CN103553361B - 一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法 - Google Patents
一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，所述增透膜的前躯体溶胶通过增加和修改SiO2的性质，引入TiO2和Al2O3制成，包括以下步骤：（1）Al2O3溶胶的制备；（2）TiO2溶胶的制备；（3）SiO2溶胶制备；（3）基板玻璃的前处理；（4）Al2O3-SiO2-TiO2薄膜制备；（5）冷却后检验包装。本发明的Al2O3-SiO2-TiO2增透膜具备优秀的增透性能和非常卓越的触变性，同时具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，属于增透膜制备技术领域。
背景技术
太阳能硅电池装置的增透膜主要用于封装玻璃表面，用于提高封装玻璃的阳光透射率和保护封装玻璃。浮法超白玻璃用于封装太阳能电池的年产量每年350万平米以上，并逐年增加。与有机膜相比，无机膜具有优异的热、化学稳定形、耐微生物性及较高的机械强度等优点，在催化、气体分离、是处理、膜反应器等领域具有巨大的应用潜力。
随着增透膜的不断开发和研究，光学增透膜的镀膜技术也在不断的发展。光学增透膜的厚度要控制在可见光波长1/4的数量级上，增透膜的均匀度的要求也非常的苛刻。尽管如此，在人们的不懈探索中，还是掌握了不少行之有效、先进的镀膜技术。目前，常用的镀膜方法有真空蒸镀、化学起相沉积、溶胶—凝胶镀膜等方法。三者相比较，溶胶—凝胶镀膜设备简单、能在常温常压下操作、膜层均匀性高、微观结构可控，适于不同形状、尺寸的基片、能通过控制配方、制备工艺得到光学薄膜，已成为各种光学薄膜和表面涂层最具竞争力的制备方法。
目前，增透膜采用湿化学方法溶胶凝胶SiO2涂层，增透效果比较一般，平均2%左右，化学稳定性和自洁净能力差，容易吸附灰尘导致透过率下降20%以下。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种增透效果优秀的Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，其创新点在于：包括以下步骤：
(1)Al2O3溶胶的制备：
a、将铝灰添加到浓度为30-32%的盐酸中，保持80-85℃，持续搅拌2-10h，陈化4-20h后进行过滤，铝灰与盐酸的质量比为 1︰10；
b、往过滤后得到的滤液中滴加浓度为 1%-10%的氨水和丙烯酸树脂，保持温度为 80-100℃，调节 pH值至8-9搅拌30min，陈化6-12h后得到氧化铝溶胶；
(2)TiO2溶胶的制备
a)将无机钛盐加到盐酸中，然后加入去离子水，得混合溶液；无机钛盐、盐酸和去离子水的体积比为1︰2-3︰30-40；
b)在上述混合溶液中加入氨水，生成白色沉淀，然后用去离子水抽滤、洗涤，直至 pH 值为中性；
c)在洗涤后的沉淀中加入双氧水和蒸馏水，搅拌，陈化1~4天；
(3)SiO2溶胶制备
a、将TEOS、乙醇和水三者作为前驱体，按照摩尔比1︰30︰4的比例混合，添加盐酸调节pH至2-5，室温陈化1～10天即可；
b、将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中，并加入表面活性剂进行改性；然后按照比例将B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例为1︰2~1︰10，搅拌均匀即可；
(4)基板玻璃的前处理：基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中分别超声30分钟；
(5)Al2O3-SiO2-TiO2薄膜制备：将干净的基片浸入陈化好的TiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200~400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层的基片浸入陈化好的SiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200~400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层和SiO2膜层的基片浸入陈化好的Al2O3溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200~400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面；
(6)冷却后检验包装。
进一步的，所述增透膜的膜厚为200-250nm。
本发明的有益效果：
(1)本发明的产品具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性，水滴接触角小于15度，克服了传统SiO2增透膜的不良化稳性，黏附力弱以及自洁净能力弱的缺点；
(2)本发明制备的溶胶具备非常卓越的触变性，即超长时间的可控胶溶特性，在溶剂存在的时候不会自动胶凝；
(3)本发明的产品还具备耐酸、耐刮的特性；
(4)产品镀膜后，产品本身外观与原片无明显差异，整体美观，且耐磨、耐酸、耐气候、粘结力强；
(5)本发明产品的制备工艺路线合理、简单。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做详细说明。
实施例1
Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)Al2O3溶胶的制备：
a、将铝灰添加到浓度为30%的盐酸中，保持80℃，持续搅拌4h，陈化15h后进行过滤，铝灰与盐酸的质量比为 1︰10；
b、往过滤后得到的滤液中滴加浓度为 5%的氨水和丙烯酸树脂，保持温度为 80℃,调节 pH值至8 搅拌30min，陈化 6h 后得到氧化铝溶胶；
(2)TiO2溶胶的制备
a)将无机钛盐加到盐酸中，然后加入去离子水，得混合溶液；无机钛盐、盐酸和去离子水的体积比为1︰2-3︰30-40。
b)在上述混合溶液中加入氨水，生成白色沉淀，然后用去离子水抽滤、洗涤，直至 pH 值为中性。
c)在洗涤后的沉淀中加入双氧水和蒸馏水，搅拌，陈化2天。
(3)SiO2溶胶制备
a、将TEOS、乙醇和水三者作为前驱体，按照摩尔比1︰30︰4的比例混合，添加盐酸调节pH至3，室温陈化4天即可。
b、将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中，并加入表面活性剂进行改性；然后按照比例将B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例为1︰3，搅拌均匀即可。
(4)基板玻璃的前处理：基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中分别超声30分钟。
(5)Al2O3-SiO2-TiO2薄膜制备：将干净的基片浸入陈化好的TiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层的基片浸入陈化好的SiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经250℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层和SiO2膜层的基片浸入陈化好的Al2O3溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经300℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，膜厚为240nm。
(6)冷却后检验包装。
实施例2
Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)Al2O3溶胶的制备：
a、将铝灰添加到浓度为32%的盐酸中，保持85℃，持续搅拌10h，陈化20h后进行过滤，铝灰与盐酸的质量比为 1︰10。
b、往过滤后得到的滤液中滴加浓度为10%的氨水和丙烯酸树脂，保持温度为 80℃,调节 pH值至9 搅拌30min，陈化12h 后得到氧化铝溶胶。
(2)TiO2溶胶的制备
a)将无机钛盐加到盐酸中，然后加入去离子水，得混合溶液；无机钛盐、盐酸和去离子水的体积比为1︰2-3︰30-40。
b)在上述混合溶液中加入氨水，生成白色沉淀，然后用去离子水抽滤、洗涤，直至 pH 值为中性。
c)在洗涤后的沉淀中加入双氧水和蒸馏水，搅拌，陈化1天。
(3)SiO2溶胶制备
a、将TEOS、乙醇和水三者作为前驱体，按照摩尔比1︰30︰4的比例混合，添加盐酸调节pH至4，室温陈化3天即可。
b、将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中，并加入表面活性剂进行改性；然后按照比例将B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例为1︰3，搅拌均匀即可。
(4)基板玻璃的前处理：基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中分别超声30分钟。
(5)Al2O3-SiO2-TiO2薄膜制备：将干净的基片浸入陈化好的TiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经250℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层的基片浸入陈化好的SiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经250℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层和SiO2膜层的基片浸入陈化好的Al2O3溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经300℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，膜厚为220nm。
(6)冷却后检验包装。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)Al2O3溶胶的制备：
a、将铝灰添加到浓度为30-32%的盐酸中，保持80-85℃，持续搅拌2-10h，陈化4-20h后进行过滤，铝灰与盐酸的质量比为 1︰10；
b、往过滤后得到的滤液中滴加浓度为1%-10%的氨水和丙烯酸树脂，保持温度为80-100℃，调节 pH值至8-9 搅拌30min，陈化6-12h 后得到氧化铝溶胶；
(2)TiO2溶胶的制备
a)将无机钛盐加到盐酸中，然后加入去离子水，得混合溶液；无机钛盐、盐酸和去离子水的体积比为1︰2-3︰30-40；
b)在上述混合溶液中加入氨水，生成白色沉淀，然后用去离子水抽滤、洗涤，直至 pH 值为中性；
c)在洗涤后的沉淀中加入双氧水和蒸馏水，搅拌，陈化1～4天；
(3)SiO2溶胶制备
a、将TEOS、乙醇和水三者作为前驱体，按照摩尔比1︰30︰4的比例混合，添加盐酸调节pH至2-5，室温陈化1～10天即可；
b、将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中，并加入表面活性剂进行改性；然后按照比例将b溶液加入a溶液中，a溶液和b溶液的比例为1︰2～1︰10，搅拌均匀即可；
(4)基板玻璃的前处理：基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中分别超声30分钟；
(5)Al2O3-SiO2-TiO2薄膜制备：将干净的基片浸入陈化好的TiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层的基片浸入陈化好的SiO2溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有TiO2膜层和SiO2膜层的基片浸入陈化好的Al2O3溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面；
(6)冷却后检验包装。
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法，其特征在于：所述增透膜的膜厚为200-250nm。
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