CN102993994A - 热传导性片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种热传导性片，其对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上，厚度方向的热传导率(TC1)为4W/m·K以上，相对于厚度方向的正交方向的热传导率(TC2)为20W/m·K以上，正交方向的热传导率(TC2)与厚度方向的热传导率(TC1)之比(TC2/TC1)为3以上。

Description

热传导性片及其制造方法
技术领域
本发明涉及热传导性片及其制造方法，详细而言涉及用于各种放热用途的热传导性片及其制造方法。
背景技术
近年来，在混合设备、高亮度LED设备、电磁感应加热设备等中采用利用半导体元件来转换和控制电力的电力电子学技术。在电力电子学技术中，由于将大电流转换为热等，因此对配置在半导体元件中的材料要求高放热性(高热传导性)。此外，为了将其可靠地配置在半导体元件中，对上述材料还要求与半导体元件的高粘接性。
例如，提出了一种热传导性片，其通过使具有热传导性的无机填充剂分散于具有粘接性的环氧树脂中而成，具体而言，所述无机填充剂为凝集球状的氮化硼和球状的氧化铝(例如，日本特开2008-297429号公报。)。
发明内容
近年来，根据热传导性片的用途或目的，需要使其在沿着所配置的半导体元件的方向、即相对于热传导性片的厚度方向的正交方向(面方向)放热，在该情况下，对热传导性片尤其具有更进一步提高面方向的热传导性的要求。但是，由于日本特开2008-297429号公报中记载的热传导性片的热传导性为各向同性，即厚度方向的热传导性和面方向的热传导性为同等程度，因此存在无法满足上述要求的不良情况。
此外，在日本特开2008-297429号公报的热传导性片中，为了更进一步提高面方向的热传导性，还提出了提高无机填充剂的配合比例的试行方案，在该情况下，存在粘接性显著降低、可靠性降低等不良情况。
本发明的目的在于，提供粘接性及相对于厚度方向的正交方向的热传导性者两者均优异的热传导性片及其制造方法。
本发明的热传导性片，其特征在于，对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上，厚度方向的热传导率(TC1)为4W/m·K以上，相对于上述厚度方向的正交方向的热传导率(TC2)为20W/m·K以上，上述正交方向的热传导率(TC2)与上述厚度方向的热传导率(TC1)之比(TC2/TC1)为3以上。
此外，优选的是，本发明的热传导性片含有填料和环氧树脂，所述填料含有板状粒子和非板状粒子，且上述填料的含有比例为40体积％以上。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述板状粒子相对于上述非板状粒子的含有比例以体积基准计为4/3～6/1。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述板状粒子的长厚比为2以上且10000以下。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述非板状粒子的长厚比为1以上且小于2。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述板状粒子由氮化硼构成。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述非板状粒子由选自金属氧化物、金属氢氧化物和金属氮化物组成的组中的至少一种无机成分构成。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述非板状粒子由选自由氧化铝、氢氧化铝和氮化铝组成的组中的至少一种铝化合物构成。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述板状粒子的最大长度的平均值为1～100μm。
此外，优选的是，在本发明的热传导性片中，上述非板状粒子的最大长度的平均值为1～100μm。
此外，本发明提供一种热传导性片的制造方法，其特征在于，具备：准备工序，准备树脂组合物，所述树脂组合物含有填料和环氧树脂，上述填料的含有比例为40体积％以上，所述填料含有板状粒子和非板状粒子；以及，制片工序，通过热压对上述树脂组合物进行制片。
通过本发明的热传导性片的制造方法得到的本发明的热传导性片，其对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上，因此粘接力优异。
此外，本发明的热传导性片的厚度方向的热传导率(TC1)为4W/m·K以上，相对于厚度方向的正交方向的热传导率(TC2)为20W/m·K以上，正交方向的热传导率(TC2)与厚度方向的热传导率(TC1)之比(TC2/TC1)为3以上，因此正交方向的热传导性优异。
因此，本发明的热传导性片的粘接性及正交方向的热传导性这两者均优异。
因此，作为粘接性优异且正交方向的热传导性优异的热传导性片，可以使用在各种放热用途中。
附图说明
图1是表示本发明的热传导性片的一个实施方式的立体图。
具体实施方式
本发明的热传导性片只要具有后述的剥离粘接力和热传导率，则其组成没有特别的限制，例如含有填料和树脂。
作为形成填料的成分，例如可列举出无机成分等，作为这样的无机成分，例如可列举出氧化物、氢氧化物、氮化物、碳化物、金属、碳系材料等。
作为氧化物，例如可列举出氧化铝(包括氧化铝、氧化铝的水合物。)、氧化铁、氧化镁(magnesia)，氧化钛(titania)、氧化铈(ceria)、氧化锆(zirconia)等金属氧化物。此外，作为氧化物，例如可列举出钛酸钡等复合金属氧化物、以及掺杂有金属离子的、例如氧化铟锡、氧化锑锡等掺杂处理金属氧化物。进而，作为氧化物，例如也可列举出氧化硅(silica)等非金属氧化物。
作为氢氧化物，例如可列举出氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁等金属氢氧化物。
作为氮化物，例如可列举出氮化铝、氮化镓、氮化铬、氮化钨、氮化镁、氮化钼、氮化锂等金属氮化物。进而，作为氮化物，例如也可列举出氮化硅、氮化硼等非金属氮化物。
作为碳化物，例如可列举出碳化铝、碳化钛、碳化钨等金属碳化物。进而，作为碳化物，例如也可列举出碳化硅、碳化硼等非金属碳化物。
作为金属，例如可列举出铜、金、镍、锡、铁或它们的合金。
作为碳系材料，例如可列举出碳黑、石墨、金刚石、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米角(nanohorn)、微米螺旋碳纤维(carbon microcoil)、纳米螺旋碳纤维等。
作为填料的形状，可列举出板状及非板状等。板状包括鳞片状。非板状为板状以外的形状，例如可列举出球状、块状、针状等。
换言之，作为填料，可列举出板状粒子和非板状粒子等。
作为板状粒子，例如可列举出由上述的无机成分构成的板状粒子，优选列举出由氧化物构成的板状粒子(板状氧化物粒子)、由氮化物构成的板状粒子(板状氮化物粒子)。
具体而言，作为板状氧化物粒子，例如可列举出板状氧化铝一水合物粒子、板状氧化镁粒子等板状金属氧化物粒子等。
此外，作为板状氮化物粒子，可列举出例如板状氮化硼粒子等板状非金属氮化物粒子、例如板状氮化铝粒子等板状金属氮化物粒子等。
作为板状粒子，优选列举出板状氮化物粒子，进一步优选列举出板状非金属氮化物粒子。
这些板状粒子可以单独使用或2种以上并用。
板状粒子的平均粒径(最大长度的平均值)例如为1μm以上，优选为3μm以上，进一步优选为5μm以上，进一步优选为10μm以上，进一步优选为20μm以上，进一步优选为30μm以上，进一步优选为40μm以上，通常例如为100μm以下，优选为90μm以下。此外，板状粒子的平均粒径(最大长度的平均值)例如为1～100μm，还优选为3～90μm。
另外，板状粒子的最大长度的平均值例如通过光散射法来测定。具体而言，板状粒子的最大长度的平均值是用动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。
在板状粒子的最大长度的平均值超过上述范围时，有时会使热传导性片变脆。在板状粒子的最大长度的平均值小于上述范围时，有时会使面方的热传导性降低。
此外，板状粒子的厚度即相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值例如为0.01～20μm，优选为0.1～15μm。
板状粒子的厚度使用扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)来测定。
此外，板状粒子的长厚比(最大长度的平均值/厚度)例如为2以上且10000以下，优选为10以上且5000以下。
在板状粒子的长厚比超过上述范围时，有时会使热传导性片变脆。在板状粒子的长厚比小于上述范围时，有时会使面方向的热传导性降低。
另外，板状粒子的最大长度的平均值和厚度例如通过光散射法来测定。具体而言，平均粒径是用动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。
此外，板状粒子可以使用市售品或对其进行加工的加工品。
作为市售品，例如可列举出板状氮化硼粒子的市售品等，作为板状氮化硼粒子的市售品，具体而言，例如可列举出Momentive PerformanceMaterials Japan(株)制造的“PT”系列(例如，“PT-110”等)、昭和电工(株)制造的“SHOBN UHP”系列(例如，“SHOBN UHP-1”等)等。
非板状为板状以外的形状，例如可列举出球状、块状(除球状外的不规则形状)、针状等。非板状粒子为板状以外的形状的粒子，例如可列举出球状粒子、块状粒子、针状粒子等。优选列举出球状粒子、块状粒子。
作为非板状粒子，例如可列举出由上述无机成分构成的非板状粒子，优选列举出由氧化物构成的非板状粒子(非板状氧化物粒子)，进一步优选列举出由金属氧化物构成的非板状粒子(非板状金属氧化物粒子)，此外，优选列举出由氢氧化物构成的非板状粒子(非板状氢氧化物粒子)，进一步优选列举出由金属氢氧化物构成的非板状粒子(非板状金属氢氧化物粒子)，此外，优选列举出由氮化物构成的非板状粒子(非板状氮化物粒子)，进一步优选列举出由金属氮化物构成的非板状粒子(非板状金属氮化物粒子)。
具体而言，作为非板状金属氧化物粒子，例如可列举出球状氧化铝粒子、球状氧化钛粒子等球状金属氧化物粒子，此外，例如可列举出针状氧化铁粒子等针状金属氧化物粒子。
此外，作为非板状金属氢氧化物粒子，例如可列举出块状氢氧化铝粒子等块状金属氢氧化物粒子。
此外，作为非板状金属氮化物粒子，例如可列举出球状氮化铝粒子等球状金属氮化物粒子。
作为非板状粒子，进一步优选列举出球状氧化铝粒子、块状氢氧化铝粒子、球状氮化铝粒子(即，由铝化合物构成的非板状粒子)。
这些非板状粒子可以单独使用或2种以上并用。
非板状粒子的最大长度的平均值(平均粒径)例如为1～100μm，优选为3～90μm，进一步优选为10～80μm。
非板状粒子的最大长度的平均值(平均粒径)例如通过光散射法来测定。具体而言，非板状粒子的最大长度的平均值(平均粒径)是用动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。
此外，非板状粒子的相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值例如为1～100μm，优选为3～90μm，进一步优选为10～80μm。
非板状粒子的相对于最大长度方向的正交方向的长度的平均值使用扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)来测定。
此外，非板状粒子的长厚比(最大长度的平均值/正交方向的长度的平均值)例如为1以上且10000以下，优选为1以上且小于2。
具体而言，在非板状粒子为块状粒子的情况下，非板状粒子的长厚比例如小于2，优选为1.5以下，通常为1以上。此外，在非板状粒子为针状粒子的情况下，非板状粒子的长厚比例如为2～10000，优选为10～5000。另外，在非板状粒子为球状粒子的情况下，非板状粒子的长厚比实质上为1。
此外，非板状粒子可以使用市售品或对其进行加工的加工品。
作为市售品，例如可列举出块状氢氧化铝粒子、块状氧化铝粒子的市售品等。
作为块状氢氧化铝粒子的市售品，具体而言，例如可列举出昭和电工(株)制造的“H”系列(例如，“H-10”、“H-10ME”等)等。
此外，作为块状氧化铝粒子的市售品，具体而言，例如可列举出昭和电工(株)制造的“AS”系列(例如，“AS-10”、“AS-50”等)等。
就填料而言，从其流动性等的观点出发，可以根据需要利用硅烷偶联剂等通过公知的方法对其进行表面处理。
相对于热传导性片，填料的含有比例以质量基准计例如为30～99质量％，优选为50～95质量％，进一步优选为60～90质量％。此外，相对于热传导性片，填料的含有比例以体积基准计例如为40体积％以上，优选为40～95体积％，进一步优选为40～90体积％。
此外，在填料中，板状粒子相对于非板状粒子的含有比例R(板状粒子/非板状粒子)以体积基准计例如为4/3～6/1，优选为5/2～6/1，进一步优选为3/1～6/1。
换言之，相对于板状粒子及非板状粒子的总量，板状粒子的含有比例以体积基准计例如为50～99体积％，优选为52～95体积％，进一步优选为55～90体积％。此外，相对于板状粒子及非板状粒子的总量，非板状粒子的含有比例以体积基准计例如为1～50体积％，优选为5～48体积％，进一步优选为10～45体积％。
在板状粒子相对于非板状粒子的含有比例R超过上述范围时，有时会使热传导性片变脆。在板状粒子相对于非板状粒子的含有比例R小于上述范围时，有时会使面方向的热传导性降低。
作为树脂，例如可列举出热固化性树脂、热塑性树脂等。
作为热固化性树脂，例如可列举出环氧树脂、热固化性聚酰亚胺、酚醛树脂、硅酮树脂等。
作为热塑性树脂，例如可列举出聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等)、丙烯酸树脂(例如，聚甲基丙烯酸甲酯等)、聚醋酸乙烯酯等。
作为树脂，优选列举出热固化性树脂，进一步优选列举出环氧树脂。
环氧树脂为在常温下液体状、半固体状及固体状的任一种形态，优选为固体状。
具体而言，作为环氧树脂，可列举出例如双酚型环氧树脂(例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二聚物酸改性双酚型环氧树脂等)、酚醛清漆型环氧树脂(例如苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂等)、萘型环氧树脂、芴型环氧树脂(例如联芳基芴型环氧树脂等)、三苯基甲烷型环氧树脂(例如三羟基苯基甲烷型环氧树脂等)等芳香族系环氧树脂；例如三环氧丙基异氰尿酸酯(三缩水甘油基异氰尿酸酯)、乙内酰脲环氧树脂等含氮环环氧树脂；例如脂肪族型环氧树脂了；例如脂环式环氧树脂(例如二环环型环氧树脂等)；例如缩水甘油基醚型环氧树脂；例如缩水甘油基胺型环氧树脂等。
这些环氧树脂可以单独使用或2种以上并用。
作为环氧树脂，优选列举出物性相异的2种以上的环氧树脂的并用。
此外，环氧树脂的环氧当量例如为100～1000g/eqiv.，优选为150～700g/eqiv.。另外，在并用物性相异的2种环氧树脂的情况下，一个环氧树脂的环氧当量优选为100～300g/eqiv.，另一环氧树脂的环氧当量优选为500～1000g/eqiv.。
环氧树脂的软化温度(环球法)例如为20～85℃，优选为40～80℃。
此外，环氧树脂在150℃下的熔融粘度例如为1Pa·s以下，优选为0.1Pa·s以下，通常为0.0001Pa·s以上。
利用依据JISK7233(气泡粘度计法)(1986)的运动粘度试验(温度：25℃±0.5℃，溶剂：丁基卡必醇，树脂(固体成分)浓度：40质量％)测定的环氧树脂的运动粘度例如为1×10-4～4×10-4m2/s，优选为1.5×10-4～3×10-4m2/s。
另外，在依据JISK7233(气泡粘度计法)(1986)的运动粘度试验中，对树脂样品中的气泡的上升速度和标准样品(运动粘度已知)中的气泡的上升速度进行比较，上升速度一致的标准样品的运动粘度判定为环氧树脂的运动粘度，由此测定环氧树脂的运动粘度。
此外，通过使环氧树脂中含有例如固化剂和固化促进剂，从而可以制备成为环氧树脂组合物。
固化剂是能够通过加热使环氧树脂固化的潜在性固化剂(环氧树脂固化剂)，例如可列举出苯酚化合物、酸酐化合物、酰胺化合物、酰肼化合物、咪唑啉化合物、尿酸化合物、聚硫醚化合物等。优选列举出苯酚化合物。这些固化剂可以单独使用或2种以上并用。
苯酚化合物例如为固体状，软化点例如为50～100℃，羟基当量例如为100～250(g/eqiv.)。
作为固化促进剂，可列举出：例如2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑等咪唑化合物；例如三亚乙基二胺、三-2，4，6-二甲基氨基甲基苯酚等叔胺化合物；例如三苯基膦、四苯基鏻四苯基硼酸酯、四正丁基鏻-o，o-二乙基二硫代磷酸酯等磷化合物；例如季铵盐化合物；例如有机金属盐化合物；例如它们的衍生物等。优选列举出咪唑化合物。
这些固化促进剂可以单独使用或2种以上并用。
相对于环氧树脂100质量份，固化剂的含有比例例如为0.5～50质量份，优选为1～40质量份，固化促进剂的含有比例例如为0.1～10质量份，优选为0.2～5质量份。
环氧树脂组合物中的环氧树脂的含有比例是上述固化剂和固化促进剂的余量。
可以根据需要通过溶剂溶解和/或分散上述的固化剂和/或固化促进剂而制成溶液和/或溶剂分散液。
作为溶剂，可列举出：例如丙酮、甲乙酮等酮；例如醋酸乙酯等酯；例如N，N-二甲基甲酰胺等酰胺等有机溶剂等。此外，作为溶剂，也可列举：例如水；例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等醇等水系溶剂。
相对于热传导性片，树脂的含有比例以质量基准计例如为1～70质量％，优选为5～50质量％，进一步优选为10～40质量％。
此外，相对于热传导性片，树脂的含有比例以体积基准计例如为60体积％以下，优选为5～60体积％，进一步优选为10～60体积％。
相对于填料100质量份，树脂的含有比例例如为0.5～20质量份，优选为1～10质量份。
而且，以上述的含有比例配合上述填料和树脂并利用后述的方法，可以得到热传导性片。
另外，在本发明的热传导性片中也可以在不阻碍本发明的效果的范围内以适当的比例添加抗氧化剂、稳定剂等添加剂。
接着，对制备本发明的热传导性片的一个实施方式的方法进行具体说明。
在该方法中，首先，以上述的含有比例配合填料、树脂和根据需要添加的添加剂，搅拌混合，从而制备(准备)树脂组合物(准备工序)。
在混合中，为了有效地搅拌各成分，例如与上述各成分一起配合溶剂
作为溶剂，可列举出与上述同样的有机溶剂，优选列举出酮。此外，在上述的固化剂和/或固化促进剂被制备成为溶剂溶液和/或溶剂分散液的情况下，可以将溶剂溶液和/或溶剂分散液的溶剂直接用作用于搅拌混合的混合溶剂而无需在搅拌混合中追加溶剂。或者，也可以在搅拌混合中进一步追加溶剂作为混合溶剂。
相对于树脂组合物100质量份，溶剂的配合比例例如为1～1000质量份，优选为10～100质量份。
在使用溶剂搅拌混合的情况下，在搅拌混合后，除去溶剂。
为了除去溶剂，例如在室温下放置1～48小时，或者例如在40～100℃下加热0.5～3小时，或者例如在0.001～50kPa的减压气氛下在20～60℃下加热0.5～3小时。
接着，在该方法中，通过热压对所得的树脂组合物进行制片(制片工序)。
具体而言，通过隔着脱模片的热压对树脂组合物进行制片。
即，首先，准备脱模片。脱模片可列举出：例如不锈钢箔等金属箔；例如聚酯膜等树脂片。优选列举出树脂片。脱模片的厚度例如为5～1000μm，优选为10～500μm。此外，也可以对脱模片的表面施以脱模处理。
之后，在所准备的脱模片上配置树脂组合物。
具体而言，将树脂组合物在脱模片上堆成块状(载置)。
接着，再准备1片脱模片，将其按照覆盖块状的树脂组合物的方式配置在已经配置有块状的树脂组合物的脱模片上。
由此，利用2片脱模片在厚度方向夹持树脂组合物，制作成层叠体。
接着，在厚度方向上对层叠体进行热压。
热压的条件为：温度，例如为50～150℃，优选为60～150℃；压力，例如为1～100MPa，优选为5～50MPa；时间，例如为0.1～100分钟，优选为1～10分钟。
进一步优选对树脂组合物进行真空热压。真空热压中的真空度例如为1～100Pa，优选为5～50Pa，温度、压力及时间与上述的热压的这些条件相同。
之后，取出制片后的树脂组合物，冷却至室温，从而得到热传导性片。
另外，热传导性片(所含有的环氧树脂)通过热压而形成B阶状态(半固化状态)。
热传导性片的厚度例如为1mm以下，优选为0.8mm以下，通常例如为0.05mm以上，优选为0.1mm以上。
而且，如图1及其部分放大示意图所示那样，在这样得到的热传导性片1中，板状粒子2A沿其长度方向LD与热传导性片1的厚度方向TD交叉(正交)的面方向PD取向。
此外，板状粒子2A的长度方向LD与热传导性片1的面方向PD所成的角度的算术平均(板状粒子2A相对于热传导性片1的取向角度α)例如为25度以下，优选为20度以下，通常为0度以上。
另外，板状粒子2A相对于热传导性片1的取向角度α如下：利用截面抛光仪(CP)将热传导性片1沿厚度方向TD进行切断加工，对由此呈现的截面，用扫描型电子显微镜(SEM)以能够观察200个以上的板状粒子2A的视野的倍率拍摄照片，从所得的SEM照片取得板状粒子2A的长度方向LD相对于热传导性片1的面方向PD的倾斜角α，算出其平均值。
另一方面，在树脂3中，非板状粒子2B均匀地分散在各板状粒子2A间。
而且，热传导性片1对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上。
在热传导性片1对铜箔的剥离粘接力小于上述范围时，相对于被粘物的粘接力降低。
热传导性片1对铜箔的剥离粘接力优选为2.1N/10mm以上，进一步优选为2.3N/10mm以上，尤其优选为2.5N/10mm以上，通常为100N/10mm以下。
热传导性片1对铜箔的剥离粘接力按照以下方式进行测定。
即，首先，将热传导性片1切割成适当的尺寸，剥离一方的脱模片(图1中未图示)，将热传导性片1以与铜箔的粗面接触的方式进行叠合，从而制作铜箔层叠片。
需要说明的是，铜箔在厚度方向的一面侧具有有粗面，在厚度方向的另一面侧具有平坦面，粗面的表面粗糙度Rz(根据JISB0601-1994的十点平均粗糙度)为5～20μm。此外，铜箔的厚度例如为10～200μm，具体而言为70μm。
接着，在真空热压机中配置所制作的铜箔层叠片，例如在压力20～50MPa下热压1～10分钟。接着，在保持压力的状态下，例如升温到120～180℃，保持1～10分钟。
通过上述的热压，使热传导性片1(所含有的环氧树脂)被热固化(成为C阶状态)。
另外，热传导性片1的热传导率(TC1及TC2)在热固化的前后实质上是相同的。
之后，从真空热压机取出铜箔层叠片，放置冷却至变为室温。之后，将铜箔层叠片切割成适当的尺寸，制作试验片。使用所制作的试验片，利用万能试验机实施90度剥离试验(速度：10mm/min)。
此外，热传导性片1的厚度方向TD的热传导率TC1为4W/m·K以上。
在热传导性片1的厚度方向TD的热传导率TC1小于上述范围时，厚度方向TD的热传导率降低。
热传导性片1的厚度方向TD的热传导率TC1优选为6W/m·K以上，进一步优选为7W/m·K以上，尤其优选为9W/m·K以上，通常为50W/m·K以下。
热传导性片1的厚度方向TD的热传导率TC1例如通过氙闪(XenonFlash)法(对热传导性片1照射氙闪光的方法)来测定。
进而，热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2为20W/m·K以上。
在热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2小于上述范围时，面方向PD的热传导率降低。
热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2优选为35W/m·K以上，进一步优选为40W/m·K以上，通常为150W/m·K以下。
热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2例如通过氙闪法来测定。
热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2与厚度方向TD的热传导率TC1之比(TC2/TC1)为3以上。
在热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2与厚度方向TD的热传导率TC1之比(TC2/TC1)小于上述范围时，面方向PD的热传导率降低。
热传导性片1的面方向PD的热传导率TC2与厚度方向TD的热传导率TC1之比(TC2/TC1)优选为4以上，进一步优选为5以上，尤其优选为7以上，通常为20以下。
而且，热传导性片1对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上，因此粘接力优异。
此外，热传导性片1的厚度方向TD的热传导率TC1为4W/m·K以上，面方向PD与厚度方向TD的热传导率TC2为20W/m·K以上，面方向PD的热传导率TC2与厚度方向TD的热传导率TC1之比(TC2/TC1)为3以上，因此面方向PD的热传导性优异。
因此，该热传导性片1的粘接性及面方向PD的热传导性这两者均优异。
因此，作为粘接性优异且面方向PD的热传导性优异的热传导性片可以用于各种放热用途。
因此，热传导性片1在混合设备、高亮度LED设备、电磁感应加热设备等利用半导体元件来转换和控制电力的电力电子学技术中可以用作用于将大电流转换为热等的放热构件，具体而言，例如可以使用用作粘接在发光二极管装置中使用的半导体元件、摄像装置中使用的摄像元件、液晶显示装置的背光源等以及其他各种功率模块(power modul)且用于从构件发散热的放热构件。即，即使在热传导性片1被粘接在半导体元件并且半导体元件带热的情况下，也会使热在面方向PD逸散。
另外，可以利用半导体元件的热来使热传导性片1被热固化。或者，也可以在将热传导性片1贴附在半导体元件后，再另行对热传导性片1进行加热，从而使热传导性片1固化。热固化的条件为：温度，例如为60～250℃，优选为80～200℃。
这样的热传导性片1，具体而言，可适合用作：例如发光二极管装置的散热(heat spreader)、热沉(heat sink)；例如贴附在液晶显示装置、摄像装置的壳体上的放热片；例如用于密封电路基板的密封材料等。
实施例
以下，列举实施例和比较例进一步详细地说明本发明，但本发明并不受它们的任何限定。
实施例1
将MEHC-7800s(苯酚化合物，固化剂，固体状，软化点为61～89℃，羟基当量为173～177g/eqiv.，明和化成(株)制造)和MEHC-7800ss(苯酚化合物，固化剂，固体状，软化点为61～89℃，羟基当量为173～177g/eqiv.，明和化成(株)制造)以重量比6∶4进行混合，制备固化剂混合物。
接着，使YSLV-80XY(双酚型环氧树脂，固体状，环氧当量为180～210(g/eqiv.)，熔点为75～85℃，熔融粘度(150℃)为0.01Pa·s以下，新日铁化学(株)制备)0.614g、JER1002(双酚型环氧树脂，固体状，环氧当量为600～700(g/eqiv.)，软化点为78℃，运动粘度(25℃)为1.65×10-4～2.75×10-4(m2/s)，三菱化学(株)制造)0.614g、固化剂混合物0.338g和2P4MHZ-PW(咪唑化合物，固化促进剂，四国化成工业(株)制造)0.0061g溶解在丙酮5g中，制备环氧树脂溶液。
在所制备的环氧树脂溶液中混合作为填料的PT-110(板状氮化硼粒子，平均粒径(最大长度的平均值，光散射法)为45μm，厚度为2～5mm(SEM)，长厚比为10～25，Momentive Performance Materials Japan合同会社制造)6.00g和AS-10(球状氢氧化铝粒子，平均粒径(最大长度的平均值，光散射法)为50μm，长厚比：1，昭和电工(株)制造)1.73g，将它们搅拌，之后，在减压下除去丙酮，从而制备树脂组合物。
接着，将树脂组合物1g堆积在施以脱模处理的脱模片(MRN38，厚度为38μm，聚酯膜，三菱化学聚酯膜(株)制造)上，接着，在堆积有树脂组合物的脱模片上以覆盖树脂组合物的方式配置另一脱模片。由此，以2片脱模片夹持树脂组合物，制作层叠体。
接着，在表1所示的各条件下使用真空热压机对层叠体进行热压，由此对树脂组合物进行制片。之后，取出片状的树脂组合物，冷却至室温，从而得到热传导性片。
即，以压制条件1及压制条件2依次对层叠体进行热压，由此得到后述的评价1.的热传导率评价用的厚度200μm的热传导性片。此外，仅以压制条件1对层叠体进行热压，由此得到后述的评价2.的剥离粘接力评价用的厚度200μm的热传导性片。
【表1】
热传导性片的制作条件
Figure BDA00002118512100151
实施例2～6及比较例1～3
除了按照表2的记载改变填料的配合处方以外，与实施例1进行同样地处理，得到热传导性片。
另外，实施例4～6中的AS-50如以下所述。
AS-50：商品名，球状氧化铝粒子，平均粒径(光散射法)10μm，昭和电工(株)制造
【表2】
(评价)
1.密度
对各实施例及各比较例中得到的热传导率评价用的热传导性片的密度进行了测定。其结果如表2所示。
2.热传导率
(1)厚度方向的热传导率(TC1)
将各实施例及各比较例中得到的热传导率评价用的热传导性片切割成1cm×1cm的正方形，得到切片，在切片的表面(厚度方向的一个面)整面涂布碳喷雾(碳的乙醇分散溶液)，干燥，以该部分作为受光部，在背面(厚度方向的另一面)整面涂布碳喷雾，将其作为检测部。
接着，对受光部照射氙闪，并对检测部的温度进行检测，从而测定厚度方向的热扩散率(D1)。按照下式由所得的热扩散率(D1)求出热传导性片的厚度方向的热传导率(TC1)。其结果如表2所示。
TC1＝D1×ρ×Cp
ρ：热传导性片在25℃下的密度
Cp：热传导性片的比热(实质上为0.9)
(2)面方向的热传导率(TC2)
将各实施例及各比较例中得到的热传导率评价用的热传导性片切割成直径2.6cm的圆形，得到切片，在表面的中央部以圆状涂布碳喷雾，干燥，将该部分作为受光部，在从背面的中央部向径方向外侧隔着间隔的周边部以环(圆环)状涂布碳喷雾，干燥，将该部分作为检测部。
接着，对受光部照射氙闪，并对检测部的温度进行检测，从而测定面方向的热扩散率(D2)。按照下式由所得的热扩散率(D2)求出热传导性片的面方向的热传导率(TC2)。其结果如表2所示。
TC2＝D2×ρ×Cp
ρ：热传导性片在25℃下的密度
Cp：热传导性片的比热(实质上为0.9)
3.剥离粘接力(90度剥离试验)
将各实施例及各比较例中得到的剥离粘接力评价用的热传导性片切割成4×10cm的矩形，将其以与铜箔(10cm×10cm，厚度为70μm，GTS-MP，古河电工(株)制造)的粗面(表面粗糙度Rz：12μm，依据JISB0601-1994)接触的方式进行叠合，从而制作成铜箔层叠片。
将所制作的铜箔层叠片配置在设定为80℃的真空热压机中，在压力30MPa下热压3分钟。接着，在保持压力的状态下，升温到150℃，保持10分钟。
之后，从真空热压机取出铜箔层叠片，放置冷却至变为室温。之后，将铜箔层叠片切割成1×10cm的尺寸，制作试验片。对所制作的试验片利用自动绘图仪(岛津制作所(株)制造)实施90度剥离试验(速度：10mm/min)。其结果如表2所示。
另外，虽然提供上述说明作为本发明的例示的实施方式，但是它们仅仅是例示而已，并不是限定性地解释。对本技术领域的技术人员显而易见的本发明的变形例也包含在后述的权利要求的范围内。

Claims (11)

1.一种热传导性片，其特征在于，对铜箔的剥离粘接力为2N/10mm以上，
厚度方向的热传导率TC1为4W/m·K以上，
相对于所述厚度方向的正交方向的热传导率TC2为20W/m·K以上，
所述正交方向的热传导率TC2与所述厚度方向的热传导率TC1之比TC2/TC1为3以上。
2.根据权利要求1所述的热传导性片，其特征在于，含有填料和环氧树脂，所述填料含有板状粒子和非板状粒子，
所述填料的含有比例为40体积％以上。
3.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述板状粒子相对于所述非板状粒子的含有比例以体积基准计为4/3～6/1。
4.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述板状粒子的长厚比为2以上且10000以下。
5.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述非板状粒子的长厚比为1以上且小于2。
6.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述板状粒子由氮化硼构成。
7.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述非板状粒子由选自金属氧化物、金属氢氧化物和金属氮化物组成的组中的至少一种无机成分构成。
8.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述非板状粒子由选自由氧化铝、氢氧化铝和氮化铝组成的组中的至少一种铝化合物构成。
9.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述板状粒子的最大长度的平均值为1～100μm。
10.根据权利要求2所述的热传导性片，其特征在于，所述非板状粒子的最大长度的平均值为1～100μm。
11.一种热传导性片的制造方法，其特征在于，具备
准备工序，准备树脂组合物，所述树脂组合物含有填料和环氧树脂，所述填料含有板状粒子和非板状粒子，所述填料的含有比例为40体积％以上；以及
制片工序，通过热压对所述树脂组合物进行制片。
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