CN107193063A - 一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，用含氟含氢硅油/正己烷/Kastredt催化剂混合液来表面修饰SiO2增透膜。其过程简单高效，明显提高SiO2增透膜疏水性和疏油性，进而提高其光学稳定性。利用含氟含氢硅油上的氢原子和SiO2增透膜上的羟基发生脱水缩合反应原理，将含有丰富F元素和甲基基团的硅油链接枝到SiO2增透膜上，同时改善SiO2增透膜的疏水和疏油性能，该法快捷高效，较于其他方法，更适用于户外环境。
Description
技术领域
本发明属于用含氟改性剂改性制备疏水性和疏油性提高的SiO2增透膜技术领域，具体涉及一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法。
背景技术
在太阳能电池和光学滤镜等光学领域中引入增透膜可以显著提高对光的利用率。目前广受关注的是溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜，因其具有成本低廉、操作简单和激光损伤阈值高（是化学沉积法等其他方法的两三倍）等优点。然而，其在使用过程中，受环境影响极大，碱催化的SiO2增透膜表面极性多孔，极易吸收空气中的水分和增塑剂等极性物质，吸收了污染物的增透膜光学性质受到影响，使用寿命也会大大降低。一方面，对增透膜表面进行疏水修饰，可减少表面大量的羟基，并且大量疏水基团的引入可以减少对污染物的吸收，提高其耐环境性；另一方面，改善增透膜的疏油性能，也可以减少有机液体对表面的污染，提高增透膜的使用寿命。
一种疏水疏油二氧化硅透光涂层极其制备方法（专利号：201410183167.6）公开了制备酸碱混合和引入致孔剂的SiO2增透膜的方法，并用氟碳表面活性剂喷涂其表面最终得到疏水疏油的SiO2增透膜，其疏水疏油效果显著，但是喷涂法制备的疏水疏油SiO2增透膜，其在户外使用受雨水冲刷等天气影响还有待考证。表面超快疏水处理的二氧化硅增透膜及其制备方法（专利号：201210396766.7）采用含氢硅油表面超快修饰碱催化的SiO2增透膜，修饰之后增透膜的疏水性提高，但该方法却使增透膜的疏油性下降。本发明采用浸渍-提拉法，将增透膜浸渍到含有含氟含氢硅油/正己烷/Kastredt催化剂的混合液中，含氟含氢硅油链上的氢原子会迅速与SiO2增透膜表面的羟基发生脱水反应，进而将含有大量F原子和甲基的低表面能的硅油链接枝到SiO2增透膜上，使SiO2增透膜的疏水疏油性能得到提高。该法简便易操作，效果明显，在实际应用的可行性更大。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，提高其耐环境性并能延长其在户外的使用寿命，解决了现有技术中溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜中由于SiO2粒子上面含有大量的羟基容易吸收环境中的极性污染物，最终导致增透膜光学性能下降的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种同时提高SiO2增透膜疏水和疏油性的方法，具体步骤如下：
（1）在惰性溶剂中加入一定量的含氟含氢硅油和Kastredt催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物）常温搅拌，混合均匀后即为表面修饰剂，该表面修饰剂中含氟含氢硅油的质量百分比浓度为0.05-2.50%，Kastredt催化剂的浓度按含氟含氢硅油的质量计为50-500 ppm；
（2）将热处理后自然冷却的溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜浸渍到表面修饰剂中，5-300 s后以30-300 mm/min的提拉速度向上提拉，表面修饰后的SiO2增透膜在100-200 ºC环境下热处理1-3h。
所述的含氟含氢硅油为含有Si-H键和Si-CH2CH2CF3的氟改性含氢硅油，具体结构为
所述的含氟含氢硅油的含氢量为0.05%-1.50%。
所述的含氟含氢硅油的含氟量为0.05%-4.50%。
所述的含氟含氢硅油的甲基含量为30%-60%。
上述方法中所述的惰性溶剂优选正己烷或者正庚烷。
上述方法中所述的溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜是根据公开的技术进行制备的，具体的制备方法为正硅酸乙酯、无水乙醇和氨水的质量比为：12.6-15.6：130-200：2.6-6.6混合，在25-30 ºC均匀搅拌2-3h，然后室温陈化7-30d。
本发明的显著优点：利用含氟含氢硅油上的氢原子和SiO2增透膜上的羟基发生脱水缩合反应原理，将含有丰富F元素和甲基基团的硅油链接枝到SiO2增透膜上，利用F元素的疏油性和甲基基团的疏水性，选择合适的含氟量和甲基含量，同时改善SiO2增透膜的疏水和疏油性能，效果显著，该法快捷高效，较于其他方法，更适用于户外环境。
附图说明
图1为不同含量的表面修饰剂修饰前后SiO2增透膜的水接触角图和油接触角。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围不限于下列实施例。
对比例1
将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按质量比为15.6：130：3.6混合，在25 ºC磁力搅拌下2h，然后装在密闭的玻璃容器中陈化7d。陈化之后，将清洗干净的玻璃基片以100 mm/min的提拉速度进行镀膜。镀膜后的膜片放在160 ºC环境下热处理1h，自然冷却至室温。
所得增透膜水接触角为27°；油接触角为9°。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按质量比为15.6：130：3.6混合，在25 ºC磁力搅拌下2 h，然后装在密闭的玻璃容器中陈化7d。陈化之后，将清洗干净的玻璃基片以100 mm/min的提拉速度进行镀膜。镀膜后的膜片放在160 ºC环境下热处理1h，自然冷却后，准备后续的表面修饰。
（2）将含氢量为0.1%、含氟量为0.2%和甲基含量35%的含氟含氢硅油、正己烷和Kastredt催化剂均匀混合，得到表面修饰剂，其中，含氟含氢硅油占表面修饰剂质量百分比为1.0%，Kastredt催化剂浓度按含氟含氢硅油的质量计为50 ppm。将（1）中的增透膜浸入到表面修饰剂中5s以200 mm/min的提拉速度向上提拉，之后在160 ºC下热处理1h。自然冷却后为最终的膜片。
所得增透膜水接触角为113°；油接触角为55°。
实施例2
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按质量比为15.6：130：3.6混合，在25℃磁力搅拌下2h，然后装在密闭的玻璃容器中陈化7d。陈化之后，将清洗干净的玻璃基片以100 mm/min的提拉速度进行镀膜。镀膜后的膜片放在160 ºC环境下热处理1h，自然冷却后，准备后续的表面修饰。
（2）将含氢量为0.1%、含氟量为0.2%和甲基含量40%的含氟含氢硅油、正己烷和Kastredt催化剂均匀混合，得到表面修饰剂，其中，含氟含氢硅油占表面修饰剂质量百分比为1.5%，Kastredt催化剂浓度按含氟含氢硅油的质量计为50 ppm。将（1）中的增透膜浸入到表面修饰剂中5s以200 mm/min的提拉速度向上提拉，之后在160 ºC下热处理1h。自然冷却后为最终的膜片。
所得增透膜水接触角为114°；油接触角为58°。
实施例3
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按质量比为15.6：130：3.6混合，在25℃磁力搅拌下2h，然后装在密闭的玻璃容器中陈化7d。陈化之后，将清洗干净的玻璃基片以100 mm/min的提拉速度进行镀膜。镀膜后的膜片放在160 ºC环境下热处理1h，自然冷却后，准备后续的表面修饰。
（2）将含氢量为0.5%、含氟量为0.2%和甲基含量60%的含氟含氢硅油、正己烷和Kastredt催化剂均匀混合，得到表面修饰剂，其中，含氟含氢硅油占表面修饰剂质量百分比为0.05%，Kastredt催化剂的浓度按含氟含氢硅油的质量计为10 ppm。将（1）中的增透膜浸入到表面修饰剂中100s以30 mm/min的提拉速度向上提拉，之后在100 ºC下热处理2h。自然冷却后为最终的膜片。
所得增透膜水接触角为118°；油接触角为60°。
实施例4
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按质量比为15.6：130：3.6混合，在25℃磁力搅拌下2h，然后装在密闭的玻璃容器中陈化7d。陈化之后，将清洗干净的玻璃基片以100 mm/min的提拉速度进行镀膜。镀膜后的膜片放在160 ºC环境下热处理1h，自然冷却后，准备后续的表面修饰。
（2）将含氢量为0.1%、含氟量为0.4%和甲基含量50%的含氟含氢硅油、正己烷和Kastredt催化剂均匀混合，得到表面修饰剂，其中，含氟含氢硅油占表面修饰剂质量百分比为2.5%，Kastredt催化剂的浓度按含氟含氢硅油的质量计为500 ppm。将（1）中的增透膜浸入到表面修饰剂中300s以300 mm/min的提拉速度向上提拉，之后在200 ºC下热处理3h。自然冷却后为最终的膜片。
所得增透膜水接触角为115°；油接触角为69°。
被含氟含氢硅油改性后的SiO2增透膜，疏水性和疏油性得到明显地提高。
表1 不同含量的表面修饰剂修饰前后SiO2增透膜的中心波长和最大透过率
由表1可知，含氟含氢硅油改性之后，SiO2增透膜的最大透过率只稍微地降低，仍是起到明显增透的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，用含氟含氢硅油/正己烷/Kastredt催化剂混合液来表面修饰SiO2增透膜。
2.根据权利要求1所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）在惰性溶剂中加入一定量的含氟含氢硅油和Kastredt催化剂，常温搅拌，混合均匀后即为表面修饰剂，该表面修饰剂中含氟含氢硅油的质量百分比浓度为0.05-2.50%，Kastredt催化剂的浓度按含氟含氢硅油的质量计为10-500 ppm；
2）将热处理后的SiO2增透膜浸渍到表面修饰剂中，5-300 s后以30-300 mm/min的提拉速度向上提拉，表面修饰后的SiO2增透膜在100-200 ºC环境下热处理1-3h。
3.根据权利要求2所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述的含氟含氢硅油为含有Si-H键和Si-CH2CH2CF3的氟改性含氢硅油，具体结构为
。
4.根据权利要求3所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述的含氟含氢硅油的含氢量为0.05%-1.50%。
5.根据权利要求3所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述的含氟含氢硅油的含氟量为0.05%-4.50%。
6.根据权利要求3所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述的含氟含氢硅油的甲基含量为30%-60%。
7.根据权利要求2所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述惰性溶剂为正己烷或正庚烷。
8.根据权利要求2所述的一种同时提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法，其特征在于，所述Kastredt催化剂为氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物。
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