JPS60151317A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS60151317A JPS60151317A JP439984A JP439984A JPS60151317A JP S60151317 A JPS60151317 A JP S60151317A JP 439984 A JP439984 A JP 439984A JP 439984 A JP439984 A JP 439984A JP S60151317 A JPS60151317 A JP S60151317A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon fibers
- fibers
- treatment
- carbon fiber
- fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は強度発現率の優れた炭素繊維の製造法に関する
ものであり、とくにアクリロニ） ＩＪル系織繊維プレ
カーブとし、耐炎化処理し、次いで８００℃以上の高温
で炭素化処理して得られた炭素繊維の強度発現法に関す
るものである。
ものであり、とくにアクリロニ） ＩＪル系織繊維プレ
カーブとし、耐炎化処理し、次いで８００℃以上の高温
で炭素化処理して得られた炭素繊維の強度発現法に関す
るものである。
アクリロニトリル系繊維をプレカーブとして製造された
炭素繊維は、優れた強度と弾性率を有してお９、しかも
軽いという特徴を利用して他のマトリックス樹脂等と組
合せた複合材として航空宇宙用素材、ゴルフクラブシャ
フト、ゴルフクラブヘッド、釣′４等種々の工業用、ス
ホーツレジャー累材としてその利用は拡大している。
炭素繊維は、優れた強度と弾性率を有してお９、しかも
軽いという特徴を利用して他のマトリックス樹脂等と組
合せた複合材として航空宇宙用素材、ゴルフクラブシャ
フト、ゴルフクラブヘッド、釣′４等種々の工業用、ス
ホーツレジャー累材としてその利用は拡大している。
このように炭素繊維の利用拡大が進展するのに伴い、炭
素繊維に要求さｔしる８：能も次第に高いものになって
さている。とくに、複合材の補強用繊維として使用する
場合、炭素繊維とマトリックス樹脂との接着性改善のた
め、通常、オゾンや過マンカン市カリを利用した酸化処
理や、炭素繊維を箪′ｌｌ（買溶液中で陽極ば化処理す
る方法がとられているが、この表面処理の際、炭素繊維
の性能、とくに強度の低下が著るしいことが問題となっ
ている。
素繊維に要求さｔしる８：能も次第に高いものになって
さている。とくに、複合材の補強用繊維として使用する
場合、炭素繊維とマトリックス樹脂との接着性改善のた
め、通常、オゾンや過マンカン市カリを利用した酸化処
理や、炭素繊維を箪′ｌｌ（買溶液中で陽極ば化処理す
る方法がとられているが、この表面処理の際、炭素繊維
の性能、とくに強度の低下が著るしいことが問題となっ
ている。
不発り」は、上述した如き表面処理を施した場合におい
ても、強度低下のない炭素繊維ヶ得ることにある。
ても、強度低下のない炭素繊維ヶ得ることにある。
即ち、本発明の要旨とするところは、アクリロニトリル
糸繊維を耐炎化処理し、８００℃以上の不活性カス亦囲
気下で炭素化して得られた炭素繊維に６００〜８００℃
の温度の不活性ガス雰囲気下で再熱処理することにある
。
糸繊維を耐炎化処理し、８００℃以上の不活性カス亦囲
気下で炭素化して得られた炭素繊維に６００〜８００℃
の温度の不活性ガス雰囲気下で再熱処理することにある
。
木兄ＩＪＪを実施するに除して用いるアクリロニド リ
ル丞埼、Ｒ維ブ レカ −サは、“ア り リ ロ
ニ ト リ ルの共重合量が８０重量襲以上のものであ
れはいずれの繊維も用いることができ、アクリル１支、
メタクリル敗、アクリルアミド、メククリルアミド、ア
クリル削エステル、メタクリルばエステル、ｔ−ブチル
メタクリレート、イタコン酸、ビニルスルホンｌ’ｉｊ
２，２−ヒドロキシ７り１）ロニトリルなどのコモノマ
ー（ｒ２Ｇ重斌チ以下の割合で共重合することができる
。本発明に使用するアクリロニトリル系繊維は、湿式紡
糸法、乾式紡糸法、乾−湿式紡糸法、溶融紡糸法などに
より作ることができ、残存浴剤量をＵ、１重量係以下、
と（ＶＣ０，０５重量係以下としたものであることが望
ましい。捷だ、単繊維繊度は０５〜３デニール、好−ま
しくけ０５〜１．５デニールであり、フィラメント数は
５００−３００，０００本のトウ状物として用いる。
ル丞埼、Ｒ維ブ レカ −サは、“ア り リ ロ
ニ ト リ ルの共重合量が８０重量襲以上のものであ
れはいずれの繊維も用いることができ、アクリル１支、
メタクリル敗、アクリルアミド、メククリルアミド、ア
クリル削エステル、メタクリルばエステル、ｔ−ブチル
メタクリレート、イタコン酸、ビニルスルホンｌ’ｉｊ
２，２−ヒドロキシ７り１）ロニトリルなどのコモノマ
ー（ｒ２Ｇ重斌チ以下の割合で共重合することができる
。本発明に使用するアクリロニトリル系繊維は、湿式紡
糸法、乾式紡糸法、乾−湿式紡糸法、溶融紡糸法などに
より作ることができ、残存浴剤量をＵ、１重量係以下、
と（ＶＣ０，０５重量係以下としたものであることが望
ましい。捷だ、単繊維繊度は０５〜３デニール、好−ま
しくけ０５〜１．５デニールであり、フィラメント数は
５００−３００，０００本のトウ状物として用いる。
本発明全実施するに際して用いるブレカーサの耐炎化処
理は通當、ば化性雰囲気、とくに空気中で１８０〜６５
０℃の温度で得らｆＬる繊維のｖｂａが１．５０〜１．
４７ ？／ｃｍ３の範囲とするのがよい。耐炎化糸の密
度が１．５ ？／ｃｒｎ”未満のものでは、続いて行な
う不活性ガス雰囲気下での炭素化処理をうまく行なうこ
とが難しく、一方針炭化繊維の密度が１．４７ ？／ｌ
ｙｎ” ｋ越えるものも高性能の炭素繊維とすることが
できない。
理は通當、ば化性雰囲気、とくに空気中で１８０〜６５
０℃の温度で得らｆＬる繊維のｖｂａが１．５０〜１．
４７ ？／ｃｍ３の範囲とするのがよい。耐炎化糸の密
度が１．５ ？／ｃｒｎ”未満のものでは、続いて行な
う不活性ガス雰囲気下での炭素化処理をうまく行なうこ
とが難しく、一方針炭化繊維の密度が１．４７ ？／ｌ
ｙｎ” ｋ越えるものも高性能の炭素繊維とすることが
できない。
耐炎化処理系の炭素化は８００℃以上の温度、とくに１
０００〜１６００℃の温度で行なうことが必要であるが
、この炭素化ケ行なう前に３００〜７００℃の不活性雰
囲気下で２０％以下の伸長率で伸長せしめる前炭素化処
理を施すことによって更に優れた性能を有する炭素繊維
とすることができる。
０００〜１６００℃の温度で行なうことが必要であるが
、この炭素化ケ行なう前に３００〜７００℃の不活性雰
囲気下で２０％以下の伸長率で伸長せしめる前炭素化処
理を施すことによって更に優れた性能を有する炭素繊維
とすることができる。
炭素化全終了した炭素繊維は必要に応じて更に黒鉛化処
理のｌｊめに、２０００〜６０００℃の温度で熱処理を
行う。
理のｌｊめに、２０００〜６０００℃の温度で熱処理を
行う。
このようにして作らｔした炭素繊維は、従来は、特開昭
４９−１３４２９号公報にみられる如く、急速に冷却し
ていた。この急速冷却を行なう方法は、炉の寿命が比較
的短かく、かつ炉が高価であるため、炉長全出来るたけ
短かくし、炭素繊維化効率のみを考慮してきたため、と
られて＠た方法であるが、かくの如く炭素化終了后冷却
された炭素繊維なよ、理由の詳細は不明であるが表面ば
化処理すると急激にその強度か低ドする現象ケ呈する。
４９−１３４２９号公報にみられる如く、急速に冷却し
ていた。この急速冷却を行なう方法は、炉の寿命が比較
的短かく、かつ炉が高価であるため、炉長全出来るたけ
短かくし、炭素繊維化効率のみを考慮してきたため、と
られて＠た方法であるが、かくの如く炭素化終了后冷却
された炭素繊維なよ、理由の詳細は不明であるが表面ば
化処理すると急激にその強度か低ドする現象ケ呈する。
一方、特開昭４９−１３４２９号公報中の第２図に示き
れる如く、炭素化炉の最高温度到達部が、炉長中心部よ
りも炉の前方にある場合には炭素繊維の冷却はゆつ〈９
行なうことができるが、耐炎化糸の炭素化条件に最適条
件を選定することができず、実質的に良好な特性を有す
る炭素繊維とすることができない。
れる如く、炭素化炉の最高温度到達部が、炉長中心部よ
りも炉の前方にある場合には炭素繊維の冷却はゆつ〈９
行なうことができるが、耐炎化糸の炭素化条件に最適条
件を選定することができず、実質的に良好な特性を有す
る炭素繊維とすることができない。
本発明においては、十分に炭素化全終了した炭素繊維を
３００〜８００℃、好ましくは４００〜７００℃の温度
で割水などの不活性ガス雰囲気下で２０秒以上熱処理す
ることによって、後の表面肢化処几會施した場合におい
ても、十分な強度発現性奮ボす炭素Ａ、Ｊ１．維とり′
−ゐことができるのである。
３００〜８００℃、好ましくは４００〜７００℃の温度
で割水などの不活性ガス雰囲気下で２０秒以上熱処理す
ることによって、後の表面肢化処几會施した場合におい
ても、十分な強度発現性奮ボす炭素Ａ、Ｊ１．維とり′
−ゐことができるのである。
以下実施例に、ｌ：ｐ本発明を更に詳細に説明ターる。
実施例１〜２
アクリロニトリル９１ｊ車足％、メタクリルば２ルｈ′
Ｌ％からなるアクリロニトリル糸厘合体ケ湿式紡糸し、
１３７−ニール、６０００フィラメントのアクリル系繊
維グレカーザ金得た。このアクリル系繊維ブレカーサｆ
２０Ｕ〜２８０℃の空気中で伸長率２０％になるように
しながら密度１．３５ ｆ／ａｍ”の耐炎化糸とした）
ａ、’４素秀囲気中４００〜７００℃で１５％伸長して
前炭素化した后、窒素ガ囲気下１２００℃１で加熱する
ことによって炭素繊維とした。
Ｌ％からなるアクリロニトリル糸厘合体ケ湿式紡糸し、
１３７−ニール、６０００フィラメントのアクリル系繊
維グレカーザ金得た。このアクリル系繊維ブレカーサｆ
２０Ｕ〜２８０℃の空気中で伸長率２０％になるように
しながら密度１．３５ ｆ／ａｍ”の耐炎化糸とした）
ａ、’４素秀囲気中４００〜７００℃で１５％伸長して
前炭素化した后、窒素ガ囲気下１２００℃１で加熱する
ことによって炭素繊維とした。
得られた炭素繊維を第１表に示す条件で熱処理した後、
オゾン醒化処理して表面処理を施した炭素繊維を得た。
オゾン醒化処理して表面処理を施した炭素繊維を得た。
得られた繊維の性能を第１表に示す。
第 １ 表
表から明らかなように、再熱処理を施した炭素繊維は、
表面処理により強度が大きく向上している。
表面処理により強度が大きく向上している。
Claims (1)
- アクリロニトリル系繊維を耐炎化処理し、８００℃以上
の不活性ガス雰囲気下で炭素化して得られた炭素繊維ケ
、３００〜８００’Ｃの温反の不活性ガス雰囲気下で再
熱処理すること全特徴とする炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP439984A JPS60151317A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP439984A JPS60151317A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151317A true JPS60151317A (ja) | 1985-08-09 |
Family
ID=11583266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP439984A Pending JPS60151317A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60151317A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987002391A1 (en) * | 1985-10-09 | 1987-04-23 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fibers |
| JPS62282026A (ja) * | 1986-05-29 | 1987-12-07 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強度、高弾性率炭素繊維の製造方法 |
| CN111954569A (zh) * | 2018-05-02 | 2020-11-17 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 制造碳分子筛膜的改进方法 |
| US11666865B2 (en) | 2018-05-02 | 2023-06-06 | Dow Global Technologies Llc | Method of making carbon molecular sieve membranes |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP439984A patent/JPS60151317A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987002391A1 (en) * | 1985-10-09 | 1987-04-23 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fibers |
| US4780301A (en) * | 1985-10-09 | 1988-10-25 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Process for producing carbon fiber |
| JPS62282026A (ja) * | 1986-05-29 | 1987-12-07 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強度、高弾性率炭素繊維の製造方法 |
| CN111954569A (zh) * | 2018-05-02 | 2020-11-17 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 制造碳分子筛膜的改进方法 |
| CN111954569B (zh) * | 2018-05-02 | 2023-04-04 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 制造碳分子筛膜的改进方法 |
| US11666865B2 (en) | 2018-05-02 | 2023-06-06 | Dow Global Technologies Llc | Method of making carbon molecular sieve membranes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5324472B2 (ja) | 耐炎化繊維と炭素繊維の製造方法 | |
| EP0159365B1 (en) | Carbon fibers with high strength and high modulus, and process for their production | |
| JPS60151317A (ja) | 炭素繊維の製造法 | |
| JPS58144128A (ja) | 高性能炭素繊維の製法 | |
| JP2007186802A (ja) | 耐炎化繊維および炭素繊維の製造方法 | |
| JP4088500B2 (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JP3002549B2 (ja) | 黒鉛繊維の製造方法 | |
| US4295844A (en) | Process for the thermal stabilization of acrylic fibers | |
| JP4138361B2 (ja) | 炭素繊維ストランド及びその製造方法 | |
| JP5811529B2 (ja) | 炭素繊維束の製造方法 | |
| JP3002698B2 (ja) | 黒鉛繊維の製造方法 | |
| JP2004156161A (ja) | ポリアクリロニトリル系炭素繊維及びその製造方法 | |
| JP3964011B2 (ja) | 炭素繊維用アクリロニトリル系前駆体繊維およびその製造方法 | |
| JP2001248025A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JP2014125701A (ja) | 炭素繊維束の製造方法 | |
| JPH0219513A (ja) | 高強度・高弾性率の炭素繊維の製造方法 | |
| JPH0317925B2 (ja) | ||
| JPH026629A (ja) | 炭素繊維の製造法 | |
| JPS61152826A (ja) | 高弾性炭素繊維及びその製造法 | |
| JP2003138435A (ja) | 耐炎化繊維の製造法 | |
| JPH03174019A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JPS58214535A (ja) | アクリル系炭素繊維の製造法 | |
| JPS59106521A (ja) | 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法 | |
| JPH02259118A (ja) | 高強度黒鉛繊維 | |
| JPS58186614A (ja) | 黒鉛繊維の製造法 |