JP3002549B2 - 黒鉛繊維の製造方法 - Google Patents
黒鉛繊維の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は毛羽が少なく弾性率の高
い黒鉛繊維の製造方法に関する。
い黒鉛繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は比強度、比弾性に優れている
ためスポーツ、レジャー用品から宇宙航空用途まで巾広
く利用されつつある。特に２０００℃以上の高温で焼成
される黒鉛繊維は弾性率が高く、それだけ薄肉軽量化で
きるため、その重要性は大きい。しかしながら高い弾性
率を得るために黒鉛化温度を高くすると、繊維の圧縮強
度の低下および炉の消耗による炉の寿命の低下が起こる
ので、可能な限り低い温度で黒鉛化することが要望され
ている。
ためスポーツ、レジャー用品から宇宙航空用途まで巾広
く利用されつつある。特に２０００℃以上の高温で焼成
される黒鉛繊維は弾性率が高く、それだけ薄肉軽量化で
きるため、その重要性は大きい。しかしながら高い弾性
率を得るために黒鉛化温度を高くすると、繊維の圧縮強
度の低下および炉の消耗による炉の寿命の低下が起こる
ので、可能な限り低い温度で黒鉛化することが要望され
ている。
【０００３】黒鉛化温度の高温化以外の方法で弾性率を
向上させる方法は種々検討されており、黒鉛化過程で伸
長処理することによって弾性率を向上せしめることが提
案されている（特開平１−１２４６２９号公報）。
向上させる方法は種々検討されており、黒鉛化過程で伸
長処理することによって弾性率を向上せしめることが提
案されている（特開平１−１２４６２９号公報）。
【０００４】このような黒鉛化過程での伸長は弾性率向
上に極めて効果的であるが、過度に伸長すると、単糸切
れや毛羽の発生等の問題が生じる。
上に極めて効果的であるが、過度に伸長すると、単糸切
れや毛羽の発生等の問題が生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、毛羽の
発生がなく、ストランド強度，弾性率等に優れた黒鉛繊
維を製造するため鋭意検討の結果、黒鉛化工程での毛羽
の発生量と黒鉛化工程前の炭素繊維のトウ強度とに良好
な相関関係を見出して、本発明に到達した。
発生がなく、ストランド強度，弾性率等に優れた黒鉛繊
維を製造するため鋭意検討の結果、黒鉛化工程での毛羽
の発生量と黒鉛化工程前の炭素繊維のトウ強度とに良好
な相関関係を見出して、本発明に到達した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、不活性
雰囲気中１５００℃以下の温度で熱処理された炭素繊維
を、同雰囲気中２０００℃以上の最高温度で、７５０mg
／ｄ以上の張力下で黒鉛化する黒鉛繊維の製造方法にお
いて、単繊維引張り強度試験より得られるワイブルパラ
メーター（ｍ，βO ）のうち、分散因子であるｍの値が
５．０以上であり、また、実測されるトウ強度
（σB.m ）が（１）式で計算されるトウ強度（σB.Ca）
に対して、（２）式を満足する炭素繊維を黒鉛化するこ
とを特徴とする黒鉛繊維の製造方法にある。
雰囲気中１５００℃以下の温度で熱処理された炭素繊維
を、同雰囲気中２０００℃以上の最高温度で、７５０mg
／ｄ以上の張力下で黒鉛化する黒鉛繊維の製造方法にお
いて、単繊維引張り強度試験より得られるワイブルパラ
メーター（ｍ，βO ）のうち、分散因子であるｍの値が
５．０以上であり、また、実測されるトウ強度
（σB.m ）が（１）式で計算されるトウ強度（σB.Ca）
に対して、（２）式を満足する炭素繊維を黒鉛化するこ
とを特徴とする黒鉛繊維の製造方法にある。
【０００７】
【数２】
【０００８】通常２０００℃以上の黒鉛化工程において
は、炭素繊維を伸長させることが可能であり、さらに、
黒鉛化温度の昇温に伴い、炭素繊維の伸長性も向上す
る。しかし前記のように従来の黒鉛化工程においては、
伸長率の増加とともに毛羽が発生し、そのため良好な黒
鉛繊維を得るためには、伸長率を抑える必要があった。
は、炭素繊維を伸長させることが可能であり、さらに、
黒鉛化温度の昇温に伴い、炭素繊維の伸長性も向上す
る。しかし前記のように従来の黒鉛化工程においては、
伸長率の増加とともに毛羽が発生し、そのため良好な黒
鉛繊維を得るためには、伸長率を抑える必要があった。
【０００９】そこで、本発明者らは毛羽の発生メカニズ
ムの解析検討を行った結果、黒鉛化工程での毛羽発生量
と、工程通過前の炭素繊維のトウ強度に良好な相関関係
のあることを見出した。すなわちトウ強度の高い炭素繊
維を黒鉛化すると、黒鉛化工程での毛羽の発生量が減少
することがわかった。炭素繊維のトウ強度に影響する因
子は、トウを形成する各単繊維の強度及び強度斑といっ
た基質に由来する因子の他、各繊維間の融着の存在、繊
維間摩擦係数の大きさ、トウの均一性といったトウ形態
などが考えられる。トウ強度（σB.Ca）は、単繊維引張
り強度試験より得られる強度分布にワイブル分布を適用
し、（１）式により推算出来る。
ムの解析検討を行った結果、黒鉛化工程での毛羽発生量
と、工程通過前の炭素繊維のトウ強度に良好な相関関係
のあることを見出した。すなわちトウ強度の高い炭素繊
維を黒鉛化すると、黒鉛化工程での毛羽の発生量が減少
することがわかった。炭素繊維のトウ強度に影響する因
子は、トウを形成する各単繊維の強度及び強度斑といっ
た基質に由来する因子の他、各繊維間の融着の存在、繊
維間摩擦係数の大きさ、トウの均一性といったトウ形態
などが考えられる。トウ強度（σB.Ca）は、単繊維引張
り強度試験より得られる強度分布にワイブル分布を適用
し、（１）式により推算出来る。
【００１０】
【数３】
【００１１】ここでβO は繊維の強度を反映する因子で
あり、βO が大きい程、σB.Caが大きくなる。一方、ｍ
は強度の分布を表わす因子であり、値が小さい程、強度
分布が大きいこと、すなわち強度斑が大きいことを示し
ている。つまりｍの値が小さい程、低強度の繊維の存在
割合が高くなり、ある引張り歪の状態下において、トウ
中の破断繊維の数は多くなることになる。したがってｍ
の値が小さい繊維ほどトウ強度は小さくなる。
あり、βO が大きい程、σB.Caが大きくなる。一方、ｍ
は強度の分布を表わす因子であり、値が小さい程、強度
分布が大きいこと、すなわち強度斑が大きいことを示し
ている。つまりｍの値が小さい程、低強度の繊維の存在
割合が高くなり、ある引張り歪の状態下において、トウ
中の破断繊維の数は多くなることになる。したがってｍ
の値が小さい繊維ほどトウ強度は小さくなる。
【００１２】黒鉛化工程における伸長処理は２０００℃
以上という超高温下で行うことから、炭素繊維自体の伸
長性も向上しており、伸長率１％〜２０％という範囲に
おいても、著しいトウの破断は生じない。この伸長率１
％〜２０％という範囲は、室温のトウ強度試験において
０．２％程度迄の歪に相当するものと考えられる。した
がって黒鉛化工程の伸長により生ずる毛羽は、トウ強度
試験時において０．２％程度迄の領域で破断する繊維に
基因するものと考えられる。つまり黒鉛化工程での高伸
長処理を行うに当り、低強度繊維の存在割合が小さいも
の、すなわちｍの値が大きい炭素繊維を原糸にするほ
ど、毛羽の発生は少くなることになる。
以上という超高温下で行うことから、炭素繊維自体の伸
長性も向上しており、伸長率１％〜２０％という範囲に
おいても、著しいトウの破断は生じない。この伸長率１
％〜２０％という範囲は、室温のトウ強度試験において
０．２％程度迄の歪に相当するものと考えられる。した
がって黒鉛化工程の伸長により生ずる毛羽は、トウ強度
試験時において０．２％程度迄の領域で破断する繊維に
基因するものと考えられる。つまり黒鉛化工程での高伸
長処理を行うに当り、低強度繊維の存在割合が小さいも
の、すなわちｍの値が大きい炭素繊維を原糸にするほ
ど、毛羽の発生は少くなることになる。
【００１３】黒鉛化処理用の炭素繊維としては、ｍ≧
５．０、好ましくはｍ≧５．５を有する強度斑の少い炭
素繊維であることが必要となる。ｍが５．０より小さい
炭素繊維の場合、室温下で０．１〜０．２％の引張り歪
を与えると、０．１％以上の繊維が破断する。ところ
が、炭素繊維のトウに７５０mg／ｄ以上の張力を室温で
与えると、引張り歪は０．１〜０．２％以上になる。し
たがって７５０mg／ｄ以上の張力で黒鉛化処理を行うた
めには少なくともｍが５．０である必要がある。
５．０、好ましくはｍ≧５．５を有する強度斑の少い炭
素繊維であることが必要となる。ｍが５．０より小さい
炭素繊維の場合、室温下で０．１〜０．２％の引張り歪
を与えると、０．１％以上の繊維が破断する。ところ
が、炭素繊維のトウに７５０mg／ｄ以上の張力を室温で
与えると、引張り歪は０．１〜０．２％以上になる。し
たがって７５０mg／ｄ以上の張力で黒鉛化処理を行うた
めには少なくともｍが５．０である必要がある。
【００１４】本発明の（１）式で示される推算されるト
ウ強度（σB.Ca）は理想的なトウの形態を有するものの
強度である。つまり、各繊維間の融着が無く、繊維摩擦
係数も小さく、トウの均一性も完全なトウの強度を意味
する。しかし、実際のトウは繊維間の融着，摩擦なども
存在し、また形態も均一とはいえないため、実測される
トウ強度（σB.m ）は推算されるトウ強度σB.Caよりも
小さくなる。特に繊維間の融着や形態の不均一性は、ト
ウ強度を低下させるだけではなく、低ひずみ領域におい
て繊維の破断の原因となる。したがって繊維間の融着や
形態の不均一性により、黒鉛化工程の伸長時に毛羽発生
の原因となる。繊維間の融着量や形態の不均一性は、推
算されるトウ強度（σB.Ca）に対する実測トウ強度（σ
B.m ）の低下度（σB.m ／σB.Ca）により見積もられ
る。したがって、黒鉛化用の炭素繊維としてはσB.m ≧
０．９σB.Ca、好ましくはσB.m ≧０．９５σB.Caを有
する繊維であることが必要となる。
ウ強度（σB.Ca）は理想的なトウの形態を有するものの
強度である。つまり、各繊維間の融着が無く、繊維摩擦
係数も小さく、トウの均一性も完全なトウの強度を意味
する。しかし、実際のトウは繊維間の融着，摩擦なども
存在し、また形態も均一とはいえないため、実測される
トウ強度（σB.m ）は推算されるトウ強度σB.Caよりも
小さくなる。特に繊維間の融着や形態の不均一性は、ト
ウ強度を低下させるだけではなく、低ひずみ領域におい
て繊維の破断の原因となる。したがって繊維間の融着や
形態の不均一性により、黒鉛化工程の伸長時に毛羽発生
の原因となる。繊維間の融着量や形態の不均一性は、推
算されるトウ強度（σB.Ca）に対する実測トウ強度（σ
B.m ）の低下度（σB.m ／σB.Ca）により見積もられ
る。したがって、黒鉛化用の炭素繊維としてはσB.m ≧
０．９σB.Ca、好ましくはσB.m ≧０．９５σB.Caを有
する繊維であることが必要となる。
【００１５】本発明で用いられる黒鉛化処理用の炭素繊
維としては、強度むらが小さいもの、特に、低強度の繊
維が非常に少なくさらに、繊維間の融着，トウ形態の不
均一性のないことが必要となる。この様な炭素繊維は、
トウを形成する単繊維１本１本に油剤を均一に付着さ
せ、さらに油剤付着量を適正値に制御したプレカーサー
を用いることにより製造可能である。具体的には、プレ
カーサーの油浴中のトウ巾をプレカーサートータルデニ
ール（ｄ）に対して、１．３mm／ｄ以上、好ましくは
１．７mm／ｄ以上にし、油剤付着量を０．４〜１．２wt
％の範囲、好ましくは０．６〜１．０wt％になる様に制
御することにより実現できる。また、ここで用いる油剤
としてはアミノシリコン系のものが良い。
維としては、強度むらが小さいもの、特に、低強度の繊
維が非常に少なくさらに、繊維間の融着，トウ形態の不
均一性のないことが必要となる。この様な炭素繊維は、
トウを形成する単繊維１本１本に油剤を均一に付着さ
せ、さらに油剤付着量を適正値に制御したプレカーサー
を用いることにより製造可能である。具体的には、プレ
カーサーの油浴中のトウ巾をプレカーサートータルデニ
ール（ｄ）に対して、１．３mm／ｄ以上、好ましくは
１．７mm／ｄ以上にし、油剤付着量を０．４〜１．２wt
％の範囲、好ましくは０．６〜１．０wt％になる様に制
御することにより実現できる。また、ここで用いる油剤
としてはアミノシリコン系のものが良い。
【００１６】本発明で用いられる黒鉛化処理用の炭素繊
維には、特に制限はなく、ポリアクリロニトリル，ピッ
チ，レーヨンを原料として得られた炭素繊維が用いられ
る。さらに不活性雰囲気中１５００℃以下の温度で熱処
理されて得られた炭素繊維を連続的に黒鉛化しても、あ
るいは一度巻取った後に黒鉛化してもよい。
維には、特に制限はなく、ポリアクリロニトリル，ピッ
チ，レーヨンを原料として得られた炭素繊維が用いられ
る。さらに不活性雰囲気中１５００℃以下の温度で熱処
理されて得られた炭素繊維を連続的に黒鉛化しても、あ
るいは一度巻取った後に黒鉛化してもよい。
【００１７】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。測定方法は次のとおりである。
る。測定方法は次のとおりである。
【００１８】（１）トウ強度（σB.Ca）の推算は下記の
方法により行った。試長１００mmの単繊維強度試験を試
料数１００で行い、得られた強度分布として、ワイブル
分布を適用し、パラメーターｍとβO を求めた。ここで
強度の累積密度関数Ｇ（σ）は下式の通りである。
方法により行った。試長１００mmの単繊維強度試験を試
料数１００で行い、得られた強度分布として、ワイブル
分布を適用し、パラメーターｍとβO を求めた。ここで
強度の累積密度関数Ｇ（σ）は下式の通りである。
【００１９】
【数４】
【００２０】（２）トウ強度（σB.m ）の測定は、多数
フィラメントからなる繊維束（６０００〜１２０００
本）を試長１００mmとして引張り試験を行った。この
際、樹脂等の含浸は行わない。得られた最大荷重値Ｐkg
を目付（ａ g/m）と密度（ρ g/cm3）から下式によりト
ウ強度（σB.m kg/mm2)を求めた。 σB.m ＝Ｐ・ρ/a 〔kg／mm2 〕
フィラメントからなる繊維束（６０００〜１２０００
本）を試長１００mmとして引張り試験を行った。この
際、樹脂等の含浸は行わない。得られた最大荷重値Ｐkg
を目付（ａ g/m）と密度（ρ g/cm3）から下式によりト
ウ強度（σB.m kg/mm2)を求めた。 σB.m ＝Ｐ・ρ/a 〔kg／mm2 〕
【００２１】実施例１ アクリロニトリル／メタクリル酸（９８／２重量比）の
重合体をジメチルホルムアミドに固形濃度２６重量％と
なるように溶解してドープを作り、１０μ濾過及び３μ
濾過を行って湿式紡糸を行い、引続き温水中で４．５倍
に延伸し、水洗、乾燥して、更に乾熱１７０℃で１．７
倍に延伸して０．９デニールの繊度を有するフイラメン
ト数12,000のプレカーサーを得た。
重合体をジメチルホルムアミドに固形濃度２６重量％と
なるように溶解してドープを作り、１０μ濾過及び３μ
濾過を行って湿式紡糸を行い、引続き温水中で４．５倍
に延伸し、水洗、乾燥して、更に乾熱１７０℃で１．７
倍に延伸して０．９デニールの繊度を有するフイラメン
ト数12,000のプレカーサーを得た。
【００２２】このプレカーサーを２２０〜２６０℃の熱
風循環型の耐炎化炉を６０分間通過させて耐炎化糸密度
１．３５ｇ／cm3 の耐炎化繊維を得た。耐炎化処理する
に際して１５％の伸長操作を施した。
風循環型の耐炎化炉を６０分間通過させて耐炎化糸密度
１．３５ｇ／cm3 の耐炎化繊維を得た。耐炎化処理する
に際して１５％の伸長操作を施した。
【００２３】次に耐炎化繊維を純粋なＮ2 雰囲気中最高
温度１４００℃で炭素化を行い、ストランド強度５７０
kg／mm2 、弾性率３１．０ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。
本炭素繊維の単繊維強度試験の結果ｍ＝６．０、βO ＝
９２９であり、σB.Ca＝２７０kg／mm2 と算出された。
トウ強度の測定結果はσB.m ＝２６２kg／mm2 であっ
た。本炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2400℃、伸長率
４．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得られた黒
鉛繊維は毛羽が全くなく、ストランド強度５２０kg／mm
2 、弾性率４８．５ｔ／mm2 であった。
温度１４００℃で炭素化を行い、ストランド強度５７０
kg／mm2 、弾性率３１．０ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。
本炭素繊維の単繊維強度試験の結果ｍ＝６．０、βO ＝
９２９であり、σB.Ca＝２７０kg／mm2 と算出された。
トウ強度の測定結果はσB.m ＝２６２kg／mm2 であっ
た。本炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2400℃、伸長率
４．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得られた黒
鉛繊維は毛羽が全くなく、ストランド強度５２０kg／mm
2 、弾性率４８．５ｔ／mm2 であった。
【００２４】実施例２ 実施例１と同様な炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高使用温度
2500℃、伸長率６．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造し
た。得られた黒鉛繊維はほとんど毛羽は認められず生産
状態は非常に良好でありストランド強度５２０kg／m
m2 、弾性率５１．０ｔ／mm2 であった。
2500℃、伸長率６．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造し
た。得られた黒鉛繊維はほとんど毛羽は認められず生産
状態は非常に良好でありストランド強度５２０kg／m
m2 、弾性率５１．０ｔ／mm2 であった。
【００２５】実施例３ 実施例１と同様な炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高使用温度
2700℃、伸長率８．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造し
た。得られた黒鉛繊維は、ほとんど毛羽は認められず状
態は非常に良好であり、ストランド強度５００kg／m
m2 、弾性率５５．６ｔ／mm2 であった。
2700℃、伸長率８．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造し
た。得られた黒鉛繊維は、ほとんど毛羽は認められず状
態は非常に良好であり、ストランド強度５００kg／m
m2 、弾性率５５．６ｔ／mm2 であった。
【００２６】比較例１ 実施例１と同様にして、ストランド強度５８０kg／m
m2 、弾性率３０．８ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。この
炭素繊維の単繊維強度試験の結果、ｍ＝４．８０、βO
＝１１００であり、σB.Ca＝２５０kg／mm2 と算出され
た。次にトウ強度の測定の結果、σB.m ＝２３５kg／mm
2 であった。本炭素繊維をＮ2 雰囲気中、最高使用温度
2400℃、伸長率４．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を得た。
得られた黒鉛繊維は毛羽がかなり存在していた。またス
トランド強度４９０kg／mm2 、弾性率４８．０ｔ／mm2
であった。
m2 、弾性率３０．８ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。この
炭素繊維の単繊維強度試験の結果、ｍ＝４．８０、βO
＝１１００であり、σB.Ca＝２５０kg／mm2 と算出され
た。次にトウ強度の測定の結果、σB.m ＝２３５kg／mm
2 であった。本炭素繊維をＮ2 雰囲気中、最高使用温度
2400℃、伸長率４．０％で黒鉛化して黒鉛繊維を得た。
得られた黒鉛繊維は毛羽がかなり存在していた。またス
トランド強度４９０kg／mm2 、弾性率４８．０ｔ／mm2
であった。
【００２７】比較例２ 実施例１と同様にして、ストランド強度５８０kg／m
m2 、弾性率３１．２ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。単繊
維強度試験の結果、ｍ＝５．８、βO ＝９５０であり、
σB.Ca＝２６５kg／mm2 と算出された。次にトウ強度の
測定の結果、σB.m ＝２２５kg／mm2 であった。本炭素
繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2400℃、伸長率４．０％で
黒鉛化した所、毛羽が多量に発生し、良好な黒鉛化繊維
は得られず、またストランド試験片も作製できなかっ
た。
m2 、弾性率３１．２ｔ／mm2 の炭素繊維を得た。単繊
維強度試験の結果、ｍ＝５．８、βO ＝９５０であり、
σB.Ca＝２６５kg／mm2 と算出された。次にトウ強度の
測定の結果、σB.m ＝２２５kg／mm2 であった。本炭素
繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2400℃、伸長率４．０％で
黒鉛化した所、毛羽が多量に発生し、良好な黒鉛化繊維
は得られず、またストランド試験片も作製できなかっ
た。
【００２８】実施例４ 実施例１と同様な炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2700
℃、伸長率１４％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得
られた黒鉛繊維は、ほとんど毛羽は認められず状態は良
好であり、ストランド強度５１０kg／mm2 、弾性率６
０．３ｔ／mm2 であった。
℃、伸長率１４％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得
られた黒鉛繊維は、ほとんど毛羽は認められず状態は良
好であり、ストランド強度５１０kg／mm2 、弾性率６
０．３ｔ／mm2 であった。
【００２９】実施例５ 実施例１と同様な炭素繊維をＮ2 雰囲気中最高温度2800
℃、伸長率１８％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得
られた黒鉛繊維は、毛羽がほとんど無く状態は良好で、
ストランド強度４５０kg／mm2 、弾性率６５．４ｔ／mm
2 であった。
℃、伸長率１８％で黒鉛化して黒鉛繊維を製造した。得
られた黒鉛繊維は、毛羽がほとんど無く状態は良好で、
ストランド強度４５０kg／mm2 、弾性率６５．４ｔ／mm
2 であった。
【００３０】
【発明の効果】本発明方法により、弾性率が高くかつ従
来の黒鉛繊維に比べて毛羽がはるかに少い黒鉛繊維を製
造することが可能となる。
来の黒鉛繊維に比べて毛羽がはるかに少い黒鉛繊維を製
造することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 9/12 - 9/32
Claims (1)
- 【請求項１】 不活性雰囲気中１５００℃以下の温度で
熱処理された炭素繊維を同雰囲気中２０００℃以上の最
高温度で７５０mg／ｄ以上の張力下で黒鉛化する黒鉛繊
維の製造方法に於て、単繊維引張り強度試験より得られ
るワイブルパラメーター（ｍ，βO ）のうち、分散因子
であるｍの値が５．０以上であり、実測されるトウ強度
（σB.m ）が（１）式で計算されるトウ強度（σB.Ca）
に対して、（２）式を満足する炭素繊維を黒鉛化するこ
とを特徴とする黒鉛繊維の製造方法。 【数１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2405449A JP3002549B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 黒鉛繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2405449A JP3002549B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 黒鉛繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04222229A JPH04222229A (ja) | 1992-08-12 |
| JP3002549B2 true JP3002549B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=18515045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2405449A Expired - Lifetime JP3002549B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 黒鉛繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3002549B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4809109B2 (ja) * | 2006-04-18 | 2011-11-09 | アサヒグループホールディングス株式会社 | 容器 |
| JP4809110B2 (ja) * | 2006-04-18 | 2011-11-09 | アサヒグループホールディングス株式会社 | 容器 |
| CN101553511B (zh) | 2006-10-18 | 2012-01-11 | 东丽株式会社 | 聚丙烯腈类聚合物和其制造方法及碳纤维母体纤维的制造方法及碳纤维和其制造方法 |
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