CN113603066A - 应用于半导体领域中的超高纯碳化硅粉制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种应用于半导体领域中超高纯碳化硅粉制备技术，通过选择正确分子结构、元素组成的碳硅类聚合物、纯度、液体固化方式、造粒技术及控制配制、制备、固化和热裂解等过程中的污染物，控制微量污染元素如Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As等杂质总含量低于10ppm，从而制备出具有5个9、6个9或更高纯度的半导体级碳化硅粉体的生产技术，并且所制备的碳化硅高纯粉能够满足碳化硅衬底晶圆片、碳化硅石墨外延基座上涂层及合成钻石莫桑石晶体生长所要求的纯度、粒径、密度、形貌等要求。
Description
技术领域
本发明涉及电力、电子工业等半导体材料领域，尤其是碳化硅单晶材料，碳化硅外延基座，更具体地涉及一种用于碳化硅单晶生长和碳化硅外延基座用的高纯碳化硅粉料制备方法。
背景技术
电力电子是国民经济和国家安全领域的重要支撑技术，随着信息产业的快速发展和微电子技术的进步，新型电子器件正在向耐咼压、大容量、咼频率、咼可靠性和集成化方向发展，SiC单晶作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、高温电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。由于碳化硅的这些优异特性，近年来许多国家都相继投入大量资金对其进行深入研究，并在碳化硅晶体生长技术、关键器件工艺、光电器件开发、碳化硅集成电路制造等方面取得了突破。目前Sic单晶的制备普遍采用PVT(物理气相)法，而其中SiC粉料的纯度以及其他参数对PVT法制备的SiC单晶尤其是N型和高纯半绝缘单晶的结晶质量与电学性质起着至关重要的作用。
一般来说，SiC粉料合成的方法主要有三种：Acheson法、有机合成法和自蔓延法。Acheson法是在高温、强电场作用下，SiO2被C还原，首先生成 3-SiC，高温下转变成a-SiC，这种方法合成的SiC粉末需要粉碎、酸洗等工序，杂质含量较高，其纯度无法达到生长半导体单晶的水平；有机合成法主要用于制备纳米级SiC粉，一般合成的原料中有多种杂质元素，虽然通过后续处理可以得到纯度很高的高纯SiC粉料，但后续处理过程复杂，微粉收集困难，不适合大量生产使用，且易产生对人体有害的物质，此外，该法合成的SiC 粉料粒度太小，会严重影响SiC单晶的结晶质量；高温自蔓延方法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短时间内形成化合物的高温合成反应。自蔓延法是C粉Si粉直接接触发生反应生成SiC的方法。目前该方法已被广泛用于高纯SiC粉料制备。
CN 106749383 A、CN105948781B、CN104744706、US 2007/0093587介绍都是化学合成方法，通过分子结构设计具有特殊结构聚含硅碳元素烷，裂解成特殊碳化硅，从而提高碳化硅产品的纯度。但是他们都需要大量金属催化剂，影响纯度，而且工艺复杂、无法满足半导体制冷要求。
CN102701208A公开了高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法，该方法将高纯硅粉和高纯碳粉混合均匀后，然后进行高真空热处理，即采用高纯惰性气体在不同压力和不同温度下抽真空清洗，然后在1800-2100℃进行高温合成，最终获得氮含量在15ppm以下的高纯碳化硅粉体。CN103708463A公开了公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，该方法首先进行坩埚预处理，先镀碳膜后镀碳化硅膜，然后将硅粉和碳粉混合均匀后放入中频加热炉，在1500-1900℃之间高温合成获得公斤级高纯碳化硅粉料。
CN101302011A公开了用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法，主要采用二次合成方法，将硅粉和碳粉混合后，第一次先低温1500℃合成，然后将一次合成的粉料混合均匀后升高温度到1800-2000℃进行二次合成，该方法可有效去除硅粉和碳粉中的杂质元素。CN104828825A公开了用高纯碳纤维与高纯Si粉低温合成碳化硅粉料的方法。CN103508454B公开了三次合成高纯碳化硅粉料的方法，先在高温下利用高纯C粉Si粉初次合成碳化硅，紧接着压碎后高温形成二次碳化硅，最后高温真空脱气，形成三次碳化硅粉料。得到的三次碳化硅粉料还需经湿法化学冶金处理工艺处理，最终得到高纯碳化硅粉料。CN102674357A公开了利用高纯C粉与Si粉先经过预处理工序，然后通过高温合成工序合成高纯碳化硅粉料的方法。以上所述现有方法中均为高纯碳材料和高纯Si粉混合，且在充满惰性气体或惰性气体与还原气体的混合气环境中合成SiC粉料。由于所使用的高纯碳材料与高纯Si粉粒度小，相互间间隙小，混合放入坩埚后，原料内部的气体在真空下很难被完全抽走，此外，由于所选惰性气体及还原气体虽然纯度很高，然而，仍含有少量杂质气体，因此，选择在充满惰性气体或者惰性气体以及还原气体的混合气环境下合成碳化硅粉料时，杂质气体元素会在C、Si反应过程中混入，从而影响合成SiC粉料的纯度。
另外CN101302011A和CN103508454B公开了二次合成和三次合成SiC 粉料的方法，虽然这样会提高粉料纯度，然而工序复杂，增加了粉料制备成本，而专利CN104828825A虽然采用低温方法合成SiC粉料节约了成本，但是这种方法只能合成3-SiC(3C相SiC)，合成粉料物相单一，难以满足生长碳化硅单晶时对粉料晶型的选择。
在CN 105417541 A公开了一种高纯碳化硅粉料制备的方法，实现超高纯度SiC粉料且工序简单的高纯碳化硅粉料制备方法。将混合好的原料置于高纯石墨坩埚中，将石墨坩埚置于中频感应加热炉中；在未开始加热时往炉腔中注入高纯氮气至800mbar，然后保持压力800mbar，并保持氮气持续充入1 小时；将设备抽真空，使得真空度达到5X10-6mbar，随后缓慢升温至略低于 1000℃，停留一定时间，使得真空度再次达到5X10-6mbar，，紧接着缓慢升温至1000℃-1200℃，进行合成反应，合成时间持续10h；在1200℃ T，将高纯氮气注入炉腔，保持压力在800mbar，保持1h，将高纯Ar与氮气以流量比10∶1注入炉腔，保持压力在800mbar，然后快速升温至1900℃-2100℃进行转化合成反应，合成时间持续10h以上方法该方法虽然能够控制碳化硅合成环境污染，一定程度提高碳化硅纯度但是温度太高和时间太长，不适合真正产业化生产。
CN107001152A、US9657409、US20170073233A1、WO2016049362A2、 WO2017053883A1专利介绍料一种专用于电子及半导体领域的高纯碳化硅发生产方法，介绍有机硅化学、聚合物衍生的电子陶瓷材料和方法。用于制备具有3个9、4个9、6个9或更高纯度的碳化硅(SiC)材料的材料和方法，使用所述高纯度SiC的方法和制品。该方法不同于有机合成方法，不需要特殊催化剂而且该方法原料成本低，合成工艺简单，但是专利没有介绍具体细节。
通过对以上发明专利分析，我们发现任何一种方法都存在缺陷，他们或者无法保证原料如硅源、碳源纯度，或者反应过程由于催化剂引入影响料最终碳化硅中金属杂质含量，虽然有的技术能够保证纯度，但是因为没有公布具体实施细节方案，具体产业化效率值得怀疑。本发明主要是针对以上问题，而提出系列措施来解决相关问题。
发明内容
本发明针对现有技术合成碳化硅粉料存在的不足，提供了一种能够实现超高纯度SiC粉料且工序简单的高纯碳化硅粉料制备方法。对于制造SiC的方法，制造更高纯度的SiC的有低成本效益的和降低成本的方法，以及利用 Si C以及更高纯度的SiC的器件、装置和设备已经存在长期和未实现的需求。
除了其它方面，本发明通过在此提供本文所指教导、公开和要求保护的有机硅组合物、材料、制品、装置和方法解决了这些应用需求。
因此，本发明提供了一种制品，所述制品包括自我烧结的含硅碳元素聚合物衍生的碳化硅组合物；自我烧结的含硅碳元素聚合物衍生的碳化硅组合物包括烧结的亚微米尺寸的碳化硅颗粒，其中所述组合物基本不含有烧结助剂。
进一步地，提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述含硅碳元素聚合物含有摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述聚硅氧碳含有摩尔比为约50％至65％的碳，约20％至30％的氧和约15％至20％的硅；其中所述碳化硅颗粒具有低于约100ppm的杂质总量，其中所述杂质选自由下列元素构成的组：Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、 Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As；其中所述碳化硅颗粒具有低于约10ppm 杂质总量，其中所述杂质选自由下列元素构成的组：Al、Fe、B、P、Pt、Ca、 Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As；其中所述碳化硅颗粒具有低于约 1ppm的杂质总量，其中所述杂质选自由下列元素构成的组：Al、Fe、B、P、 Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As；其中所述碳化硅颗粒的纯度至少为99.9999％；其中所述碳化硅颗粒的纯度至少为99.99999％；其中所述制品选自由下列制品构成的组：盔甲、弹道材料、爆炸防护罩、耐渗透材料、窗口、镜头、纤维、内部反射光学件、全内部反射光学件、光学件、制动转子、制动组件、制动盘、制动片、合成宝石及珠宝；具有材料层，所述层包括自我烧结的含硅碳元素聚合物衍生的碳化硅组合物。
而且，提供了一种碳化硅组合物，包括：聚合物衍生的碳化硅颗粒所述颗粒的平均粒径为约0.5um或更小；所述颗粒基本上由处于SiC4构型的硅和碳组成，其中所述颗粒具有低于0.5％的过量碳，且纯度至少为99.99999％。
而且，进一步提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述平均粒径为约0.2um或更小；其中所述平均粒径为约0.1um或更小。
而且，进一步提供了一种自我烧结的碳化硅组合物，包括：聚合物衍生的碳化硅颗粒；所述颗粒的平均粒径为约0.5um或更小；所述颗粒基本上由处于SiC4构型的硅和碳组成，其中所述颗粒具有低于0.1％的过量碳，且纯度至少为99.99999％；其中所述颗粒能够在不需要烧结剂的情况下形成固体SiC 体积形状。而且，进一步提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述体积形状是层状；其中所述体积形状是选自由窗口状、透镜状和纤维状构成的组的形状；其中所述体积形状是选自由盔甲、弹道材料、爆炸防护罩、耐渗透材料、窗口、镜头、纤维、内部反射光学件和光学件构成的组的制品。
而且，进一步提供了一种可烧结的碳化硅组合物，包括：多个碳化硅颗粒，所述多个碳化硅颗粒的总重量至少大于约10g；所述颗粒的平均粒径为约0. 5um或更小；所述颗粒基本上由处于SiC4构型的硅和碳组成，其中所述颗粒具有低于0.5％的过量碳，且纯度至少为99.99999％；其中所述颗粒能够在不需要烧结剂的情况下被烧结成固体SiC制品，所述被烧结的SiC制品至少具有高强度属性，且所述强度属性为天然SiC的强度的至少90％。
此外，还提供了一种碳化硅组合物，包括：聚合物衍生的碳化硅颗粒；所述颗粒的平均粒径为约0.5um或更小，每个颗粒具有表面，其中所述表面不含有氧化物层；所述颗粒基本上由硅和碳组成，其中所述颗粒具有低于0.5％的过量碳，且纯度至少为99.99999％。
此外，还提供了一种碳化硅组合物，包括：聚合物衍生的碳化硅颗粒；所述颗粒的平均粒径为约0.5um或更小，每个颗粒具有表面，其中所述表面不含有氧化物层；以及，所述颗粒基本上由硅和碳组成，其中所述颗粒的纯度至少为99.99999％。而且，提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述粒径小于1um；其中所述粒径小于0.05um；其中所述粒径小于 0.1um；其中所述粒径小于0.05um；包括耐高温的陶瓷粉末，从而该组合物是混合物；其中所述耐高温陶瓷粉末包括选自由AlN、BC、BN、Al2O3、ZrO2和Si构成的组的烧结助剂。
相应地，提供了一种制备包括超纯碳化硅的制品的方法，包括：结合包括硅、氧和碳等第一种液体与包括碳的第二液体；固化所述第一液体和第二液体的结合物，以提供固化的基本上由硅、氧和碳组成的SiOC固体材料；将所述SiOC固体材料转换为超纯的聚合物衍生的SiC，所述SiC具有纯度为 99.9999％的杂质含量；以及通过所述超纯聚合物衍生的SiC的气相沉积，形成单晶SiC，其中所述气相沉积结构没有缺陷，且具有纯度为99.9999％的杂质含量。而且，提供了具有以下一种或多种特征的生产方法、组合物和制品： (1)其中所述超纯聚合物衍生的SiC具有过量碳；(2)其中所述超纯聚合物衍生的SiC不含有过量碳；(3)其中所述超纯聚合物衍生的SiC是碳缺乏的； (4)其中所述超纯聚合物衍生的SiC具有低于约1ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As 元素构成的组；其中所述液体是含硅碳元素聚合物前驱体化合物，含有摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述单晶SiC 结构是晶圆；其中所述单晶SiC是层状；其中所述单晶SiC结构是位于基底上的层状，其中所述基底由Si组成；其中所述单晶SiC结构是位于基底上的层状，其中所述基底由SiC组成；其中所述单晶SiC被制备成晶片；其中所述单晶SiC被制备成半导体；其中所述单晶SiC是基本上由a型SiC构成的晶锭，且所述单晶SiC基本上不含有微管；其中所述单晶SiC被制备成金属半导体场效应晶体管；其中所述MESFET被并入到化合物半导体装置中，在45GHz 的频率范围运行；其中所述MESFET被并入到蜂窝基站的组件中；其中所述组件是电力变压器；其中所述单晶SiC被制备成金属半导体场效应晶体管，且所述MESFET是电力变压器的组件。
而且，还提供SiC晶片作为半导体的用途，其中所述SiC晶片是由超纯SiOC衍生的SiC的气相沉积形成的，其中所述SiC不含有氧化物层，且具有低于99.9999％的杂质；其中所述SiC是由具有低于99.9999％的杂质的固体 SiOC组合物的转换形成的。而且，还提供了一种制备SiC的方法，所述方法包括：将聚合物衍生的SiC颗粒放置在气相沉积装置中，其中所述SiC颗粒具有低于99.9999％的杂质，且其中所述SiC颗粒不含有氧化物层；以及，直接汽化所述SiC颗粒，将蒸汽沉积在目标上，以形成晶体SiC；其中所述汽化在不需要SiC预热步骤的情况下发生。而且，提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述SiC晶体时单晶SiC晶锭；其中所述SiC 晶体是单晶SiC层；其中所述目标是基底；其中所述基底由Si组成；其中所述基底由SiC组成；其中所述SiC晶体被制备成晶片；其中所述SiC晶体被制备成半导体；其中所述SiC晶体是基本上由a型SiC构成的晶锭，且所述SiC 晶体基本上不含有微管；其中所述SiC晶体被制备成金属半导体场效应晶体管；其中所述半导体场效应晶体管被并入到化合物半导体装置中，在45GHz 的频率范围运行；其中所述半导体场效应晶体管被并入到蜂窝5G基站的组件中；其中所述超纯聚合物衍生的SiC具有低于约1ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B和P元素构成的组；其中所述超纯聚合物衍生的SiC具有低于约1ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Na和Ti元素构成的组；其中所述组件是电力变压器；其中所述单晶SiC被制备成金属半导体场效应晶体管，尤其是电力变压器的组件。相应地，提供了高纯度的SiOC组合物，包括：硅、碳和氧；其中所述组合物基本上不含有杂质，借此所述组合物的纯度至少为99.99％。
因此，进一步提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：具有摩尔比为30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有摩尔比为约50％至65％的碳，约20％至30％的氧和约15％至20％的硅；其中所述组合物是固体；其中所述组合物是陶瓷；具有低于约10ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、 Cr、S和As元素构成；具有低于约500ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、 Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As元素构成；具有低于约100ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、 Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、Cr、S和As元素构成；具有低于约50ppm的杂质总量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ti、Ce、 Cr、S和As元素构成组；其中所述硅氧碳的纯度至少为99.999％；其中硅氧碳的纯度至少为99.9999％；其中硅氧碳的纯度至少为99.99999％。而且，进一步提供了高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；具有摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于 10ppm的Al，低于10ppm的B，以及低于10ppm的N。
而且，进一步提供了高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；具有摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于1ppm的Al，低于1ppm的B，以及低于1ppm的N。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于10ppm的Al，低于10ppm的B，以及低于10ppm的Na。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于1ppm的Al，低于1ppm的B，以及低于1ppm的Na。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于10ppm的Al，低于10ppm的B，以及低于10ppm的P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于1ppm的Al，低于1ppm的B，以及低于1ppm的P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于1ppm总量的Al、B和P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于10ppm总量的入1ppm。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于10ppm总量的Al、B、N、Na和P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧和约5％至35％的硅；其中所述组合物具有低于10ppm总量的Al、B、Fe、Na和P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；其中所述组合物是固体；其中所述组合物具有低于10ppm总量的Al、B和P.
此外，还额外提供了具有以下一种或多种特征的方法、组合物和制品：其中所述固体硅氧碳组合物是陶瓷。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；其中所述组合物是固体；其中所述组合物具有低于10ppm总量的Al、Fe、Na、 N B和P。
而且，进一步提供了一种高纯度的SiOC固化材料，包括：硅、碳和氧；其中所述组合物是固体；其中所述组合物具有低于10ppm总量的Fe、B和P
本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的。
具体实施方式
总之，本发明涉及有机硅化学，聚合物衍生的电子陶瓷材料和方法；尤其涉及制备具有极高纯度的含硅碳元素聚合物(SiOC)和碳化硅(SiC)材料的材料和方法；以及制造SiOC和SiC组件，结构和装置的材料和方法。此外，特别地，本发明的实施例涉及由含硅碳元素聚合物材料来生产高纯度SiC，SiC 器件和含有SiC的仪器和设备。
因此，本发明提供了一种新的具有许多不同的配方、应用和用途的材料系统和平台，这些系统和平台采用现有的硅基产品无法获得，尤其是用现有的硅基产品还不能以可接受的成本、容量、制造条件、纯度水平、处理要求和加工条件等获得。通常，本发明针对“含硅碳元素聚合物”材料(例如，含有硅(Si)、氧(o)和碳(C)的材料)以及由这些材料已经转化为各种形式的SiC 的材料。含硅碳元素聚合物材料还可以含有其它元素。含硅碳元素聚合物由一种或多种含硅碳元素聚合物前驱体或前驱体制成。含硅碳元素聚合物前驱体含有一种或多种官能化的硅聚合物或单体，以及潜在的其它成分，例如抑前驱体、催化剂、引发剂、改性剂、掺杂剂以及这些与其它材料和添加剂的组合和变化。硅氧碳材料或SiOC组合物和类似术语，除非特别说明，否则是指已经固化为含有Si、O和C的塑料材料或固体材料的含硅碳元素聚合物材料，以及已经被热解成含有Si、O和C的电子陶瓷材料的含硅碳元素聚合物材料.
在美国专利US9657409导和公开了含硅碳元素聚合物前驱体、工艺和方法、应用、产品和制品，其各自的全部公开内容通过引用在此并参考。
最代表性地且优选地，含硅碳元素聚合物前驱体最初是液体，这种液体含硅碳元素聚合物前驱体随后固化，形成固体或半固体材料，例如，塑料。含硅碳元素聚合物前驱体可以通过初始固化进行加工，以提供部分固化的材料，可以使用一个或多个固化步骤。这种材料可以是“最终固化的(end cured)”，即被固化到该材料具有必要的物理强度和其它预期目的的性质的那个点。固化的程度可以到最终固化(或“硬固化”)，即所有或基本上所有化学反应已停止的那个点(例如通过以下方式进行测定：在所述材料中反应性基团不存在反应性基团，或者随着时间推移，反应性基团的减少呈平稳状态)。因此，根据其预期用途和目的，可以将材料固化到不同程度。例如，在某些情况下，目标固化和硬固化可能是相同的。
固化可以在以下条件下进行：标准环境温度和压强下，在高于或低于该温度的温度下，在高于或低于该压强的压强下，以及在不同的时间段(连续和循环(例如，加热，然后冷却和再加热)，从小于一分钟到几分钟，至几小时，至几天(或可能更长)，以及在空气、液体中或在预选的气氛中(例如，氦气或氮气。
含硅碳元素聚合物前驱体可以被制成非增强的、未填充的、复合的、增强的和填充的结构、中间体和最终产物，以及这些和其它类型的材料的组合和变化。此外，这些结构，中间体和最终产物可以被固化(例如，绿色固化，目标固化或硬固化)，可不被固化，可被热解成陶瓷，以及这些的组合和变化(例如，经固化的材料可以用衍生自与固化材料相同的聚含硅碳元素酸酯的热解小珠填充。
前驱体可用于形成“纯净”材料(“纯净”材料指的是：所有且基本上所有的结构由前驱体材料或未填充的前驱体制成；因此，不存在填料或加强剂)。它们可以用于形成复合材料，例如增强的产品。它们可以用于形成非增强材料(主要、基本上且优选仅来自前驱体材料的材料)，例如，仅具有前驱体材料和着色剂的着色含硅碳元素聚合物结构将被认为是非增强材料。
将含硅碳元素聚合物前驱体制成相关粉体颗粒材料时，含硅碳元素聚合物前驱体可以采用喷雾的、流动、等成型方式，制成基本上任何体积形状，包括平面形状(其仍然具有体积，但更类似于涂层，皮肤，膜或甚至台面，其厚度如果没有比其它体积小数个量级，也比其它尺寸小得多)，以及这些的组合和变化。
含硅碳元素聚合物前驱体可用于形成填充材料。填充材料是含有添加到含硅碳元素聚合物前驱体中的其它固体或半固体材料的任何材料。可以选择填充材料，以向固化产物、陶瓷产品或这两者提供某些特征。这些特征可能涉及或者是美学、触觉、热、密度、辐射、化学、磁性、电动特征以及这些特征和其它特征的组合和变化。这些特征可能是除强度之外的特征。因此，填充材料可能不影响固化材料或电子陶瓷材料的强度，它可能增加强度，或者甚至可以在某些情况下降低强度。
填充材料可以赋予、调节或增强，例如电阻、磁性能，带隙特征，p-n结特征，p型特征、n型特征、掺杂剂、电导率，半导体特征，抗静电，光学性质(例如，反射率，折射率和虹彩)，化学电阻率，耐腐蚀性，耐磨性，耐磨损性，绝热性，紫外线稳定性，紫外线防护性以及其它在最终产品或材料中可能是期望的和/或必需的特征。
当化学反应发生在从原料到最终产品的过程中的各个阶段时的自定义控制和预定控制可以提供降低的成本，增加的工艺控制，提高的可靠性，提高的效率，增强的产品特性，增加的纯度以及这些和其它好处的组合和变化。化学反应发生时的排序可主要基于前驱体的加工或制备，以及前驱体的加工或制备；并且还可以基于固化和热解条件。此外，对这些步骤、前驱体和条件的自定义选择和预定选择可以通过化学反应、分子排列和重排、以及微结构排列和重排(优选已经预先确定和控制的)来提供增强的产品特点和加工特点。
本发明的许多优点之一是能够将SiOC、SiC以及SiOC和SiC的组合，尤其是高纯度和超高纯度SiOC、SiC及其组合，用在以及用于Si中间产品， Si终端产品，Si应用和Si用途，尤其是用于替代Si用途(以前由于经济性，纯度和其它理由，认为SiC是不实际可行的)。更优选地，本发明的许多优点之一是能够获得具有与Si相当或比Si更好的性能的要求的SiC纯度水平。此外，本发明的许多优点之一是能够在中间产品、终端产品以及应用和用途中使用SiOC或SiC，其中Si表现不佳或功能不佳，或根本不存在，例如在高温传感器和其它，以及新的应用和用途中。
在高纯度和超高纯度应用中，前驱体制备阶段例如，其设备和程序应该去除、避免、防止起始材料的任何污染物(例如，被视为终端产品中的杂质的材料)以及这些处理方式的组合和变化。因此，在一个实施例中，这些阶段应该不含(例如，含有少量，几乎没有，完全不含)以下物质：举几个例子B、 Na、Al、P、Fe、重金属和卤素。蒸馏、离子交换过滤以及其它类型的纯化技术可用于从起始材料和原料中除去杂质。
在预固化阶段和热裂解中，加热设备，例如使用的炉子可以是任何类型的可以达到和保持所需温度的炉子，例如，对于热解和转化为SiC，温度高达约 2900℃，高达约2800℃，高于2300℃，优选在约1200℃至约2800℃的范围内。该过程中用于固化阶段的加热设备可以是任何类型的满足下列条件的炉子：可以达到固化温度以将液体聚合物衍生的陶瓷前驱体材料(例如，液体 SiOC前驱体)固化成固体或半固体材料(例如，固化材料)。因此，从液体聚合物衍生的陶瓷到SiC的整个过程中可以使用一个炉子，或者可以使用两个或三个不同的炉。在一个实施例中，使用一个炉子将液体前驱体固化成固化的SiOC材料，并且使用第二个不同的炉子将SiOC材料转化为SiC。
优选地，对于高纯度和超高纯度应用、材料和用途(例如，SiOC生产，SiC 生产、烧结、压制光学成形、晶锭生产、信号晶体生长，晶体层形成，层形成，涂层或晶片生产)，加热设备(例如，炉子)基本上没有(更优选地，不含)任何被认为是终端产品中的杂质的物质。例如，加热设备，尤其是内部组件，以及与内部组件流体连通的所有组件，可能不含(例如，含有少量，基本上没有，完全没有)以下物质：仅举几例如B、Na、Al、P、Fe和重金属。在处理聚合物衍生的电子陶瓷材料之前，可以对炉子进行清洁循环或清洗循环，以去除任何杂质或污染物。因此，例如，优选使用真空，高温加热循环，惰性气体(如，氩气)吹扫，以及这些步骤的组合和变化，以使炉子免受污染。
热裂解阶段中的炉子可以控制或者具有控制炉内环境的设备和装置，尤其是与待固化，热解或转化的材料相邻的环境。因此，可以使用设备提供真空条件、减压，预选气氛，流动或吹扫气流以及这些的组合和变化。这些系统和设备应当免于或被构造成以最小化并优选防止污染物或杂质被引入炉中，尤其是被引入正在加工的材料中。
因此，本发明的实施例提供了形成至少约99.9％(3个九)，至少约99.99％ (4个九)，至少约99.999％(5个九)和至少约99.9999％(6个九)和至少约99.99999％(7个九)或更高纯度的SiOC。类似地，本发明的实施例提供了形成至少约99.9％(3个九)，至少约99.99％(4个九)，至少约99.999％ (5个九)和至少约99.99％(4个九)，至少约99.999％％(5个九)，至少约99.9999％(6个九)和至少约99.99999％(7个九)或更高纯度的SiC。根据具体情况而定，这些纯度值基于SiOC或SiC相对于给定的SiOC或SiC 产品的样品中存在或包含的所有材料的量。
本发明的含硅碳元素聚合物衍生的SiC和工艺的实施例，降低了提供高纯度和超高纯度SiC的成本，同时也提高了获得的纯度，例如，更低成本的高纯度SiC材料。因此，与现有的SiC，SiOC和Si材料和产品相比，除了其他方面之外，含硅碳元素聚合物SiC材料和制品的实施例具有降低的成本和增强的特性等等。因此，除了其他方面之外，含硅碳元素聚合物SiC材料和制品的实施例在许多应用中可以代替SiC以及Si材料和产品，并且能够提供新的、附加的和增强的应用，出于技术、经济性或者这两者共同的原因，这些新的、附加的和增强的应用用SiC和Si材料和产品无法获得。
聚合物衍生的SiC晶片的实施例，除了别的之外，包括：大约2英寸直径的晶片和更小的晶片，约3英寸直径的晶片，约4英寸直径的晶片，约5英寸直径的晶片，约6英寸直径的晶片，约7直径的晶片，约12英寸的晶片和可能更大的晶片，约2英寸到约8英寸直径的晶片，约4英寸到约6英寸的晶片；方形、圆形和其他形状的，每面的表面积为约1平方英寸，约4平方英寸，约10平方英寸以及更大和更小；厚度约为100um厚度约为200um厚度约为300um厚度约为500um厚度约为700um厚度约为50um至约800um厚度约为100um至约700um，厚度约为100um至约400um以及更大和更小的厚度；以及这些的组合和变化。
在本发明的实施例中，在物品(例如，晶锭、晶片、电子器件、光学器件和其它基于SiC的中间产品和最终产品)的后续加工和制造中，高纯度SiC 具有低的，非常低的和低于检测限的会引起重大问题的被视为杂质的物质的量。
因此，聚合物衍生的高纯度SiC，尤其是含硅碳元素聚合物衍生的高纯度 SiOC、以及SiOC转化成的高纯度SiC至少具有至少约99.9％的纯度，至少约 99.99％的纯度，至少约99.999％的纯度，至少约99.9999％的纯度和至少约 99.99999％或更高的纯度。此外，应注意，本发明的实施例包括任何纯度水平 (包括：较低纯度的水平，例如，99.0％，95％，90％和更低)的聚合物衍生的SiC和SiOC。相信这些纯度较低的(例如，纯度不高)实施例具有以及将会找到实质性的用途和应用。类似地，相信高纯度的SiC的实施例将找到应用、用途，并为本发明之前受限于Si或除SiCC之外的材料的应用提供新的、令人惊讶的益处。
本发明的实施例包括高纯度SiC在制造用于电子和半导体应用的晶片的用途。在气相沉积装置和制造以供后续使用的晶锭和晶片的工艺中，均需要高纯度的SiC。具体地，如表3所示，高纯度聚合物衍生的SiOC和SiC的实施例，优选地，可能具有低水平的表3中的一种，多于一种或全部元素，这些元素在某些气相沉积装置、电子应用和半导体应用中被认为是杂质。因此，含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例可以不含杂质，基本上不含杂质，以及含有一些杂质但是不超过表3所列出的量或这些量的组合。
表3
除非另有说明，如本文所用，当提及纯度水平，高纯度，％纯度，％杂质和类似这样的术语时，在材料的计算或表征中，不包括、参考、考虑或使用过量的碳(即超过化学计量SiC)。在一些应用中，过量的碳可能对应用或产品没有影响或几乎没有影响，因此不被认为是杂质。在其它应用中，过量的碳可能是有益的，例如，碳可以充当烧结助剂；过量的碳可用于解决和补偿气相沉积装置和工艺中的无规律性。
在将氮视为污染物的应用中，含硅碳元素聚合物衍生的SiC和SiOC的实施例可以具有小于约1000ppm，小于约100ppm，小于约10ppm，小于约1ppm和小于约0.1ppm的氮或更低的氮。
在含硅碳元素聚合物衍生的SiC的一个实施例中，其基本上不含或不含任何形式的氧(结合到Si上或C上或作为氧化物层的氧)。因此，含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例可以具有小于约1000ppm，小于约100ppm，小于约 10ppm，小于约1ppm和小于约0.1ppm的氧，或更低的氧。在标准温度和压强下，暴露于空气时，含硅碳元素聚合物衍生的SiC具有抗性并且不形成氧化物层。在环境条件下储存时，不存在氧化物层，即不含氧化物层的SiC，在后续制造工艺中提供了优点、其中的氧化物层可被视为杂质或可能以其它方式损害制造工艺。
含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例是高度通用的材料。它们可以具有多种形式，例如无定形，具有许多不同多型体的结晶，和形成单晶和多晶结构。一种、多于一种、以及这些各种形式的组合，可以在含硅碳元素聚合物衍生的SiC的单批次中，体积形状中或样品中。因此，本发明的含硅碳元素聚合物聚硅氧碳衍生的SiC材料可应用于研磨剂，摩擦构件，光学器件，防弹和耐冲击材料，绝缘和电子等等。
含硅碳元素聚合物衍生的SiC粉末、细粒、丸粒或其它较小尺寸和形状的形式，可以通过烧结操作结合在一起以形成组件和结构。
本发明聚合物衍生的SiC的实施例的结合(例如，挤压、烧结、即压 (ready-to-press))可以以任何常规方法进行，并且可以使用目前在常规工艺中使用的烧结助剂和其它添加剂来进行。本发明的超纯聚合物衍生的SiC的实施例提供了独特的使其颗粒连接在一起而不需要任何烧结助剂或加工添加剂的能力，并且这种能力以前从未存在于SiC中。因此，本发明的超纯SiC 的实施例是自烧结的，它们不需要任何烧结助剂或添加剂而能连接或以其它方式(例如，烧结或压制)形成固体，并优选整体式固体形状。自烧结的超纯 SiC形状显著地强于使用烧结助剂制成的相应形状。因此，自烧结的SiC形状可以是比使用烧结助剂的类似的SiC形状强2x，3x，4x或更多倍。理论上，烧结助剂在SiC颗粒之间形成粘合或接合，并且这些烧结助剂接合基本上比自烧结形状的SiC-SiC接合(例如，直接的接合点)弱。
本发明的聚合物衍生的SiC，尤其是超纯SiC的实施例，通过气相沉积工艺、结晶生长工艺、连接工艺和其它工艺，可以在以下方面找到应用和用途：宽带放大器、军事通信、雷达、电信、数据链路和战术数据链路，卫星通信和点对点无线电电力电子、LED、激光、照明和传感器等等。此外，这些实施例可以在晶体管中找到应用和用途，例如，高电子迁移晶体管(HEMT)(包括基于HEMT的单片式微波集成电路(MMIC))。这些晶体管可以采用分布式(行波)放大器设计方法，具有更大的SiC带隙，能够在小占地面积中实现极宽的带宽。因此，本发明的实施例将包括这些由聚合物衍生的SiC制成的装置和制品或者以其它方式基于聚合物衍生的SiC的装置和制品。
本发明的聚合物衍生的SiC，尤其是超纯SiC实施例，通过气相沉积工艺，结晶生长工艺，接合工艺和其它工艺，还可以在以下方面找到应用和用途：制动转子和制动组件、制动盘和制动片、制作宝石和次等宝石、首饰、碳硅石、以及切割和磨料应用等等。因此，本发明的实施例将包括这些由聚合物衍生的SiC制成的装置和制品或者以其它方式基于聚合物衍生的SiC的装置和制品。
本发明的聚合物衍生的SiC，尤其是超纯SiC的实施例，可以与其它陶瓷粉末配方组合，以向使用这些其它陶瓷粉末的工艺提供增强的益处、降低的成本或者这两者。例如，BN/SiC/ZrO2复合材料以及与其它耐火/工程陶瓷粉末 (例如，AlN、BC、BN、A2O3、ZrO2、C、SiC、WC和SiN等)的混合物在考虑范围内。因此，本发明的实施例将包括由聚合物衍生的SiC制成的这些装置和制品或者以其它方式基于聚合物衍生的SiC的这些装置和制品。它们也可用于金属合金应用，例如，制造金属陶瓷或其它冶金混合物或合金。仅举几例，例如，它们可以与Ti、Fe、Ni和Co结合。因此，例如，它们可以形成聚合物衍生的SiC-Ti合金，聚合物衍生的SiC-亚铁合金，聚合物衍生的 SiC-Ni合金和聚合物衍生的SiC-Co合金。
例如，本发明的聚合物衍生的SiC电子陶瓷粉末制剂的实施例可以用作以下物品的组件或者用于构筑以下物品：窑具、炉管、炉带连接件、炉馄、喷嘴、轴承、耐腐蚀密封件、坩埚、耐火材料、热保护系统、冲压喷气发动机 /超音速超燃冲压发动机或任何在3马赫以上飞行的物品、火箭、航天飞机、火箭前锥体和前沿冲击保护系统.SiC/SiC增强复合材料、SiC/C增强复合材料、直流磁控溅射靶、热电偶护套、泵密封和阀套。
本发明聚合物衍生的SiC、SiOC，尤其是超纯SiC和SiOC的实施例，通过气相沉积工艺、结晶生长工艺、接合工艺和其它工艺，可以在多层结构中找到应用和利用，例如，在基底上的层。这种层可以是晶体、单晶，多晶或非晶体。有具有许多不同层的结构，例如基底层，粘结层，SiC层，SiOC层和其它物质。在一个实施例中，蓝宝石可以作为外延SiC层的基底。GaN也可以是可接受的基底。可以使用粘结层来调节不同晶格参数之间的晶格失配。因此，例如，在其中SiOC作为基底的情况下，其可以具有粘结层以支撑SiC 或生长在其上的GaN层。
在本工艺的一个实施例中，高纯度聚合物衍生的SiC，优选尺寸非常小(例如，小于约100um，小于约10um)，纯度为约99.999％，优选为约99.9999％，更优选为约99.99999％，可以烧结成光学部件。这些光学部件可以透射所选择的波长(例如，360-800nm)。它们在可见光谱区具有约2.65的折射率。它们可以具有良好的和高的光学特性，没有像差、遮挡和其它光学缺陷。它们具有韧性(例如，SiC的耐化学性、耐磨性、耐温性、硬度)。因此，例如，随后可以为窗口或透明构件(例如，屏幕，手机，平板电脑，触摸屏等)提供显著改进。它们也可以用于作这些设备的主体。这些聚合物衍生的SiC窗口在苛刻的应用中是尤其有利的，例如，在恶劣的环境或使用条件的应用。它们可用于许多光学应用，包括：光(例如，激光，激光二极管或其它光源) 的产生；光的成形和透射(例如光纤、窗口、棱镜、透镜、光学器件、反射镜和内部反射元件(例如，依赖于内部反射以引导光的障碍物、棱镜).
除了UV，可见光和红外光之外，SiC光学元件还可以应用于超过电磁辐射的波长、如微波、毫米波、X射线和高能束。
含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例，尤其是高纯度SiC，具有许多独特的性质，使其在电子、太阳能和电力传输行业和应用中的用途有优势和可取之处。它们可以作为非常稳定并适用于多种苛刻应用(包括：高功率，高频，高温，腐蚀性环境和用途等)的半导体材料起作用。聚合物衍生的SiC是非常硬的材料，具有424GPa的杨氏模量。它基本上是化学惰性的，并且在室温下不会与任何物质反应。
此外，在本发明之前，认为从所有实际的角度来说，将任何物质扩散到碳化硅中是基本上不可能的，从而在某种程度上，需要将掺杂剂添加到材料中，它们可以通过前驱体的方式添加，从而以可控的方式及数量存在，用于生长为晶锭或其它结构。前驱体的实施例可以具有掺杂剂或复合物(这种复合物将掺杂剂带入并结合到陶瓷中，并随后进入转化的SiC中)，以便在气相沉积过程中，掺杂剂是可获取的并且是可用的形式。
此外，为了向由聚合物衍生的SiC和SiOC的实施例制成的晶片、层和结构提供自定义性质或预定性质、掺杂剂或其它添加剂可与本发明聚合物衍生的材料一起使用，或作为本发明聚合物衍生的材料的一部分，或与本发明聚合物衍生的材料结合使用。在这些实施例中，不认为性能增强添加剂是杂质，因为性能增强添加剂是有意存在于终端产品中，或有必要存在于终端产品中。性能增强添加剂可以合并到液体前驱体材料中。根据性能增强添加剂的性质，它可以是前驱体主链的一部分，可以是复合的，或者是复合物的一部分，从而并入到液体前驱体中，或者它可以以其它能够使其存活(例如，以使其在最终材料中如预期发挥作用的形式)的形式存在。性能增强添加剂也可以作为涂层添加到SiC或SiOC粉末材料中，可以在加工过程中作为蒸汽或气体加入，或者可以是粉末形式并与聚合物衍生的SiC或SiOC颗粒混合等等。此外，性能增强添加剂存在的形式和方式应优选为对加工条件、加工时间和终端产品的质量具有最小的影响，更优选为没有不利影响。因此，具有大于5 个9纯度，大于6个9纯度和大于7个9纯度的含硅碳元素聚合物衍生的SiC 可以具有一定量的性能增强添加剂存在。这些量可以为约0.01％至约50％，约0.1％至约5％，约1％至约10％，小于25％，小于20％，小于10％或小于1％，以及更大或更小的量，这取决于添加剂和意在赋予的预定性质。
碳化硅通常不具有液相，而是在真空下，在高于约1800℃的温度下升华。通常，在工业和商业应用中，确定条件以便升华在约2，500℃及以上的温度下进行。当碳化硅升华时，它通常形成由Si、SiC和SiC2组成的蒸汽。通常，认为温度决定了碳化硅蒸汽中这些不同组分的比例。然而，本发明，除其它之外，还提供了预先选择和控制SiC蒸汽的这些组分的比例的能力，例如通过控制存在于含硅碳元素聚合物衍生的SiC中过量的碳的量。此外，通过以受控的方式改变含硅碳元素聚合物衍生的SiC的孔隙率，存在的过量碳的量以及改变这两者(当用作气相沉积工艺中起始原料时)，例如，具有其中含有不同预定量的过量的碳存在的SiC材料层，SiC蒸汽的组成可以以受控的方式变化，并且随着时间推移以可控的方式变化。
含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例可以是多晶或单晶。通常，在多晶材料中，由于两个晶粒之间或材料的晶体之间的界面，有晶界存在。这些晶界可以处于具有不同取向的相同多型体之间，或处于具有相同或不同取向的不同的多型体之间，以及它们的组合和变化。单晶结构由单一多型体构成，并且基本上没有晶界。
本发明的实施例提供了满足高纯度碳化硅的需求的能力，尤其是用于终端产品(例如半导体)中的高纯度单晶碳化物材料。因此，对于这些终端产品和需要高纯度材料的用途，具有以下纯度的低成本的碳化硅原料是值得期待的：纯度至少为约99.999％，并且至少为约99.9999％，至少为约99.99999％或更高。
高纯度单晶碳化硅材料具有许多理想的特征和特性。例如，非常硬，具有424GPa的杨氏模量。多晶碳化硅也可能具有非常高的硬度，这取决于其晶粒结构和其它因素。
本发明含硅碳元素聚合物衍生的SiC的实施例包括：能够提供更大直径或横截面(例如，约5英寸，大于5英寸，约6英寸，大于7英寸，约8英寸，大于8英寸，大于9英寸，约12英寸及更大)的晶种、晶锭和其它结构。优选地，这种较大的直径或横截面结构具有至少约99.9％，至少约99.99％，至少约99.999％，至少约99.9999％，至少约99.99999％或更高的纯度。
本发明的实施例包括具有带隙的碳化硅的制品(例如，半导体)，其带隙随着多型体变化，在(β-SiC)3C-SiC的2.39eV到2H-SiC的3.33eV 之间。4H-SiC的带隙为3.265eV。a碳化硅(6H-SiC)的带隙为3.023eV。这些带隙大于Si的带隙(具有1.11eV的带隙)。带隙高允许碳化硅材料在高温环境(例如，高达约1000℃)下运行的传感器(例如，气体传感器)中工作。例如，在大约1000℃的温度下操作时，基于碳化硅的气体传感器可能具有仅几毫秒的响应时间。
由聚合物衍生的SiC、SiOC，尤其是高纯度聚合物衍生的SiC和SiOC制成的材料的实施例，可用于功率器件和功率器件应用中。对于功率器件应用，击穿电场强度Emax可以作为重要的属性。该属性量化了在材料击穿(例如，灾难性击穿)发生之前，材料中最大场(1argest field)有多高。Emax依赖于掺杂水平，但通常对于具有相同掺杂程度的SiC材料和Si材料，SiC Emax 可以为4至10倍以上的数量级。从构造的装置的相对强度的角度来看，Emax 和相对Emax也可以视为具有相同阻断电压。因此，对于1kV的阻断电压，构造的Si器件会具有约0.2MV/cm的临界场强度，并且类似的SiC器件将具有约2.49MV/cm的临界场强度。
由聚合物衍生的SiC、SiOC，尤其是高纯度聚合物衍生的SiC和SiOC制成的材料的实施例，可用于高频器件和高频应用中。饱和漂移速度是高频设备的重要特性。碳化硅具有2X 107cm/sec2的饱和漂移速度，而类似的硅的饱和漂移速度约为其一半。如果不必要，饱和漂移速度高对于高增益固态器件来说是有利的。因此，使用提供高纯度，低成本(例如，具有成本效益的)碳化硅的本发明的实施例，从材料的角度看，成为了该装置的一种优选的选择。然而，在本发明之前，由于与利用碳化硅相关的成本和难度(如果不是在获取所需的纯度方面不可能)，通常相信这是现有技术会不会做出的一种选择。
由聚合物衍生的SiC、SiOC，尤其是高纯度聚合物衍生的SiC和SiOC制成的材料的实施例，可用于高热导率应用。在室温下，碳化硅的热导率高于铜，并且相信可能优于大多数(如果不是全部)金属。例如，在室温下，银的热导率为4.18W/(cm-K)，铜的热导率为4.0W/(cm-K)。在室温下，高纯度碳化硅可以具有大于约4.0W/(cm-K)，大于约4.5W/(cm-K)，约4.9W/(cm-K)的热导率和更大的热导率。
本发明的实施例，以及本发明提供的SiC处理和材料方面的改进，可以在许多(大多数，如果不是基本上所有的)电子学和其它应用中代替硅材料；还有超越常规的硅基半导体和电子应用的附加的和新的应用和用途。
含硅碳元素聚合物衍生的高纯度SiC(例如，纯度至少为约99.9％，至少为约99.99％，至少为约99.999％，至少为约99.9999％和至少为约99.99999％或更高)的实施例可能具有许多不同的多型体。含硅碳元素聚合物衍生的高纯度SiC和SiOC可以以a、beta(B)及其组合和变化的形式存在。通常，含硅碳元素聚合物衍生的高纯度SiC的a类的实施例包括六边形(H)，菱形(R)，三角形(1)结构，并且可以包含这些结构的组合。通常，含硅碳元素聚合物衍生的高纯度SiC的B类包括立方(C)或闪锌矿结构。因此，例如含硅碳元素聚合物衍生的高纯度碳化硅的多型体会包括：3C-SiC(O-SiC或B 3C-SiC)； 2H-SiC；4H-SiC；和6H-SiC(一种普通形式的a型碳化硅，a6H-SiC)，其具有 ABCACBABCACB...的堆叠顺序。其它形式的a型碳化硅的实例会包括8H，10H， 16H，18H，19H，15R，21R，24H，33R，39R，27R，48H和51R。含硅碳元素聚合物衍生的高纯度SiC的实施例可以是多晶或单晶。高纯度SiOC和SiOC衍生的 SiC可以是无定形。
本发明的实施例能够提供以下体积结构形式的高纯度SiOC和SiC，例如，冰球状、砖块状、片剂状、丸状、板状、圆盘状、正方形状、球状、棒状、随机形状等。这些体积形状具有范围广泛的尺寸，尽管可以考虑更大和更小的体积，但通常为约1/16立方英寸至约1立方英尺。体积结构的实施例可以是非常柔软的，脆的或易碎的，优选地，具有用普通手压就破碎的能力。因此，这些易碎的SiC体积结构可具有：小于约200GPa，小于约150GPa，小于约75GPa，小于约10GPa或更小的弹性模量；小于约1400Kg/mm2，小于约800Kg/mm2，小于约400Kg/mm2，小于约100Kg/mm2和更小的硬度；并且小于约1850MPa，小于约1000MPa，小于约750MPa，小于约200MPa，小于约50MPa，和更小的的压缩强度。因此，这些易碎的SiC体积形状大大弱于构成其结构的下面的SiC 材料，其具有约410GPa的弹性模量报道值，约2800Kg/mni2的硬度和约 3900MPa的抗压强度。通过気比重测定法测量，SiC的实际密度为约3.0至3.5g/cc，或约3.1至3.4g/cc，或约3.2至3.3g/cc。对于SiC的易碎体积形状(例如，颗粒状，丸状等)，表观密度或比重可能显著降低。
优选地且具有代表性地，SiC块(例如，粒状的SiC颗粒的体积形状，脆性块)具有比其实际密度低得多的表观密度，例如，SiC颗粒的实际密度应为约3. 1g/ccto 3.3g/cc。通常且具有代表性地，通过粉碎脆性块获得的粒状SiC的表观密度和实际密度基本相同。脆性块(例如，冰球状，丸状，圆盘状或板状) 的表观密度可能小于约3g/cc，小于约2g/cc，小于约1g/cc及更低，并且可以为约0.5g/cc至约1.5g/cc，约0.4g/cc至约2g/cc。SiC颗粒的体积密度可小于约3.0g/cc，小于约2.0g/cc，小于1g/cc和约0.1g/cc至约2g/cc，0.5g/cc 至约1.5g/CC。更大和更低的表观密度和体积密度也在考虑范围之内。此外，可以提供聚合物衍生的SiC的脆性块的具体的(即，预定和精确的)表观密度，以匹配(优选地，增强；更优选地，优化)后续的制造工艺。例如，在CVD 晶片制造中，SiC颗粒的脆性块可以具有专门设计和定制的表观密度，以匹配特定的CVD设备。以这种方式，设备中的每个CVD装置可能具有定制的原料，使得通过使用具有预定和精确的表观密度的原料(例如，SiC的脆性块)能够优化每个装置的性能。
因此，脆的SiC体积形状可以容易地并快速地分解成具有典型的SiC强度特性的更小的SiC颗粒。较小的颗粒的直径可小于约10mm，直径小于约1mm，直径小于约0.01mm，直径小于约100um(微米)，直径小于约10um，并且小于约1um，小于约500nm(纳米)，至小于约100nm，应当理解的是，更小和更大的尺寸在考虑范围之内。
因此，本发明的实施例为从SiOC前驱体形成SiC的脆性块或体积形状作了准备，并且从该SiC的脆性块获得颗粒状SiC。颗粒状SiC的强度显著高于SiC脆性块的体积特性。例如，颗粒状SiC可能具有以下的弹性模量：比 SiC团块大约2倍，比SiC团块大约3倍，比SiC团块大4倍及更大；颗粒状 SiC可能具有以下的硬度：比SiC团块大约2倍，比SiC团块大约3倍，比SiC团块大4倍及更大；颗粒状SiC可能具有以下的抗压强度：比SiC团块大约2倍，比SiC团块大约3倍，比SiC团块大4倍以及更大；以及这些与增强强度相关的特性的组合和变化。
例如，从实施例的工艺获得的SiC脆性块可以通过以下破碎设备被分解成颗粒状SiC：例如球磨机、磨碎机、转子定子磨机，锤磨机，喷射粉碎机，滚压机，珠磨机，介质研磨机、研磨机、均化器、双板磨机和面机，以及其它类型的研磨、碾磨和加工设备等破碎设备。
SiC的脆性块具有固有的孔隙率。孔隙率优选是开孔，或基本上开孔的孔隙率。以这种方式，脆性块通常提供了比颗粒状SiC实质上更大的有效表面积，这是因为颗粒彼此挤在一起。因此，例如，如果在气相沉积工艺中使用SiC 的脆性圆盘状来制造SiC晶锭(用于随后转换成SiC晶片)，比起在这样的过程中使用颗粒状SiC通常获得的表面积和路径(path)，这些脆性SiC圆盘状会提供实质上更大的产生SiC蒸汽蒸汽的表面积，并且提供用于SiC蒸汽蒸汽运动的实质上更大的路径。理论上，增加的表面积和增加的路径提供了提高SiC晶锭的生长速率、SiC晶锭(以及随后的晶片)的质量和这两者的能力。脆性SiC圆盘状(例如，SiC块)比颗粒状SiC材料可能更容易处理、测量和使用。
SiC的脆性块，优选且通常具有比其实际密度明显更低的表观密度，例如，实际密度应为约3.2g/cc。通常，通过粉碎脆性块获得的颗粒状SiC具有基本相同的表观密度和实际实度，例如，约3.1至3.3g/cc。
与制备SiC的常规方法(例如，通过二氧化硅的碳热还原，Acheson法或基于Acheson法)所需的力相比，将SiC脆性块破碎成颗粒形式所需的力是最小的。常规方法通常在整料中产生一批SiC，所述的整块料具有SiC的强度，并且其通常必须被颗粒化(例如，研磨、切割、刨削或研磨至有用的尺寸)。因此，本发明的实施例避免了对这种重型或需要很强体力的研磨设备的需求以将SiC的整料进行颗粒化。它们进一步避免了操作这种研磨设备的高能耗 (例如，电力)。它们还大大减少了需要将SiC颗粒化所需的时间。使用这种重型研磨设备可能需要花费一周以上的时间才能将SiC整料颗粒化成有用的尺寸。而本发明的SiC的脆性块的实施例可以在仅仅几个小时，一个小时，小于一小时，小于30分钟，几分钟和更少的时间内被颗粒化。
高纯度含硅碳元素聚合物的性质为其在以下方面的用途提供了一些优势和益处：例如，作为Si和C源或起始材料，气相沉积工艺，系统和装置，用于生长或形成SiC块、结构、制品或体积形状等的技术。这些性质包括：能够具有高纯度级别、能够控制粒度分布(形状、大小)；预定的粒度分布；能够具有体积形状；预定的体积形状(例如冰球状、丸状、圆盘状等)；能够具有孔隙率并控制孔隙率；预定孔隙率；能够控制碳的量；预定的碳的量(过量(即大于化学计量)和缺乏(即小于化学计量))；以及这些性质和其他性质的组合和变化。尽管可以看到本发明的另外的优点，但目前举个例子，蒸汽沉积工艺中的优点将包括：缩短晶锭或其它结构的生长时间，在清洁之前运行更长的时间，能够优化装置，能够生长更大直径的晶锭或其它结构、能够提高质量，能够减少来自晶锭或其它结构的有问题的面积、有问题的区域或有问题的事件(例如管道、闭塞缺陷)，降低成本，更好地控制工艺，以及这些的组合和变化。
应当理解的是，在本说明书中使用标题是为了清楚的目的，而不是以任何方式进行限制。因此，标题下所描述的过程和公开的内容应当结合本说明书 (包括各种实施例)的全部内容阅读。在本说明书中使用标题不应限制提供给本发明的保护范围。
用于获取含硅碳元素聚合物前驱体的一般方法
通常，聚合物衍生的陶瓷前驱体，尤其是含硅碳元素聚合物前驱体通常可以通过三种类型的方法制备，尽管可以利用其它的方法，以及这些方法的变化和组合。这些方法通常涉及将前驱体合并以形成前驱体。一种类型的方法通常包括将前驱体材料混合在一起，优选以无溶剂的方法，基本上不发生化学反应，例如“混合过程”。另一种方法通常涉及化学反应(例如“反应型方法”)以形成特定的(例如，定制的)前驱体，其可以是单体、二聚体、三聚体和聚合物。第三种方法在无溶剂环境中具有两种或多种组分的化学反应，例如“反应混合型方法”。通常，在混合过程中，基本上所有的(优选全部的)化学反应均发生在后续处理过程中，例如，发生在固化、热解以及这两者期间。
应当理解的是，这些术语-反应型方法，反应混合型方法和混合型方法- 是为了方便使用和作为速记参考。这些术语不是限制，也不应该被视为限制。例如，反应方法可以用于制备前驱体材料，这种前驱体材料随后在混合过程中与与另一种前驱体材料一起使用。
在本说明书中对这些方法类型进行了描述，除了其它地方，在它们各自的标题下。应当理解的是，在一个标题下的一个方法的教导与在其它标题下的其他方法的教导可以彼此适用，并且适用于本说明书中的其它部分、实施例和教导，反之亦然。对于一种类型的方法，起始材料或前驱体材料可以用于另一种类型的方法。此外，应当理解的是，在这些标题下描述的方法应当结合本说明书的全部内容(包括各种例子和实施例)进行阅读。
应当理解，这些方法的组合和变化可以用于获得前驱体，以及用于获得中间体、末端产品和最终产品。根据具体工艺和产品的所需特征，一种方法类型的前驱体和起始材料可以在另一种方法中使用。来自混合型方法的制剂可以用作反应型方法或反应混合型方法中的前驱体或组分。类似地，来自反应型方法的制剂可以用于混合型方法和反应混合方法。类似地，来自反应混合型方法的制剂可以用于混合型方法和反应型方法。因此，并且优选地，来自其它方法的优化性能和特征可以被组合并被利用，以提供成本效益的和有效的方法和末端产品。这些过程为中间产品、末端产品和最终产品提供了很大的灵活性以创建自定义特性，因此，这些方法的任何一个及其组合可提供特定的预定产品。在选择哪种类型的方法是优选的时候，可以考虑诸如成本、可控性、保存期限，放大比例，制造容易度等因素。
除了可商购外，前驱体可以通过烷氧基类型的方法制备，例如，乙氧基化方法。在这一方法中，氯化硅与乙醇在催化剂(例如，HCl)的存在下反应，以提供前驱体材料，该材料可进一步反应以提供更长链的前驱体。也可以使用其它醇，例如甲醇。
前驱体材料也可以通过乙炔反应路线获得。
通常，有几种已知的将乙炔加到Si-H中的途径。因此，例如，四甲基环四硅氧烷可以在催化剂存在下与乙炔反应以生成四甲基四乙烯基环四硅氧烷。这种产物随后可以被开环并聚合，以形成线型的乙烯基甲基硅氧烷。或者，代表性的乙烯基硅烷可以通过甲基二氯硅烷(从直接工艺或Rochow方法获得)与乙块反应制备。这些单体随后可以被纯化(因为可能有些混杂)，以形成乙烯基甲基二氯硅烷。随后，乙烯基单体可以通过水解聚合以形成许多具有各种链长度的环状和线性硅氧烷，包括，例如，各种环四硅氧烷(例如，D4’)和各种环戊硅氧烷(例如D5’)。然而，这些路径是昂贵的，并且对于更低成本的原料来源生产乙烯基硅烷一直存在着长期的且日益增长的需求。在本发明之前，人们不相信MHF可用于乙炔加成方法中获得乙烯基硅烷。 MHF比乙烯基，甲基(直链或环状)更便宜，并且向MHF加入乙炔以使乙烯基满足以下的长期需求(除了其它需求外)：提供更具成本效益的材料并以相对便宜的成本提供。在进行添加时，除了其它变量外，还应考虑和控制以下变量：进料(D4’，直链甲基，氢硅氧烷液体)；温度；乙炔与Si-H的比例；均相催化剂(卡斯秦德催化剂，二月桂酸二丁基锡，无催化剂，具有抑制剂的卡斯秦德催化剂，氯铂酸，阿须贝氏催化剂；负载催化剂(铂碳催化剂，铂氧化铝催化剂，絕氧化铝催化剂)；流速(液体进料，乙炔进料)；压强；和催化剂浓度。在表A和B中提供了将乙炔加入到MHF(环状和直链)的反应的实施例的离子。表A是间歇乙炔反应。表B是连续乙焕反应。应当理解的是，可以利用MHF和乙炔进料的间歇、连续、逆流流动，单程材料的连续循环，以及这些和其它方法的组合和变化，以实现更高的转化率。
混合型方法
前驱体材料可以是甲基氢聚硅氧烷以及取代和改性的甲基氢，硅氧烷主链添加剂，反应性单体，硅氧烷主链添加剂与硅烷改性剂或有机改性剂的反应产物，以及其它类似类型的材料(例如，硅烷基材料，硅氮烷基材料，碳硅烷基材料，苯酚/甲醛基材料)，以及它们的组合和变化。优选地，前驱体在室温下是液体，尽管它们可以是熔融的固体，或者溶于其它前驱体中的一种的固体。(然而，在这种情况下，应当理解的是，当一种前驱体溶解另一种前驱体时，其并不被认为是在现有技术工艺中使用的术语“溶剂”，现有技术工艺使用非成分溶剂，例如，不会形成终产物的一部分或组分的溶剂，被作为废弃物的溶剂以及两者兼具的溶剂，)
将前驱体在容器中混合在一起，优选地，在室温下。优选地，在前驱体材料的混合物中加入少量的溶剂(更优选地，没有溶剂)，例如，水，有机溶剂，极性溶剂，非极性溶剂，己烷，THF，甲苯。优选地，每种前驱体材料与其它前驱体材料是混溶的，例如，它们可以以任何相对量或以任何比例混合，，并且不会分层或沉淀。此时，“前驱体混合物”或“含硅碳元素聚合物前驱体制剂”是完整的(注意，如果仅使用单一前驱体，材料将简称为“含硅碳元素聚合物前驱体”或“含硅碳元素聚合物前驱体制剂”或“制剂”)。尽管是完整的，填充剂和增强剂可以被加入到所述制剂中。在制剂的优选实施例中，当混合制剂时，或当制剂存放在容器中，被施加在预浸材料上时或被固化前的其他时期，基本上无化学反应，并且更优选地无化学反应，如发生在所述制剂中的交联或聚合反应。
前驱体可以在多种类型的气氛和条件下混合，例如，空气、惰性气体、氮气、氩气、流动气体、静态气体、减压、升压、环境压强，以及它们的组合和变化。
此外，可以向含硅碳元素聚合物前驱体制剂(例如，抑制型含硅碳元素聚合物前驱体制剂)中加入抑制剂，例如，环己烷，1-乙焕基-1-环己醇(可购自ALDRICH)，八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(其作为反应剂或反应阻滞剂(即减慢反应来延长贮存期)，取决于用量和温度，例如，在室温下它是阻滞剂，在高温下它是反应剂)。在处理时，在此说明书中讨论的或以其他方式为本领域所知的其他材料也可加至所述聚含硅碳元素酸酯前驱体制剂(例如，填充的聚含硅碳元素酸酯前驱体制剂)，包括填料(诸如 SiC粉、PDC颗粒、微粒、颗粒、纳米管、晶须或其他材料)。进一步地，既含有抑制剂又含有填料的制剂将被认为是抑制性的、填充的聚含硅碳元素酸酯前驱体制剂。
根据特定的前驱体及其在含硅碳元素聚合物前驱体制剂中的相对量，含硅碳元素聚合物前驱体制剂可以在室温下具有大于12小时，大于1天，大于 1周，大于1个月，以及多年或更长时间的保存期限。这些前驱体制剂在高温(例如，约90°F)下可以具有大于12小时，大于1天，大于1周，大于 1个月，以及多年或更长时间的保存期限。抑制剂的使用可进一步适时地延长更高温度下的保存期限，以及这些的组合和变型。通过控制反应速率，抑制剂的使用也可以在制造过程和商业过程的发展中有益处，因此其使用发生在工艺或制造系统的期望和预期的部分。
如本文所用，术语“保存期限”应给予其尽可能广泛的意义，除非另有说明，将包括，例如，包括与新鲜制备的制剂相比100％，或与新鲜制备的制剂相比至少90％，或与新鲜制备的制剂相比至少80％，以及与新鲜制备的制剂相比约70％能够用于其预期目的的制剂或进行(起作用)其预期目的的制剂。
前驱体和前驱体制剂优选是无害材料。优选地，它们具有高于约70℃，高于约80℃，高于约100℃和高于约300℃及以上的闪点。优选地，它们可以是非腐蚀性的o优选地，它们可以具有低的蒸汽压，可以具有很淡的气味或没有气味，并且可能对皮肤是非刺激的或轻度刺激的。
可以使用催化剂或引发剂，并可以在固化之前在所述前驱体制剂形成或被制成结构的之时、之前、之前不久或之前较早的时候加入。催化剂有助于、推动和促进前驱体制剂的固化，以形成预成型体。
在加入催化剂后，前驱体制剂对于固化仍然有用的时间段称为“贮存期 (potlife)”，例如，在应当使用催化制剂前，催化制剂可以在其保存容器中保留多长时间。
在所述催化剂加入之后，所述前驱体制剂对于固化仍然有用的时期称为“贮存期”，例如，所述催化的制剂在其应被使用前能够在贮存容器中保持多长时间。是否要使用抑制剂取决于特定的制剂，如果使用了，根据所使用的量、贮藏条件(如温度、低于2大气氛)以及可能的其他因素，前驱体制剂可具有，例如，从约5分钟至约10天，从约1天至约6天，从约4天至5 天，从约1小时至约24小时以及从约12小时至约24小时的贮存期。
催化剂可以是任何铂(Pt)基催化剂，例如，可以被稀释到以下范围：约0.01ppmPt至约250ppm Pt，约0.03ppm Pt，约0.1ppm Pt，约0.2ppm Pt，约0.5ppm Pt，约0.02至0.5ppmPt，约1ppm至200ppm Pt，优选地，对于一些应用和实施例，为约5ppm至50ppm Pt。例如，催化剂可以是过氧化物基催化剂，例如，在过氧化物浓度为0.1％-3％和约0.5％和2％，90℃以上具有10小时半衰期。它可以是一种基于有机物的过氧化物。它可以是任何能够与Si-H键，Si-OH键或不饱和碳键反应的有机金属催化剂，这些催化剂可以包括：二月桂酸二丁基锡，辛酸锌，过氧化物，诸如钛、钻或钌等有机金属化合物。可以使用这些和其它催化剂的组合和变化。
此外，可以使用这些和其它催化剂的自定义组合和特定组合，使得它们与特定制剂匹配，并且以这种方式选择性和特异性地催化特定组分的反应。此外，可以使用这些类型的匹配的催化剂-制剂体系来提供预定的产品特征，例如，孔结构，孔隙率，密度，密度分布，高纯度，超高纯度，和固化结构和陶瓷的其它形态或特征。
在用于制备前驱体制剂的混合型方法中，优选地，化学反应或分子重排仅发生在起始材料的制备过程、固化过程和热解过程中。化学反应(例如，聚合、还原、缩合、取代)发生于或用于原料或前驱体的制备中。在通过混合型方法制备含硅碳元素聚合物前驱体制剂时，优选地，不存在和基本上不发生化学反应和分子重排。在制备前驱体制剂期间，本混合型工艺的这些实施方式避免了对聚合或其他反应的需要，且不利用聚合或其他反应，相对于制备聚合物衍生陶瓷的现有方法，其具有明显的优势。优选地，在这些制剂和方法的混合类型的实施例中，聚合、交联或其它化学反应主要发生在固化过程中，优选基本上发生在固化过程中，更优选仅发生在固化过程中。
在合成的有机硅氧烷前驱体中，作为硅氧烷主链添加剂，其典型分子结构如下；
上述前驱体硅氧烷主链添加剂的平均分子量根据使用领域、分子结构类型和方法不同，一般范围为
而且对于熟悉有机硅性能和合成技术人员来说，这些结构类型有机硅硅前驱体重性能特征。总结起来其结构特点为以下类型：
1.甲基氢聚硅氧烷
2.甲基氢含氢硅油
3.乙烯基取代的聚二甲基硅氧烷
4.乙烯基取代且乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷
5.烯丙基封端的聚二甲基硅氧烷
6.乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷
7.硅醇基(羟基)封端的聚二甲基硅氧烷
8.硅醇基(羟基)封端的乙烯基取代的聚二甲基硅氧烷
9.氢(氢化物)封端的聚二甲基硅氧烷
10.二苯基封端的硅氧烷
11.单苯基封端的硅氧烷
12.二苯基二甲基聚硅氧烷
13.羟基封端的二苯基二甲基聚硅氧烷
14.甲基封端的苯乙基聚硅氧烷
前驱体中还有支化剂、三维交联剂，以及提供固化的预成型体和电子陶瓷材料的其它特征和特性各种类型反应型单体如：四甲基四乙烯基环四硅氧烷、，三乙烯基环四硅氧烷、六甲基环四硅氧烷，前驱体可以是硅烷改性剂，例如乙烯基苯基甲基硅烷，二苯基硅烷，二苯基甲基硅烷和苯基甲基硅烷(其中一些可以用作封端剂或末端终止基团)。这些硅烷改性剂可以提供增链剂和支化剂。它们还改善韧性，改变折射率，提高固化材料的高温固化稳定性，以及提高固化材料的强度等等。前驱体(例如，二苯基甲基硅烷)可以用作末端封端剂，还可以改善韧性，改变折射率，并提高固化材料的高温固化稳定性，以及提高固化材料的强度等等。
前驱体可以是硅烷改性剂与乙烯基封端的硅氧烷主链添加剂的反应产物。前驱体可以是硅烷改性剂与羟基封端的硅氧烷主链添加剂的反应产物。前驱体可以是硅烷改性剂与氢化物封端的硅氧烷主链添加剂的反应产物。前驱体可以是硅烷改性剂与TV的反应产物。前驱体可以是硅烷的反应产物。
通常混合所述制剂用于含硅碳元素聚合物制剂的配方的实施例可以具有，例如，约0％至50％岫，约20％至约99％MH，约0％至约30％的硅氧烷主链添加剂，约1％至约60％的反应性单体，约30％至约100％的TV，以及约0％至约90％的硅氧烷主链添加剂与硅烷改性剂或有机改性剂的反应产物。
混合所述制剂时，需要充足的时间以允许所述前驱体有效混合和分散。通常，约15分钟至一个小时的混合时间是足够的。典型地，所述前驱体制剂相对地基本上剪切不敏感，因此泵或混合类型并不是关键的。进一步注意到，更高粘度的制剂可能需要额外的混合时间。混合期间，所述制剂的温度应保持在低于约45℃，且优选地约100℃。(值得注意的是，这些混合条件是针对预催化制剂.
反应型方法
在反应型工艺中，通常，一般在溶剂的存在下，使用化学反应来结合一种、两种或更多种前驱体，以形成基本上由单个聚合物构成的前驱体制剂，然后可以对其进行固化和热解(如果需要)。在固化前驱体制剂可以提供具有独特和理想的特性(诸如高温、阻燃性和阻滞、强度及其他特性)的塑料的情况下，该方法提供了制作自定义前驱体制剂的能力。固化材料还可以热解形成具有独特特性的陶瓷。该反应型工艺通过选择掺入到构成前驱体制剂的聚合物中的官能团，而实现了最终产品中不同类型的官能团的预定平衡，例如，苯基和苯乙烯基，苯基一般不用于陶瓷但有益于提供针对陶瓷的高温能力，苯乙烯基一般不提供针对塑料的高温特性，但对陶瓷有好处。
通常，用作前驱体制剂的自定义的聚合物通过在缩合反应中使前驱体反应而制备，以形成聚合物前驱体制剂。该前驱体制剂随后通过水解反应固化成预成型体。上述缩合反应形成了如下所示类型的聚合物。
实施例可包括前驱体，其除了包括其它化合物，还包括三乙氧基甲基硅烷，二乙氧基甲基苯基硅烷，二乙氧基甲基氢化硅烷，二乙氧基甲基乙烯基硅烷，二甲基乙氧基乙烯基硅烷，二乙氧基二甲基硅烷，乙氧基二甲基苯基硅烷，二乙氧基二氢硅烷，三乙氧基苯基硅烷，二乙氧基氢化三甲基硅氧烷，二乙氧基甲基三甲基硅氧烷，三甲基乙氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，二甲基乙氧基氢化硅氧烷，以及这些化合物和其它前驱体(包括在本说明书中阐述的其它前驱体)的组合和变化。
封端单元，Si端1和Si端2，可以来自二甲基乙氧基乙烯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷和三甲基乙氧基硅烷的前驱体。另外，如果适当地控制聚合过程，则可以从用于提供聚合物的重复单元的前驱体获得羟基封端。
通常，将前驱体加入具有乙醇(或其它吸收热量的材料，例如，提供热质)、过量的水和盐酸(或其它质子源)的容器中。将该混合物加热至达到其活化能，此后，反应通常是放热的。通常，在该反应中，水与前驱体单体的硅的乙氧基反应，形成羟基(以乙醇为副产物)。一旦形成的该羟基变为与另一前驱体单体的硅的乙氧基发生反应的对象，则引起聚合反应。继续进行该聚合反应，直到构建了期望的链长为止。
用于确定链长度的控制因素，除了别的因素外，还有：所选择的单体(通常，单体越小，在它们开始缠绕并结合到自身之前可以添加的单体越多)；引入封端的反应的量和点；以及水的量和添加速率等等。因此，链长度可以为约180MW(粘度约5cps)至约65000MW(粘度约10000cps)，大于约1000MW，大于约10000MW，大于约50000MW和更大。此外，聚合的前驱体制剂可以并且通常具有不同分子量的聚合物，分子量可以被预先确定，以提供制剂，固化产品和陶瓷产品性能特征。
聚合反应完成后，将材料转移到分离装置(例如，分液漏斗)中，该分离装置具有一定量的去离子水，例如，其量为材料质量的约1.2倍至约1.5倍。将该混合物剧烈搅拌约少于1分钟，优选地，约5至30秒。一旦搅拌，材料会沉降并分离，这可能需要约1至2小时。聚合物变为较高密度的材料，并从容器中被移走。随后，将该移走的聚合物在浅盘中于90℃下加热干燥约 2小时，或优选地，通过刮膜式蒸馅装置，以除去任何残留的水和乙醇。可选择地，加入足以将水层pH缓冲至约4
约7的碳酸氢钠。还应当理解的是，可以使用其它的和商业化的混合、反应和分离方式从该材料中分离聚合物。
优选地，在来自反应型方法的聚合物前驱体制剂的固化过程中使用催化剂。可以使用与用于固化来自混合型方法的前驱体制剂的聚合物相同的聚合物。需注意的是，与混合型制剂不同，催化剂不一定是必需的。还可以使用抑制剂。然而，如果不使用催化剂，反应时间和速率将会变慢。来自反应过程的固化材料的固化和热解基本上与来自混合过程和反应混合过程的固化材料的固化和热解相同。
这些反应型方法可以在数种类型的大气压和条件下进行，例如，空气、惰性气体、N2、氯气、流动气体、静态气体、减压、环境压强、增压、以及这些的组合和变化。
反应混合型方法
在所述反应混合型方法中，在不存在溶剂的情况下，使前驱体反应以形成前驱体制剂。例如，反应混合型方法的一个实施例具有由MHF和二环戊二烯(“DCPD”)制备的前驱体制剂。使用反应型混合方法，产生MHF/DCPD 聚合物，并且该聚合物被用来做前驱体制剂。(其可以单独使用以形成固化的或热解的产物，或作为混合方法或反应方法中的前驱体。)使用已知分子量和氢化物等效质量的MHF；“P01”(P01是2％的四乙烯基环四硅氧烷中的 Pt(0)四乙烯基环四硅氧烷络合物，用四乙烯基环四硅氧烷稀释20倍至 0.1％的Pt(0)络合物，以这种方式，对于每1％主体催化剂的负载，提供10ppm Pt)催化剂，0.20wt％的MHF原料(具有已知活性当量)(40-90％)，以及具有383％纯度(10至60％)的二环戊二烯。在该方法的一个实施例中，具有混合器的可密封的反应容器可用于该反应。反应在密封容器中，在空气中进行；虽然可以利用其他类型的气氛。优选地，反应在大气压下进行，但是可以使用更高和更低的压强。此外，可以在多种类型的气氛和条件下进行反应混合型方法，例如，空气，惰性气体，氮气，氩气，流动气体，静态气体，减压，环境压强，增压，以及它们的组合和变化。
在一个实施例中，将850克MHF(总聚合物混合物的85％)加入到反应容器中，并加热至约50℃。一旦达到该温度，关闭加热器，并在反应容器中将0.20wt％的卩01钳催化剂加入到MHF中。通常，当加入催化剂时，将形成气泡，并且温度最初会升高约
当温度开始下降时，向反应容器中加入约150g的DCPD(总聚合物混合物的15wt％)。温度可能会再降低几度，例如，约
在反应过程中的这一点上，控制反应容器的温度，以随时间保持预定的温度曲线，并且控制可能伴随着放热反应的温度升高。优选地，在整个过程中调节、监测和控制反应容器的温度。
在反应方法的MHF/DCPD实施例的一个实施例中，温度曲线可以如下：使温度达到约80℃(取决于存在的物质的量，可能需要约15-40分钟)；随后温度增加并将在-104℃达峰值，一旦温度开始下降，加热器设定温度升高至 100℃，并监测反应混合物的温度，以确保聚合物温度保持在80℃以上最少总共约2小时，最多合计约4小时。在80℃以上2-4小时后，关闭加热器，将聚合物冷却至环境温度。应当理解的是，在较大规模和较小规模的间歇式、连续式、半连续式和其它类型的方法中，温度和时间曲线可能不同。
在较大规模以及商业操作中，可以使用间歇式、连续式和这些的组合。工业工厂自动化和控制系统可用于控制反应过程中的反应，温度曲线和其它过程。
前驱体(包括来自上述类型方法以及其它方法的含硅碳元素聚合物前驱体)可以固化以形成固体，半固体或塑料类材料。通常，前驱体被分散，成形或以其它方式形成预成型体，其将包括任何体积结构或形状，包括薄膜和厚膜。在固化中，可以通过初始固化来加工聚硅氧碳前驱体，以提供部分固化的材料，例如，也可以被称为预成型体、绿色材料或绿色固化(不暗示关于材料的颜色的任何东西)。绿色材料随后可以进一步被固化。因此，可以使用一个或多个固化步骤。该材料可以是“目标固化的”，即固化到该材料具有达到其预期目的所必要的物理强度和其它性能的点。固化的量可以是最终固化(或“硬固化”)，即所有基本上所有化学反应已停止的点(例如，通过测定材料中不存在反应性基团，或随着时间推移活性基团的减少趋于平稳)。因此，根据其预期用途和目的，材料可以固化到不同程度。例如，在某些情况下，目标固化和硬固化可能是相同的。固化条件(如气氛和温度) 可影响固化材料的组成。
在将前驱体制成结构体或预成型体时，前驱体(例如含硅碳元素聚合物制剂)可以使用以下技术形成：例如，喷雾，喷雾干燥，雾化(液体或固体)，雾化(液体)，相变分离，流动，热喷涂，拉伸，滴，在液体和液体-表面活性剂体系中形成液滴，涂装，模塑，成型，挤压，纺丝，超声波，振动，溶液聚合，乳液聚合，微乳液聚合，注射，注射成型，或以其它方式制成基本上任何体积的形状。这些体积形状可以包括，例如，以下的形状：球体状，丸状，环状，透镜状，圆盘状，面板状，圆锥体状，截头圆锥体状，正方形状，矩形状，桁架状，角状，通道状，空心密封腔状，空心球体状，块状，片状，涂层状，薄膜状，表皮状，颗粒状，梁状，杆状，角状，厚板状，柱状，纤维状，短纤维状，管状，杯状，管道状，以及这些和其它更复杂形状(工程上和建筑上)的组合和变化。
成型步骤，固化步骤和热解步骤可以间歇方法进行，连续地，持续地进行，具有时间延迟(例如，材料在步骤之间被储存或存放)，以及这些和其它类型的处理顺序的组合和变化。此外，前体可以被部分固化，或者固化过程可以在前体形成体积形状之前启动并且持续进行。在一些实施例中，优选地，这些步骤及其各种组合在受控和预定的条件下进行(例如，在整个加工过程中，材料暴露于预定的气氛和温度曲线中，例如，减少氧气，固化的预成型体在热解之前的温度保持在约140℃)。应进一步理解的是，用于成型，固化和热解的系统、设备或加工步骤可以是相同的设备，连续式设备，间歇式和连接的设备，以及这些和其它类型的工业过程的组合和变化。因此，例如，喷雾干燥技术可以形成固化的颗粒，这种颗粒被直接供应给用于热解的流化床反应器中。
含硅碳元素聚合物前驱体可以制成纯净的，非增强的，未填充的，复合的，增强的和填充的结构、中间体、终端产品、以及这些和其它组成类型的材料的组合和变化。此外，这些结构，中间体和终端产物可以被固化(例如，绿色固化，目标固化或硬固化)，不被固化，被热解成陶瓷，以及这些的组合和变化(例如，可以用热解的来源于与固化材料相同的含硅碳元素聚合物材料填充固化材料)。
前驱体可用于形成“纯净”材料(“纯净”材料，这意味着所有且基本上所有的结构由前体材料或未填充的制剂制成，因此，不存在填料或增强剂)。
含硅碳元素聚合物前驱体可以用于涂覆或浸渍纺织物或非纺织物，例如，由碳纤维、玻璃纤维、或由含硅碳元素聚合物制剂(相同或不同的制剂)制成的纤维制成，以形成预成型体。因此，聚硅氧碳前驱体可用于形成复合材料，例如，增强产品。例如，制剂可以流入到增强材料中，浸渍到增强材料中，被增强材料吸收或以其它方式与增强材料(例如，碳纤维，玻璃纤维，纺织物，石墨烯，碳纳米管，薄膜，沉淀物，砂，非纺织物，短切纤维，纤维，绳索，编织结构，陶瓷粉末，玻璃粉末，碳粉末，石墨粉末，陶瓷纤维，金属粉末，碳化物颗粒或组分，短纤维，丝束，上述的纳米结构，聚合物衍生的陶瓷，任何其它符合工艺和最终产品的温度要求的材料，以及这些的组合和变化) 结合。增强材料还可以由与已经形成纤维且被热处理成陶瓷的制剂相同的材料制成或者来源于该材料，或者可以由已经形成纤维且被热处理成陶瓷的不同的前体制剂材料制成。
含硅碳元素聚合物前驱体可用于形成填充材料。填充材料是具有添加到含硅碳元素聚合物前驱体中的任何其它固体或半固体材料的材料。可以选择填充材料，以为固化产物，陶瓷产品和这两者提供某些特性。这些特性可以涉及或者是，例如，美学的，触觉的，热的，密度的，辐射的，化学的，成本的，磁性的，电的，以及这些和其它特征的组合和变化。这些特性可以是除了强度之外的特性。因此，填充材料可能不影响固化或电子陶瓷材料的强度，它可能增加强度，或者甚至在某些情况下可以降低强度。填充材料可以赋予颜色，磁性，耐火性，阻燃性，耐热性，导电性，抗静电性，光学性质(例如反射率，折射率和虹彩色)，美学特性(如建筑产品中的石样外观)，化学耐性，耐腐蚀性，耐磨性，降低的成本，耐磨损性，绝热性，UV稳定性，UV保护性以及在最终产品或材料中可能是值得拥有的和/或必要的其它特征。因此，填充材料可以包括：炭黑，铜导线，导热填料，导电填料，铅，光纤，陶瓷着色剂，颜料，氧化物，砂，染料，粉末，陶瓷粉，聚合物衍生的陶瓷颗粒，造孔剂，碳硅烷，硅烷，硅氮烷，碳化硅，碳硅氮烷，粉末，陶瓷粉末，金属，金属络合物，碳，丝束，纤维，短纤维，含硼材料，碾磨纤维，玻璃，玻璃纤维，纤维玻璃和纳米结构(包括前述的纳米结构)等等。
衍生于或由该制剂制成的含硅碳元素聚合物制剂和产品可以含有金属和金属络合物。填充材料包括增强材料。在许多情况下，固化，以及热解的含硅碳元素聚合物填充材料可以视为复合材料。通常，以这种观点下，含硅碳元素聚合物将构成本体相(bulk phase)或基体相(matrix phase)(例如，连续或基本上连续的相)，并且填料将构成分散相(例如，非连续的)。根据具体应用、产品或最终用途，填料可以均匀分布在前驱体中，不均匀分布在前驱体中，以预定和受控的分布梯度(例如，来自预定的沉降速率)分布，并且可以在不同的配方中具有不同的量，随后可以在预定区域(例如，具有不同填料浓度的横纹层)中形成具有预定的量的填料的产品。然而，应当注意的是，将材料称为“填充的”或“加强的”，并不意味着该材料的大部分 (重量，体积或这两者)都是含硅碳元素聚合物。因此，通常，含硅碳元素聚合物与填料的比例(重量或体积)可以为约0.1∶99.9至99.9∶0.1。
含硅碳元素聚合物前驱体可以用于形成非增强材料(主要由、基本上由和优选只由前体材料制成的材料)，但还可以包括含有填料或不赋予强度的添加剂的制剂。
固化可以在标准环境温度和压强，1大气压，25℃)下，在高于或低于该温度的温度下，在高于或低于该压强的压强下，以及在不同的时间段内进行。固化可以通过各种加热，加热速率和温度曲线(例如，固定的时间和温度，连续的温度变化，循环温度变化，例如，加热，然后保持，冷却，再加热等)进行。固化的时间可以是几秒(例如，小于约1秒，少于5秒)至少于一分钟，至几分钟，至几小时，至几天(或可能更长)。固化也可以在任何类型的周围环境中进行，包括，例如，气体，液体，空气，水，含表面活性剂的液体，惰性气氛，氮气，氩气，流动气体(例如，吹扫气体)，静态气体，减少的。2，减压，增压，环境压强，受控的分压，以及这些和其它加工条件的组合和变化。对于高纯度材料，炉子，容器，处理设备，气氛和其它固化设备和工艺的组件是干净的，基本上没有并且不向固化材料提供任何被认为是杂质或污染物的元素或材料。在一个实施例中，固化环境(例如，炉，气氛，容器以及它们的组合和变化)可以具有以下物质：有助于或影响预成形体、陶瓷和最终的应用或产品中的如，组成，催化，化学计量，特征，性能，以及这些的组合和变化的材料。
优选地，在固化过程的实施例中，固化在约5℃或更高，约20℃至约250 ℃，约20℃至约150℃，约75℃至约125℃，以及约80℃至90℃的温度范围内进行。尽管可以使用更高和更低的温度，以及各种加热曲线(例如，随时间变化的温度变化率(“斜率”，例如，A度/时间)，保持时间，和温度)。
固化条件(例如，温度，时间，斜率)可以取决于制剂，并且在一些实施例中可以全部或部分地通过制剂预先确定，以匹配，例如，预成型体的尺寸，预成型体的形状，或容纳预成型体的模具，以防止应力断裂、废气或其它与与固化过程相关的现象。此外，固化条件可以是这样的，以利用，优选以受控的方式利用先前被视为与固化过程相关的问题的事物。因此，例如，废气可以用来产生具有开放或封闭结构的泡沫材料。类似地，固化条件可用于产生或控制材料的微结构和纳米结构。通常，固化条件可用于影响，控制或改变该过程的动力学和热力学(它们可以影响形态，性能，特征和功能等等)。
在固化聚碳化硅前驱体时，交联反应发生，其在一些实施例中，除了具有其它特征外，提供了具有Ri-Si-C-C-Si-O-Si-C-C-Si-R2-的交联结构，其中， Ri和R2根据制剂中使用的前体而变化，并且基于制剂中使用的前体。在固化材料的一个实施例中，它们可以具有与另一个硅原子3-配位的硅中心的交联结构，在硅之间被少于5个原子分开。
在固化过程中，一些制剂可能表现出放热，即自热反应，可以产生少量的热量来辅助或驱动固化反应，或者可能产生大量热量，这种热量可能需要控制并除去以避免出现问题，如应力断裂。在固化期间，脱气通常会发生，并导致材料损失，这种损失通常由剩余材料的量(例如，固化产率)确定。本发明实施例的制剂、固化条件和含硅碳元素聚合物制剂的实施例可以具有至少约90％，约92％，约100％的固化产率。事实上，用空气固化，由于来自空气的氧气被吸收，材料可能具有高于100％(例如，约101-105％)的固化产率。此外，在固化期间，材料通常缩减，取决于制剂、固化条件和预成型体形状的性质，以及预成型体是否被增强、填充、纯净或非增强，这种缩减可能为小于等于约20％，小于20％，小于约15％，小于约5％，小于约1％，小于约 0.5％，小于约0.25％或更小。
预成型体的固化可以通过任何类型的加热装置，或具有必需的温度和环境控制水平的机理、技术或形态实现，例如，加热的水浴，电炉，微波炉，燃气炉，炉，强制空气加热，塔，喷雾干燥，降膜反应器，流化床反应器，激光器，间接加热元件，直接加热，红外加热，紫外线照射，RF炉，通过高剪切混合原位乳化，通过超声波原位乳化。
固化的预成型体(非增强的，纯净的，填充的或增强的)可以用来作独立的产品，末端产品，最终产品或初步产品(对于这种产品，可以进行后续机械加工或加工)。预成型体也可能经受热解，将预成型材料转化为陶瓷。
在热解预固化结构，或固化材料的过程中，将其加热至约600℃至约2300 ℃；约650℃至约1200℃，约800℃至约1300℃，约900℃C至约1200 ℃和约950℃至1150℃。在这些温度下，通常所有的有机结构被除去，或与无机成分组合以形成陶瓷。通常在约65℃至1200℃的温度范围内，所得材料是无定形玻璃状陶瓷。当加热到约1200℃以上时，材料通常可以形成纳米晶体结构或微晶结构，例如SiC，Si3N4，SiCN，BSiC；高于1900℃时，可以形成aSiC结构，并且在2200℃以上通常形成aSiC。热解的材料(例如陶瓷)可以是单晶，多晶，无定形，以及这些和其它类型形态的组合、变化和亚组。
热解可以在不同的加热条件和环境条件下进行，优选地，包括热控制，动力学控制以及它们的组合和变化等等。例如，热解可以具有各种加热斜率，加热循环和环境条件。在一些实施例中，可以升高温度并保持预定温度。以辅助已知的转变(例如，放气，挥发，分子重排等)，然后升高到对应于下一个已知转变的下一个保持温度。热解可能发生在还原气氛，氧化气氛，低。 2，富含气体(例如，火焰内或直接邻近火焰)，惰性气体，氮气，氩气，空气，减压，环境压强，增压，流动气体(例如，吹扫气体，其流速例如为约 15.0GHSV至约0.1GHSV，约6.3GHSV至约3.1GHSV，约3.9GHSV)，静态气体中，以及它们的组合和变化。
热解的进行时间优选导致预成型体完全热解。对于高纯度材料，炉子、容器、处理设备和热解设备的其它部件是清洁的，基本上没有，没有且不会向热解材料供应任何被认为是杂质或污染物的元素或材料。“吹扫”气体的恒定流速可以有助于在挥发物生成过程中清洗炉子。在一个实施例中，热解环境(例如，炉子，气氛，容器以及它们的组合和变化)可以具有有助于或影响陶瓷和最终的用途或产品中以下方面的材料：例如，组成，化学计量，特性，性能以及它们的组合和变化。
在热解过程中，材料可能通过脱气而损失。在热解步骤或循环结束时，残留的物质的量称为残炭率(或热解产率)。对于SiOC形成，本发明制剂实施例的制剂和含硅碳元素聚合物前驱体可具有至少约60％，约70％，约80％，至少约90％，至少约91％及更高的残炭率。事实上，使用空气热解，材料的残炭率可能远高于91％，可以接近100％。为了避免空气热解过程中材料的降解(注意，热解通常在以下条件进行：惰性气氛，氧气减少的气氛，基本上惰性的气氛，氧气最小的气氛，以及这些的组合和变化)，可以使用专门定制的制剂。例如，苯基含量高的制剂(至少约11wt％，优选至少约20wt％苯基)，烯丙基含量高(至少约15％至约60％)的制剂可用于空气热解以减轻材料的降解。
对于SiOC形成，最初的或首次热解步骤，在一些实施例中以及对于某些用途，通常产生不是非常致密的结构，例如，不能达到其预期用途所需的密度。然而，在一些实施例中，例如，使用轻质球体，支撑剂，颜料等，首次热解步骤可以是并且通常是足够的。因此，通常可以对热解的材料进行再渗透过程，以添加额外的含硅碳元素聚合物前驱体材料，以填充或填满结构中的空隙和空间。再渗透的材料随后可以被固化并再次被热解。(在一些实施例中，再渗滤的材料被固化，但不被热解)。热解、再渗透的过程可以重复进行，通过一次，两次，三次，多达10次或更多次以获得最终产品的所需密度。
在一些实施例中，在热解时，Si-O-C陶瓷中存在石墨烯，石墨，无定形碳结构及它们的组合和变化。由SiOxCy结构组成的硅物质的分布，导致 SiO4，SiO3C，SiO2C2，SiOC3和SiC4以不同比例形成，这是由前体选择及其加工历史引起的。碳通常在相邻碳之间和/或与硅原子结合。通常，在陶瓷状态下，碳在很大程度上不与氧原子配位，因此氧主要与硅配位。
热解可以在保持所要求的温度和环境控制的任何加热装置中进行。因此，例如，可以使用煤气燃烧炉，电炉，直接加热，间接加热，流化床，窑炉，隧道，箱窑，梭式窑，焦化装置，激光器，微波以及这些和其它可以获得热解所要求温度的加热装置和系统的组合和变化来进行热解。
从原料到最终的末端产品的过程中的各个阶段化学反应、排列和重排发生时的自定义控制和预定控制可以降低成本，提高工艺控制，提高可靠性，提高效率，增强产品特性，增加纯度，以及这些和其它益处的组合和变化。这些转化发生时的顺序可以基于前体的加工或制备，以及前驱体的加工或制备；并且还可以基于固化和热解条件。此外，这些步骤、制剂和条件的自定义和预定选择可以通过各种转化(例如，化学反应，分子排列和重排，以及微结构排列和重排)提供增强的产品特征和加工特征。
起始原料、前驱体、含硅碳元素聚合物前驱体以及配制、制备、形成、固化和热解前体材料以形成聚合物衍生的材料、结构和陶瓷的方法，在公开的美国专利No：2014/0274658，2014/0343220，2014/0326453和 2015/0175750以及美国专利申请No：62/106,094和62/193,046进行了阐述，其各自的全部公开内容通过引用并入本文。
优选的SiOC衍生的SiC固化和热解
优选地，在制备SiC中，用于制备SiC的材料(在一个实施例中，含硅碳元素聚合物前体)可以在约1个大气压下、清洁的空气中混合。
优选地，在制备SiC中，用于制备SiC的材料的固化在以下范围的温度发生：约20℃至约150℃，约75℃至约125℃，和约80℃至90℃。固化进行的时间优选导致硬的固化材料。固化可以在空气或惰性气氛中进行，优选地，固化在环境压强的氩气气氛中进行。最优选地，对于高纯度材料，炉子、容器、处理设备和固化设备的其它组件是干净的，基本上没有并且不向固化材料提供任何被认为是杂质或污染物的元素或材料。
优选地，在制备SiC中，用于制备SiC的材料的热解在以下范围的温度进行：约800℃至约1300℃，约900℃至约1200℃，和约950℃至1150℃。热解进行的时间优选导致预成型体完全热解。优选地，热解在惰性气体中进行，例如氩气，更优选地，在大气压下或约在大气压下流动氩气中进行。气体可以流动，从约1200cc/min至约200cc/min，约800cc/min至约400cc/min 和约500cc/min。优选地，加工炉初始真空排气至至少低于1E-3托的减压，并用惰性气体(例如氩气)重新加压至大于100托。更优选地，在用惰性气体重新加压之前，真空排气至低于1E-5托的压强。在进行之前，真空抽气过程可以在任何地方完成零到＞4次。最优选地，对于高纯度材料，炉子，容器，处理设备和固化设备的其它部件是干净的，基本上没有，没有且不会向固化材料提供任何被认为是杂质或污染物的元素或材料。
在实施例中，需要低N和低。水平，使用真空(优选使用涡轮泵)以达到10E-6托，而且用惰性气体回填是优选的。该清洗过程可以进行一次或多次，以达到低水平/吹扫”气体的恒定流速有助于挥发物生成过程中清洗炉子。
优选地，在制备SiC的过程中，在后续的或连续的热解或转换步骤中，陶瓷SiOC转化为SiC。来自SiOC的转化步骤可以是SiOC预成型体的热解的一部分(例如，与热解是连续的)，或者在时间、位置和这两方面，转化是完全独立的步骤。根据所需的SiC的类型，常规步骤可以在以下温度进行：从约1200℃至约2550℃和约1300℃至1700℃。通常，在约1600℃至1900 ℃的温度下，随时间的推移，有利于B型的形成。在高于1900℃的温度下，随着时间的推移，有利于a型的形成。优选地，转化在惰性气体(例如，氩气中)进行，更优选地，在大气压下或约在大气压下流动的氩气中进行。气体可以流动，从约600cc/min至约10cc/min，约300cc/min至约50cc/min，约 80cc/min至约40cc/min。最优选地，对于高纯度材料，炉子，容器，处理设备和固化设备的其它组件是干净的，基本上没有并且不向SiC提供任何被认为是杂质或污染物的元素或材料。
SiOC衍生的SiC的后续的产率通常为约10％至50％，代表性地，为30％至 40％，尽管可以获得更高和更低的范围。最优选地，当制备高纯度SiC时，与制备、固化、热解和转化该材料相关的活动在无尘室条件下进行，例如，在以下的ISO 14644-1无尘室标准下：至少ISO5，至少ISO 4，至少ISO 3，至少ISO2，至少ISO1。在一个实施例中，材料处理步骤在至少ISO5的无尘室中进行，而不那么干净的区域(ISO＞5)用于热解和转化步骤。
提供以下实施例用于说明本发明的前驱体，工艺，方法，装置，制品，组合物和应用等等的各种实施例。这些实施例仅用于说明目的，不应视为限制了本发明的范围，且不以其它方式限制本发明的范围。除非另有说明，实施例中使用的百分比是总批量、预成型体或结构的重量百分比。
实施例
实施例1
配制使用混合型方法的含硅碳元素聚合物制剂。通过在室温下将41％MHF 和59％TV混合来制备所述制剂。所述前体制剂具有0.68摩尔氢，0.68摩尔乙烯基和1.37摩尔甲基。基于100g制剂，所述前体制剂具有以下摩尔量的S i、 C和O。
根据计算，来源于所述制剂的SiOC，在所有CO都被除去后，具有计算出的 1.37摩尔C，并具有0％过量的C。
实施例2
配制使用混合型方法的含硅碳元素聚合物制剂。通过在室温下将90％甲基封端的苯基乙基聚氧硅烷(具有27％X)和10％TV混合来制备所述制剂。所述前体制剂具有1.05摩尔氢，0.38摩尔乙烯基，0.26摩尔苯基和1.17摩尔甲基。基于100g制剂，所述前体制剂具有以下摩尔量的SiSO根据计算，来源于所述制剂的SiOC，在所有CO都被除去后，将具有计算出的2.31摩尔C，并具有98％过量的C。
实施例3
配制使用混合型方法的含硅碳元素聚合物制剂。通过在室温下将70％甲基封端的苯基乙基聚氧硅烷(具有14％X)和30％TV混合来制备所述制剂。所述前体制剂具有0.93摩尔氢，0.48摩尔乙烯基，0.13摩尔苯基和1.28摩尔甲基。基于100g制剂，所述前体制剂具有以下摩尔量的Si、C、O；根据计算，来源于所述制剂的SiOC，在所有CO都被除去后，将具有计算出的1.77摩尔C，并具有38％过量的C。
实施例4
配制使用混合型方法的含硅碳元素聚合物制剂。通过在室温下将50％甲基封端的苯基乙基聚氧硅烷(具有20％X)和50％TV混合来制备所述制剂。所述前体制剂具有0.67摩尔氢，0.68摩尔乙烯基，0.10摩尔苯基和1.25摩尔甲基。基于100g制剂，所述前体制剂具有以下摩尔量的SiSO。根据计算，来源于所述制剂的SiOC，在所有CO都被除去后，将具有计算出的1.93摩尔C，并具有55％过量的C。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (12)
1.一种碳化硅粉体颗粒，所述碳化硅粉体颗粒包括：
A由聚硅氧烷、聚硅碳烷、聚硅碳氮烷等碳硅类聚合物高温裂解而成；其中裂解而成碳化硅粉粒径大小为10～500um，形貌为球形、纺锤形等。
B用来制备碳化硅粉体材料的碳硅类聚合物中，其中所述聚合物中硅氧(氮)碳含有摩尔比为约30％至85％的碳，约5％至40％的氧(氮)和约5％至35％的硅。
2.如权利要求1所述的制品，其中所述碳化硅粉体颗粒中含有的Al、Fe、B、P和Ti杂质，而且杂质低于约100ppm的杂质总量，更优选低于约10ppm。
3.如权利要求1所述的，其中所述碳化硅粉体颗粒的纯度至少为99.9999％，更优选可以达到99.99999％。
4.如权利要求1所述的碳化硅粉体颗粒，其主要用来生产碳化硅半导体衬底晶圆片、碳化硅石墨外延基座涂层、光学件、碳化硅类电子陶瓷件、人造宝石等，特别优先应用于碳化硅外延基座涂层、碳化硅衬底外延晶片、人工合成莫桑石。
5.一种碳化硅组合物，其包括聚合物衍生的碳化硅颗粒；所述颗粒的平均粒径根据具体用途而控制大小，其中最小为约0.5um或更小，最大不超过500um；所述粉体颗粒基本上由处于SiC4构型的硅和碳组成，其中所述颗粒具有低于0.0005％的过量碳，且纯度至少为99.99999％。
6.如权利要求2所述的碳化硅粉体杂质组合物，有低于约10ppm的杂质总含量，所述杂质选自由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、N、V、Ti、Ce、Cr、S和As元素构成的组。
7.如权利要求1所述的碳化硅粉体颗粒，其制备方法中，通过一定造粒方法，将碳硅类聚合物按照要求生产固体碳硅高分子聚合物颗粒，颗粒大小范围为1mm～5000mm直径为包括耐高温的陶瓷粉末，其中造粒方法为喷雾造粒法。
8.如权利要求7所述的碳化硅粉体颗粒，其中液态碳硅类聚合物采用热固化、UV固化或者其他射线辐射固化方式，优先热固化、UV固化固化方式进行初步固化，初步固化成热塑性固体颗粒。
9.如权利要求1所述的碳化硅粉体颗粒特别造粒方法中，其中液态碳硅类聚合物主要为聚硅氧烷、聚硅碳烷、聚硅碳氮烷，优先聚硅碳烷、聚硅碳氮烷这两类或者两类组合物，化合物中，各元素含量有适当比例要求，其化合物如果为聚硅氧烷、聚硅碳氮烷则保证碳、硅、氧(氮)元素含量摩尔比，最佳比为2∶1∶1；如果为聚硅碳烷，则保证碳、硅元素含量摩尔比，最佳比为1∶1。
10.如权利要求1所述的碳化硅粉体颗粒特别造粒方法中，采用碳硅类聚合物高温裂解而成，其根本方法是在真空或者、氩气、氮气等保护气体条件，温度为200～2500℃范围，时间为2～48小时，其中优选惰性气体为氩气、氮气，温度为300～2500℃范围，裂解时间为10～48小时。
11.如权利要求9所述将所述，液态碳硅类聚合物为高纯物质，其由Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、N、V、Ti、Ce、Cr、S和As等元素所构成杂质总含量不超过10ppm，优选不超过5ppm。
12.如权利要求10所述的碳硅类聚合物裂解成碳化硅过程，采用必要措施保证一切设备、环境、生产流程保证不产生新的杂质污染，如密闭、气体净化、高纯气体、设备材料不产生腐蚀、脱落等系列问题。
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| CN114349516A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-15 | 郑州大学 | 一种低温合成高致密SiC陶瓷的方法 |
| CN115466123A (zh) * | 2022-11-14 | 2022-12-13 | 山东华美新材料科技股份有限公司 | 一种碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 |
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