CN102991033A - 梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制备方法采取溶胶凝胶喷涂工艺制备，得到的增透镀膜玻璃可以用于封装玻璃盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃、以及电子显示器面板等领域。它的膜层结构是：玻璃基片/二氧化硅膜/硅烷和二氧化硅混合膜，其中膜层是致密二氧化硅膜,二氧化硅混合膜是致密二氧化硅和硅烷的混合膜、或纳米孔结构二氧化硅和硅烷的混合膜；它的特点是：薄膜的折射率从1.42～1.31变化，在380nm～1100nm波长范围内，镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率(%)提高2.5～3.5；膜层硬度1.5H～4H；镀膜玻璃的水润湿角≥65°。
Description
技术领域
本发明属于封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃、以及电子显示面板等使用玻璃的领域，具体涉及一种梯度折射率二氧化硅增透膜的制备方法及其镀膜玻璃。
背景技术
溶胶-凝胶镀膜方法是把一种多种材料充分反应后的液体镀制在基片上，它的特点是多组分材料可以在分子尺度上反应合成，保证薄膜成分的均一性；同时调整薄膜成分的组成。对于增透薄膜，溶胶-凝胶的镀膜方法能够在一定范围内调整薄膜的折射率，在基片上形成连续的梯度变化的折射率，提高镀膜基片的光谱透射率、减少反射光。溶胶-凝胶方法镀膜属于湿化学方法，同物理方法镀膜比较（例如：溅射法、热蒸发法等）具有过程简单、设备成本低、薄膜成分容易可控等优势，已经在制备封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃、电子显示面板等使用玻璃的领域得到了应用。
目前，采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜的方法有很多，失效专利（专利号：200310109533.5，2011年3月9号失效）阐述了纳米多孔二氧化硅薄膜的制备方法，介孔二氧化硅膜（申请号：200880012081.X），二氧化硅增透膜的制备方法（申请号：97106405），这些镀膜方法都是在基片上镀制单层膜，利用二氧化硅的折射率小于基片的折射率来减少反射光；憎水玻璃的制备方法及憎水玻璃（申请号：201210124060），利用正硅酸乙酯和/或正硅酸丁酯混合溶胶凝胶法制备含二氧化硅颗粒、然后在二氧化硅颗粒中掺加硅烷偶联剂和氟烷，形成镀膜液、通过提拉法镀膜。
制备梯度变化的折射率薄膜，一般需要几种不同折射率的膜层材料叠加堆积得到。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制备方法，得到的增透镀膜玻璃可以用于封装玻璃盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃、电子显示器面板等领域。
技术方案：本发明的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其膜层结构按顺序排列为： 玻璃基片、二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜；在硅烷和二氧化硅混合膜中，硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种、或二者的混合物；硅烷与二氧化硅的摩尔比为：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.01～0.30：0.99～0.70。
硅烷和二氧化硅混合膜中，二氧化硅膜为纳米孔结构二氧化硅膜。
制备方法是：采用喷涂方法在玻璃上分别镀制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，然后把镀制膜层后的镀膜玻璃在110～400℃热处理3～15分钟。
二氧化硅膜是酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶形成的膜，硅烷和二氧化硅混合膜中的二氧化硅是酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶，或是碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶。
酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶是由正硅酸乙酯、重量比为1:1的乙醇和异丙醇混合液、去离子水、重量比为1:10的盐酸和乙酸混合液混合反应得到；成分摩尔比例是：TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R1，R1=10～25；碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶是由正硅酸乙酯、重量比为1:1的乙醇和异丙醇混合液、去离子水、重量比为1:10的氨水和三乙醇胺混合液混合反应得到；成分摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R，R=10～25；
它的特点是：溶胶成分可控，薄膜的折射率从1.42至1.31变化，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率(%)提高2.5至3.5；膜层硬度1.5H至4H；镀膜玻璃的水润湿角≥65°。并且该透明镀膜玻璃的制备方法简单，使用常规的溶胶凝胶喷涂工艺法。
有益效果：本发明的特点是采用化学成分相同的二氧化硅溶胶、在玻璃上两次喷涂镀膜，利用薄膜结构上的差异，在玻璃上形成折射率高、低不同的薄膜（镀膜玻璃的膜层结构是：玻璃基片/二氧化硅膜/硅烷和二氧化硅混合膜，二氧化硅膜：折射率高；硅烷和二氧化硅混合膜：折射率低），达到提高镀膜玻璃光谱透射率的目的；同时在硅烷和二氧化硅混合膜镀膜液中掺加硅烷达到提高镀膜玻璃水润湿角的目的。该发明的溶胶-凝胶喷涂镀膜工艺方法简单、镀膜液成分可控，镀膜玻璃可用于封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃、电子显示面板等使用玻璃的领域。
本发明的一种梯度折射率二氧化硅增透膜的制备方法及其镀膜玻璃，在玻璃封装盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃、电子显示器面板等使用玻璃材料的工业领域 具有广泛的应用。
具体实施方式
采用喷涂方法在玻璃上分别镀制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，膜层厚度为：110~200nm；然后把镀制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜的镀膜玻璃在110～400℃热处理3～15分钟。
所述的梯度折射率二氧化硅增透膜的制备方法及其镀膜玻璃包括如下步骤：
1)对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2)喷涂方法在洁净玻璃片上分别镀制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，其方法是：
a)配置酸催化喷涂液（二氧化硅膜喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R1（R1=10～25）；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R（R=10～25）
c)配置硅烷和二氧化硅混合膜喷涂液。硅烷和二氧化硅混合膜是酸催化喷涂液与硅烷的混合液、或碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.01～0.30:0.99～0.70
d)常压下在玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在110～400℃热处理3～15分钟。
本发明的梯度折射率二氧化硅增透膜的制备方法及其镀膜玻璃，薄膜的折射率从1.42至1.31变化，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率(%)提高2.5至3.5；膜层硬度1.5H至4H；镀膜玻璃的水润湿角≥65°。并且该透明镀膜玻璃的制备方法简单，使用常规的溶胶凝胶喷涂工艺法，膜层组分主要是相同化学成分的二氧化硅。
用喷涂法在玻璃基片上镀制：玻璃基片/二氧化硅膜(膜层1)/硅烷和二氧化硅混合膜(膜层2)，其中膜层1是致密二氧化硅膜,膜层2是致密二氧化硅和硅烷的混合膜、或纳米孔结构二氧化硅和硅烷的混合膜；根据调节膜层2中硅烷和二氧化硅的摩尔比，可以使膜层的折射率从玻璃表面到膜层表面呈现梯度减小变化，提高镀膜玻璃的透射率；膜层镀制在玻璃上后，采用适当的热处理工艺使膜层与玻璃的结合牢固、耐久性 好。
通过调节膜层2中硅烷的比例、以及热处理温度，能够改变镀膜玻璃的水润湿角和膜层硬度。
喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间5～15秒。
实施例1：
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：10；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：10
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的成分摩尔比例是：硅烷：二氧化硅溶胶=0.01:0.99
3)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在110℃热处理3分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.42，膜层厚度110nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率91.5%；膜层硬度1.5H；镀膜玻璃的水润湿角65°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例2
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：硅烷：二氧化硅溶胶=0.05:0.95
3)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在180℃热处理5分钟；其中膜层1的折射率1.45。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.40，膜层厚度160nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率91.8%；膜层硬度2.5H；镀膜玻璃的水润湿角72°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例3：
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.05:0.95
3）常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在300℃热处理5分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.41，膜层厚度150nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.1%；膜层硬度3.0H；镀膜玻璃的水润湿角65°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例4
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.10:0.90
3)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在400℃热处理5分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.39，膜层厚度150nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.2%；膜层硬度4.0H；镀膜玻璃的水润湿角65°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例5：
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1）首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2）配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.15:0.85
3）常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在300℃热处理10分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.38，膜层厚度180nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.4%；膜层硬度3.5H； 镀膜玻璃的水润湿角85°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例6
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1）首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2）配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：25
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.25:0.75
3)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在350℃热处理15分钟；其中膜层1的折射率1.44。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.34，膜层厚度180nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.5%；膜层硬度4.0H；镀膜玻璃的水润湿角80°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例7：
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1）首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2）配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：25；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔 比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.30:0.70
3）常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在400℃热处理5分钟；其中膜层1的折射率1.43。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.31，膜层厚度200nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.5%；膜层硬度3.5H；镀膜玻璃的水润湿角67°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例8
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1）首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2）配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是酸催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.20:0.80
3）常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在300℃热处理10分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.37，膜层厚度170nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.3%；膜层硬度3.5H；镀膜玻璃的水润湿角95°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例9
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
2)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.20:0.80
3）常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在300℃热处理10分钟；其中膜层1的折射率1.46。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.31，膜层厚度170nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.5%；膜层硬度3.5H；镀膜玻璃的水润湿角95°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例10
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
4)首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
5)配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：15
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.05:0.95
6)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在180℃热处理5分钟；其中膜层1的折射率1.45。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.39，膜层厚度160nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.0%；膜层硬度2.0H；镀膜玻璃的水润湿角73°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中 规定的国家标准。
实施例11
用喷涂法制备梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃，包括如下步骤：
3）首先对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；基片玻璃的可见光透射率为89%；
4）配制喷涂镀膜液
a)配置酸催化喷涂液（膜层1喷涂液）。酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：20；
b)配置碱催化喷涂液。碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶的喷涂液成分的摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：25
c)配置膜层2喷涂液。膜层2是碱催化喷涂液与硅烷的混合液，二者的的成分摩尔比例是：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.25:0.75
3)常压下在100mm长、100mm宽、3mm厚的玻璃基片上先、后喷涂膜层1镀膜液和膜层2镀膜液，然后把镀膜玻璃在350℃热处理15分钟；其中膜层1的折射率1.44。
得到的梯度折射率二氧化硅增透镀膜玻璃的性能如下：薄膜折射率1.32，膜层厚度180nm，在380nm至1100nm波长范围内，镀膜玻璃透射率92.5%；膜层硬度3.5H；镀膜玻璃的水润湿角82°。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
Claims (5)
1.一种梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其特征在于该增透膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：玻璃基片、二氧化硅膜(1)、硅烷和二氧化硅混合膜(2)；在硅烷和二氧化硅混合膜（2）中，硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种、或二者的混合物；硅烷与二氧化硅的摩尔比为：
硅烷：二氧化硅溶胶=0.01～0.30：0.99～0.70。
2.根据权利要求1所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其特征在于硅烷和二氧化硅混合膜(2)中，二氧化硅膜为纳米孔结构二氧化硅膜。
3.一种如权利要求1或2所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制备方法，其特征在于采用喷涂方法在玻璃上分别镀制二氧化硅膜(1)、硅烷和二氧化硅混合膜(2)，然后把镀制膜层后的镀膜玻璃在110～400℃热处理3～15分钟。
4.根据权利要求3所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制备方法，其特征在于，二氧化硅膜（1）是酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶形成的膜，硅烷和二氧化硅混合膜(2)中的二氧化硅是酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶，或是碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶。
5.根据权利要求4所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制备方法，其特征在于，酸催化得到的二氧化硅溶胶凝胶是由正硅酸乙酯、重量比为1:1的乙醇和异丙醇混合液、去离子水、重量比为1:10的盐酸和乙酸混合液混合反应得到；成分摩尔比例是：
TEOS：H2O：盐酸和乙酸：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R1，R1=10～25；碱催化得到的二氧化硅溶胶凝胶是由正硅酸乙酯、重量比为1:1的乙醇和异丙醇混合液、去离子水、重量比为1:10的氨水和三乙醇胺混合液混合反应得到；成分摩尔比例是：
TEOS：H2O：氨水和三乙醇胺：乙醇和异丙醇溶剂=1：2：0.1：R，R=10～25。
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