CN109052987A - 一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法及由该方法制备得到的自清洁玻璃 - Google Patents

一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法及由该方法制备得到的自清洁玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiO2‑SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法及由该方法制备得到的自清洁玻璃，所述TiO2‑SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法包括如下步骤：首先用溶胶‑凝胶法配制TiO2、SiO2溶胶，然后采用浸渍提拉法先在玻璃板上提拉TiO2薄膜，再在TiO2薄膜上浸渍提拉SiO2薄膜，并在马弗炉中以一定温度处理，最后得到TiO2‑SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃。本发明所获得的TiO2‑SiO2复合薄膜，经接触角测试后，发现复合薄膜的自清洁性能要好于单纯的TiO2薄膜。

Description

一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法及由该方法制 备得到的自清洁玻璃
技术领域
本发明涉及一种自清洁纳米薄膜制备领域，主要涉及一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法。
背景技术
自清洁玻璃是指在普通玻璃表面的污染物或灰尘在重力或雨水、风力等外力作用下能够自动脱落或被降解，在自然的条件下能够保持自身洁净、维持表面美观的一类玻璃。玻璃作为一种建筑及装饰材料因其透明、防风、防水、防腐等显著功能性在现代建筑业、日用电器、家具用品等方面得到了广泛的应用。随着全球科学技术以及工业的不断发展，环境污染问题日益严峻，空气中粉尘含量日益增多，玻璃表面极易蒙尘纳垢，失去其原始特性。随着玻璃幕墙在建筑行业中的应用比例越来越大，玻璃幕墙的清洁护理问题越来越突出，传统的人工机械清洁和洗洁剂润湿清洁方法既不经济又有安全隐患，已难以满足实际条件的需要。经济社会的发展使人们对生活质量要求的不断提高以及环保和节能意识的不断增强，人们迫切地需要一种具有环保作用且利用自然条件达到自动清洁作用，又能起到美化环境作用的新型玻璃来替代传统玻璃。自清洁玻璃的出现恰恰满足了人们的这种需求，这不仅仅给日常生活带来了便利，更重要的是，在一定程度上降低了高空玻璃清洗的不安全性。
自清洁玻璃从制备方法上主要分为两大类：超亲水自清洁玻璃和超疏水自清洁玻璃。亲水性物质会使小水滴在玻璃表面上的接触角趋近于0°，当水接触到玻璃表面时，迅速在其表面铺展形成均匀的水膜，表现出超亲水的性质，不会影响镜面成像，同时水膜对透过率的影响也大为减小，通过均匀水膜的重力下落带走污渍，该方式可以去除大部分污渍。
二氧化钛(TiO2)是一种具有宽带隙能量的半导体材料，由于其廉价，无毒，良好的化学和机械稳定性等优点，已被人们广泛关注。光照条件下，表面具有良好的超亲水特性，但停止光照射一段时间内，其表面又回到疏水状态，不利于实际应用，而且由于TiO2的高折射率，TiO2涂层降低了玻璃的透射率，使得太阳能应用中的玻璃效率低。这严重限制了这种TiO2的广泛应用。研究发现，将一定量 SiO2添加到TiO2中，不仅可提高其表面亲水性，还可延长超亲水性的时间。
发明内容
本发明的目的在于提供TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，有效提高了自清洁玻璃的透明度、热稳定性，且具有较大的比表面积和较低的折射率使得采用本发明的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备的自清洁玻璃具有较好的自清洁效果。
为实现上述发明目的，本发提供了一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，所述TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法包括以下步骤：
S1、TiO2薄膜的制备：采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备TiO2薄膜；
S2、SiO2薄膜的制备：采用浸渍提拉法，在所述TiO2薄膜的表面制备SiO2薄膜；
S3、将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，制取 TiO2-SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体为：
S11、采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶；
S12、采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备TiO2薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S11具体为：
S111、配制0.6mol/L的TiO2溶胶：首先采用溶胶凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，二乙醇胺为络合剂，将8.68ml钛酸丁酯加入到34ml 的无水乙醇中，40℃～50℃磁力搅拌，然后在搅拌的过程中滴加2.4ml的二乙醇胺，继续搅拌1.5～2h后得到浅黄色透明溶液，即为TiO2溶胶；
S112、将S111中所述的TiO2溶胶静置7～14天，得到浅黄色透明TiO2液凝胶。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S12具体为：将玻璃板浸入所述步骤S11 中制得TiO2液凝胶中20s，使所述TiO2液凝胶与玻璃板表面充分接触，然后以 6cm/min的速度垂直地提拉玻璃板，湿膜移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20 min得到TiO2薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体为：
S21、配制0.1mol/L～0.5mol/L的SiO2溶胶；
S22、采用浸渍提拉法，在涂覆于玻璃板上的TiO2薄膜的表面制备SiO2薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S21具体为：
S211、以硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，将1～5ml的硅酸乙酯加入到 50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，用稀硝酸调节溶胶PH为0.7，继续搅拌1.5～2h后得到无色透明溶液，制得0.1mol/L～0.5mol/L的SiO2溶胶；
S212、将所述步骤S211中所述的SiO2溶胶静置1～5天，得到无色透明SiO2液凝胶。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S22具体为：将涂覆有TiO2薄膜的玻璃板浸入所述SiO2液凝胶中20s，并重复1～5次，湿膜移入60℃恒温箱中进行烘干处埋15～20min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3具体为：将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，所述马弗炉的加入速率为2℃/min，并将所述涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板在450℃～550℃的环境下热处理1～2h，以获取TiO2-SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃。
为实现上市发明目的，本发明还提供了一种TiO2-SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃，包括玻璃板及涂覆在所述玻璃板表面的层，其中，所述TiO2-SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃经前述的TiO2-SiO2复合薄膜的超亲水自清洁玻璃的制备方法制备而成。
本发明的有益效果是：本发明的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法通过对TiO2薄膜与SiO2薄膜进行复合，使得玻璃板表面的复合薄膜的酸性提高，进一步使得复合薄膜表面吸附羟基含量的增多，大量的-OH基团能够吸附空气中的水分子，并在复合薄膜的表面形成水膜，使得采用本发明的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备的自清洁玻璃对水的吸附能力增强，从而提升自清洁玻璃的自清洁效果。同时，本发明提供的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法工艺简单，制备成本低，制备的自清洁玻璃透明度高，适于推广及使用。
附图说明
图1为本发明TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备的自清洁玻璃经紫外可见光分光光度计测试结果。
图2为本发明TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备的自清洁玻璃经接触角测试仪(DSA series)测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
所述步骤S1具体为TiO2薄膜的制备，进一步的，所述TiO2薄膜为采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备形成。
在本实施例中，所述步骤S1具体包括：
S11、采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶；
S12、采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备TiO2薄膜。
具体来讲，在所述步骤S11中，采用溶胶-凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，二乙醇胺为络合剂，将8.68ml钛酸丁酯加入到34ml的无水乙醇中， 40℃～50℃磁力搅拌，然后在搅拌的过程中滴加2.4ml的二乙醇胺，继续搅拌 1.5～2h后得到浅黄色透明溶液，获取0.6mol/L的TiO2溶胶。进一步的，将所述 0.6mol/L的TiO2溶胶静置7～14天，得到浅黄色透明TiO2液凝胶。
采用浸渍提拉法制备TiO2薄膜：将干净且干燥的玻璃板浸入TiO2液凝胶中 20s，使TiO2液凝胶与玻璃板表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉玻璃板，将涂覆有TiO2湿膜移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20min得到TiO2薄膜。
在所述步骤S2中，所述SiO2薄膜的制备包括：
S21、配制0.1mol/L～0.5mol/L的SiO2溶胶；
S22、采用浸渍提拉法，在涂覆于玻璃板上的TiO2薄膜的表面制备SiO2薄膜。
具体来讲，在所述步骤S21中，以硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，将 1～5ml的硅酸乙酯加入到50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，将1ml的硅酸乙酯加入到50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，用稀硝酸调节溶胶PH 为0.7，继续搅拌1.5～2h后得到无色透明溶液，制得0.1mol/L的SiO2溶胶；然后，将所述0.1mol/L的SiO2溶胶静置1～5天，得到无色透明SiO2液凝胶。
将涂覆有TiO2薄膜的玻璃板浸入所述SiO2液凝胶20s，并重复1～5次，将涂覆有SiO2湿膜的TiO2基玻璃板移入60℃恒温箱中进行烘干15～20min，转入下一工序中。
所述步骤S3主要为TiO2-SiO2复合薄膜的固化处理。所述步骤S3具体为：将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，制取带有 TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃，其中，所述马弗炉的升温速率为2℃/min，当温度升至450℃～550℃之间时，保温处理1～2h，最终制得带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃。
实施例2
在本实施例中，所述步骤S1具体为：采用溶胶凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，二乙醇胺为络合剂，将8.68ml钛酸丁酯加入到34ml的无水乙醇中，40℃～50℃磁力搅拌，然后在搅拌的过程中滴加2.4ml的二乙醇胺，继续搅拌1.5～2h后得到浅黄色透明溶液，获取0.6mol/L的TiO2溶胶；进一步的，将所述0.6mol/L的TiO2溶胶静置10天，得到浅黄色透明TiO2液凝胶。
采用浸渍提拉法制备TiO2薄膜：将干净且干燥的玻璃板浸入TiO2液凝胶中 20s，使TiO2液凝胶与玻璃板表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉玻璃板，进一步将涂覆有TiO2湿膜的玻璃板移入60℃恒温箱中进行烘干处理， 15～20min以制备涂覆有TiO2薄膜的TiO2基玻璃板。
在本实施例中，所述步骤S2具体为：以硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，将3ml的硅酸乙酯加入到50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，用稀硝酸调节溶胶pH为0.7，继续搅拌1.5～2h后得到无色透明溶液，制取0.3mol/L 的SiO2溶胶；进一步将所述0.3mol/L的SiO2溶胶静置1～5天，得到无色透明 SiO2液凝胶。
进一步的，将涂覆有TiO2薄膜的TiO2基玻璃板浸入所述SiO2液凝胶中20s，并重复1～5次，后将涂覆有SiO2湿膜的TiO2基玻璃板移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20min。
在本实施例中，所述步骤S3具体为：将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，制取带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃，其中，所述马弗炉的升温速率为2℃/min，当温度升至450℃～550℃之间时，保温处理1～2h，最终制得带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃。
实施例3
在本实施例中，所述步骤S1具体为：采用溶胶凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，二乙醇胺为络合剂，将8.68ml钛酸丁酯加入到34ml的无水乙醇中，40℃～50℃磁力搅拌，然后在搅拌的过程中滴加2.4ml的二乙醇胺，继续搅拌1.5～2h后得到浅黄色透明溶液，获取0.6mol/L的TiO2溶胶；进一步的，将所述0.6mol/L的TiO2溶胶静置13天，得到浅黄色透明TiO2液凝胶。
采用浸渍提拉法制备TiO2薄膜：将干净且干燥的玻璃板浸入所述浅黄色透明 TiO2液凝胶中20s，使TiO2液凝胶与玻璃板表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉玻璃板，进一步将涂覆有TiO2湿膜的玻璃板移入60℃恒温箱中烘干处理15～20min，获取涂覆有TiO2薄膜的TiO2基玻璃板。
所述步骤S2具体为：以硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，将5ml的硅酸乙酯加入到50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，用稀硝酸调节溶胶PH 为0.7，继续搅拌1.5～2h后得到无色透明溶液，制取0.5mol/L的SiO2溶胶；进一步将所述0.5mol/L的SiO2溶胶静置1～5天，得到无色透明SiO2液凝胶。
进一步的，将涂覆有TiO2薄膜的TiO2基玻璃板浸入所述SiO2液凝胶中20s，并重复1～5次，后将涂覆有SiO2湿膜的TiO2基玻璃板移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20min。
所述步骤S3主要为TiO2-SiO2复合薄膜的固化处理。所述步骤S3具体为：将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，制取带有 TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃，其中，所述马弗炉的升温速率为2℃/min，当温度升至450℃～550℃之间时，保温处理1～2h，最终制得带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃。
本发明还提供的一种自清洁玻璃。所述自清洁玻璃包括玻璃板及涂覆在所述玻璃板表面的TiO2-SiO2复合薄膜，具体来讲，所述自清洁玻璃由所述 TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备而成，以保证所述自清洁玻璃具有良好的自清洁性。
请参阅图1及图2所示，分别为本发明的自清洁玻璃紫外可见光分光光度计测试结果和接触角测试的测试结果图。具体来讲，在本发明中，由于所述玻璃板的表面设有TiO2-SiO2复合薄膜，由于TiO2薄膜和SiO2薄膜复合后， TiO2-SiO2复合薄膜的酸性明显提高，使得TiO2-SiO2复合薄膜的表面吸附羟基含量的增多，而大量的-OH基团能够吸附空气中的水分子，使得所述TiO2-SiO2复合薄膜的对水的吸附能力增强以在所述TiO2-SiO2复合薄膜表面形成水膜，继而达到自清洁的效果。
因此，与单纯涂覆有TiO2薄膜的自清洁玻璃相比，本发明的所述自清洁玻璃具有较高的可见光透过率，经紫外可见光分光光度计测试后，对可见光的透过率均能达到90％以上；同时，可在玻璃板的表面形成稳定的物理吸附水层，经接触角测试仪(DSA series)测试后，对水的接触角达到2.5°以下，可有效提高本发明自清洁玻璃的自清洁性。
综上所述，本发明的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法通过对TiO2薄膜与SiO2薄膜进行复合，使得玻璃板表面的复合薄膜的酸性提高，进一步使得复合薄膜表面吸附羟基含量的增多，大量的-OH基团能够吸附空气中的水分子，并在复合薄膜的表面形成水膜，使得通过本发明的所述TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法制备获得的自清洁玻璃对水的吸附能力增强，从而提升自清洁玻璃的自清洁效果。同时，本发明提供的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法工艺简单，制备成本低，制备的自清洁玻璃透明度高，适于推广及使用。
以上实施例仅用于说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，对本说明书的理解应该以所属技术领域的技术人员为基础，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的技术人员应当理解，所属技术领域的技术人员仍然可以对本发明进行修改或者等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、TiO2薄膜的制备：采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备TiO2薄膜；
S2、SiO2薄膜的制备：采用浸渍提拉法，在所述TiO2薄膜的表面制备SiO2薄膜；
S3、将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，制取带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃。
2.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
S11、采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶；
S12、采用浸渍提拉法，在干净且干燥的玻璃板的表面制备TiO2薄膜。
3.根据权利要求2所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S11具体为：
S111、配制0.6mol/L的TiO2溶胶：首先采用溶胶凝胶法，以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，二乙醇胺为络合剂，将8.68ml钛酸丁酯加入到34ml的无水乙醇中，40℃～50℃磁力搅拌，然后在搅拌的过程中滴加2.4ml的二乙醇胺，继续搅拌1.5～2h后得到浅黄色透明溶液，即为TiO2溶胶；
S112、将S111中所述的TiO2溶胶静置7～14天，得到浅黄色透明TiO2液凝胶。
4.根据权利要求2所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S12具体为：将玻璃板浸入所述步骤S11中制得TiO2液凝胶中20s，使所述TiO2液凝胶与玻璃板表面充分接触，然后以6cm/min的速度垂直地提拉玻璃板，湿膜移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20min得到TiO2薄膜。
5.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
S21、配制0.1mol/L～0.5mol/L的SiO2溶胶；
S22、采用浸渍提拉法，在涂覆于玻璃板上的TiO2薄膜的表面制备SiO2薄膜。
6.根据权利要求5所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S21具体为：
S211、以硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，将1～5ml的硅酸乙酯加入到50ml的无水乙醇中，室温下进行磁力搅拌，用稀硝酸调节溶胶PH为0.7，继续搅拌1.5～2h后得到无色透明溶液，制得0.1mol/L～0.5mol/L的SiO2溶胶；
S212、将所述步骤S211中所述的SiO2溶胶静置1～5天，得到无色透明SiO2液凝胶。
7.根据权利要求5所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S22具体为：将涂覆有TiO2薄膜的玻璃板浸入所述SiO2液凝胶中20s，并重复1～5次，湿膜移入60℃恒温箱中进行烘干处理15～20min。
8.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合薄膜自清洁玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：将涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板，转移至马弗炉进行固化，所述马弗炉的加入速率为2℃/min，并将所述涂覆有TiO2-SiO2复合薄膜的玻璃板在450℃～550℃的环境下热处理1～2h，以获取带有TiO2-SiO2复合薄膜的自清洁玻璃。
9.由权利要求1～8中任一项权利要求所述的制备方法制备得到的自清洁玻璃。
10.根据权利要求9所述的自清洁玻璃，其特征在于：包括玻璃板及涂覆在玻璃板表面的层。
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