CN115466123A - 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，属于特种陶瓷制品技术领域，包括混合粉体制备，等静压成型，固化烧结纯化，一次浸渍，一次反应烧结，二次浸渍，二次反应烧结七个步骤；本发明制备出了高纯度、高密度、高温抗弯强度优异的碳化硅陶瓷晶舟；本发明制备得到的碳化硅陶瓷晶舟，纯度为99.982~99.991%，密度为3.10~3.13g/cm3，常温抗弯强度为354~370MPa，高温（1400℃）抗弯强度为405~418MPa。

Description

一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，属于特种陶瓷制品技术领域。
背景技术
芯片制造过程中，晶圆处理工序用到的晶舟，是晶圆装载系统的关键核心部件，要求其材料要有高纯度、高致密度、高温下具有较高的抗弯强度，不易产生弯曲应力变形和热应变，并且具有极佳的可抛光性。
晶舟使用的材质主要是石英玻璃，但石英玻璃软化点低，耐高温性差，高温下易变形且极易与硅晶片发生粘结，再者石英玻璃中钾、钠杂质挥发容易污染硅晶片。高纯碳化硅材料因具有与硅晶片相同的热膨胀系数，优异的抗热震性能，高密度，高纯度和优异的高温强度以及能够长期耐受强腐蚀环境等特点，是替代石英玻璃的最佳选择之一，目前国外已广泛采用高纯碳化硅材料替代石英玻璃，而国内这方面的研究相对较少。
中国专利CN101823884A公开了一种用浸渍裂解法制备高密度再结晶碳化硅制品的方法。它通过多次真空浸渍含碳化硅微粉和聚碳硅烷的浆料，使普通再结晶碳化硅制品的开口气孔大部分被填充。聚碳硅烷在高温下裂解并形成碳化硅结晶，保持了再结晶碳化硅制品高纯度的特点。该专利得到的碳化硅制品，体积密度低，高温强度也比较差。
中国专利CN101798223A公开了一种致密碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，采用高温物理气相传输技术，利用含碳化硅的物质源发生的分解、化合反应，以及对气相重新结晶排列堆积过程的控制，实现碳化硅晶体颗粒之间的紧密堆积，获得高致密度的多晶体块体陶瓷。该专利得到致密碳化硅陶瓷纯度较低，高温抗弯强度也比较低。
以上可以看到，目前碳化硅陶瓷材料仍存在体积密度低，纯度低、高温抗弯强度差等问题而难以制备出合格的晶舟产品。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，实现以下发明目的：制备出高纯度、高密度、高温抗弯强度优异的碳化硅陶瓷晶舟。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，包括混合粉体制备，等静压成型，固化烧结纯化，一次浸渍，一次反应烧结，二次浸渍，二次反应烧结七个步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、混合粉体制备
将苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷混合后，于-15~-5℃温度下研磨成1~4微米的树脂粉末，然后将树脂粉末、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末充分混合后得到混合粉体；
所述苯并噁嗪树脂、固态聚硅碳烷、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末的质量比为5~11:1~3:50~65:4~9:2~5；
所述苯并噁嗪树脂的软化点为65~90℃，玻璃化转变温度210~260℃；
所述固态聚硅碳烷的软化点为180~240℃，分子量为1500~2200g/mol；
所述碳化硅微粉的粒径为3~9微米，纯度为99.9%；
所述硅微粉的粒径为1~5微米，纯度为99.9%；
所述炭黑粉末的粒径为1~6微米，纯度为99.9%。
步骤2、等静压成型
将混合粉体灌入晶舟模具中，在300~450MPa压力下等静压成型，得到素胚。
步骤3、固化烧结纯化
将素胚在高纯氮气保护下，以1~4℃/min的速率升温至190~240℃，恒温固化2~4小时，然后以1~3℃/min的速率升温至900~1200℃烧结1~2.5小时后，将保护气置换为高纯氩气，再以2~5℃/min的速率升温至2100~2450℃，恒温纯化1.5~3小时后，冷却至室温得到素胚烧结体。
步骤4、一次浸渍
将素胚烧结体置于-95~-89KPa压力下的容器中，负压吸入浸渍液，使素胚烧结体全部浸入浸渍液中，维持-95~-89KPa压力下，浸渍5~13小时后取出，吹干表面液体，得到一次浸渍胚体；
所述素胚烧结体与浸渍液的质量比为1:10~20；
所述浸渍液由液态聚碳硅烷和二乙烯基苯组成；
所述液态聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为100:2~5；
所述二乙烯基苯的纯度为99.99%；
所述液态聚碳硅烷的常温粘度为160~260mPa·s，分子量为750~1050g/mol。
步骤5、一次反应烧结
将一次浸渍胚体用高纯硅粉包埋后，高纯氩气保护下，以1.2~5℃/min的速率升温至1600~1900℃，恒温反应烧结1.5~3小时，冷却至室温得到一次烧结物；
所述高纯硅粉的纯度为99.99%；
所述一次浸渍胚体与高纯硅粉的质量比为1:20~40。
步骤6、二次浸渍
将一次烧结物重复进行一次浸渍步骤的操作，得到二次浸渍胚体。
步骤7、二次反应烧结
将二次浸渍胚体重复进行一次反应烧结步骤的操作得到碳化硅陶瓷晶舟。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明制备出了高纯度、高密度、高温抗弯强度优异的碳化硅陶瓷晶舟；
2、本发明采用苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷共同作为树脂粉末，并采用两次浸渍、两次烧结，起到提高碳化硅陶瓷晶舟的抗弯强度和密度的作用，本发明制备得到的碳化硅陶瓷晶舟，纯度为99.982~99.991%，密度为3.10~3.13g/cm3，常温抗弯强度为354~370MPa，高温（1400℃）抗弯强度为405~418MPa。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
1、混合粉体制备
将苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷混合后，于-10℃温度下研磨成2微米的树脂粉末，然后将树脂粉末、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末充分混合后得到混合粉体；
所述苯并噁嗪树脂、固态聚硅碳烷、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末的质量比为8:2:55:7:4；
所述苯并噁嗪树脂的软化点为80℃，玻璃化转变温度240℃；
所述固态聚硅碳烷的软化点为210℃，分子量为2000g/mol；
所述碳化硅微粉的粒径为5微米，纯度为99.9%；
所述硅微粉的粒径为2微米，纯度为99.9%；
所述炭黑粉末的粒径为3微米，纯度为99.9%。
2、等静压成型
将混合粉体灌入晶舟模具中，在350MPa压力下等静压成型，得到素胚。
3、固化烧结纯化
将素胚在高纯氮气保护下，以2℃/min的速率升温至210℃，恒温固化3小时，然后以2℃/min的速率升温至1100℃烧结2小时后，将保护气置换为高纯氩气，再以4℃/min的速率升温至2300℃，恒温纯化2小时后，冷却至室温得到素胚烧结体。
4、一次浸渍
将素胚烧结体置于-92KPa压力下的容器中，负压吸入浸渍液，使素胚烧结体全部浸入浸渍液中，维持-92KPa压力下，浸渍8小时后取出，吹干表面液体，得到一次浸渍胚体；
所述素胚烧结体与浸渍液的质量比为1:15；
所述浸渍液由液态聚碳硅烷和二乙烯基苯组成；
所述液态聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为100:4；
所述二乙烯基苯的纯度为99.99%；
所述液态聚碳硅烷的常温粘度为210mPa·s，分子量为900g/mol。
5、一次反应烧结
将一次浸渍胚体用高纯硅粉包埋后，高纯氩气保护下，以3℃/min的速率升温至1800℃，恒温反应烧结2小时，冷却至室温得到一次烧结物；
所述高纯硅粉的纯度为99.99%；
所述一次浸渍胚体与高纯硅粉的质量比为1:30。
6、二次浸渍
将一次烧结物重复进行一次浸渍步骤的操作，得到二次浸渍胚体。
7、二次反应烧结
将二次浸渍胚体重复进行一次反应烧结步骤的操作得到碳化硅陶瓷晶舟。
实施例2：一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
1、混合粉体制备
将苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷混合后，于-15℃温度下研磨成1微米的树脂粉末，然后将树脂粉末、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末充分混合后得到混合粉体；
所述苯并噁嗪树脂、固态聚硅碳烷、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末的质量比为5:1:50:4:2；
所述苯并噁嗪树脂的软化点为65℃，玻璃化转变温度210℃；
所述固态聚硅碳烷的软化点为180℃，分子量为1500g/mol；
所述碳化硅微粉的粒径为3微米，纯度为99.9%；
所述硅微粉的粒径为1微米，纯度为99.9%；
所述炭黑粉末的粒径为1微米，纯度为99.9%。
2、等静压成型
将混合粉体灌入晶舟模具中，在300MPa压力下等静压成型，得到素胚。
3、固化烧结纯化
将素胚在高纯氮气保护下，以1℃/min的速率升温至190℃，恒温固化2小时，然后以1℃/min的速率升温至900℃烧结1小时后，将保护气置换为高纯氩气，再以2℃/min的速率升温至2100℃，恒温纯化1.5小时后，冷却至室温得到素胚烧结体。
4、一次浸渍
将素胚烧结体置于-95KPa压力下的容器中，负压吸入浸渍液，使素胚烧结体全部浸入浸渍液中，维持-95KPa压力下，浸渍5小时后取出，吹干表面液体，得到一次浸渍胚体；
所述素胚烧结体与浸渍液的质量比为1:10；
所述浸渍液由液态聚碳硅烷和二乙烯基苯组成；
所述液态聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为100:2；
所述二乙烯基苯的纯度为99.99%；
所述液态聚碳硅烷的常温粘度为160mPa·s，分子量为750g/mol。
5、一次反应烧结
将一次浸渍胚体用高纯硅粉包埋后，高纯氩气保护下，以1.2℃/min的速率升温至1600℃，恒温反应烧结1.5小时，冷却至室温得到一次烧结物；
所述高纯硅粉的纯度为99.99%；
所述一次浸渍胚体与高纯硅粉的质量比为1:20。
6、二次浸渍
将一次烧结物重复进行一次浸渍步骤的操作，得到二次浸渍胚体。
7、二次反应烧结
将二次浸渍胚体重复进行一次反应烧结步骤的操作得到碳化硅陶瓷晶舟。
实施例3：一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法
1、混合粉体制备
将苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷混合后，于-5℃温度下研磨成4微米的树脂粉末，然后将树脂粉末、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末充分混合后得到混合粉体；
所述苯并噁嗪树脂、固态聚硅碳烷、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末的质量比为11:3:65:9:5；
所述苯并噁嗪树脂的软化点为90℃，玻璃化转变温度260℃；
所述固态聚硅碳烷的软化点为240℃，分子量为2200g/mol；
所述碳化硅微粉的粒径为9微米，纯度为99.9%；
所述硅微粉的粒径为5微米，纯度为99.9%；
所述炭黑粉末的粒径为6微米，纯度为99.9%。
2、等静压成型
将混合粉体灌入晶舟模具中，在450MPa压力下等静压成型，得到素胚。
3、固化烧结纯化
将素胚在高纯氮气保护下，以4℃/min的速率升温至240℃，恒温固化4小时，然后以3℃/min的速率升温至1200℃烧结2.5小时后，将保护气置换为高纯氩气，再以5℃/min的速率升温至2450℃，恒温纯化3小时后，冷却至室温得到素胚烧结体。
4、一次浸渍
将素胚烧结体置于-89KPa压力下的容器中，负压吸入浸渍液，使素胚烧结体全部浸入浸渍液中，维持-89KPa压力下，浸渍13小时后取出，吹干表面液体，得到一次浸渍胚体；
所述素胚烧结体与浸渍液的质量比为1:20；
所述浸渍液由液态聚碳硅烷和二乙烯基苯组成；
所述液态聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为100:5；
所述二乙烯基苯的纯度为99.99%；
所述液态聚碳硅烷的常温粘度为260mPa·s，分子量为1050g/mol。
5、一次反应烧结
将一次浸渍胚体用高纯硅粉包埋后，高纯氩气保护下，以5℃/min的速率升温至1900℃，恒温反应烧结3小时，冷却至室温得到一次烧结物；
所述高纯硅粉的纯度为99.99%；
所述一次浸渍胚体与高纯硅粉的质量比为1:40。
6、二次浸渍
将一次烧结物重复进行一次浸渍步骤的操作，得到二次浸渍胚体。
7、二次反应烧结
将二次浸渍胚体重复进行一次反应烧结步骤的操作得到碳化硅陶瓷晶舟。
对比例1：实施例1基础上，将苯并噁嗪树脂等量替换为固态聚硅碳烷
步骤1中将8份苯并噁嗪树脂等量替换为8份固态聚硅碳烷；
步骤2、3、4、5、6、7操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，不进行二次浸渍、二次反应烧结
步骤1、2、3、4、5操作同于实施例1，得到的一次烧结物为最终产品；
不进行步骤6、步骤7。
实施例1、2、3和对比例1、2得到的碳化硅陶瓷晶舟的性能测试结果见表1；
表1
Figure 837303DEST_PATH_IMAGE001
对比例1将苯并噁嗪树脂等量替换为固态聚硅碳烷后，制备的碳化硅陶瓷晶舟的常温抗弯强度、高温抗弯强度、密度，相对于实施例1，呈现明显的下降，说明苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷可以起到协同作用，两者可以共同起到提高碳化硅陶瓷晶舟的抗弯强度和密度的作用；
对比例2只进行一次浸渍、一次反应烧结，制备的碳化硅陶瓷晶舟的常温抗弯强度、高温抗弯强度、密度，和实施例1相比也有所下降。

Claims (4)

1.一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于：包括混合粉体制备，等静压成型，固化烧结纯化，一次浸渍，一次反应烧结，二次浸渍，二次反应烧结七个步骤；
所述混合粉体制备，其方法为将苯并噁嗪树脂和固态聚硅碳烷混合后，于-15~-5℃温度下研磨成1~4微米的树脂粉末，然后将树脂粉末、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末充分混合后得到混合粉体；
所述苯并噁嗪树脂、固态聚硅碳烷、碳化硅微粉、硅微粉、炭黑粉末的质量比为5~11:1~3:50~65:4~9:2~5；
所述等静压成型，其方法为将混合粉体灌入晶舟模具中，在300~450MPa压力下等静压成型，得到素胚；
所述固化烧结纯化，其方法为将素胚在高纯氮气保护下，以1~4℃/min的速率升温至190~240℃，恒温固化2~4小时，然后以1~3℃/min的速率升温至900~1200℃烧结1~2.5小时后，将保护气置换为高纯氩气，再以2~5℃/min的速率升温至2100~2450℃，恒温纯化1.5~3小时后，冷却至室温得到素胚烧结体；
所述一次浸渍，其方法为将素胚烧结体置于-95~-89KPa压力下的容器中，负压吸入浸渍液，使素胚烧结体全部浸入浸渍液中，维持-95~-89KPa压力下，浸渍5~13小时后取出，吹干表面液体，得到一次浸渍胚体；
所述素胚烧结体与浸渍液的质量比为1:10~20；
所述浸渍液由液态聚碳硅烷和二乙烯基苯组成；
所述液态聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为100:2~5；
所述一次反应烧结，其方法为将一次浸渍胚体用高纯硅粉包埋后，高纯氩气保护下，以1.2~5℃/min的速率升温至1600~1900℃，恒温反应烧结1.5~3小时，冷却至室温得到一次烧结物；
所述二次浸渍，其方法为将一次烧结物重复进行一次浸渍步骤的操作，得到二次浸渍胚体；
所述二次反应烧结，其方法为将二次浸渍胚体重复进行一次反应烧结步骤的操作得到碳化硅陶瓷晶舟。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于：
所述二乙烯基苯的纯度为99.99%；
所述液态聚碳硅烷的常温粘度为160~260mPa·s，分子量为750~1050g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于：
所述高纯硅粉的纯度为99.99%；
所述一次浸渍胚体与高纯硅粉的质量比为1:20~40。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法，其特征在于：
所述苯并噁嗪树脂的软化点为65~90℃，玻璃化转变温度210~260℃；
所述固态聚硅碳烷的软化点为180~240℃，分子量为1500~2200g/mol；
所述碳化硅微粉的粒径为3~9微米，纯度为99.9%；
所述硅微粉的粒径为1~5微米，纯度为99.9%；
所述炭黑粉末的粒径为1~6微米，纯度为99.9%。
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