CN115110311B - 一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡 - Google Patents
一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡，涉及气凝胶技术领域，制备方法，包括下述步骤：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，形成氧化铝湿凝胶毡；将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温。本发明以纤维毡为基体制备氧化铝湿凝胶毡，利用湿凝胶毡干燥出来的醇蒸汽进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，以提高氧化铝气凝胶毡的力学性能和高温隔热性能。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，特别涉及一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及其氧化铝气凝胶毡。
背景技术
气凝胶是一种低密度多孔材料，内部为高度交联的纳米量级的连续三维网络纳米中空结构，是目前公认热导率最低的固体材料。
氧化硅气凝胶是目前最为成熟的气凝胶材料，已经作为高性能隔热材料得到了广泛应用，但是氧化硅气凝胶在高温下会发生孔结构的破坏，短时间使用温度上限一般不超过800℃。氧化铝气凝胶耐温性较高，在1000℃时仍然能保持纳米孔结构。但是，纯氧化铝气凝胶存在力学性能差、高温隔热性能较差（对红外辐射的透过性很高，在高温下热导率急剧上升）的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及其氧化铝气凝胶毡，本发明以纤维毡为基体制备氧化铝湿凝胶毡，利用湿凝胶毡干燥出来的醇蒸汽进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，以提高氧化铝气凝胶毡的力学性能和高温隔热性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；
（2）浸渍：在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，与纤维毡体结合的铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温纤维材料；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，升温至40~70℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000~1100℃，沉积时间0.5~2h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
其中，所述步骤（1）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中一种；所述醇为乙醇、异丙醇和正丁醇中一种或两种；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中一种；所述铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1)。
其中，所述步骤（1）配制的过程为：将铝源与螯合剂混合均匀后，加入醇混合均匀，然后再加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，铝源水解得到所述铝溶胶。
其中，所述耐高温纤维材料为高硅氧纤维、石英玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、碳纤维中的任一种或几种。
其中，所述步骤（2）中的浸渍过程为将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；或者为持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡。
其中，所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理的步骤，所述老化处理的步骤为将氧化铝湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h。凝胶化的湿凝胶在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，凝胶网络结构的完整性和强度得到进一步提高。
其中，湿凝胶干燥过程中，湿凝胶收缩坍塌的主要原因在于毛细管力过大，而毛细管力的大小取决于凝胶网络中溶剂的表面张力，因此，所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换的步骤，所述溶剂置换的步骤为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4-6h，重复1-3次。
其中，所述低表面张力溶剂为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂为正己烷与乙醇的混合液；或者所述低表面张力溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇。使用上述醇置换湿凝胶孔结构内的醇水混合液，减少湿凝胶孔结构内水的含量，更有利于化学气相沉积在氧化铝气凝胶毡表面沉积热解碳。
其中，所述步骤（3）中的耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
其中，步骤（3）中抽真空速率为0.05-0.5L/S。采用上述抽真空速率能够将沉积炉和耐压容器内的空气抽出。
进一步，步骤（3）所述干燥是通过在保持二氧化硅凝胶的孔结构的同时除去孔结构内的溶剂，通过干燥工艺将二氧化硅湿凝胶处理成为二氧化硅气凝胶。
一种高温氧化铝气凝胶毡，是采用上述的高温氧化铝气凝胶毡制备方法制成。
本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明将氧化铝湿凝胶毡置于密封耐压容器内，干燥过程中将湿凝胶毡内的醇蒸发并封闭至耐压容器内，之后再升温利用醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳黑，氧化铝气凝胶及耐高温纤维材料能够满足化学气相沉积高温要求。本发明制得的氧化铝气凝胶毡相较未沉积的氧化铝气凝胶毡具有更好的耐温性能，本发明制得的耐高温氧化铝气凝胶毡辐射热传导低，高温下仍能维持较低的热导率，具有良好的抗拉伸和抗压缩性能。且本发明利用了湿凝胶毡内的醇作为化学气相沉积的碳源，进而降低生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 异丙醇铝、乙酰丙酮、乙醇、水和氢氧化钠，将异丙醇铝与乙酰丙酮混合均匀后，加入乙醇混合均匀，然后再加入水和氢氧化钠并混合均匀，异丙醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在50℃下保持5h；对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂（体积比为1：4的正己烷与乙醇混合溶液）中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍5h，重复2次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温高硅氧纤维。
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.25L/S，升温至55℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1050℃，沉积时间1h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得耐高温氧化铝气凝胶毡。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.027W/m•K，800℃导热系数为0.038W/m•K，拉伸强度为13.8Mpa，10%应变抗压强度为3.53 Mpa。
实施例2
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 仲丁醇铝、乙酸、乙醇、水和氢氧化钠，将仲丁醇铝与乙酸混合均匀后，加入乙醇混合均匀，然后再加入水和氢氧化钠并混合均匀，仲丁醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在30℃下保持10h；再对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为为将湿凝胶毡置于低表面张力乙醇溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4h，重复3次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温石英玻璃纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.10L/S，升温至65℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000℃，沉积时间2h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得耐高温氧化铝气凝胶毡。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.027W/m•K，800℃导热系数为0.037W/m•K，拉伸强度为11.2Mpa，10%应变抗压强度为2.63 Mpa。
实施例3
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 硝酸铝、乙酸、异丙醇、水和氢氧化钾，将硝酸铝与乙酸混合均匀后，加入异丙醇混合均匀，然后再加入水和氢氧化钾并混合均匀，硝酸铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在70℃下保持1h；再对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力异丙醇溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，浸渍6h。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温硅酸铝纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.05L/S，升温至40℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000℃，沉积时间2h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.028W/m•K，800℃导热系数为0.039W/m•K，拉伸强度为9.5Mpa，10%应变抗压强度为1.35 Mpa。
实施例4
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 异丙醇铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇、水和氢氧化钾，将异丙醇铝与乙酰乙酸乙酯混合均匀后，加入异丙醇混合均匀，然后再加入水和氢氧化钾并混合均匀，异丙醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在40℃下保持8h；对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为为将湿凝胶毡置于低表面张力正丁醇溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍5h，重复2次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温莫来石纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.5L/S，升温至70℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1020℃，沉积时间1.5h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.026W/m•K，800℃导热系数为0.038W/m•K，拉伸强度为10.5Mpa，10%应变抗压强度为1.85 Mpa。
实施例5
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 异丙醇铝、乙酰乙酸乙酯、正丁醇、水和氢氧化钾，将异丙醇铝与乙酰乙酸乙酯混合均匀后，加入正丁醇混合均匀，然后再加入水和氢氧化钾并混合均匀，异丙醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在60℃下保持4h；再对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂乙醇中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4-6h，重复1-3次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温氧化铝纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.15L/S，升温至60℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1050℃，沉积时间1h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.026W/m•K，800℃导热系数为0.037W/m•K，拉伸强度为11.3Mpa，10%应变抗压强度为1.93 Mpa。
实施例6
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 硝酸铝、乙酸、正丁醇、水和氨水，将硝酸铝与乙酸混合均匀后，加入正丁醇混合均匀，然后再加入水和氨水并混合均匀，硝酸铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在45℃下保持8h；然后对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力异丙醇溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4h，重复3次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温氧化锆纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.15L/S，升温至50℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1100℃，沉积时间1h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.026W/m•K，800℃导热系数为0.038W/m•K，拉伸强度为11.9Mpa，10%应变抗压强度为1.89 Mpa。
实施例7
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 硝酸铝、乙酸、乙醇、水和氨水，将硝酸铝与乙酸混合均匀后，加入乙醇混合均匀，然后再加入水和氨水并混合均匀，硝酸铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在60℃下保持5h；再对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂乙醇中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4-6h，重复1-3次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温碳化硅纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.20L/S，升温至60℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1050℃，沉积时间1.5h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.026W/m•K，800℃导热系数为0.039W/m•K，拉伸强度为43.1Mpa，10%应变抗压强度为7.35 Mpa。
实施例8
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 仲丁醇铝、乙酰丙酮、乙醇、水和氨水，将仲丁醇铝与乙酰丙酮混合均匀后，加入乙醇混合均匀，然后再加入水和氨水并混合均匀，仲丁醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在65℃下保持3h；对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂异丙醇中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍5h，重复2次。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温氮化硅纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.10L/S，升温至65℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1060℃，沉积时间1.5h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.027W/m•K，800℃导热系数为0.039W/m•K，拉伸强度为51.4Mpa，10%应变抗压强度为7.56 Mpa。
实施例9
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：取摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1) 仲丁醇铝、乙酰丙酮、正丁醇、水和氟化铵，将仲丁醇铝与乙酰丙酮混合均匀后，加入正丁醇混合均匀，然后再加入水和氟化铵并混合均匀，仲丁醇铝水解得到所述铝溶胶；
（2）浸渍：将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；然后对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理，具体为将氧化铝湿凝胶毡在50℃下保持5h；对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换，具体为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍6h。
所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温碳纤维；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，抽真空速率为0.10L/S，升温至50℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
其中，耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000℃，沉积时间1h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.028W/m•K，800℃导热系数为0.040W/m•K，拉伸强度为20.4Mpa，10%应变抗压强度为4.15 Mpa。
对比例
本实施例提供一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，本实施例制备方法与实施例1相比，除不包含步骤（4）化学气相沉积步骤外，其它均与实施例1相同。
本实施例制得的耐高温气凝胶复合材料的25℃导热系数按GB/T10295-2008检测，800℃导热系数按GB/T10294-2008检测，拉伸强度和10%应变抗压强度按GB/T17911-2006检测，检测结果下：
25℃导热系数为0.028W/m•K，800℃导热系数为0.045W/m•K，拉伸强度为10.5Mpa，10%应变抗压强度为2.63 Mpa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于
包括下述步骤：
（1）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；
（2）浸渍：在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，与纤维毡体结合的铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温纤维材料；
所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理的步骤，所述老化处理的步骤为将氧化铝湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h；
所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换的步骤，所述溶剂置换的步骤为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4-6h，重复1-3次；
（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至沉积炉内真空度为200Pa以下，升温至40~70℃对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；
（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000~1100℃，沉积时间0.5~2h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述步骤（1）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中一种；所述醇为乙醇、异丙醇和正丁醇中一种或两种；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中一种；所述铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1)。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述步骤（1）配制的过程为：将铝源与螯合剂混合均匀后，加入醇混合均匀，然后再加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，铝源水解得到所述铝溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述耐高温纤维材料为高硅氧纤维、石英玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、碳纤维中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述步骤（2）中的浸渍过程为将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；或者为持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述低表面张力溶剂为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂为正己烷与乙醇的混合液；或者所述低表面张力溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：
所述步骤（3）中的耐压容器是采用等静压石墨或碳化硅材质制成的容器，容器包括反应室和反应室顶盖，反应室与反应室顶盖之间采用石墨垫片进行密封，反应室顶盖上加压以进一步密封。
8.一种耐高温氧化铝气凝胶毡，其特征在于是采用权利要求1-7任一项所述的耐高温氧化铝气凝胶毡制备方法制成。
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