CN116013822B - 一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及晶舟技术领域，具体公开了一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。本申请中反应烧结碳化硅晶舟基材依次经高温初纯化、卤化物处理、高温后纯化、酸洗浸泡后得到的成品高纯碳化硅晶舟，硼含量从初始的1000‑2000ppm降至500ppm‑600ppm，金属杂质总量从初始的4000‑5000ppm降至1000ppm以内。然后再进一步利用高纯二氧化硅涂层对提纯后的高纯碳化硅晶舟进行表面包覆，得到成品高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟。本申请制得的成品高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟表面纯度在6N以上，基体纯度为4N左右；同时具有耐温性能好、承载强度高的特点，契合目前晶舟的应用需求。
Description
技术领域
本申请涉及晶舟技术领域，更具体地说，它涉及一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。
背景技术
近年来，国内外的能源安全问题越来越严重，能源问题成了必争之地，其中太阳能光伏成为了能源行业除风电、水电、火电外占据越来越大份额的能源。国内光伏行业不断兴起壮大，市场对电池片的需求也越来越大。同时随着电子、半导体行业的崛起，市场对芯片的需求也与日巨增，这就导致用于电池片和晶圆中关键扩散环节的晶舟的需求变得越来越大。
电池片和晶圆对晶舟的需求有所不同，但都存在相同的应用问题，具体如下：
1、扩散处理的温度越来越高，导致传统应用的石英晶舟的应用寿命越来越低，甚至不再适用，要求晶舟选用更高应用温度的晶舟材料；
2、为了提高晶舟基材的使用温度，业内通常会采用碳化硅晶舟替代石英晶舟，但是无论是光伏行业还是半导体行业对晶舟有很高的纯度需求，而碳化硅晶舟的纯度是一个较大的难题；3、随着电池片或晶圆尺寸越来越大，对晶舟的承载强度也提出了较高的要求。
因此，研发一种耐温性能好、高纯度、承载强度高的晶舟是非常有必要的。
发明内容
为了研发一种耐温性能好、高纯度、承载强度高的晶舟，本申请提供一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，采用如下的技术方案：
一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，包括以下步骤：
(A)高温初纯化：在抽真空条件下，对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；
(B)卤化物处理：将初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材置于卤化物溶液中浸渗，浸渗结束后烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；
(C)高温后纯化：对卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到粗品晶舟；
(D)酸洗浸泡：对粗品晶舟进行酸洗浸泡，酸洗浸泡结束后，洗净烘干，得到成品高纯碳化硅晶舟。
首先，反应烧结碳化硅晶舟基材的弯曲强度为250-350Mpa，而石英晶舟基材的弯曲强度为60-100Mpa；反应烧结碳化硅晶舟基材可在1350℃的温度下长期使用，而石英晶舟基材可在1000℃以下长期使用，且碳化硅材料的熔点也是明显高于石英材料的。对比之下明显可知，反应烧结碳化硅晶舟基材的耐温性能和承载强度均明显优于石英晶舟基材，对于解决晶舟使用过程中扩散温度和承载强度需求越来越高的问题具有积极意义。而针对反应烧结碳化硅晶舟基材纯度难以达到电池片和晶圆对晶舟的纯度需求，通常电池片对晶舟的纯度需求需要达到4N左右，而普通领域内晶圆对晶舟的纯度需求也需要达到99.5％以上。而未经提纯的反应烧结碳化硅晶舟中硼含量为1000-2000ppm，金属杂质总量为4000-5000ppm。
通过采用上述技术方案，首先在真空环境下对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温初纯化，且抽真空有利于金属杂质扩散至基材表面，促使金属杂质挥发；同时硼在高温下被氧化并逸出，达到初步提纯的目的。此时基材中仍残留部分难挥发的金属杂质，然后再利用卤化物浸渗初步提纯后的基材，部分在高温初纯化过程中残留在基材表面的金属杂质在浸渗过程中脱离基材，且卤化物浸渗入基材内并与残留的金属杂质结合，形成熔沸点较低的卤化物，并进一步在后续高温后纯化过程中挥发，从而进一步减少基材中的金属杂质含量和硼含量。最后对高温后纯化后的基材进行酸洗浸泡，促使附着在基材表面的金属杂质脱离，对于进一步减少基材的金属杂质含量具有积极意义。
最终经上述提纯方法提纯后的反应烧结碳化硅晶舟基材中的硼含量可以降至500ppm-600ppm，金属杂质含量可以将至1000ppm以内，基材纯度达到4N左右。因此经上述提纯方法提纯后的反应烧结碳化硅晶舟能够满足电池片和晶圆的纯度需求，与目前电池片和晶圆应用的晶舟性能需求较为适配。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(A)中，真空度为10-2-10-4pa，高温纯化处理采用5-10℃/min的升温速度，于室温升温至1200-1500℃后进行保温，降温后得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。
通过采用上述技术方案，在真空度为10-2-10-4pa的环境下，利于反应烧结碳化硅晶舟基材中金属杂质的扩散；并且以5-10℃/min的升温速度升至1200-1500℃进行保温，有利于在不影响基材自身性能的基础上更大程度地促使金属杂质挥发和硼氧化逸出，初步提纯的效果较好。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，浸渗过程中保持真空度为10pa-100pa，浸渗时间为24-48h。
通过采用上述技术方案，在真空度为10pa-100pa的环境下进行浸渗，有利于卤化物溶液浸渗入基材内部并与金属杂质结合形成熔沸点较低的卤化物，有利于后续高温后纯化过程中残留金属杂质的挥发，从而达到进一步减少基材中金属杂质的含量。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，卤化物溶液为NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液中的至少一种。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，在浸渗结束后，用卤化物溶液喷涂包覆浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，然后用高纯碳纤维布包覆，烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。
通过采用上述技术方案，浸渗结束后进一步用卤化物溶液喷涂基材，并用高纯碳纤维布包覆基材，即在烘干过程和后续高温后纯化过程中，在基材表面营造卤化物氛围，对浸渗过程中未形成熔沸点较低的卤化物的金属杂质，能够提供第二次的结合环境，进而进一步减少基材中的金属杂质含量。
在一个具体的可实施方案中，所述卤化物溶液为常温常压下的饱和溶液，且喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的0.1-5％。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(C)中，高温纯化过程是卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材于室温依次升温至150-200℃、300-500℃、700-900℃、1000-1100℃各保温10-60min，升温速度为5-10℃/min。
通过采用上述技术方案，高温纯化过程中，分为四个温度梯度进行保温，有利于不同熔沸点的卤化物在对应的温度区间实现挥发，实际所达到的降低基材中金属杂质含量效果较佳。
第二方面，本申请提供一种高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟，由采用上述提纯方法得到的成品高纯碳化硅晶舟表面包覆高纯二氧化硅涂层得到。
第三方面，本申请提供一种高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟的生产工艺，采用如下的技术方案：
一种高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟的生产工艺，包括以下步骤：
(1)配制高纯硅溶胶：混合高纯二氧化硅纳米粉体和乙醇溶液，超声分散后得到混合液，混合液中高纯二氧化硅纳米粉体所占质量比为10-30％；再将占混合液质量0.1-1％的四乙基硅烷加入混合液中，超声分散后调节pH，得到高纯硅溶胶；
(2)喷涂熔覆：将高纯硅溶胶喷涂在上述提纯方法得到的成品高纯碳化硅晶舟表面，热处理后得到粗制涂层；再对粗制涂层进行激光熔覆，经退火处理后得到高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟。
通过采用上述技术方案，以喷涂高纯硅溶胶再熔覆的方式在高纯碳化硅晶舟表面包覆高纯二氧化硅涂层，操作较为简单，涂层结构较为稳定。并且高纯硅溶胶中的四乙基硅烷部分水解可以形成1％-5％左右的水解溶解的网络分子，有助于提高涂层的附着力，进而促使涂层结构更为稳定。高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟在后续使用过程中，涂层的使用寿命较长，不容易出现涂层脱落的情况。
在一个具体的可实施方案中，所述步骤(2)中，热处理温度为400-700℃，热处理时间为1-2h，且粗制涂层的厚度为10-50μm。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用强度较高的反应烧结碳化硅晶舟做为基材，满足了随电池片和晶圆尺寸越来越大而衍生的对更高承载力的需求，且反应烧结碳化硅晶舟的耐温性能也较好，可以满足电池片和晶圆扩散温度升高而衍生的对更优耐温性能的需求；同时通过本申请所提供的提纯方法对反应烧结碳化硅晶舟进行提纯，所得到的高纯碳化硅晶舟能够满足应用至电池片和晶圆领域的纯度需求。
2.本申请提供的提纯方法中，反应烧结碳化硅晶舟依次经高温初纯化、卤化物处理、高温后纯化和酸洗浸泡处理，多机理多途径进行提纯，各步骤间相互协同配合，最终能够将反应烧结碳化硅晶舟基材中的硼含量可以降至500ppm-600ppm，金属杂质含量可以将至1000ppm以内，基材纯度达到4N左右。
3.本申请在对反应烧结碳化硅晶舟提纯的基础上，进一步在高纯碳化硅晶舟表面包覆高纯二氧化硅涂层，所得到的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟表面纯度能够达到6N以上，应用范围更广，应用效果更佳。并且后续使用过程中只需对晶舟表面的涂层损耗及时补足，即可继续投入使用，便于后期维护，有效延长了晶舟的使用寿命。
4.本申请中所配制的高纯硅溶胶中的四乙基硅烷部分水解可以形成1％-5％左右的水解溶解的网络分子，涂覆后所得到的涂层具有非常强烈的附着力，使得涂层结构稳定性较好，在后续使用过程中不容易出现涂层脱落的情况，即涂层的使用寿命较长。
具体实施方式
以下结合实施例、对比例、应用例和对比应用例对本申请作进一步详细说明。
本实施方式中所采用的反应烧结碳化硅晶舟基材为本公司生产，其硼含量为1000-2000ppm，金属杂质总量为4000-5000ppm，弯曲强度为250-350Mpa，且各实施例中应用的反应烧结碳化硅晶舟基材硼含量、金属杂质总量和弯曲强度的偏差值不高于5％。
本实施方式在酸洗浸泡步骤中所用的酸溶液包括硝酸、硫酸和盐酸中的至少一种，且进一步优选由硝酸、硫酸和盐酸共混得到的混合酸，再经去离子水稀释后得到酸溶液；其中硝酸的浓度大于8mol/L，硫酸的浓度大于9mol/L，盐酸的浓度大于12mol/L，且硝酸在混合酸中的占比优选10％-30％，盐酸在混合酸中的占比优选5％-30％，余量为硫酸；去离子水稀释后的酸溶液质量浓度优选30％-50％。
实施例1
一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，包括以下步骤：
(A)高温初纯化：将反应烧结碳化硅晶舟基材放入到高温纯化炉中，抽真空至真空度为10-3pa，以10℃/min的温度进行升温，自室温升温到1350-1400℃后，保温24h，降温至室温后取出初步纯化后的反应烧结备用；其中反应烧结碳化硅晶舟基材初始硼含量为1487ppm，金属杂质总含量为4395ppm，弯曲强度为300MPa；
(B)卤化物处理：将初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材放入装有卤化物溶液的真空浸渗罐进行浸渗，卤化物溶液以超过基材高度2cm的高度为宜；保持真空度为50Pa，浸渗48h后取出基材，用干净的软布擦干；再用高纯碳纤维布对样块进行包覆，然后放入烘箱烘干，烘干温度为150℃，直至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；其中卤化物溶液为常温常压下饱和高纯NaCl溶液；
(C)高温后纯化：用高纯碳纤维布包覆卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材，放到高温提纯炉内，于室温升温至150-200℃，保温30min后继续升温到350-400℃，保温30min后继续升温到800-850℃，保温30min后继续升温到1050-1100℃，保温30min后去除掉表面的高纯碳纤维布，得到粗品晶舟；整个升温过程的升温速度是10℃/min；
(D)酸洗浸泡：用酸溶液对晶舟酸洗浸泡24h，酸洗浸泡结束后用去离子水冲洗，烘干后得到成品高纯碳化硅晶舟；其中酸溶液的配制方法如下：混合浓度为9mol/L的硝酸、浓度为10mol/L的硫酸和浓度为13mol/L的盐酸，得到混合酸，且硝酸的加入体积量占混合酸的25％，硫酸的加入体积量占混合酸的50％，盐酸的加入体积量占混合酸的25％；再用去离子水将粗品混合酸稀释至质量浓度为40％，得到酸溶液。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(A)中，保温时所处温度为1200-1250℃。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(A)中，保温时所处温度为1450-1500℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(A)中，保温时所处温度为1000-1050℃。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(A)中，保温时所处温度为1600-1700℃。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，浸渗真空度为10pa。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，浸渗真空度为100pa。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，浸渗时间为24h。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，浸渗时间为12h。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，浸渗时间为60h。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，卤化物溶液为常温常压下饱和高纯KCl溶液。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，卤化物溶液为常温常压下饱和高纯NH4Cl溶液。
实施例13
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，卤化物溶液为常温常压下浓度为10％的高纯NaCl溶液。
实施例14
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(B)中，在浸渗结束后，用干净的软布擦干浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，并用卤化物溶液喷涂包覆浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，然后用高纯碳纤维布进行包覆，放入烘箱烘干，烘干温度为150℃，直至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的2％。
实施例15
本实施例与实施例14的区别之处在于，喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的0.1％。
实施例16
本实施例与实施例14的区别之处在于，喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的5％。
实施例17
本实施例与实施例14的区别之处在于，喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的0.01％。
实施例18
本实施例与实施例14的区别之处在于，喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的8％。
实施例19
本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤(C)中，用高纯碳纤维布包覆卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材，放到高温提纯炉内，于室温升温至1050-1100℃，保温2h后去除掉表面的高纯碳纤维布，得到粗品晶舟；整个升温过程的升温速度是10℃/min。
实施例20
本实施例与实施例19的区别之处在于，保温所处温度为1200-1250℃。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，不进行步骤(A)，即直接对反应烧结碳化硅晶舟基材进行步骤(B)卤化物处理。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，不进行步骤(B)，即在高温初纯化后直接进行高温后纯化步骤。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，不进行步骤(D)，即在高温后纯化步骤后即得到成品高纯碳化硅晶舟。
应用例1-20分别是按照数字编号对应以实施例1-20中得到的成品高纯碳化硅晶舟作为晶舟基材，经表面包覆高纯二氧化硅涂层得到的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟。具体的生产工艺如下：
(1)配制高纯硅溶胶：混合纯度为6N、粒度为10-100nm的二氧化硅纳米粉体和浓度为95％的乙醇溶液，超声分散20min后得到混合液，混合液中高纯二氧化硅纳米粉体所占质量比为20％；再将占混合液质量0.6％的四乙基硅烷加入混合液中，超声分散40min后，用氨水调节pH至11，得到高纯硅溶胶；
(2)喷涂熔覆：用喷枪将配制好的高纯硅溶胶喷涂在成品高纯碳化硅晶舟表面，在550-600℃的高纯真空炉里热处理1.5h，得到厚度为30-40μm的粗制涂层；将包覆粗制涂层的成品高纯碳化硅晶舟预热到200℃保温1h，再通过激光器对粗制涂层进行激光熔覆，待整个晶舟包覆结束后，再将包覆结束的成品高纯碳化硅晶舟放入高温纯化炉里加热到900-1050℃，保温50min进行退火处理，得到高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟。
应用例21
本应用例与应用例1的区别之处在于，四乙基硅烷的加入量占混合液质量的0.1％。
应用例22
本应用例与应用例1的区别之处在于，四乙基硅烷的加入量占混合液质量的1％。
对比应用例1-3与应用例1的区别之处在于，晶舟基材分别是按照数字编号对应对比例1-3中得到的成品高纯碳化硅晶舟。
对比应用例4
本对比应用例与应用例1的区别之处在于，高纯硅溶胶中不加入四乙基硅烷。
对比应用例5
本对比应用例与应用例1的区别之处在于，四乙基硅烷的加入量占混合液质量的3％。
对比应用例6
本对比应用例与应用例1的区别之处在于，四乙基硅烷的加入量占混合液质量的0.01％。
性能检测试验方法
1、采用破坏取材的方式对实施例1-20和对比例1-3中得到的成品高纯碳化硅晶舟进行取样，并参照GB/T 30902-2014中的相关方法检测样品中的硼含量和金属杂质总量。
表1高纯碳化硅晶舟检测数据表
通过表1中的检测数据，并结合实施例1和对比例1-3的检测结果来看，实施例1的成品高纯碳化硅晶舟硼含量和金属杂质总量均明显低于对比例1-3。说明本申请所提供的提纯方法各步骤对于碳化硅晶舟提纯均具有明显增益，且各步骤间存在较好的协同配合关系。
结合实施例1和实施例14的检测结果来看，实施例14中的金属杂质总量均明显低于实施例1，分析可知在卤化物溶液浸渗后进一步通过喷涂卤化物溶液的方式，在晶舟基材表面营造卤化物氛围再进行高温纯化，明显可以进一步促使金属杂质的去除，并且对于硼的去除也具有一定程度的积极意义。
结合实施例1和实施例19-20的检测结果来看，实施例1中硼含量和金属杂质总量均明显低于实施例19-20，即在卤化物溶液浸渗后采用多温度阶段保温的方式进行高温后纯化，更为契合晶舟基体中结合不同金属杂质的卤化物熔沸点不同的情况，对于提纯的积极作用是明显的。而实施例20中在不采用多温度阶段保温的基础上，并进一步提高了保温温度，虽然相较于实施例19硼含量和金属杂质总量有一定程度改善，但相较于实施例1仍存在较大的差异。这也说明采用多温度阶段的保温方式不仅提纯效果较佳，且在能源消耗相对较低。
2、采用GDMS测试应用例1-22和对比应用例1-6中得到的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟的表面涂层10微米深度处的纯度，记为表面纯度。
3、将应用例1-22和对比应用例1-6中得到的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟置于1500℃的温度下，待出现涂层脱落面积达到10％的时候，记录耗时。
表2高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟检测数据表
通过表2的检测数据，具体结合应用例1和对比应用例4-6的检测结果来看，在配制高纯硅溶胶的过程中加入四乙基硅烷，能够明显提高晶舟表面涂层在高温下的结构稳定性。结合四乙基硅烷的特性分析可知四乙基硅烷部分水解可以形成水解溶解的网络分子，有助于提高涂层的附着力，进而促使涂层结构更为稳定。
同时结合应用例1-22的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟表面纯度能够达到7N，表面纯度较为优异，能够满足多个领域中对于晶舟表面纯度的需求。
并且在明显高于碳化硅晶舟长期使用温度(1350℃)的环境下，高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟表面的涂层依然能够在90天左右才出现较明显的脱落情况，说明本申请制得的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟表面的涂层在长期使用温度(1350℃)能够具有较长的使用寿命，具备实用意义。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（A）高温初纯化：在抽真空条件下，对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；
（B）卤化物处理：将初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材置于卤化物溶液中浸渗，浸渗结束后烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；
（C）高温后纯化：对卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到粗品晶舟；
（D）酸洗浸泡：对粗品晶舟进行酸洗浸泡，酸洗浸泡结束后，洗净烘干，得到成品高纯碳化硅晶舟；
所述步骤（A）中，真空度为10-2-10-4pa，高温纯化处理采用5-10℃/min的升温速度，于室温升温至1200-1500℃后进行保温，降温后得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；
所述步骤（C）中，高温纯化过程是卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材于室温依次升温至150-200℃、300-500℃、700-900℃、1000-1100℃各保温10-60min，升温速度为5-10℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，浸渗过程中保持真空度为10pa-100pa，浸渗时间为24-48h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，卤化物溶液为NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，在浸渗结束后，用卤化物溶液喷涂包覆浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，然后用高纯碳纤维布包覆，烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述卤化物溶液为常温常压下的饱和溶液，且喷涂所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的0.1-5%。
6.一种高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟，其特征在于，由权利要求1-5中任意一项得到的成品高纯碳化硅晶舟表面包覆高纯二氧化硅涂层得到。
7.一种如权利要求6所述的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制高纯硅溶胶：混合高纯二氧化硅纳米粉体和乙醇溶液，超声分散后得到混合液，混合液中高纯二氧化硅纳米粉体所占质量比为10-30%；再将占混合液质量0.1-1%的四乙基硅烷加入混合液中，超声分散后调节pH，得到高纯硅溶胶；
（2）喷涂熔覆：将高纯硅溶胶喷涂在由权利要求1-5中任意一项得到的成品高纯碳化硅晶舟表面，热处理后得到粗制涂层；再对粗制涂层进行激光熔覆，经退火处理后得到高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟。
8.根据权利要求7所述的高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，热处理温度为400-700℃，热处理时间为1-2h，且粗制涂层的厚度为10-50μm。
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