CN110734561B - 一种强激光装置倍频元件匹配薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强激光装置倍频元件匹配薄膜及其制备方法，属于光学材料技术领域。其包括以下步骤：将经提纯后的甲基三乙氧基硅烷与去离子水混合，在加热下搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体实时监测其粘度，当粘度达到预期设定值后，将制得硅酮预聚体与有机溶剂混合稀释，制得涂膜溶胶；将涂膜溶胶涂覆在基底上，制得待固化薄膜；将待固化薄膜进行热处理，制得匹配薄膜。本发明的硅酮预聚体制备中，在无有机溶剂和催化剂的情况下，甲基三乙氧基硅烷和去离子水发生缩合，通过实时监测其粘度来准确掌握其合成进度，由于并未使用有机溶剂，可避免因有机溶剂挥发对环境造成的污染，是一种绿色、环保、安全且对环境友好的强激光薄膜制备方法。

Description

一种强激光装置倍频元件匹配薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，具体涉及一种强激光装置倍频元件匹配薄膜及其制备方法。
背景技术
强激光装置中的光学元件需要涂覆特殊的增透膜层来实现激光的高能传输，其中倍频元件的出射面需要针对527nm和1053nm同时实现高增透。为了实现双波长的高增透，倍频元件的出射面须分别制备两层具有特定折射率与膜厚的薄膜，即匹配膜与增透膜。SiO2增透膜系是一种应用广泛的光学材料，具有良好的光学特性、力学性能和化学稳定性，是制备强激光薄膜的首选材料。
目前通用的匹配膜预聚体制备过程中加入了大量的有机溶剂，在线粘度反映的是溶剂的特性，难以实时监控合成过程中的反应程度，无法准确得到预聚体的信息，容易在合成过程中发生不可控的凝胶化，并导致不同批次的预聚体性能稳定性较差；此外，有机溶剂的挥发还将造成环境污染。这些问题不仅限制了强激光装置倍频元件的制造效率，也使其成为一种非绿色的生产方式。
发明内容
本发明的目的是提供一种强激光装置倍频元件匹配薄膜及其制备方法，以解决现有强激光装置倍频元件匹配薄膜制备中，由于采用了有机溶剂导致反应过程难以控制且容易造成环境污染的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经提纯后的甲基三乙氧基硅烷与去离子水混合，在加热下搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体实时监测其粘度，当粘度达到预期设定值后，结束反应制得硅酮预聚体；
(2)将硅酮预聚体与有机溶剂混合稀释，制得涂膜溶胶；
(3)采用旋转涂膜法将涂膜溶胶涂覆在基底上，制得待固化薄膜；
(4)将待固化薄膜进行热处理，制得匹配薄膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中甲基三乙氧基硅烷与去离子水的摩尔比为1：(2-4)。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中加热温度为70-110℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中粘度预期设定值为300-1000cP。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中硅酮预聚体与有机溶剂的质量比为1：(1-3)。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中有机溶剂为乙醇、丁醇或丙酮的一种或多种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(3)具体步骤为：采用旋转涂膜法将涂膜溶胶涂覆在KDP基底上，在400-1000r/min转速下匀胶1min，制得待固化薄膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(4)中热处理步骤：在120-140℃下，处理4-8h。
上述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法制备制得的强激光装置倍频元件匹配薄膜。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的硅酮预聚体制备中，在不添加有机溶剂和催化剂的情况下，甲基三乙氧基硅烷和去离子水发生缩合，通过实时监测其粘度来准确掌握其合成进度，从而严格控制该硅酮预聚体的性能，可避免因合成过程不可控导致的预聚体凝胶化而失效。并且在制备过程中，因并未使用有机溶剂，可避免因有机溶剂挥发在环境造成的污染，绿色、环保、安全且对环境友好。由该硅酮预聚体稀释配制成的溶胶稳定性好，存放八个月后仍可正常使用。
2、本发明的制备方法中，在70-110℃温度下，甲基三乙氧基硅烷和去离子水在无溶剂情况下也能够缩合成为硅酮预聚体，在该温度下甲基三乙氧基硅烷可以进行比较充分的缩合，且可以同步将缩合产生的水份蒸发掉，降低产物中的含水量，以保证后期涂覆在水溶性KDP晶体上时不会导致晶体基底潮解。并且在此温度下，还能将其水解反应产生的有机溶解快速排出，保持硅酮预聚体的高纯度和低含水量，保证后面实时监测其粘度数据的准确性。
3、本发明的制备方法中，当粘度为300-1000cP时，得到的硅酮预聚体在涂膜时具有较好的铺展性，制得的薄膜性能更加优异。若粘度过低，涂膜后的膜层机械强度低，使用寿命短；若粘度过高，硅酮预聚体容易发生凝胶化，无法进行膜层涂制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1-3以及对比例1制得的匹配薄膜在1053nm处的激光损伤阈值结果图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只解释本发明，并非限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol加入到反应釜中，油浴加热至70℃，按照摩尔比为1：2加入去离子水60mol混合，搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体每间隔1h使用旋转粘度计实时监测其粘度，当粘度达到300cP后，结束反应制得硅酮预聚体；
(2)将硅酮预聚体与乙醇按照质量比为1：1混合进行稀释，制得涂膜溶胶；
(3)采用旋转涂膜法将涂膜溶胶涂覆在KDP基底上，在1000r/min转速下匀胶1min，制得待固化薄膜。；
(4)将待固化薄膜在120℃下，热处理8h，制得匹配薄膜。
将本实施例制备的匹配薄膜标记为1#匹配薄膜，测试其激光损伤阈值。并根据1#匹配薄膜的折射率利用软件计算出与其搭配的减反膜所需参数，并制备于该匹配薄膜之上，测试整个膜系在1053nm及527nm处的剩余反射率。
实施例2：
本实施例的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol加入到反应釜中，油浴加热至110℃，按照摩尔比为1：4加入去离子水120mol混合，搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体每间隔1h使用旋转粘度计实时监测其粘度，当粘度达到700cP后，结束反应制得硅酮预聚体；
(2)将硅酮预聚体与丁醇按照质量比为1：3混合进行稀释，制得涂膜溶胶；
(3)采用旋转涂膜法将涂膜溶胶涂覆在KDP基底上，在400r/min转速下匀胶1min，制得待固化薄膜。；
(4)将待固化薄膜在140℃下，热处理4h，制得匹配薄膜。
将本实施例制备的匹配薄膜标记为2#匹配薄膜，测试其激光损伤阈值。并根据2#匹配薄膜的折射率利用软件计算出与其搭配的减反膜所需参数，并制备于该匹配薄膜之上，测试整个膜系在1053nm及527nm处的剩余反射率。
实施例3：
本实施例的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol加入到反应釜中，油浴加热至90℃，按照摩尔比为1：3加入去离子水90mol混合，搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体每间隔1h使用旋转粘度计实时监测其粘度，当粘度达到1000cP后，结束反应制得硅酮预聚体；
(2)将硅酮预聚体与丙酮按照质量比为1：2混合进行稀释，制得涂膜溶胶；
(3)采用旋转涂膜法将涂膜溶胶涂覆在KDP基底上，在600r/min转速下匀胶1min，制得待固化薄膜。；
(4)将待固化薄膜在130℃下，热处理6h，制得匹配薄膜。
将本实施例制备的匹配薄膜标记为3#匹配薄膜，测试其激光损伤阈值。并根据3#匹配薄膜的折射率利用软件计算出与其搭配的减反膜所需参数，并制备于该匹配薄膜之上，测试整个膜系在1053nm及527nm处的剩余反射率。
对比例1
本对比例的匹配薄膜的制备方法中，反应物中含有有机溶剂，其制备方法具体如下：
(1)将减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol、乙醇60mol加入到反应釜中，油浴加热至90℃，然后按照甲基三乙氧基硅烷和去离子水的质量比为1：3的比例加入去离子水90mol，进行反应，在线粘度结果一直显示在1.75c.P左右，反应40h后停止反应制得硅酮预聚体溶胶；
(2)使用旋转涂膜法将硅酮预聚体溶胶涂覆于基材上，在600r/min转速下匀胶1min制得待固化薄膜；
(3)将待固化薄膜在130℃烘箱中热处理6h，制得匹配薄膜。
将本对比例制备的匹配薄膜标记为4#匹配薄膜，
对比例2
本对比例的匹配薄膜的制备方法中，反应物中含有有机溶剂，其制备方法具体如下：
(1)将减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol、乙醇60mol加入到反应釜中，油浴加热至90℃，然后按照甲基三乙氧基硅烷和去离子水的质量比为1：3的比例加入去离子水90mol，进行反应，在线粘度结果一直显示在1.75c.P左右，反应进行到35h时在线粘度结果突然增大，迅速超过2000c.P，溶胶发生凝胶化，不能用于制备匹配薄膜。
对比例3
本对比例的匹配薄膜的制备方法中，反应物中含有有机溶剂，其制备方法具体如下：
(1)将减压蒸馏提纯后的甲基三乙氧基硅烷30mol、乙醇60mol加入到反应釜中，油浴加热至90℃，然后按照甲基三乙氧基硅烷和去离子水的质量比为1：3的比例加入去离子水90mol，进行反应，在线粘度结果一直显示在1.75c.P左右，反应进行到37h时在线粘度突然增大至500cP，马上停止合成反应，溶胶在降至室温后仍然发生凝胶化，不能用于制备匹配薄膜。
测试实施例中的1#-3#匹配薄膜和对比例1的4#匹配薄膜的激光损伤阈值，结果如图1所示。
由图1可知，实施例1-3制得的薄膜在1053nm处的激光损伤阈值分别为47.26J/cm2(5ns equiv)、42.08J/cm2(5ns equiv)和43.03J/cm2(5ns equiv)，对比例1制得的薄膜在1053nm处的激光损伤阈值为38.76J/cm2(5ns equiv)，均高于30J/cm2@1053nm(5ns equiv)的要求，说明几种膜层均具有优秀的抗激光损伤性能并根据各自的射率利用软件计算出与其搭配的减反膜所需参数，并制备于该匹配薄膜之上，测试整个膜系在1053nm及527nm处的剩余反射率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002250148880000071
由表1可知，实施例1-3制得的膜系的剩余反射率与对比例1制得的膜系的剩余反射率均小于1％，说明几种膜层对于1053nm和527nm同时具有优秀的双频增透效果。
由实施例1-3、对比例1-3的实验结果可知，含有机溶剂条件下制备硅酮预聚体难以控制反应进度，可能在制备过程中发生凝胶化，即使发现异常后立即停止合成也很难阻止凝胶化的发生，不利于制备性能稳定的硅酮预聚体。而采用无溶剂法制备硅酮预聚体，则可通过控制产物粘度实现硅酮预聚体的可重复稳定合成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经提纯后的甲基三乙氧基硅烷与去离子水混合，在加热下搅拌反应并蒸出液体，对蒸出的液体实时监测其粘度，当粘度达到预期设定值后，结束反应制得硅酮预聚体；
(2)将所述硅酮预聚体与有机溶剂混合进行稀释，制得涂膜溶胶；
(3)采用旋转涂膜法将所述涂膜溶胶涂覆在基底上，制得待固化薄膜；
(4)将待固化薄膜进行热处理，制得所述匹配薄膜；
其中，所述步骤(1)中加热温度为70-110℃；所述步骤(1)中粘度预期设定值为300-1000cP。
2.根据权利要求1所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中甲基三乙氧基硅烷与去离子水的摩尔比为1：(2-4)。
3.根据权利要求1所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硅酮预聚体与有机溶剂的质量比为1：(1-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂为乙醇、丁醇或丙酮的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体步骤为：采用旋转涂膜法将所述涂膜溶胶涂覆在KDP基底上，在400-1000r/min转速下匀胶1min。
6.根据权利要求4所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中热处理步骤：在120-140℃下，处理4-8h。
7.权利要求1-6任一项所述的强激光装置倍频元件匹配薄膜的制备方法制备得到的强激光装置倍频元件匹配薄膜。
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