 2007-01-29 | 2008-08-14 | Jfe Steel Kk | 鋼管の紫外線硬化型塗装装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3539295A (en) | Thermal stabilization and carbonization of acrylic fibrous materials | |
| TWI620843B (zh) | 碳纖維束、碳纖維束的製造方法及樹脂系複合材料 | |
| US3775520A (en) | Carbonization/graphitization of poly-acrylonitrile fibers containing residual spinning solvent | |
| JPH0219513A (ja) | 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 | |
| JPS58136838A (ja) | 高性能炭素繊維の製造方法 | |
| JPS58144128A (ja) | 高性能炭素繊維の製法 | |
| KR890005273B1 (ko) | 탄소 섬유의 제조방법 | |
| JPS59137512A (ja) | 高強度炭素繊維の製造法 | |
| JPS59150116A (ja) | 高強度炭素繊維の製造方法 | |
| JPS62215018A (ja) | 炭素繊維の製法 | |
| JPS60110925A (ja) | 高性能炭素繊維の製造方法 | |
| JPS6250574B2 (ja) | ||
| JPS6361413B2 (ja) | ||
| JPH11117123A (ja) | 耐炎化特性に優れた炭素繊維用アクリル系前駆体繊維 | |
| JPS61119719A (ja) | 高強度を有する炭素質繊維の製造法 | |
| JPS6233826A (ja) | 高強度・高弾性炭素繊維の製法 | |
| JP2006152457A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JP2003138435A (ja) | 耐炎化繊維の製造法 | |
| JP2017020142A (ja) | 炭素繊維とその製造方法 | |
| JPS60151317A (ja) | 炭素繊維の製造法 | |
| JPH07292526A (ja) | アクリル系炭素繊維の製造方法 | |
| US3650668A (en) | Thermally stabilized acrylic fibers produced by sulfation and heating in an oxygen-containing atmosphere | |
| JPS59168128A (ja) | アクリル系耐炎繊維の製造方法 | |
| JPS5887321A (ja) | 炭素繊維の連続的製造法 | |
| JPS62257424A (ja) | 高強度高弾性炭素繊維の製法 |