CN114456729B - 一种耐高温且可重复使用的云母胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及云母胶带制造技术领域，具体公开了一种耐高温且可重复使用的云母胶带及其制备方法。一种耐高温且可重复使用的云母胶带包括依次复合的格拉辛纸、合成云母纸和无碱玻璃纤维布，所述格拉辛纸与合成云母纸间涂覆有第一胶黏剂；其制备方法为包括以下步骤：S1，胶黏剂的半固化；S2，将无碱玻璃纤维布一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧，将格拉辛纸一侧均匀涂覆一层氟硅离型剂后加热固化，将格拉辛纸固化有氟硅离型剂的一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，制得胶带预复合物；S3，将S2制得的胶带预复合物烘干后，经裁剪、收卷后制得产品。本申请中制备的云母胶带具有较好的重复使用性能的优点。

Description

一种耐高温且可重复使用的云母胶带及其制备方法
技术领域
本申请涉及云母胶带制备技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温且可重复使用的云母胶带及其制备方法。
背景技术
云母胶带是一种具有优良耐热绝缘性能的胶带产品，其广泛运用于电机绝缘和电缆等领域。
云母胶带一般由云母纸与玻纤布通过胶黏剂粘接在一起，通过烘焙、收卷和切割后制备得到，使用者在使用过程中仅需将云母胶带粘附于电机等设备的表面，即可实现对电机等电器表面的隔热绝缘的目的，达到对电机表面保护的效果。
针对上述中的相关技术，发明人认为若使用者仅是需要对电机等电器表面进行临时保护或需要调节云母胶黏粘附位置时，那么相关技术中的云母胶带很难从粘附的电机等电器表面剥离，且剥离后的云母带无法再利用。
发明内容
为了提高云母胶带的重复使用性能，本申请提供一种耐高温且可重复使用的云母胶带及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐高温且可重复使用的云母胶带，采用如下的技术方案：
一种耐高温且可重复使用的云母胶带，包括依次复合的格拉辛纸、合成云母纸和无碱玻璃纤维布，所述格拉辛纸与所述合成云母纸间涂覆有第一胶黏剂，所述第一胶黏剂包括以下重量份的原料制备而成：13-20份的第一改性MQ硅树脂、10-16份的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.1-0.2份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.5份的纳米三氧化二铝和0.1-0.3份的改性纳米蒙脱土，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂的质量比为9：9-15。
通过采用上述技术方案，本申请中采用的改性纳米蒙脱土和纳米三氧化二铝，使得胶黏剂与被粘物体间的部分接触方式从面接触变成点接触，从而减少了第一胶黏剂与被粘物体间的接触面积，进而增强了本申请剥离的便利性。纳米三氧化二铝具有纳米孔隙结构，故可提高第一胶黏剂与被粘物体间的分子间作用力。此外纳米三氧化二铝内部中存在双键，在高温下更难断裂，从而可以增强本申请的耐热性。改性纳米蒙脱土是一种层状材料，其一方面可以改善本申请中第一胶黏剂的韧性，另一方面，改性纳米蒙脱土可增加第一胶黏剂的内聚能，使得本申请在剥离时有内聚破坏转变界面破坏，从而进一步增强本申请的剥离便利性。纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土的掺杂量过多时，会降低纳米材料与第一改性MQ硅树脂和α,ω-二羟基聚硅氧烷反应后形成的聚合物的相容性及分散性，因此本申请对纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土用量进行了限定，从而综合改善本第一胶黏剂各物料间的相容性。甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对耐高温的纳米三氧化二铝表面进行改性，使得改性后的纳米三氧化二铝可于反应体系内形成导热网络，从而使得热量更容易传递，且有助于MQ硅树脂和α,ω-二羟基聚硅氧烷插接于改性纳米蒙脱土层间形成层状高分子网络，进一步提高了本申请的内聚能，从而提高了本申请重复使用性能和耐高温性能。
优选的，所述第一改性MQ硅树脂包括以下重量份的原料制备而成：12-20份的水玻璃、5-12份的脲丙基三甲氧基硅烷、15-20份的六甲基二硅氧烷和5-10份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷。
通过采用上述技术方案，由于本申请采用了脲丙基三甲氧基硅烷，于第一改性MQ硅树脂内引入了脲基，改善了第一胶黏剂的耐漏电起痕性能。本申请采用了1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，于第一改性MQ硅树脂内引入了苯基，从而提高了本申请的耐温性以及与α,ω-二羟基聚硅氧烷的相容性。本申请中水玻璃水解后可形成被封端单元，六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷水解后可形成封端单元，而脲丙基三甲氧基硅烷水解后形成的水解产物即是封端单元又是被封端单元，水玻璃与脲丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷水解后产物会通过封端反应形成聚合物，提高了第一胶黏剂的内聚能，进而进一步提高了本申请的重复使用效果。
优选的，所述第一改性MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S111，于20-30℃下，将计量准确的水玻璃置于质量分数为15-17的％盐酸溶液内混合搅拌20-30min后，加入脲丙基三甲氧基硅烷混合搅拌10-15min；
S112，按配比向S111中混合液内加入六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，升温至60-80℃混合搅拌均匀；
S113，将S112中的混合液自然冷却至25-40℃，静置分液，除去下层酸水层后，将上层混合液水洗和中和后，减压蒸馏除去溶剂后制备得到第一改性MQ硅树脂。
通过采用上述技术方案，本申请在步骤S111中对水玻璃的水解时间进行限定，当水玻璃的水解时间过短，则水玻璃还未完全水解时加入的脲丙基三甲氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷无法与水玻璃充分反应；当水玻璃的水解时间过长后加入的脲丙基三甲氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷易与水玻璃间发生团聚，且本申请中先添加的水玻璃其水解产物全部为被封端单元，后添加的脲丙基三甲氧基硅烷水解产物即为被封端单元又为封端单元，最后再添加的六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷的水解产物均全部为封端单元，从而提高本申请对不同反应物间封端反应的控制，从而综合第一改性MQ树脂的质量。
优选的，所述第一胶黏剂由包括以下步骤制备而成：
S11，于55-65℃，将计量准确的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米三氧化二铝于甲苯溶液中超声分散10-20min后，以2-5℃/min的速度升温至75-85℃，加入改性纳米蒙脱土，超声分散10-20min后得到纳米混合液A；
S12，于80-95℃，将计量准确的α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂于二甲苯溶液内混合搅拌0.5-2h，升温至110-120℃后，继续加入二甲苯溶液混合搅拌3h，得到预聚体混合液A；
S13，将S11中制备得到的纳米混合液A与S12中制备得到的预聚体混合液A混合搅拌均匀稀释后，制备得到第一胶黏剂。
通过采用上述技术方案，由于采用了超声波分散，超声波空化产生的微喷射流冲击S11中的混合液界面，减少了纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土发生团聚的可能性。且本申请于80-95℃通过甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土表面进行改性，生成稳定的共价键结构，从而进一步降低了纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土的表面能，进而促使了纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土的分散，使得纳米三氧化二铝和改性蒙脱土可以与S12中制备得到预聚体混合物充分反应，进而综合改善本申请的重复使用性能。
优选的，所述合成云母纸与所述无碱玻璃纤维布间涂覆有第二胶黏剂，所述第二胶黏剂包括以下重量份的原料制备而成：13-20份的第二改性MQ硅树脂、10-16份的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.1-0.2份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.2份的气相纳米二氧化硅、0.2-0.4份的纳米三氧化二铝和0.1-0.2份的改性纳米蒙脱土，且所述改性纳米蒙脱土、气相纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝的质量比为7:2：2-6。
通过采用上述技术方案，本申请在云母纸与无碱玻璃纤维布间涂覆有原料组成不同于第一胶黏剂的第二胶黏剂，由于且被粘物体运作过程中必定会产生热量，第一胶黏剂的温度比如大于第二胶黏剂的温度，胶带剥离后再次使用的性能会受被粘物体表面污染物影响，故第一胶黏剂中着重采用具有独特片层结构的改性纳米蒙脱土，从使得第一胶黏剂内部的分子链的运动受限，减少了第一胶黏剂的热失重和对被粘物体表面的污染。第二胶黏剂的作用是提高云母纸与无碱玻璃纤维布间的粘结效果，故在第二胶黏剂中添加了同样具有优良耐热效果的二氧化硅，一方面可以改善云母纸与无碱玻璃纤维布间的粘结性，另一方面本申请采用了粒径不同的纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝可以综合提高纳米粒子分散的均匀程度，减少纳米粒子二次团聚的可能性，此外本申请对改性纳米蒙脱土、气相纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝的质量比进行限定，从而进一步减少了纳米粒子二次团聚的可能性，进而综合改善本申请的耐热性。
优选的，所述第二胶黏剂由包括以下步骤加工而成：
S21，于45-55℃依次将计量准确的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于甲苯溶液内超声分散8-15min后，以0.5-1.5℃/min的速度升温至58-65℃，加入纳米三氧化二铝超声分散8-15min，以3-5℃/min的速度升温至75-85℃，加入改性纳米蒙脱土超声分散10-20min后得到纳米混合液B；
S22，原料的预聚合，85-95℃将计量准确的α,ω-二羟基聚硅氧烷和第二改性MQ硅树脂依次投入至二甲苯溶液中混合搅拌均匀，升温至110-120℃后继续加入二甲苯溶液稀释后混合搅拌2-4h，得到预聚体混合液B；
S23，将S21中制备得到的纳米混合液B投入至S22中制备得到的预聚体混合液B内混合搅拌均匀后，用甲苯溶液稀释后得到第二胶黏剂。
通过采用上述技术方案，通过对气相纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、改性蒙脱土的加入顺序、加热温度和升温速率进行限定，改善了不同纳米粒子于溶剂中的分散均匀性，从而改善了第二胶黏剂整体的稳定性，进而改善本申请的重复性能。
优选的，所述第二改性MQ硅树脂中单官能团硅氧单元与四官能团硅氧单元的物质的量之比为7-9:10，所述第二改性MQ硅树脂包括以下重量份的原料制备而成：20-28份的水玻璃、6-10份的六甲基二硅氧烷、2-4份的四甲基二乙烯基二硅氧烷和3-6份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷。
通过采用上述技术方案，本申请中第二改性MQ硅树脂中单官能团硅氧单元和四官能团硅氧单元间物质的量之比进行限定，从而对第二改性MQ硅树脂的流动状态进行限定，从而改善了第二胶黏剂整体的流动性，进而改善了合成云母纸与无碱玻璃纤维布间的连接稳定性。本申请中采用了四甲基二乙烯基二硅氧烷，从而于第二改性MQ树脂内引入了乙烯基，进而改善了第二胶黏剂对无碱玻璃纤维布和合成云母纸的粘附力。六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷均为水玻璃的端封剂，故本申请通过对不同端封剂用量和摩尔比进行限定，从而综合改善了本申请所制备的MQ硅树脂的粘结性和力学性能。
优选的，所述第一胶黏剂和所述第二胶黏剂中的改性纳米蒙脱土均由包括以下原料制备而成：纳米蒙脱土和双十八烷基二甲基溴化铵，且所述纳米蒙脱土与所述双十八烷基二甲基溴化铵的质量比为9：2-4。
通过采用上述技术方案，由于纳米蒙脱土是片层结构，且本申请中采用了双十八烷基二甲基溴化铵作为插层剂置换出纳米蒙脱土层间的阳离子，长链双十八烷基二甲基溴化铵的铵离子进入蒙脱土片层，使得纳米蒙脱土的层间距增大，带来了以下优点：第一，可以增强改性那么蒙脱土与其他有机聚合物间的相容性和分散性均得到改善；第二，增加了第一胶黏剂和第二胶黏剂在受热失重过程中小分子物质的扩散路径，减少失重过程中小分子物质粘附于被粘物体表面，从而改善了本申请剥离后的重复粘结的效果；第三，是由于改性后的纳米二氧化硅和纳米三氧化二铝于聚合物基体中形成的导热网络插接于改性蒙脱土层间形成层状高分子网络，进一步增强了本申请的耐热性、重复使用性能和力学性能。
优选的，所述改性纳米蒙脱土的制备具体为：于70-90℃将纳米蒙脱土于水中混合搅拌均匀后，加入双十八烷基二甲基溴化铵，混合搅拌1-2h，真空抽滤进行固液分离，将抽滤得到的粉料用去离子水洗后，于50-65℃的温度下烘干8-12h，将干燥后的粉料研磨后制得改性纳米蒙脱土。
通过采用上述技术方案，本申请通过加入双十八烷基二甲基溴化铵，使得双十八烷基二甲基溴化铵可对纳米蒙脱土进行充分改性。
第二方面，本申请提供一种耐高温且可重复使用的云母胶带的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐高温且可重复使用的云母胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1，胶黏剂的半固化，于合成云母纸的上下表面均匀涂覆过氧化苯甲酰，静置3-8min后，分别将第一胶黏剂和第二胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸上表面和下表面后，于85-95℃干燥3-8min，使得第一胶黏剂和第二胶黏剂半固化；
S2，去除无碱玻璃纤维布表面杂质，将格拉辛纸一侧均匀涂覆一层氟硅离型剂在175-185℃下固化3-8min后，将格拉辛纸固化有氟硅离型剂的一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，制得胶带预复合物；
S3，将S2制得的胶带预复合物于145-155℃烘干5-10min后，经裁剪、收卷后制得产品。
通过采用上述技术方案，表面光亮平直格拉辛纸具有优良的耐热性，且通过设置氟硅离型剂可以减少第一胶黏剂向被粘物体或格拉辛纸表面转移的现象，且本申请通过于合成云母纸的上下表面均涂覆一层过氧化苯甲酰后，使得第一胶黏剂和第二胶黏剂可以与合成云母纸连接更加紧密，减少了第一胶黏剂复合于被粘物体表面时的胶残留，从而进一步提高了本申请剥离后重复使用性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用了甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米三氧化二铝表面进行改性，且采用了改性纳米蒙脱土和改性第一MQ树脂，从而综合提高了本申请的导热性能、减少了胶残并提高了本申请剥离被粘物体表面后的重复使用性能。
2、本申请的方法，通过具有优良耐高温性能的合成云母纸上下表面涂覆过氧化苯甲酰，从而提高了第一胶黏剂和第二胶黏剂与合成云母纸间的连接强度，进而提高了本申请的力学性能。
具体实施方式
以下结合制备例和实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
表1本申请所用原料的来源表
Figure BDA0003498081610000071
制备例
制备例1
第一改性MQ硅树脂的制备具体包括以下步骤：
S111，于室温，向反应釜内投入12L的水、1L质量分数为16.5％的盐酸溶液和5L的无水乙醇后，加入16.9kg的水玻璃(硅酸钠中的模数为2.9)以150rpm的转速混合搅拌30min后，加入9.0kg的脲丙基三甲氧基硅烷混合搅拌12min；
S112，继续向反应釜内投入18.5kg六甲基二硅氧烷和7.0kg的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，升温至70℃以100rpm的转速混合搅拌15min，向反应釜内投入2.0L的甲苯溶液,继续于70℃以100rpm的转速混合搅拌20min；
S113，停止搅拌，将反应釜内混合液静置分液，并自然冷却至30℃，反应釜内混合液分为两层，上层为产物层，下层为酸水层，除去下层酸水层后，用去离子水多次对产物层进行水洗、静置、分液去除下层酸性混合液，直至产物层呈中性后，减压蒸馏除去水和甲苯，从而制备得到第一改性MQ硅树脂，且制备得到的第一改性MQ硅树脂的M链节和Q链节的物质的量之比为0.80:1。
制备例2
制备例2与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S111中用等摩尔的水玻璃代替脲丙基三甲氧基硅烷。
制备例3
制备例3与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S112中用等摩尔的六甲基二硅氧烷代替1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷。
制备例4
制备例4与制备例3的不同之处在于，本制备例中在步骤S112中用等摩尔的水玻璃代替脲丙基三甲氧基硅烷。
制备例5
制备例5与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S111中加入脲丙基三甲氧基硅烷后混合搅拌10min。
制备例6
制备例6与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S111中加入脲丙基三甲氧基硅烷后混合搅拌15min。
制备例7
制备例7与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S111中加入脲丙基三甲氧基硅烷后混合搅拌5min。
制备例8
制备例8与制备例1的不同之处在于，本制备例中在步骤S111中加入脲丙基三甲氧基硅烷后混合搅拌20min。
制备例9
制备例9中第一改性MQ硅树脂的制备具体包括以下步骤：
S111，于室温，向反应釜内投入12L的水、1L质量分数为16.5％的盐酸溶液和5L的无水乙醇后，加入16.9kg的水玻璃(硅酸钠中的模数为2.9)以150rpm的转速混合搅拌30min；
S112，继续向反应釜内投入18.5kg六甲基二硅氧烷和6.7kg的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，升温至70℃以100rpm的转速混合搅拌15min，向反应釜内投入2.0L的甲苯溶液,继续于70℃以100rpm的转速混合搅拌20min后，加入9.0kg的脲丙基三甲氧基硅烷混合搅拌12min；
S113，停止搅拌，将反应釜内混合液静置分液，并自然冷却至30℃，反应釜内混合液分为两层，上层为产物层，下层为酸水层，除去下层酸水层后，用去离子水多次对产物层进行水洗、静置、分液去除下层酸性混合液，直至产物层呈中性后，减压蒸馏除去水和甲苯，从而制备得到第一改性MQ硅树脂，且制备得到的第一改性MQ硅树脂的M链节和Q链节的物质的量之比为0.80:1。
制备例10
第二改性MQ硅树脂的制备具体包括以下步骤：
S211，于室温下，向反应釜内投入5.0L质量分数为38％的浓盐酸和4.6L的无水乙醇后，加入23.6kg的水玻璃(硅酸钠中的模数为2.9)以100rpm的转速混合搅拌30min；
S212，继续向反应釜内投入7.8kg六甲基二硅氧烷、3.0kg的四甲基二乙烯基二硅氧烷和4.6kg的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，升温至70℃以100rpm的转速混合搅拌15min，向反应釜内投入1.0L的甲苯溶液,继续于70℃以100rpm的转速混合搅拌20min；
S213，停止搅拌并自然冷却至30℃反应釜内混合液分为两层，且下层为酸水层，除去下层酸水层后用去离子水进行水洗上层混合液至中性后，减压蒸馏除去水和甲苯，从而制备得到第二改性MQ硅树脂，且制备得到的第二改性MQ硅树脂的M链节和Q链节的物质的量之比为0.80:1。
制备例11-14
制备例11-14与制备例10的不同之处在于，用于制备第二改性MQ硅树脂的制备的水玻璃(硅酸钠中的模数为2.9)、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷的用量不同，具体见表2。
表2制备例11-14中各原料的用量表
Figure BDA0003498081610000101
制备例15
制备例15与制备例10的不同之处在于，本制备例中用等摩尔的六甲基二硅氧烷代替四甲基二乙烯基二硅氧烷。
制备例16
制备例16与制备例10的不同之处在于，本制备例中用等摩尔的六甲基二硅氧烷代替1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷。
制备例17
制备例17与制备例16的不同之处在于，本制备例中用等摩尔的六甲基二硅氧烷代替四甲基二乙烯基二硅氧烷。
制备例18
改性纳米蒙脱土由0.9kg的纳米蒙脱土和0.3kg的双十八烷基二甲基溴化铵制备而成，改性纳米蒙脱土的制备具体包括以下步骤：
S311，于80℃，向含有2L的蒸馏水的反应釜内投入全部的纳米蒙脱土，以200rpm的转速混合搅拌25min，向反应釜内加入双十八烷基二甲基溴化铵质量的70％混合搅拌2h，向反应釜内加入剩余的十八烷基季双十八烷基二甲基溴化铵后继续搅拌1h得到蒙脱土混合液A；
S312，于真空负压为0.05MPa的条件下，将蒙脱土混合液A于真空抽滤器中进行固液分离，抽滤得到的粉料用去离子水洗涤3次后，放入烘箱内，于60℃的温度下烘干10h，将干燥后的粉料通过行星球磨机研磨至粒径小于200nm后得到改性纳米蒙脱土。
制备例19
本制备例与制备例18的不同之处在于，本制备例中改性纳米蒙脱土由0.9kg的纳米蒙脱土和0.2kg的双十八烷基二甲基溴化铵制备而成。
制备例20
本制备例与制备例18的不同之处在于，本制备例中改性纳米蒙脱土由0.9kg的纳米蒙脱土和0.4kg的双十八烷基二甲基溴化铵制备而成。
制备例21
本制备例与制备例18的不同之处在于，本制备例中改性纳米蒙脱土由0.9kg的纳米蒙脱土和0.1kg的双十八烷基二甲基溴化铵制备而成。
制备例22
本制备例与制备例18的不同之处在于，本制备例中改性纳米蒙脱土由0.9kg的纳米蒙脱土和0.6kg的双十八烷基二甲基溴化铵制备而成。
制备例23
本制备例与制备例18的不同之处在于，本制备例中用等摩尔的三甲基十八烷基溴化铵代替制备例18中的十八烷基二甲基溴化铵。
制备例24
第一胶黏剂由16.5kg制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂、13.5kg的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.15kg的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.30kg的纳米三氧化二铝和0.20kg制备例18中所制备的改性纳米蒙脱土制备而成；
第一胶黏剂的制备具体包括以下步骤：
S11，于60℃向2L的甲苯溶液内依次加入全部的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米三氧化二铝，超声(3000w，20KHz)分散15min，然后以4℃/min的速度升温至80℃，将改性纳米蒙脱土分为等质量的三批依次投入至反应釜内，于80℃超声(3000w，20KHz)分散15min后得到纳米混合液A；
S12，于90℃将全部的α,ω-二羟基聚硅氧烷、16.5kg的第一改性MQ硅树脂依次投入至含有10L的二甲苯的反应釜内，以1500rpm的转速混合搅拌1h后，升温至115℃后继续加入2L的二甲苯，以200rpm混合搅拌3h，得到预聚体混合液A；
S13，将S11中制备得到的纳米混合液A投入至S12中制备得到的预聚体混合液A以200rpm的转速混合搅拌10min后，加入甲苯溶液稀释制得到含固量为14％的第一胶黏剂。
制备例25-28
制备例25-28与制备例24的不同之处在于，制备例25-28中第一改性MQ硅树脂、α,ω-二羟基聚硅氧烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土的用量不同，具体见表3。
表3制备例24-28中各原料的用量表
Figure BDA0003498081610000121
制备例29
制备例29与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的MQ硅树脂代替制备例28中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例30
制备例30与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例2所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例31
制备例31与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例3所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例32
制备例32与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例4所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例33
制备例33与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例5所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例34
制备例34与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例6所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例35
制备例35与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例7所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例36
制备例36与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例8所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例37
制备例37与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例9所制备的第一改性MQ硅树脂代替制备例1中所用的制备例1所制备的第一改性MQ硅树脂。
制备例38
制备例38与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例39
制备例39与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例19所制备的改性纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例40
制备例40与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例20所制备的改性纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例41
制备例41与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例21所制备的改性纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例42
制备例42与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例22所制备的改性纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例43
制备例43与制备例24的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例23所制备的改性纳米蒙脱土代替制备例18中所用的制备例1所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例44
制备例44与制备例24的不同之处在于，本制备例的步骤S11具体为：于60℃向2L的甲苯溶液内依次加入全部的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米三氧化二铝，以200rpm的转速混合搅拌15min后，以4℃/min的速度升温至80℃，将改性纳米蒙脱土分为等质量的三批依次投入至反应釜内，于80℃以200rpm的转速混合搅拌15min后得到纳米混合液A。
制备例45
制备例45与制备例24的不同之处在于，本制备例的步骤S11具体为：于70℃将全部的α,ω-二羟基聚硅氧烷、16.5kg的第一改性MQ硅树脂依次投入至含有10L的二甲苯的反应釜内，以1500rpm的转速混合搅拌1h得到预聚体混合液A制备例46
第二胶黏剂由16.5kg制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂、13.5kg的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.16kg的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.15kg的气相纳米二氧化硅、0.2kg的纳米三氧化二铝和0.15kg制备例18所制备的改性纳米蒙脱土制备而成，第二胶黏剂的制备具体包括以下步骤：
S21，于50℃依次将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于2L的甲苯溶液内超声(3000w，20KHz)分散10min，然后以1℃/min的速度升温至60℃，将纳米三氧化二铝投入至反应釜内，于60℃超声(3000w，20KHz)分散10min后，以4℃/min的速度升温至80℃，将改性纳米蒙脱土投入至反应釜内，于80℃超声(3000w，20KHz)分散15min后得到纳米混合液B；
S22，原料的预聚合，于90℃将0.9kg的α,ω-二羟基聚硅氧烷和1.1kg的第二改性MQ硅树脂依次投入至含有1L的二甲苯溶液的反应釜内，以1500rpm的转速混合搅拌1h，升温至115℃后继续加入1L的二甲苯，以200rpm混合搅拌3h，得到预聚体混合液B；
S23，将S21中制备得到的纳米混合液B投入至S22中制备得到的预聚体混合液B内以200rpm混合搅拌10min后，加入甲苯溶液制备得到含固量为14％的第二胶黏剂。
制备例47
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例11所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例48
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例12所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例49
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例13所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例50
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例14所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例51
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例15所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例52
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例16所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例53
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的制备例17所制备的第二改性MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例54
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的MQ硅树脂代替制备例10所制备的第二改性MQ硅树脂。
制备例55
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例56
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量制备例19所制备的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例57
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量制备例20所制备的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例58
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量制备例21所制备的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例59
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量制备例22所制备的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例60
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例中用等质量制备例23所制备的纳米蒙脱土代替制备例18所制备的改性纳米蒙脱土。
制备例61
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例的步骤S21具体为：于50℃依次将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于2L的甲苯溶液内超声(3000w，20KHz)分散10min，将纳米三氧化二铝投入至反应釜内，继续超声(3000w，20KHz)分散10min后，将改性纳米蒙脱土投入至反应釜内，继续超声(3000w，20KHz)分散15min后得到纳米混合液B。
制备例62
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例的步骤S21具体为：于50℃依次将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于2L的甲苯溶液内超声分散器内超声分散(3000w，20KHz)10min，然后以1℃/min的速度升温至60℃，将纳米三氧化二铝和改性纳米蒙脱土投入至反应釜内，超声(3000w，20KHz)分散25min后得到纳米混合液B。
制备例63
本制备例与制备例46的不同之处在于，本制备例的步骤S21具体为：于50℃依次将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于2L的甲苯溶液内超声(3000w，20KHz)分散10min，然后以1℃/min的速度升温至60℃，将纳米三氧化二铝投入至反应釜内，于60℃超声(3000w，20KHz)分散10min后，以1℃/min的速度升温至80℃，将改性纳米蒙脱土投入至反应釜内，于80℃超声(3000w，20KHz)分散15min后得到纳米混合液B。
实施例
实施例1
一种耐高温且可重复使用的云母胶带的制备方法包括以下步骤：
S1，胶黏剂的半固化，通过涂布机于合成云母纸的上下表面均匀涂覆一层过氧化苯甲酰，静置5min后，通过耐火云母带机(常州毕昇机械制造有限公司)将制备例24所制备的第一胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸上表面，将制备例46所制备的第二胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸下表面后得到复合层A，将复合层A放置于烘箱内，于90℃的条件下烘干5min，实现第一胶黏剂和第二胶黏剂的半固化；
S2，将无碱玻璃纤维布一侧通过无水酒精均匀擦拭一遍，待酒精自然挥发后，将无碱玻璃纤维布通过放卷轴、压辊、收卷轴在涂布机上保持水平状态，将无碱玻璃纤维布擦拭过无水酒精的一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧，将格拉辛纸一侧通过涂布机均匀涂覆一层氟硅离型剂，将格拉辛纸涂覆有氟硅离型剂一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，从而制得胶带预复合物；
S3，将S2制得的胶带预复合物于烘箱内，于150℃的温度下烘干8min后，经裁剪、收卷后制得产品。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例25所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例26所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例30所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例31所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例32所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例33所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例34所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例35所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例36所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例37所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例39所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例40所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例41所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例42所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例16
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例43所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例17
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例44所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例18
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例45所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
实施例19
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例47所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例20
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例48所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例21
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例49所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例22
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例50所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例23
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例51所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例24
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例52所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例25
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例53所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例26
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例54所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例27
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例55所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例28
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例56所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例29
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例57所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例30
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例58所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例31
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例59所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例32
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例60所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例33
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例61所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例34
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例62所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
实施例35
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例用等质量的制备例63所制备的第二胶黏剂代替制备例46所制备的第二胶黏剂。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例用等质量的制备例27所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例用等质量的制备例28所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例用等质量的制备例29所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例用等质量的制备例38所制备的第一胶黏剂代替制备例24所制备的第一胶黏剂。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例用等规格的中碱玻璃纤维布代替实施例1中的无碱玻璃纤维布。
对比例6
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例的步骤S1具体为：胶黏剂的半固化，通过耐火云母带机(常州毕昇机械制造有限公司)将制备例24所制备的第一胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸上表面，将制备例46所制备的第二胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸下表面后得到复合层A，将复合层A放置于烘箱内，于90℃的条件下烘干5min，实现第一胶黏剂和第二胶黏剂的半固化。
对比例7
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中一种耐高温且可重复使用的云母胶带的制备方法包括以下步骤：
S1，通过涂布机于合成云母纸的上下表面均匀涂覆一层过氧化苯甲酰，静置5min后，通过耐火云母带机(常州毕昇机械制造有限公司)将制备例24所制备的第一胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸上表面，将制备例46所制备的第二胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸下表面后得到复合层A；
S2，将无碱玻璃纤维布一侧通过无水酒精均匀擦拭一遍，待酒精自然挥发后，将无碱玻璃纤维布通过放卷轴、压辊、收卷轴在涂布机上保持水平状态，将无碱玻璃纤维布擦拭过无水酒精的一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧，将格拉辛纸一侧通过涂布机均匀涂覆一层氟硅离型剂，将格拉辛纸涂覆有氟硅离型剂一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，从而制得胶带预复合物；
S3，将S2制得的胶带预复合物于烘箱内，于150℃的温度下烘干8min后，经裁剪、收卷后制得产品。
对比例8
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例的步骤S2具体为：将无碱玻璃纤维布通过放卷轴、压辊、收卷轴在涂布机上保持水平状态，将无碱玻璃纤维布一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧，将格拉辛纸一侧通过涂布机均匀涂覆一层氟硅离型剂，将格拉辛纸涂覆有氟硅离型剂一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，从而制得胶带预复合物。
对比例9
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例的步骤S2具体为：将无碱玻璃纤维布一侧通过无水酒精均匀擦拭一遍，待酒精自然挥发后，将无碱玻璃纤维布通过放卷轴、压辊、收卷轴在涂布机上保持水平状态，将无碱玻璃纤维布擦拭过无水酒精的一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧，另一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，从而制得胶带预复合物。
检测方法/试验方法
1.重复使用性能：测试方法具体包括以下步骤：步骤1，将实施例1-35和对比例1-9制备得到的产品制成相同规格的标准测试胶条；
步骤2，将标准测试胶条粘附于不锈钢板上等待3min；步骤3，将相应标准测试胶条按GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》标准通过恒速拉伸试验仪进行剥离并测量对应标准胶条的180°剥离强度；步骤3，若180°剥离强度大于5N/25mm时，重复步骤2-3，当标准测试条180°剥离强度小于5N/25mm时，记录该标准测试条的剥离次数。
2.耐高温性能：将实施例1-35和对比例1-9制备得到的产品制成相同规格的标准测试胶条，将标准测试胶条粘附于相同规格的不锈钢上于280℃内烘烤15min后，趁热揭开胶带，观察不锈钢表面是有胶残及鬼影。
3.电气强度：按IEC 60243-1《绝缘材料电气强度试验方法第1部分:工业频率试验》，通过QJ211B-30KN微机控制高低温万能材料试验机(上海倾技仪表科技有先公司)对实施例1-35和对比例1-9制备得到产品的电气强度进行测定。
4.拉伸强度：GB/T 5019.2-2009《以云母为基的绝缘材料.第2部分:试验方法》对实施例1-35和对比例1-9制备得到的产品的拉伸强度进行测定。
表4实施例1-35和对比例1-9的检测结果表
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结合实施例1-3和对比例1-3并结合表4可以看出，当α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂的质量比为9：11时，产品的重复使用性能、耐高温性能、电气强度和拉伸强度均达未最优，当α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂的质量比不在9：9-15时，端羟基聚苯基二甲基硅氧烷上的羟基被大量的第一改性MQ硅树脂封端，分子链增长缓慢，使得胶带本身的黏合不均匀、抽丝、易断裂，故对比例1-2所制备产品的综合性能均低于实施例1所制备得到的产品，此外，通过限定第一改性MQ硅树脂，使得第一改性MQ硅树脂和α,ω-二羟基聚硅氧烷反应后所形成聚合物的内聚能，故对比例3所制备产品的综合性能均低于实施例1所制备得到的产品。
结合实施例1和实施例4-6并结合表4可以看出，1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和脲丙基三甲氧基硅烷会影响第一胶黏剂的内聚能，从而降低产品的重复使用性能和耐热性，故实施例4-6所制备产品的综合性能均低于实施例1所制备得到的产品。
结合实施例1和实施例7-11并结合表4可以看出，水玻璃本身的水解时间过短，则未完全水解的水玻璃与脲丙基三甲氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷无法与充分反应，当水玻璃的水解时间过长后，水玻璃间发生团聚易于与脲丙基三甲氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷易发生团聚，从而影响产品的综合性能，故实施例7-11所制备产品的综合性能均低于实施例1所制备得到的产品。
结合实施例1、实施例12-16、实施例27-32和对比例4并结合表4可以看出，改性纳米蒙脱土相较于纳米蒙脱土可以提高格物之间的相容性，赋予第一胶黏剂或第二胶黏剂更大的内聚能和导热性能，故实施例1制备得到的产品性能均优于其他相应实施例和对比例的产品性能。
结合实施例1和实施例19-25并结合表4可以看出，单官能团硅氧单元和四官能团硅氧单元间物质的量之比会影响第二胶黏剂各原料间的粘结性，且四甲基二乙烯基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷的添加可综合改善了本申请所制备的MQ硅树脂的粘结性和力学性能，故实施例1制备得到的产品性能均优于施例19-26的产品性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种耐高温且可重复使用的云母胶带，其特征在于，包括依次复合的格拉辛纸、合成云母纸和无碱玻璃纤维布，所述格拉辛纸与所述合成云母纸间涂覆有第一胶黏剂，所述第一胶黏剂由包括以下重量份的原料制备而成：13-20份的第一改性MQ硅树脂、10-16份的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.1-0.2份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.5份的纳米三氧化二铝和0.1-0.3份的改性纳米蒙脱土，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂的质量比为9：9-15；
所述第一改性MQ硅树脂由包括以下重量份的原料制备而成：12-20份的水玻璃、5-12份的脲丙基三甲氧基硅烷、15-20份的六甲基二硅氧烷和5-10份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷；
所述第一改性MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S111，于20-30℃下，将计量准确的水玻璃置于质量分数为15-17的%盐酸溶液内混合搅拌20-30min后，加入脲丙基三甲氧基硅烷混合搅拌10-15min；
S112，按配比向S111中混合液内加入六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，升温至60-80℃混合搅拌均匀；
S113，将S112中的混合液自然冷却至25-40℃，静置分液，除去下层酸水层后，将上层混合液水洗和中和后，减压蒸馏除去溶剂后制备得到第一改性MQ硅树脂；
所述第一胶黏剂由包括以下步骤制备而成：
S11，于55-65℃，将计量准确的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米三氧化二铝于甲苯溶液中超声分散10-20min后，以2-5℃/min的速度升温至75-85℃，加入改性纳米蒙脱土，超声分散10-20min后得到纳米混合液A；
S12，于80-95℃，将计量准确的α,ω-二羟基聚硅氧烷和第一改性MQ硅树脂于二甲苯溶液内混合搅拌0.5-2h，升温至110-120℃后，继续加入二甲苯溶液混合搅拌3h，得到预聚体混合液A；
S13，将S11中制备得到的纳米混合液A与S12中制备得到的预聚体混合液A混合搅拌均匀，用甲苯溶液稀释后，制备得到第一胶黏剂；
所述合成云母纸与所述无碱玻璃纤维布间涂覆有第二胶黏剂，所述第二胶黏剂由包括以下重量份的原料制备而成：13-20份的第二改性MQ硅树脂、10-16份的α,ω-二羟基聚硅氧烷、0.1-0.2份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.2份的气相纳米二氧化硅、0.2-0.4份的纳米三氧化二铝和0.1-0.2份的改性纳米蒙脱土；
所述第二胶黏剂由包括以下步骤加工而成：
S21，于45-55℃依次将计量准确的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和气相纳米二氧化硅于甲苯溶液内超声分散8-15min后，以0.5-1.5℃/min的速度升温至58-65℃，加入纳米三氧化二铝超声分散8-15min，以3-5℃/min的速度升温至75-85℃，加入改性纳米蒙脱土超声分散10-20min后得到纳米混合液B；
S22，原料的预聚合，85-95℃将计量准确的α,ω-二羟基聚硅氧烷和第二改性MQ硅树脂依次投入至二甲苯溶液中混合搅拌均匀，升温至110-120℃后继续加入二甲苯溶液稀释后混合搅拌2-4h，得到预聚体混合液B；
S23，将S21中制备得到的纳米混合液B投入至S22中制备得到的预聚体混合液B内混合搅拌均匀后，用甲苯溶液稀释后得到第二胶黏剂；
所述第二改性MQ硅树脂中单官能团硅氧单元与四官能团硅氧单元的物质的量之比为7-9:10，所述第二改性MQ硅树脂由包括以下重量份的原料制备而成：20-28份的水玻璃、6-10份的六甲基二硅氧烷、2-4份的四甲基二乙烯基二硅氧烷和3-6份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷；
所述第一胶黏剂和所述第二胶黏剂中的改性纳米蒙脱土均由包括以下原料制备而成：纳米蒙脱土和双十八烷基二甲基溴化铵，且所述纳米蒙脱土与所述双十八烷基二甲基溴化铵的质量比为9：2-4；
所述的耐高温且可重复使用的云母胶带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，胶黏剂的半固化，于合成云母纸的上下表面均匀涂覆过氧化苯甲酰，静置3-8min后，分别将第一胶黏剂和第二胶黏剂均匀涂覆于合成云母纸上表面和下表面后，于85-95℃干燥3-8min，使得第一胶黏剂和第二胶黏剂的半固化；
S2，去除无碱玻璃纤维布表面杂质，将无碱玻璃纤维布一侧通过无水酒精均匀擦拭一遍，待酒精自然挥发后，将无碱玻璃纤维布通过放卷轴、压辊、收卷轴在涂布机上保持水平状态，将无碱玻璃纤维布擦拭过无水酒精的一侧复合于合成云母纸涂覆有第二胶黏剂一侧；将格拉辛纸一侧均匀涂覆一层氟硅离型剂175-185℃下固化3-8min后，将格拉辛纸固化有氟硅离型剂的一侧复合于合成云母纸涂覆有第一胶黏剂一侧，制得胶带预复合物；
S3，将S2制得的胶带预复合物于145-155℃烘干5-10min后，经裁剪、收卷后制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温且可重复使用的云母胶带，其特征在于：所述改性纳米蒙脱土的制备具体为：于70-90℃将纳米蒙脱土于水中混合搅拌均匀后，加入双十八烷基二甲基溴化铵，混合搅拌1-2h，真空抽滤进行固液分离，将抽滤得到的粉料用去离子水洗后，于50-65℃的温度下烘干8-12h，将干燥后的粉料研磨后制得改性纳米蒙脱土。
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