CN110194674B - 一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：纤维预制体预处理；石英料浆的制备；素坯的制备：预处理的纤维预制体置入模具，真空处理，将石英料浆虹吸入模具内振动处理，加入固化剂，石英料浆固化后在真空炉内保温处理，抽真空，硅溶胶反复浸渍后进行热压烧结即得素坯。本发明制备的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料增强了石英复合材料的密度、拉伸强度和弯曲强度。

Description

一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
石英是自然界中存在的含量丰富的一种物质，在电子通讯、半导体、催化剂载体和光学器件等领域有着极其广泛的应用。同时，由于它还具有极低的热导率、抗热震、耐烧蚀、化学稳定性好和优异的介电性能，因而在航天飞行器材料领域中受到广泛的重视，尤其在导弹的端头冒、天线窗上。但是，由于石英具有较低的力学性能，限制了其进一步的应用。人们在过去的几十年中，通过引入BN、Si3N4、AlN颗粒和莫来石纤维等对石英基体进行补强以期获得良好的力学性能。
碳纤维与石英具有较好的化学相容性和物理匹配性，可以有效的改善基体脆性。碳纤维增强石英复合材料具有的低密度、低热膨胀系数、低热导率、优异的力学性能和优学稳定性，是一类成功的耐烧蚀材料，成为航空航天领域非常理想的热结构材料，可以在航天器抗烧蚀端头、翼前缘等部件获得应用。但是，短碳纤维或单向连续碳纤维通过热压烧结的方式制备的碳纤维增强石英陶瓷基复合材料仍无法完全摆脱陶瓷的脆性，对于形状复杂的承载异型结构其可靠性仍需提高；碳纤维立体织物通过渗浸法、注浆成型、凝胶浇注成型等工艺制备了碳纤维增强石英陶瓷基复合材料，也存在一些不足，如：工艺复杂、成本较高、复合材料的致密度低等。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维预制体预处理；
针对不同的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的结构特点和性能要求，引入不同结构的连续的立体碳纤维预制体(例如：2.5D结构碳纤维预制体、针刺结构碳纤维预制体、细编穿刺结构碳纤维预制体)。纤维预制体的纤维体积分数为25-55％，连续碳纤维预制体的引入，提高产品的加工性能、机械性能以及可靠性。
碳纤维预制体预处理过程中，根据所需制备的外形，选择合适外形和尺寸的碳纤维预制体(针刺结构，体积密度为0.45-0.57g/cm3)，在5-10％的硅溶胶中预浸渍，后在800-900℃氮气保护气氛下热处理1-2h，去除碳纤维表面的有机浸润剂，更好的做一个界面层，气氛为氮气保护气氛，防止碳纤维复合材料在热处理的过程中发生氧化。其中，硅溶胶是无色透明液体，其中二氧化硅(SiO2)含量为20-30wt％，粒径为50-90nm。
(2)石英料浆的制备:将石英粉、氮化硅粉体加入球磨罐中，加入硅溶胶，以环己酮作为分散剂，进行球磨，制得石英料浆；
石英料浆的粒度D50为1.4-1.9μm，石英料浆中硅溶胶、石英粉是必不可少的，环己酮作为分散剂，可使得粉料球磨过程中颗粒不发生团聚，起分散作用。硅溶胶中二氧化硅的含量为24-30％，粒径为30-50nm，石英粉中二氧化硅含量大于99.80％，粒度D50为5-7μm。
石英料浆的制备过程中，氮化物作为析晶抑制剂，碳纤维和Si3N4颗粒的引入会抑制方石英的析出，维持良好的力学性能。
(3)素坯的制备：将步骤(1)中经过预处理的纤维预制体置入模具，真空处理，将步骤(2)中得到的石英料浆虹吸入模具内振动处理，固化石英料浆后保温处理，抽真空，硅溶胶反复浸渍后进行热压烧结即得素坯，计算其增重率。
计算增重率是为了直观反应每一步的处理效果如何，是否合格，直接反应素坯材料的密度情况。
此步骤硅溶胶的反复浸渍，采用了溶胶-凝胶技术，显著地提高了石英的析晶温度，使得碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料在1250-1400℃下保温60min，石英没有发生析晶；石英陶瓷基体为熔融型烧蚀，当石英熔融后粘度较大，会覆盖在碳纤维的表面，也造成碳纤维不会被氧化。
优选的，步骤(2)中石英粉：硅溶胶：环己酮的质量比为1000-1200：1200-1500：2.85-4.75，氮化硅的质量分数为3％-5％，配置浆料的体积分数为29-35％。
优选的，步骤(3)的热压烧结条件为：温度1250-1400℃，热压压力为4-12MPa,保温时间为40-90min，在真空或惰性气氛下进行。
素坯的制备过程中，为提高材料的致密度，采用热压烧结的方式制备出气孔率＜3％的高致密的连续的碳纤维增韧石英基复合材料，复合材料对于温度、时间和压力比较敏感，温度过高会造成复合材料的析晶，温度低则复合材料的密度不够，使得其抗烧蚀性能差，热压烧结时间长同样会造成复合材料的析晶，压力的不同造成其效果完全不同。
优选的，步骤(3)中振动处理为真空条件下振动12-24h，常压振动12-24h，所述的真空条件为真空度小于100Pa。
料浆或素胚内有微气孔，需通过振动处理除去微气孔，若真空度或者振动时间不当则无法消除微气孔，微气孔保留在复合材料内，使得复合材料的密度小，进而影响复合材料的拉伸强度和弯曲强度。同时振动处理使得石英料浆和纤维预制体混合均匀。
优选的，步骤(1)中所述的纤维预制体预处理包括：
碳纤维预制体在硅溶胶中预浸渍，后在氮气保护气氛下升温至800-900℃保持1-2h。
氮气保护气氛下升温至800-900℃保持1-2h是为了去掉碳纤维表面的一层有机浸润剂，更好的做一个界面层。气氛为氮气保护气氛，防止碳纤维复合材料材料在热处理的过程中发生氧化。
优选的，步骤(3)包括：
采用固化剂固化石英料浆，所述固化剂包括氯化铵和氨水，加入固化剂至料浆呈现中性。
氯化铵溶液为酸性，氨水为碱性，将pH值调至中性方可固化，不添加固化剂则素胚的固化需要较长时间，严重的降低了生产效率。
优选的，步骤(3)中真空处理的真空度小于10Pa,处理时间为10-30min。
优选的，步骤(3)中抽真空的时间为30-60min，真空度为小于10Pa；步骤(3)中硅溶胶反复浸渍后热压烧结之前，需在250-350℃下保温2-3h。
热压烧结时对密度有要求，为达到其密度要求需要对胚体反复浸渍硅溶胶，使其密度增加以进行热压烧结。
其中，硅溶胶是无色透明液体，其中二氧化硅(SiO2)含量为20-30wt％，粒径为50-90nm。
优选的，步骤(3)中固化石英料浆后进行保温，在500-550℃真空炉内保温处理2-3h。
优选的，步骤(2)以氧化铝球为研磨介质，球磨90-100h，控制料浆的粘度在100-400MPa·S。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，通过将碳纤维预制体引入石英料浆，并且采用了热压烧结的方式，增强了石英复合材料的密度、拉伸强度和弯曲强度，拉伸强度至少为87.4MPa，甚至达到105.5MPa，弯曲强度至少为137Mpa，甚至达到218Mpa；通过素坯制备过程中的振动处理和热压烧结相结合的工艺，使得碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的密度最高可达2.08g/cm3。
2、本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，石英料浆的制备过程中，引入了氮化硅粉体，作为烧结过程中的析晶抑制剂，同时，本发明采用溶胶-凝胶技术，也显著地提高了石英的析晶温度，使得碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料在1250-1400℃下保温60min，石英没有发生析晶。因此，极大地增加了复合材料的力学性能。
3、本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，通过将碳纤维预制体引入石英料浆，素坯制备过程中的热压烧结工艺，使得碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能增强。对碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料进行氧乙炔焰考核，考核结果为1000℃/200s，基本无烧蚀；在热流、热焓和考核时间相同的状态下，分别对石英陶瓷和碳纤维立体织物增强的石英陶瓷基复合材料进行对比考核，碳纤维纤维复合材料线烧蚀量是石英纤维复合材料的1/8-1/10，比石英陶瓷的抗烧蚀性提高了近1个数量级。
附图说明
图1为本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料1250-1400℃下得XRD图谱；
图2为本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料拉伸强度的检验报告；
图3为本发明示例的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料弯曲强度的检验报告。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例、说明书附图对本发明作进一步说明。
实施例一：
本实施例提供了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维预制体预处理
选择2.5D结构碳纤维预制体，体积密度为0.45g/cm3，纤维体积分数为30％，在5％的硅溶胶中预浸渍，在800℃氮气保护气氛下热处理1h。
(2)石英料浆的制备
石英复相料浆的制备：将1000g石英粉、料浆质量分数3％的氮化硅粉体加入球磨罐中，加入1200g硅溶胶，加入3ml环己酮作为分散剂，以氧化铝球为研磨介质，球磨90h，控制料浆的粘度在100MPa·S。
(3)素坯的制备
针刺结构的碳纤维预制体放入模具内，密封模具，将模具固定在振动台上，抽真空10min，真空度为8Pa,将石英复相料浆虹吸入模具内，并保持真空下振动12h，常压振动12h,真空条件的真空度小于100Pa；
打开模具，加入固化剂氯化铵和氨水，至料浆呈现中性。使得石英料浆固化后在500℃真空炉内保温处理2h，抽真空30min，真空度为8Pa，5％的硅溶胶反复浸渍2次后在250℃下保温2h，最后进行热压烧结，热压烧结条件为：温度1250℃，热压压力4MPa,保温时间40min，在真空或惰性气氛下进行，计算其增重率。
成品指标：增重率为310％，密度为2.06g/cm3，弯曲强度为218MPa，拉伸强度为89.2MPa。
图1，热压烧结在1250-1400℃的范围内进行，热压压力为4-12MPa,保温时间为40-90min，在真空或惰性气氛下进行的。由图1可知，在1250℃-1350℃下保温60min后，复合材料内并没有方石英相的析出；当温度升高到1400℃并保温60min时，复合材料中开始有极少量方石英相的析出，但不是很明显；当温度继续保持在1400℃，保温时间为90min时，方石英的析出量已经超出了石英基复合材料中所能承受的范围(石英基复合材料方石英的体积分数≤12％)。一般来说，无定形的石英开始转化为方石英相的温度为1200℃。但是，在不同的条件下，复合材料中的杂质及其他的补强相会影响方石英相的析出。在热压烧结的过程中，引入的碳纤维和氮化硅颗粒等的引入会抑制方石英的析出。同时，由于本发明采用溶胶-凝胶技术，也显著地提高了石英的析晶温度。
实施例二：
本实施例与实施例一相同的特征不再赘述，本实施例与实施例一不同的特征在于：
本实施例提供了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维预制体预处理
选择针刺结构碳纤维预制体，体积密度为0.5g/cm3，纤维体积分数为40％，在8％的硅溶胶中预浸渍后，在850℃氮气保护气氛下热处理1.5h。
(2)石英料浆的制备
石英复相料浆的制备：将1100g石英粉、料浆质量分数4％的氮化硅粉体加入球磨罐中，加入1400g硅溶胶，加入4ml环己酮作为分散剂。以氧化铝球为研磨介质，球磨95h，控制料浆的粘度在300MPa·S。
(3)素坯的制备
针刺结构的碳纤维预制体放入模具内，密封模具，将模具固定在振动台上，抽真空20min，真空度为6Pa,将石英复相料浆虹吸入模具内，并保持真空下振动18h，常压振动18h，真空条件的真空度小于100Pa。
打开模具，加入固化剂氯化铵和氨水，至料浆呈现中性，石英料浆固化后在525℃真空炉内保温处理3h，抽真空30min，真空度为6Pa，8％的硅溶胶反复浸渍3次后在300℃下保温2h，后进行热压烧结，温度为1350℃，热压压力为8MPa,保温时间为60min，在真空或惰性气氛下进行，制备出气孔率＜3％的高致密的连续的碳纤维增韧石英基复合材料，计算其增重率。
成品指标：增重率为283％，密度为2.0g/cm3，弯曲强度为185MPa，拉伸强度为95.3MPa。
本实施例中复合材料方石英相的析出与实施例一类似，在1250℃-1350℃下保温60min后，复合材料内并没有方石英相的析出；当温度升高到1400℃并保温60min时，复合材料中开始有极少量方石英相的析出，但不是很明显；当温度继续保持在1400℃，保温时间为90min时，方石英的析出量已经超出了石英基复合材料中所能承受的范围。
实施例三：
本实施例与实施例一相同的特征不再赘述，本实施例与实施例一不同的特征在于：
本实施例提供了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维预制体预处理
选择细编穿刺结构碳纤维预制体，体积密度为0.57g/cm3，纤维体积分数为50％，在10％的硅溶胶中预浸渍后，在900℃氮气保护气氛下热处理2h。
(2)石英料浆的制备
石英复相料浆的制备：将1200g石英粉、料浆质量分数5％的氮化硅粉体加入球磨罐中，加入1500g硅溶胶，加入5ml环己酮作为分散剂，以氧化铝球为研磨介质，球磨100h，控制料浆的粘度在400MPa·S。
(3)素坯的制备
针刺结构的碳纤维预制体放入模具内，密封模具，将模具固定在振动台上，抽真空30min，真空度为8Pa,将石英复相料浆虹吸入模具内，并保持真空下振动24h，常压振动24h,真空条件的真空度小于100Pa。
打开模具，加入固化剂氯化铵和氨水，至料浆呈现中性，使得石英料浆固化后在550℃真空炉内保温处理2.5h，抽真空30min，真空度为6Pa，10％的硅溶胶反复浸渍3次后在350℃下保温2h，最后进行热压烧结，热压烧结在1400℃温度下进行，热压压力为12MPa,保温时间为90min，在真空或惰性气氛下进行，制备出气孔率＜3％的高致密的连续的碳纤维增韧石英基复合材料，计算其增重率。
成品指标：增重率为268％，密度为1.97g/cm3，弯曲强度为176MPa，拉伸强度为105.5MPa。
本实施例中复合材料方石英相的析出与实施例一类似，在1250℃-1350℃下保温60min后，复合材料内并没有方石英相的析出；当温度升高到1400℃并保温60min时，复合材料中开始有极少量方石英相的析出，但不是很明显；当温度继续保持在1400℃，保温时间为90min时，方石英的析出量已经超出了石英基复合材料中所能承受的范围。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。

Claims (5)

1.一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纤维预制体预处理；
（2）石英料浆的制备:将石英粉、氮化硅粉体加入球磨罐中，加入硅溶胶，以环己酮作为分散剂，进行球磨，制得石英料浆；所述石英料浆中的硅溶胶粒径为30-50nm；
（3）素坯的制备：将步骤（1）中经过预处理的纤维预制体置入模具，真空处理，将步骤（2）中得到的石英料浆虹吸入模具内振动处理，固化石英料浆后保温处理，抽真空，硅溶胶反复浸渍后进行热压烧结即得素坯；
所述热压烧结条件为：温度1250-1400℃，热压压力为4-12MPa；
步骤（1）中所述的纤维预制体预处理包括：碳纤维预制体在硅溶胶中预浸渍，后在氮气保护气氛下升温至800-900℃保持1-2h；所述硅溶胶中粒径为50-90nm；
步骤（2）中石英粉：硅溶胶：环己酮的质量比为1000-1200：1200-1500：2.85-4.75，氮化硅的质量分数为3%-5%，配置浆料的体积分数为29-35%；
步骤（3）的热压烧结条件为：保温时间为40-90min，在真空或惰性气氛下进行；
步骤（3）中振动处理为：真空条件下振动12-24h，常压振动12-24h，所述的真空条件为真空度小于100Pa；
步骤（3）包括：采用固化剂固化石英料浆，所述固化剂包括氯化铵和氨水，加入固化剂至料浆呈现中性。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中真空处理的真空度小于10Pa,处理时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中抽真空的时间为30-60min，真空度为小于10Pa；步骤（3）中硅溶胶反复浸渍后热压烧结之前，需在250-350℃下保温2-3h。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中固化石英料浆后在真空炉内保温处理，具体条件为：500-550℃下处理2-3h。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）以氧化铝球为研磨介质，球磨90-100h，控制料浆的粘度在100-400MPa·S。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110790581A (zh) * 2019-11-28 2020-02-14 徐州华焰特种陶瓷有限公司 一种高强度耐高温石英陶瓷辊的制备工艺
CN112536909A (zh) * 2020-11-19 2021-03-23 唐玉明 一种大尺寸超薄高强度陶瓷大板的制备方法
CN112745132A (zh) * 2020-12-24 2021-05-04 徐州康纳高新材料科技有限公司 一种高致密性高强的石英陶瓷基复合材料及其制备方法
CN112851384B (zh) * 2021-01-29 2022-07-08 中南大学 一种基于碳化硅纤维增强低温烧结陶瓷基复合材料的制备方法
CN113896554B (zh) * 2021-10-09 2023-03-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法
CN114133260B (zh) * 2021-11-30 2023-04-07 湖北三江航天江北机械工程有限公司 CC-SiO2陶瓷基复合材料制备方法
CN114920572A (zh) * 2022-06-17 2022-08-19 中国联合重型燃气轮机技术有限公司 一种编织碳纤维增强陶瓷型芯、其制备方法以及相应的熔模铸造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6955853B1 (en) * 2004-06-09 2005-10-18 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Secondary polymer layered impregnated tile
CN1328221C (zh) * 2005-10-27 2007-07-25 中材高新材料股份有限公司 无机纤维织物增强陶瓷透波材料及其制备方法
CN103011884B (zh) * 2013-01-07 2015-02-04 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法
CN103482994B (zh) * 2013-10-17 2015-05-27 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 碳纤维增强石英陶瓷基复合材料的制备方法
CN108191403A (zh) * 2017-12-05 2018-06-22 宁波市河清源技术转移服务有限公司 一种抗冲击散热纳米陶瓷材料的制备方法

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