JP5161604B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
ラージトウタイプの炭素繊維においても、高品質と低価格が両立する炭素繊維が、多くの市場で望まれている。つまり、ラージトウタイプの炭素繊維においても、フィラメント数が24000よりも少ない、いわゆるスモールトウと同様に、後加工での均一な拡がり性が要求されている。
例えばプリプレグ用途においては、品位を損なわないように薄く開繊する必要があり、かつ長手方向のトウ幅の安定性が求められている。このため、これらの原材料となる補強繊維糸条においても従来のいわゆるロープ状に替わって、加工前から扁平状である扁平糸条が用いられるようになった。
前記焼成工程においては、隣接して走行する繊維束同士が混繊、または毛羽立ちの発生を防止する考えから、隣接して走行する繊維束同士が接触することがないように、溝ロールなどを設置し、分繊を行うことで一定の隙間を維持して生産することが行われている。すなわち、焼成工程の設備としては、溝ロール上を走行する際のトウ幅に加え、隣接して走行する繊維束との隙間を維持するための機幅が必要となる。
例えば、特許文献1では、炭素繊維の生産性を上げる、またはコストダウンを図ることを目的に、ラージトウタイプの炭素繊維を製造する際に、PAN系前駆体繊維束を耐炎化出、前炭素化出のローラー上での幅1mm当たり平均繊度を特定の範囲となるように隙間なく引き揃え、炭化処理する炭素繊維の製造方法が提案されている。
本発明は、フィラメント数が多い炭素繊維であっても、安定したトウ幅で、撚りが少なく、後加工での取り扱いが良好な炭素繊維の製造方法を目的とする。
前記サイジング処理工程は、前記溝ロールの溝底部の曲率半径が1.5〜2.0mmであり、かつ、該溝ロールの溝部の開度が5〜30°である溝ロールを用いることが好ましい。
図1は、本発明の実施形態にかかる、炭素繊維製造装置10の概略図である。
図1に示すとおり、本実施形態の炭素繊維製造装置10は、溝ロール20と、サイジング剤付与装置30と、サイジング剤乾燥装置40とを有している。溝ロール20の一次側には、フラットロール12、14、16が順に配置されている。溝ロール20は、サイジング剤付与装置30の一次側に配置されている。サイジング剤付与装置30には、フラットロール32、34、ニップロール36が、一次側から順に配置されている。サイジング剤付与装置30の二次側には、サイジング剤乾燥装置40が配置されている。サイジング剤乾燥装置40の一次側には、フラットロール42が配置され、二次側にはフラットロール44、50、52、巻き取り装置54が、順に配置されている。
また、溝部22を挟んで位置する凸部24の、壁面27と壁面28とで形成される角度α、即ち、溝部22の開度αが、5〜30°であることが好ましい。5°以上であると、得られる炭素繊維のトウ幅が狭くなりすぎて、後加工性が不良となることがない。一方、30°以下であれば、溝ロール20によるトウ幅の制御が困難となることがない。
また、サイジング剤乾燥装置40は特に限定されず、既存の装置を用いることができる。
シート状に引き揃えられた炭素化繊維束Aは、フラットロール12に巻き取られるようにしながら移送され、次いでフラットロール14で進行方向を変えて、フラットロール16へ移送される。炭素化繊維束Aはフラットロール16に巻き取られるようにしながら、サイジング剤付与装置30に移送される。サイジング剤付与装置30に移送された炭素化繊維束Aは、フラットロール32に巻き取られるようにしながら、任意の張力が与えられて、溝ロール20の周面に押し付けられる。
溝ロール20の周面に押し付けられた炭素化繊維束Aは、トウ毎に溝部22(図2)に押し込まれ、任意のトウ幅に規制されながら移送される。こうして、溝ロール20上で、任意のトウ幅に揃えられた炭素化繊維束Aは、フラットロール32、34によって、任意の張力が維持されながら、サイジング剤付与装置30内を移送され、サイジング処理液が付与される(サイジング処理)。次いで、ニップロール36に挟持されながら移送されることで、炭素化繊維束Aに付着している余剰のサイジング処理液が除去される。そして、フラットロール42を経由して、サイジング剤乾燥装置40内を移送して、乾燥し(乾燥処理)、炭素繊維Bを得ることができる。次いで、炭素繊維Bは、フラットロール44を経由し、フラットロール50に巻き取られるようにしながら、進行方向を変えてフラットロール52に至り、その後、巻き取り装置54により巻き取られて、炭素繊維ロールCとなる(巻き取り処理)。
PAN系前駆体繊維束のフィラメント数は48000本以上であり、100000本以下であることが好ましい。このようなフィラメント数の多いPAN系前駆体繊維束において、顕著な効果が現れるためである。
PAN系前駆体繊維束を得るための紡糸方法としては、湿式、乾式あるいは乾湿式等の紡糸方法を採用することができるが、高強度の繊維が得られやすい湿式あるいは乾湿式紡糸が好ましく、特に湿式紡糸が好ましい。紡糸原液には、ポリアクリロニトリルのホモポリマーあるいは共重合体の溶液あるいは懸濁液等を用いることができる。
前記紡糸原液を口金に通して紡糸し、凝固、水洗および延伸して、PAN系前駆体繊維束を得ることができる。
耐炎化処理、前炭素化処理、炭素化処理に際し、PAN系前駆体繊維束をシート状に引き揃える方法としては、例えばフラットロールとニップロールとを組み合わせて、PAN系前駆体繊維束に一定の張力を掛けながらフラットロール上に引き揃える方法が挙げられる。また、フラットロールに替えて、溝ロールを用いても良い。
また、シート状に引き揃えた際のPAN系前駆体繊維束の状態は特に限定されないが、トウ幅が8〜20mmであることが好ましい。8mm以上であると、毛羽が多くなることがなく、20mm以下であると生産性が良好である。
耐炎化処理の時間は、炭素繊維の生産性及び性能を高める観点から30〜120分が好ましい。耐炎化処理に要する時間が30分以上であると、耐炎化反応が充分に行われ、後に行われる炭素化工程で毛羽、束切れを生じることがない。一方、耐炎化処理に要する時間が120分以下であると、耐炎化装置の大型化を招くことや、耐炎化処理速度が下がり生産性が低下することがない。
不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン、ヘリウムなど公知の不活性雰囲気を採用できるが、経済性の面から窒素が望ましい。
不活性雰囲気としては、先に例示した公知の不活性雰囲気の中から選択して用いることができるが、経済性の面から窒素が望ましい。
前記炭素化繊維束をサイジング処理する当たり、溝ロール20で任意のトウ幅に引き揃える。
また、溝ロール20では、炭素繊維の平均扁平率が65以下となるように、炭素化繊維束の形状を規制する。即ち、溝底部26の曲率半径Rと溝部22の開度α、および炭素化繊維束に与える張力を設定することが好ましい。炭素繊維の平均扁平率が65以下であると、トウ幅が適切となって、撚りが発生し難いので、後加工性が不適となることがない。平均扁平率は、65以下であれば良く、炭素化繊維束のトウ幅を前述の好ましい範囲とする場合、フィラメント数に応じて自ずと定まる。
サイジング処理液中のサイジング剤の割合は特に限定されず、0.2〜20.0質量%が好ましく、より好ましくは3.0〜10.0質量%である。0.2質量%以上であると、炭素繊維に所望する機能を充分に付与できる。また、20.0質量%以下であると、サイジング剤の付着量が適切であり、後工程で複合材料として利用する際のマトリックス樹脂の含浸性が良好である。
ここで、変動率とは、25cm毎のトウ幅を100点測定し、下記(1)式により求まる値である。
トウ幅の変動率(%)=(トウ幅の標準偏差/トウ幅の平均値)×100・・・(1)
<巻き取り時点でのトウ幅および変動率>
張力をかけずに、炭素繊維ボビンパッケージから連続的に炭素繊維を引き出し、25cm毎のトウ幅を100点測定し、その平均値をトウ幅とした。また、トウ幅の変動率を下記(2)式から算出した。
トウ幅の変動率(%)=(トウ幅の標準偏差/トウ幅の平均値)×100・・・(2)
張力をかけずに、炭素繊維ボビンパッケージから連続的に炭素繊維を引き出し、25cm毎のトウ厚みを100点測定し、その平均値をトウ厚みとした。そして、下記(3)式により、平均扁平率を算出した。なお、厚み測定装置ダイヤルシックネスゲージを使用し測定した。なお、このときの測定子の大きさは、直径10mmで測定圧力は一定とした。
平均扁平率=トウ幅÷トウ厚み ・・・(3)
単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数60000のポリアクリロニトリル系前駆体繊維を、200〜260℃で耐炎化処理して耐炎化繊維束を得た。得られた耐炎化繊維束を700℃の窒素雰囲気中、前炭素化し(前炭素化工程)、続いて1350℃の窒素雰囲気中、炭素化処理した(炭素化工程)。その後、電解酸化処理工程を経た後、図2に示す溝ロール20と同様の溝ロールで、溝底部の曲率半径R=2.0mm、溝部開度α=8°の溝ロールを通過させた後にサイジング処理を行った。そして、サイジング乾燥処理を経て、ボビンに巻き取った炭素繊維Aを得た。炭素繊維Aについて、平均扁平率、トウ幅の変動率の算出、ならびに目視による評価を行い、その結果を表1に示す。
溝ロールの開度α=21°とした以外は、実施例1と同様にして炭素繊維Bを得た。炭素繊維Bについて、平均扁平率、トウ幅の変動率の算出、ならびに目視による評価(後工程加工性)を行い、その結果を表1に示す。
溝ロールの溝底部の曲率半径R=1.0mm、開度α=30°とした以外は、実施例1と同様にして炭素繊維Cを得た。炭素繊維Cについて、平均扁平率、トウ幅の変動率の算出、ならびに目視による評価(後工程加工性)を行い、その結果を表1に示す。
前炭素化工程の前で平均扁平率を30.0とした以外は、実施例1と同様にして炭素繊維Dを得た。得られた炭素繊維Dについて、平均扁平率、トウ幅の変動率の算出、ならびに目視による評価(後工程加工性)を行い、その結果を表1に示す。
サイジング処理工程の前の溝ロールを使用しない以外は実施例1と同様にして炭素繊維Eを得た。得られた炭素繊維Eについて、平均扁平率、トウ幅の変動率の算出、ならびに目視による評価(後工程加工性)を行い、その結果を表1に示す。
サイジング処理の直前では、溝ロールによる規制をしなかった比較例1では、得られた炭素繊維は毛羽が著しく多く、後工程での加工適正が不良であった。
PAN系前駆体繊維束の耐炎化処理から、炭素化繊維束のサイジング処理に至るまで、溝ロールにより規制をしなかった比較例2では、平均扁平率は65を超えていた。比較例2で得られた炭素繊維は、ボビンに巻き取られた状態では、撚りが少なかったが、後工程で加工中に撚りが発生し、加工適正が不良であった。
20 溝ロール
22 溝部
26 溝底部
30 サイジング剤付与装置
40 サイジング剤乾燥装置
R 溝底部の曲率半径
α 溝部の開度
Claims (2)
- フィラメント数48000以上のポリアクリロニトリル系前駆体繊維束を焼成して得られる炭素化繊維束を、溝ロールで揃え、炭素繊維のトウ幅/トウ厚み比で表される平均扁平率を65以下とした後にサイジング処理を行う、サイジング処理工程を有する炭素繊維の製造方法。
- 前記サイジング処理工程は、前記溝ロールの溝底部の曲率半径が1.5〜2.0mmであり、かつ、該溝ロールの溝部の開度が5〜30°である溝ロールを用いることを特徴とする、請求項1に記載の炭素繊維の製造方法。
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