JP5682139B2 - 炭素繊維束 - Google Patents
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Description
性および工程通過性に優れた炭素繊維束を提供することにある。
(1)フィラメントの本数が50,000以上200,000以下の炭素繊維束であって、炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅が10mm以上13mm以下であり、
5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから巻き出した直後のトウ幅(W2)の、下記式(2)で求められる変動率が、10%以下である、
実質的に撚りがないことを特徴とする炭素繊維束。
トウ幅の変動率(%)=(トウ幅の標準偏差/トウ幅の平均値)×100 (2)
トウ幅の標準偏差および平均値は、張力をかけずに、捩れが生じないように炭素繊維ボビンパッケージから連続的に炭素繊維束を引き出し、25cmごとのトウ幅を100点測定して算出する。
(2)5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから巻き出した直後のトウ幅(W2)と、炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅(W1)とから、下記式(1)で求められる拡がり変動率が、105%以上である(1)に記載の炭素繊維束。
W1:炭素繊維ボビンパッケージ上の炭素繊維束のトウ幅(mm)
W2:5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから捩れが生じないようにして巻き出した直後の炭素繊維束のトウ幅(mm)
(4)炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅の変動率が10%以下である(1)乃至(3)のいずれかに記載の炭素繊維束。
(5)(a)ヒドロキシ基を有するエポキシ樹脂と(b)ポリヒドロキシ化合物と(c)芳香環を含むジイソシアネートとで構成されるポリウレタンと、
(d)エポキシ樹脂と
の混合物および/またはそれらの反応生成物
を含んでなるウレタン変性エポキシ樹脂でサイジングされた(1)乃至(4)のいずれかに記載の炭素繊維束。
(6)前記(a)サイジング剤のヒドロキシ基を有するエポキシ樹脂が、ビスフェノール型エポキシ樹脂であり、前記(b)ポリヒドロキシ化合物が、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、脂肪族ポリヒドロキシ化合物およびポリヒドロキシモノカルボキシ化合物のいずれか1種またはこれらの混合物であり、前記(c)芳香環を含むジイソシアネートが、トルエンジイソシアネートまたはキシレンジイソシアネートである(5)に記載の炭素繊維束。
〜図8、または図9〜図11で示したガイド装置を用いた巻き取り方法で巻き取ることが適当である。詳細は、実施例で説明する。
拡がり変動率(%)=(W2)×100/(W1) (1)
W1:炭素繊維ボビンパッケージ上の炭素繊維束のトウ幅(mm)
W2:5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから捩れが生じないようにして巻き出した直後の炭素繊維束のトウ幅(mm)
炭素繊維ボビンパッケージ上の広がり変動率を105%以上とすることで、後工程で複合材料として使用した場合、含浸工程後の炭素繊維束の幅が十分広くなり、含浸させた樹脂が炭素繊維束周辺に染み出すマイグレーションが起こりにくくなる。
知の酸化性雰囲気を採用できるが、経済性の面から空気が好ましい。耐炎化処理の時間は、炭素繊維の生産性および性能を高める観点から30〜120分が好ましい。耐炎化処理に要する時間を30分以上とすることで、耐炎化反応が十分になって、斑を生じにくくなり、また後に行われる炭素化工程で毛羽、束切れを生じにくくなり、結果的に生産性が向上する。一方、耐炎化処理に要する時間を120分以下とすることで、耐炎化装置を大型化したり耐炎化処理速度を下げたりする必要がなくなり、生産性が向上する。
サイジング剤乾燥装置10は特に限定されず、既存の装置を用いることができる。
アクリロニトリル、アクリルアミド、およびメタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合し、アクリロニトリル単位/アクリルアミド単位/メタクリル酸単位=96/3/1(質量比)からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに溶解し、21質量%の紡糸原液を調製した。前記紡糸原液を孔数60,000、孔径45μmの紡糸口金(紡糸ノズル)を通して、濃度60質量%、温度35℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固浴中に吐出させ、紡糸原液の吐出線速度の0.38倍の引取り速度で引き取ることで繊維束(膨潤糸条)を得た。次いで、この繊維束に対して水洗と同時に5.3倍の延伸を行い、さらに1.5質量%に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与し、ガイドで一旦絞りを行った後、引き続き第二油浴槽で第二油剤を付与した。この繊維束を熱ロールを用いて乾燥し、熱ロール間による乾熱二次延伸を1.5倍とし、トータル延伸倍率8.0倍を行った。その後、タッチロールにて繊維束の水分率を調整し、単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数60,000本のPAN系炭素繊維前駆体繊維束を得た。
Bステージ化したエポキシ樹脂(商品名:#350、三菱レイヨン(株)製)を塗布した離型紙上に、ボビンから巻き出した炭素繊維束を引き揃えて配置して、加熱圧着ローラーを通して、エポキシ樹脂を含浸した。その上に、一方向引揃えプリプレグ(以下、UDPPと略記する。)を作製した。作製したUDPPを積層し、130℃での加熱し、オートクレーブ法により、一方向引揃え(UD)積層板を作製した。この積層板について、ASTM D3039に準じて繊維方向に対して0°方向の引張強度を測定した。
耐炎化処理、前炭素化処理、炭素化処理および電解酸化処理工程を経た後に、溝底部の曲率半径R=2.0mm、溝部開度α=21°の溝ロールを通過させた。その後、サイジング処理でサイジング剤1(商品名:ハイドランN320、DIC株式会社製)を1質量%付着させ、乾燥処理を経た後、以下のガイド装置を用いてボビンに巻き取り炭素繊維束を得た。
ロール対14が、第一ガイドロール15と第一ガイドロール16がガイドスタンド13の表面と平行、かつ、炭素繊維束の進行方向と直交する方向に設置されている。ガイドスタンド13の炭素繊維束の進行方向の下流側には、第二ガイドロール対17が、第二ガイドロール18と第二ガイドロール19がガイドスタンド13の面の垂直方向に設置されている。
以下に示す方法で製造したサイジング剤2を1質量%付与させた以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。
フラスコに、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド8モル付加物1.8モル、トリメチロールプロパン0.8モル、ジメチロールプロピオン酸0.6モルよりなるポリオール3.2モルを投入し、さらに、反応禁止剤として2,6−ジ(t−ブチル)4−メチルフェノール(BHT)を0.5g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.2gを添加しこれら混合物が均一になるまで撹拌した。ここで、必要に応じて粘度調整剤としてメチルエチルケトンを加えた。均一に溶解した混合物にメタキシレンジイソシアネート3.4モルを滴下して加え、攪拌をしながら反応温度50℃、反応時間2時間でウレタンプレポリマーの重合を実施した。次に、ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名「エピコート834」を0.25モル加え、ウレタンプレポリマーの末端にあるイソシアネート基を反応させることによりエポキシ変性ウレタン樹脂を得た。
以下に示す方法で製造したサイジング剤3を1.0質量%付与させた以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。
フラスコに、ポリエチレングリコール400を2.5モル、ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名「エピコート834」を0.7モル投入し、さらに、反応禁止剤として2,6−ジ(t−ブチル)4−メチルフェノール(BHT)を0.25g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.1gを添加しこれら混合物が均一になるまで撹拌した。ここで、必要に応じて粘度調整剤としてメチルエチルケトンを加えた。均一に溶解した混合物にメタキシレンジイソシアネート2.7モルを滴下して加え、攪拌をしながら反応温度40℃、反応時間2時間でエポキシ変性ウレタン樹脂を得た。
以下に示す方法で製造したサイジング剤4を1.0質量%付与させた以外は、実施例1と同様にして炭素繊維束を製造した。
ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物無水フマル酸エステル41質量部と、片末端アクリル酸変性ジグリシジルエーテルビスフェノールAエポキシ樹脂28質量部と、共栄社化学(株)製脂肪族系ウレタンアクリレートオリゴマー(粘度;高粘調液体/60℃、硬化物の引張伸び率50%、硬化物Tg56℃、商品名:UF−8001)14質量部と、青木油脂工業(株)製イソステアリルアルコールエチレンオキサイド6モル付加物2質量部と、乳化剤として日本乳化剤(株)製ポリオキシエチレン多環置換フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(商品名:ニューコール723SF)15質量部を混合し、サイジング剤4の水分散液を調製した。
以下のガイド装置を用いた以外は実施例1と同様の方法で、炭素繊維束を得た。
き出した直後のトウ幅の変動率、拡がり変動率、解舒性評価ならびに撚りの発生頻度の測定を行った。トウ幅は安定であり、撚りなく、解舒性も良好であった。また、この炭素繊維束を用いた複合材料の機械特性評価を行った。
以下のガイド装置を用いた以外は実施例1と同様の方法で、炭素繊維束を得た。
溝ロールを設置せずにサイジング処理を行い、乾燥処理を経た後、実施例5と同じガイド装置を用いた以外は実施例1と同様の方法でボビンに巻き取り炭素繊維束を得た。
張力をかけずに、炭素繊維ボビンパッケージから連続的に炭素繊維束を引き出し、25cmごとのトウ幅を100点測定し、その平均値を算出した。また、トウ幅の変動率を下記式(2)から算出した。
<巻き出し直後のトウ幅および変動率>
図1に示すように、炭素繊維束を、炭素繊維ボビンパッケージ1上から300gf(2.94N)の張力をかけた状態で、5m/分の速度で駆動ロール2を通過させて張力を調整しながら巻き出し、巻取部5で巻き取った。50m分のトウ幅を0.1秒ごとにトウ幅検出器3で読み取りデータロガーで記録し、その平均値を算出した。また、トウ幅の変動率を前記式(2)から算出した。
下記式(1)から算出した。
拡がり変動率(%)=(W2)×100/(W1) (1)
W1:炭素繊維ボビンパッケージ上の炭素繊維束のトウ幅(mm)
W2:5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから捩れが生じないようにして巻き出した直後の炭素繊維束のトウ幅(mm)
<解舒性評価>
炭素繊維束ボビンパッケージを、300gf(2.94N)の張力をかけた状態で100m/分の速度で1,000m解舒を行い、糸切れ、トウ切れの発生を確認した。解舒性評価は、以下のように判定した。
○:解舒中の糸切れも、トウ切れなし。
×:解舒中に糸切れ、トウ切れが1回以上あり解舒中断。
5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから巻き出した場合において、連続的にトウ幅を50m測定した場合の撚りの発生頻度を測定して記録した。
2:駆動ロール
3:トウ幅検出器
4:フリーロール
5:巻取部
6:溝ロール
7:溝部
8:溝底部
9:サイジング剤付与装置
10:サイジング剤乾燥装置
11:巻取機
12:ガイド装置
13:ガイドスタンド
14:第一ガイドロール対
15、16:第一ガイドロール
17:第二ガイドロール対
18、19:第二ガイドロール
20:トラバースガイド
21:フック状ガイド
22:巻取機プレッシャーロール
23:ボビン
23a:軸線
24:第1ガイド
25:第2ガイド
26:平行ガイドロール
27:スリット部
R:サイジング処理前に用いる溝ロールの溝底部の曲率半径
R’:平行ガイドロールの曲率半径
α:サイジング処理前に用いる溝ロールの溝部の開度
F:繊維方向
Claims (6)
- フィラメントの本数が50,000以上200,000以下の炭素繊維束であって、
炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅が10mm以上13mm以下であり、
5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから巻き出した直後のトウ幅(W2)の、下記式(2)から求められる変動率が、10%以下である、
実質的に撚りがない炭素繊維束。
トウ幅の変動率(%)=(トウ幅の標準偏差/トウ幅の平均値)×100 (2)
トウ幅の標準偏差および平均値は、張力をかけずに、捩れが生じないように炭素繊維ボビンパッケージから連続的に炭素繊維束を引き出し、25cmごとのトウ幅を100点測定して算出する。 - 5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから巻き出した直後のトウ幅(W2)と、炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅(W1)とから、下記式(1)で求められる拡がり変動率が、105%以上である請求項1に記載の炭素繊維束。
拡がり変動率(%)=(W2)×100/(W1) (1)
W1:炭素繊維ボビンパッケージ上の炭素繊維束のトウ幅(mm)
W2:5m/分の速度かつ300gf(2.94N)のテンションで炭素繊維ボビンパッケージから捩れが生じないようにして巻き出した直後の炭素繊維束のトウ幅(mm) - 繊度が25,000dtex以上40,000dtex以下である請求項1または2に記載の炭素繊維束。
- 炭素繊維ボビンパッケージ上のトウ幅の変動率が10%以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の炭素繊維束。
- (a)ヒドロキシ基を有するエポキシ樹脂と(b)ポリヒドロキシ化合物と(c)芳香環を含むジイソシアネートとで構成されるポリウレタンと、
(d)エポキシ樹脂と
の混合物および/またはそれらの反応生成物
を含んでなるウレタン変性エポキシ樹脂でサイジングされた請求項1乃至4のいずれかに記載の炭素繊維束。 - 前記(a)ヒドロキシ基を有するエポキシ樹脂が、ビスフェノール型エポキシ樹脂であり、前記(b)ポリヒドロキシ化合物が、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、脂肪族ポリヒドロキシ化合物およびポリヒドロキシモノカルボキシ化合物のいずれか1種またはこれらの混合物であり、前記(c)芳香環を含むジイソシアネートが、トルエンジイソシアネートまたはキシレンジイソシアネートである請求項5に記載の炭素繊維束。
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