JPS59106521A - 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法 - Google Patents
優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法Info
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- JPS59106521A JPS59106521A JP21383982A JP21383982A JPS59106521A JP S59106521 A JPS59106521 A JP S59106521A JP 21383982 A JP21383982 A JP 21383982A JP 21383982 A JP21383982 A JP 21383982A JP S59106521 A JPS59106521 A JP S59106521A
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- fibers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は力学的性質にすぐれたアクリル系炭素繊維の製
造法に関する。
造法に関する。
従来、炭素繊維を補強繊維とする複合材料（コノポジッ
ト）はその卓越した力学的性質、特に比強度、比弾性率
、電気的、化学的性質などにより構造材料として広い用
途に使用されているが、航空・宇宙用、自動車、船航用
などの軽量性および耐久性（信頼性）などをより強く要
望される分野ではアクリロニｌ−ＩＪル系重合体繊維を
前駆体繊維（プリカーサ）とするアクリル系炭素繊維が
広く使用されており、上記要望に沿ってより力学的性質
の改良されたアクリル系炭素繊維について検討が為され
ている。
ト）はその卓越した力学的性質、特に比強度、比弾性率
、電気的、化学的性質などにより構造材料として広い用
途に使用されているが、航空・宇宙用、自動車、船航用
などの軽量性および耐久性（信頼性）などをより強く要
望される分野ではアクリロニｌ−ＩＪル系重合体繊維を
前駆体繊維（プリカーサ）とするアクリル系炭素繊維が
広く使用されており、上記要望に沿ってより力学的性質
の改良されたアクリル系炭素繊維について検討が為され
ている。
しかしながら、一般にアクリル系炭素繊維の製造法とし
ては、アクリル系繊維を原料として２００〜３５０℃の
空気等の酸化性雰囲気中で加熱して、該繊維をいわゆる
耐炎化繊維に転換した後１０００〜１６００℃の窒素等
の不活性雰囲気中で加熱して炭化し、必要に応じてさら
に高温の不活性雰囲気中で加熱して黒鉛繊維とする方法
が採用されている。
ては、アクリル系繊維を原料として２００〜３５０℃の
空気等の酸化性雰囲気中で加熱して、該繊維をいわゆる
耐炎化繊維に転換した後１０００〜１６００℃の窒素等
の不活性雰囲気中で加熱して炭化し、必要に応じてさら
に高温の不活性雰囲気中で加熱して黒鉛繊維とする方法
が採用されている。
しかるに、上記炭素繊維の製造法、特に前記酸化性雰囲
気中で加熱する工程において、アクリル系繊維は、分子
内環化や分子間架橋等の複雑な反応を起し、これに伴っ
て熱分解生成物やタール状物を発生すると共に該繊維に
部分的な蓄熱を生じて単繊椎間融着を生ずるなど炭素繊
維の物性に密接に関係する物理的、化学的変化を起すこ
とが知られている。
気中で加熱する工程において、アクリル系繊維は、分子
内環化や分子間架橋等の複雑な反応を起し、これに伴っ
て熱分解生成物やタール状物を発生すると共に該繊維に
部分的な蓄熱を生じて単繊椎間融着を生ずるなど炭素繊
維の物性に密接に関係する物理的、化学的変化を起すこ
とが知られている。
特公昭５１−６２４４号公報には酸化工程における被処
理繊維の損傷を少なくし、かつ高収率短時間で炭素繊維
を製造するためにアクリル系繊維を空気中で酸化して酸
素含有量が５−８チの耐炎糸とし、さらに６２０〜４０
０℃で６０秒以下熱処理し、しかる後不活性雰囲気中で
熱処理する方法および特開１１Ｑ５７−２５４１８号公
報にはアクリル系繊維を繊維密度が１．４５ｇ ／ ｃ
ｒｔ１以上になるように耐炎化後、不活性雰囲気中６０
０〜８００℃での昇温速度を５００℃／分以下に設定し
て加熱し、さらに８００℃以上に加熱して炭化すること
により、軽量で高性能の炭素繊維を製造する方法がそれ
ぞれ提案されている。
理繊維の損傷を少なくし、かつ高収率短時間で炭素繊維
を製造するためにアクリル系繊維を空気中で酸化して酸
素含有量が５−８チの耐炎糸とし、さらに６２０〜４０
０℃で６０秒以下熱処理し、しかる後不活性雰囲気中で
熱処理する方法および特開１１Ｑ５７−２５４１８号公
報にはアクリル系繊維を繊維密度が１．４５ｇ ／ ｃ
ｒｔ１以上になるように耐炎化後、不活性雰囲気中６０
０〜８００℃での昇温速度を５００℃／分以下に設定し
て加熱し、さらに８００℃以上に加熱して炭化すること
により、軽量で高性能の炭素繊維を製造する方法がそれ
ぞれ提案されている。
これらの提案はそれぞれの目的に対しては一応の効果が
あるかも知れないが、本発明者らは炭素繊維の力学的性
質の向上について鋭意検討した結果、上記アクリル系炭
素繊維の製造法において、酸化もしくは耐炎化工程の条
件と該酸化繊維もしくは耐炎化繊維を完全に炭化する前
の初期炭化処理条件とを組み合わせることによって得ら
れる炭素繊維の物性が著しく向上する先払 ことを美きし、本発明を為すに到ったのである。
あるかも知れないが、本発明者らは炭素繊維の力学的性
質の向上について鋭意検討した結果、上記アクリル系炭
素繊維の製造法において、酸化もしくは耐炎化工程の条
件と該酸化繊維もしくは耐炎化繊維を完全に炭化する前
の初期炭化処理条件とを組み合わせることによって得ら
れる炭素繊維の物性が著しく向上する先払 ことを美きし、本発明を為すに到ったのである。
すなわち、本発明の目的は力学的性質、特に引張強伸度
に優れた炭素繊維の製造法を提供すするにある。このよ
うな本発明の目的は前記特許請求の範囲に記載したよう
に、アクリル系繊維を引張強伸度がそれぞれ２．８ ｇ
／ ｄ以上及び１０％以上で、比重が１．２５〜１．
３８および平衡水分率が６．５〜７％の範囲内の酸化繊
維に転換し、この繊維を１２００℃以上の不活性雰囲気
中で炭化するに先立って、′５５０〜７００℃の不活性
雰囲気中で８００℃／分以下の昇温速度で加熱すること
により達成することができる。
に優れた炭素繊維の製造法を提供すするにある。このよ
うな本発明の目的は前記特許請求の範囲に記載したよう
に、アクリル系繊維を引張強伸度がそれぞれ２．８ ｇ
／ ｄ以上及び１０％以上で、比重が１．２５〜１．
３８および平衡水分率が６．５〜７％の範囲内の酸化繊
維に転換し、この繊維を１２００℃以上の不活性雰囲気
中で炭化するに先立って、′５５０〜７００℃の不活性
雰囲気中で８００℃／分以下の昇温速度で加熱すること
により達成することができる。
すなわち、本発明の特長は特定の引張強伸度を有し、比
重が１，２５〜１．３８ 、平衡水分率が６．５〜７チ
、好ましくは４〜５％の酸化の程度の低い不完全耐炎化
糸とも称すべき酸化繊維を少くとも１２００℃の不活性
雰囲気中で炭化するに先立って３５０〜７００℃の温度
範囲における不活性雰囲気中での昇速速度を８００℃以
下、好ましくは４００℃以下に設定して加熱する点にあ
り、このような特定の酸化繊維および炭化前の不活性雰
囲気中での昇温速度との一体的結合によってはじめて本
発明の目的とする炭素繊維の高強伸度比を達成したもの
である。
重が１，２５〜１．３８ 、平衡水分率が６．５〜７チ
、好ましくは４〜５％の酸化の程度の低い不完全耐炎化
糸とも称すべき酸化繊維を少くとも１２００℃の不活性
雰囲気中で炭化するに先立って３５０〜７００℃の温度
範囲における不活性雰囲気中での昇速速度を８００℃以
下、好ましくは４００℃以下に設定して加熱する点にあ
り、このような特定の酸化繊維および炭化前の不活性雰
囲気中での昇温速度との一体的結合によってはじめて本
発明の目的とする炭素繊維の高強伸度比を達成したもの
である。
本発明の要件である引張強度が２．８ｇ／ｄ以上、好ま
しくは、３ｊｇ／ｄ以上、伸度が１０チ以上であり、比
重が１．２５〜１．６８および平衡水分率が６．５〜７
％、好ましくは４〜５％の酸化繊維を得るためには、ア
クリル系繊維として、アクリロニトリル（以下ＡＮ）９
４〜９９．８モルチと該ＡＮに対して共重合性を有し、
耐炎化促進能のあるビニル系モノマ、たとえばアクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸、など及び製糸性を付与
するだめのビニル系モノマ、たとえば上記アクリル酸や
メタクリル酸の低級アルキルエステル類、スチレンスル
ホン酸、アリル又はメタリルスルホン酸もしくはそれら
のアルカリ金属又はアンモニウム塩などから選ばれる少
なくとも１種との共重合体を湿式又は乾湿式紡糸し、水
洗、延伸、乾燥熱セット等の工程を適宜組合せることに
より得られる。
しくは、３ｊｇ／ｄ以上、伸度が１０チ以上であり、比
重が１．２５〜１．６８および平衡水分率が６．５〜７
％、好ましくは４〜５％の酸化繊維を得るためには、ア
クリル系繊維として、アクリロニトリル（以下ＡＮ）９
４〜９９．８モルチと該ＡＮに対して共重合性を有し、
耐炎化促進能のあるビニル系モノマ、たとえばアクリル
酸、メタクリル酸、イタコン酸、など及び製糸性を付与
するだめのビニル系モノマ、たとえば上記アクリル酸や
メタクリル酸の低級アルキルエステル類、スチレンスル
ホン酸、アリル又はメタリルスルホン酸もしくはそれら
のアルカリ金属又はアンモニウム塩などから選ばれる少
なくとも１種との共重合体を湿式又は乾湿式紡糸し、水
洗、延伸、乾燥熱セット等の工程を適宜組合せることに
より得られる。
また引張強伸度がそれぞれ２．８ｇ／ｄ以上および１０
チ以上と物性の優れだ耐炎糸を得るためには酸化性雰囲
気中の加熱条件が重要であり、２１０〜６００℃好まし
くは２２０〜２８０℃の温度条件下で緊張ないし伸長下
、あるいは０．０５〜０．５ ｇ ／ ｄの張力下で行
なうのがよいこの際、単糸間融着防止あるいは耐炎化時
間短縮のために段階的に昇温することが望ましい。
チ以上と物性の優れだ耐炎糸を得るためには酸化性雰囲
気中の加熱条件が重要であり、２１０〜６００℃好まし
くは２２０〜２８０℃の温度条件下で緊張ないし伸長下
、あるいは０．０５〜０．５ ｇ ／ ｄの張力下で行
なうのがよいこの際、単糸間融着防止あるいは耐炎化時
間短縮のために段階的に昇温することが望ましい。
耐炎化時間は酸化性雰囲気の種類およびその濃度、共重
合組成、単糸デニールあるいはトータルデニールなどに
応じて最適化される必要があるが、いずれにせよこのよ
うな重合、製糸および耐炎化条件を選ぶことによって前
述した比重および平衡水分率がそれぞれ１．２５〜１．
６８、ろ、５〜７ｑ６の耐炎化の不完全な酸化繊維を得
ることが肝要である。かくして得られる引張強伸度がそ
れぞれ２．８ｇ／ｄおよび１０チ以上で比重および平衡
水分率がそれぞれ１．２５〜１．６８．６．５〜７チの
酸化繊維は従来のいわゆる耐炎化系としては酸化の程度
が不十分であって少くとも１２００℃の不活性雰囲気、
たとえば窒素、ヘリウム、アルゴン等の雰囲気中で炭化
するに先立ち、５５０〜７００℃温度範囲の不活性雰囲
気における昇温速度が８００℃を越えるときは、急激な
熱分解反応に伴う糸切れや毛羽の発生あるいは単繊維相
互間の融着が起シ、かつ力学的性質にすぐれた炭素繊維
を得ることが困難になるのである。
合組成、単糸デニールあるいはトータルデニールなどに
応じて最適化される必要があるが、いずれにせよこのよ
うな重合、製糸および耐炎化条件を選ぶことによって前
述した比重および平衡水分率がそれぞれ１．２５〜１．
６８、ろ、５〜７ｑ６の耐炎化の不完全な酸化繊維を得
ることが肝要である。かくして得られる引張強伸度がそ
れぞれ２．８ｇ／ｄおよび１０チ以上で比重および平衡
水分率がそれぞれ１．２５〜１．６８．６．５〜７チの
酸化繊維は従来のいわゆる耐炎化系としては酸化の程度
が不十分であって少くとも１２００℃の不活性雰囲気、
たとえば窒素、ヘリウム、アルゴン等の雰囲気中で炭化
するに先立ち、５５０〜７００℃温度範囲の不活性雰囲
気における昇温速度が８００℃を越えるときは、急激な
熱分解反応に伴う糸切れや毛羽の発生あるいは単繊維相
互間の融着が起シ、かつ力学的性質にすぐれた炭素繊維
を得ることが困難になるのである。
まだ、本発明において、酸化繊維は前述したように、少
くとも２．８ ｇ ／ ｄ、１０％以上の引張強伸度を
有しており、前記５５０〜７０Ｃ１℃の温度範囲内での
加熱に当って、糸条を緊張乃至伸長下、好ましくは０．
０２〜０．２ ｇ ／ ｄの張力下あるいは原長に対し
て１〜１．２倍の伸長下に予備加熱することができ、著
しく高強伸度の炭素繊維に転換することが可能になるの
である。
くとも２．８ ｇ ／ ｄ、１０％以上の引張強伸度を
有しており、前記５５０〜７０Ｃ１℃の温度範囲内での
加熱に当って、糸条を緊張乃至伸長下、好ましくは０．
０２〜０．２ ｇ ／ ｄの張力下あるいは原長に対し
て１〜１．２倍の伸長下に予備加熱することができ、著
しく高強伸度の炭素繊維に転換することが可能になるの
である。
耐炎糸の水分率は下記の方法で測定した。即ち、約２ｇ
の耐炎糸を採取して秤量ビンに入れ、該秤量ビンを開栓
状態で、固相共存硫酸アンモニウム水溶液を下部に入れ
たデシケータ中に室温で約１６時間放置して耐炎糸に吸
湿させる。
の耐炎糸を採取して秤量ビンに入れ、該秤量ビンを開栓
状態で、固相共存硫酸アンモニウム水溶液を下部に入れ
たデシケータ中に室温で約１６時間放置して耐炎糸に吸
湿させる。
デシケータから取シ出した耐炎糸の重量を素早く積置し
、重量をＷ工とする。上記耐炎糸を秤量ビンに入れ、開
栓した状態で、乾燥器中で１２０℃２時間乾燥し、素早
く秤量ビンに栓をして、五酸化リンを下部に入れたデシ
ケータ−中に素早く移して、デシケータ内で約５分間放
冷する。放冷後、秤量ビンから取り出し素早く乾燥耐炎
糸の重量を積置し、重量をＷ。とする。
、重量をＷ工とする。上記耐炎糸を秤量ビンに入れ、開
栓した状態で、乾燥器中で１２０℃２時間乾燥し、素早
く秤量ビンに栓をして、五酸化リンを下部に入れたデシ
ケータ−中に素早く移して、デシケータ内で約５分間放
冷する。放冷後、秤量ビンから取り出し素早く乾燥耐炎
糸の重量を積置し、重量をＷ。とする。
耐炎糸の比重は下記の方法（アルキメデス法）により測
定した。即ち１ｍの耐炎糸を採取して秤量ビンに入れ、
該秤量ビンを開栓状態で乾燥器中で１６０℃６０分間乾
燥し、素早く秤量びんに栓をして五酸化リンを下部に入
れたデシケータ中に移して、デシケータ−内で約５分間
放冷午る。放冷後秤量ビンから取り出し、素早く乾燥耐
炎糸の重量を積置し、その時の重量°をＷ２とする。積
置後さらに該耐炎糸を素早くエチルアルコール中に浸せ
きし、３０秒間振とう脱気した後２分６０秒間エチルア
ルコール中に静置してから液中重量Ｗ３を測定するエチ
ルア。
定した。即ち１ｍの耐炎糸を採取して秤量ビンに入れ、
該秤量ビンを開栓状態で乾燥器中で１６０℃６０分間乾
燥し、素早く秤量びんに栓をして五酸化リンを下部に入
れたデシケータ中に移して、デシケータ−内で約５分間
放冷午る。放冷後秤量ビンから取り出し、素早く乾燥耐
炎糸の重量を積置し、その時の重量°をＷ２とする。積
置後さらに該耐炎糸を素早くエチルアルコール中に浸せ
きし、３０秒間振とう脱気した後２分６０秒間エチルア
ルコール中に静置してから液中重量Ｗ３を測定するエチ
ルア。
ルコールの液化室はボーメ比重計で測定し、そ×ρＬに
より算出される。
より算出される。
実施例１〜６および比較例１〜２
アクリロニトリル９８゜８モル係とアクリル酸アンモニ
ウム１．２モル係アクリル系共重合体のジメチルスルホ
キシド（ＤＭＳＯ）溶液を防糸原液として常法によりＤ
ＭＳＯ−水系浴中に湿式紡糸し、単糸縁１８″１デニー
ル、トータルフィラメント数６０００のアクリル系繊維
束を作成した。
ウム１．２モル係アクリル系共重合体のジメチルスルホ
キシド（ＤＭＳＯ）溶液を防糸原液として常法によりＤ
ＭＳＯ−水系浴中に湿式紡糸し、単糸縁１８″１デニー
ル、トータルフィラメント数６０００のアクリル系繊維
束を作成した。
この繊維束をプリカーサとして、２４０℃の空気中で０
．２ ｇ ／ ｄの張力下に耐炎化時間を１５分から１
００分まで変更しく耐炎化進行度の異なる）第１表に示
す８種類の酸化繊維束を作成した。第１表には、これら
８種類の酸化繊維束の引張強伸度、比重および平衡水分
率も併せて記載した。これらの酸化繊維束を３５０〜７
００℃の窒素雰囲気中で昇温速度４００℃／分で加熱し
た後、最高温度が１６００℃の温度プロフィルを有する
窒素雰囲気中で、加熱して炭素繊維束に転換した。
．２ ｇ ／ ｄの張力下に耐炎化時間を１５分から１
００分まで変更しく耐炎化進行度の異なる）第１表に示
す８種類の酸化繊維束を作成した。第１表には、これら
８種類の酸化繊維束の引張強伸度、比重および平衡水分
率も併せて記載した。これらの酸化繊維束を３５０〜７
００℃の窒素雰囲気中で昇温速度４００℃／分で加熱し
た後、最高温度が１６００℃の温度プロフィルを有する
窒素雰囲気中で、加熱して炭素繊維束に転換した。
得られた各炭素繊維束を電解表面処理しだ後ＪＩＳＲ−
７６０１−１９８０（樹脂にチッソノックス２２１／３
ふつ化ホウ素モノエチルアばン／アセトン＝１００／３
／４使用）によりストランド強度を測定した。結果を第
１表に併せて示した。
７６０１−１９８０（樹脂にチッソノックス２２１／３
ふつ化ホウ素モノエチルアばン／アセトン＝１００／３
／４使用）によりストランド強度を測定した。結果を第
１表に併せて示した。
第 １ 表
実施例７〜１２および比較例３〜６
前記実施例２で得られた酸化繊維束（平衡水分率４，４
％、比重ｉ、 ３１ 、強度３．８ ｇ ／ ｄ 、伸
度１１．８％）を６５０〜７００℃の窒素雰囲気中での
昇温速度を第２表に示す通り変更して加熱処理した後、
最高温度１６００℃の温度プロフィルを有する窒素雰囲
気中で加熱して炭素繊維束に転換した。
％、比重ｉ、 ３１ 、強度３．８ ｇ ／ ｄ 、伸
度１１．８％）を６５０〜７００℃の窒素雰囲気中での
昇温速度を第２表に示す通り変更して加熱処理した後、
最高温度１６００℃の温度プロフィルを有する窒素雰囲
気中で加熱して炭素繊維束に転換した。
得られた各炭素繊維束を電解表面処理した後前記ＪＩＳ
Ｒ−７６０１−１９８０によりスト２７１強度を測定し
た。結果を第２表に併せて示した。
Ｒ−７６０１−１９８０によりスト２７１強度を測定し
た。結果を第２表に併せて示した。
第 ２ 光
手 続 補 正 書 （方式）％式％
１事件の表示
昭和５７年特許願第 ・２１３８３９ 号２、発明の
名称 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法五補正
をする者 ４ 補正命令の日付 昭和５８年３月２９日 （発送日） ５ 補正により増加する発明の数 なし６補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 明 細 書 ′中 （］）第１１頁の「第１表」を次表の通り補正する。
名称 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法五補正
をする者 ４ 補正命令の日付 昭和５８年３月２９日 （発送日） ５ 補正により増加する発明の数 なし６補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 明 細 書 ′中 （］）第１１頁の「第１表」を次表の通り補正する。
１ や 、よ
」
以下余白
（２）第１２頁の「第２表」を次表のｉ所り補正する。
「
第２表
１２１−
Claims (1)
- アクリロニトリル系重合体繊維を２１０〜３００℃の酸
化性雰囲気中で加熱して、少くとも２．８ｇ／ｄおよび
１０チ以上の引張強伸度、１．２５〜１．３８の範囲内
の比重および６．５〜７％の範囲内の平衡水分率を有す
る酸化繊維に転換せしめ、この酸化繊維を３５０〜７０
０’Ｃの不活性雰囲気中で８００℃／分以下の昇温速度
で加熱した後、少くとも１２００℃の不活性雰囲気中で
炭化することを特徴とする優れた物性を有するアクリル
系炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21383982A JPS59106521A (ja) | 1982-12-08 | 1982-12-08 | 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21383982A JPS59106521A (ja) | 1982-12-08 | 1982-12-08 | 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59106521A true JPS59106521A (ja) | 1984-06-20 |
Family
ID=16645876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21383982A Pending JPS59106521A (ja) | 1982-12-08 | 1982-12-08 | 優れた物性を有するアクリル系炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59106521A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61119717A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-06 | Toho Rayon Co Ltd | 吸水性で且つ高性能の炭素質繊維束 |
| US4671950A (en) * | 1984-11-14 | 1987-06-09 | Toho Beslon Co., Ltd. | High-strength carbonaceous fiber |
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-
1982
- 1982-12-08 JP JP21383982A patent/JPS59106521A/ja active Pending
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