JP5562334B2 - 樹脂組成物、それを含む積層体、半導体装置およびフィルム - Google Patents
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Description
[1] 160℃以下のガラス転移温度を有する熱可塑性ポリイミド樹脂(A)と、無機フィラー(B)と、を含む樹脂組成物であって、前記無機フィラー(B)の長径/厚みで表されるアスペクト比が9以上であり、かつ前記無機フィラー(B)の含有量が、前記樹脂組成物の総重量に対して40〜70重量%であり、170℃において10MPa以上300MPa以下の溶融粘弾性を有する、樹脂組成物。
[2] 前記無機フィラー(B)は、窒化ホウ素である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3] 前記熱可塑性ポリイミド樹脂(A)が、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドであって、前記ジアミン成分は、下記一般式(1)、(2)および(3)で表されるジアミンの少なくともいずれかを含む、[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
[4] [1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなる絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の片面または両面に配置される導体層と、を含む、積層体。
[5] 前記絶縁樹脂層が、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなるドライフィルムを2枚以上積層して熱圧着させるか、または前記樹脂組成物を2回以上繰り返して塗布および乾燥させて形成されたものである、[4]に記載の積層体。
[6] [1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなる絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の片面または両面に配置され、所定の回路パターンを有する導体層と、前記導体層と接合される半導体素子と、を含む、半導体装置。
[7] 前記半導体素子は、出力容量が100VA以上となる電力用半導体素子である、[6]に記載の半導体装置。
[8] 前記絶縁樹脂層は、放熱板上に配置される、[6]または[7]に記載の半導体装置。
[9] 前記絶縁樹脂層と、前記導体層および前記放熱板とは、10℃以上200℃以下で接着されている、[6]〜[8]のいずれかに記載の半導体装置。
[10] 前記絶縁樹脂層の厚みが50μm以上200μm以下であり、かつ前記絶縁樹脂層の絶縁破壊電圧が20kV/mm以上300kV/mm以下である、[6]〜[9]のいずれかに記載の半導体装置。
[11] 前記絶縁樹脂層が、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物からなるドライフィルムを2枚以上積層して熱圧着させるか、または前記樹脂組成物を2回以上繰り返して塗布および乾燥させて形成されたものである、[6]〜[10]のいずれかに記載の半導体装置。
[12] 160℃以下のガラス転移温度を有する熱可塑性ポリイミド樹脂(A)と、無機フィラー(B)と、を含む樹脂組成物からなるフィルムであって、前記無機フィラー(B)の長径/厚みで表されるアスペクト比が9以上であり、かつ前記無機フィラー(B)の含有量が、前記樹脂組成物の総重量に対して40〜70重量%であり、170℃において10MPa以上300MPa以下の溶融粘弾性を有し、かつ前記フィルムの厚み方向の熱伝導率が3.0W/m・K以上である、フィルム。
[13] 前記フィルムの一方の面から他方の面まで連結した2次粒子を含まない、[12]に記載のフィルム。
半導体装置は、パワーデバイスと、パワーデバイスが実装(接合)される、所定の回路パターンを有する導体層と、導体層と他の層とを絶縁する絶縁樹脂層とを含み、好ましくは放熱部材をさらに含む。
本発明の樹脂組成物は、樹脂(A)と、無機フィラー(B)とを含み、必要に応じてその他の任意成分を含んでもよい。
1)SIM像を2階調化する。白色領域をフィラー部分、黒色領域を樹脂部分とする。
2)白色領域のうちから、1次粒子が15個以上凝集した部分を、2次粒子として抽出する。
3)2次粒子が0.05μm以内に近接したものを3次集合体として枠でくくる。
4)3次集合体の部分の割合を画像から試算する。
1)樹脂組成物のフィルム状サンプルの両面に、銅箔(電極)を熱圧着して得られる擬似デバイス積層構造体を用意する。フィルム厚みは60μm程度であり、電極となる銅箔(電解銅箔)の厚みは105μm程度である。
2)疑似デバイス積層構造体を、JIS C2110に準拠した方法で測定する。測定装置は、ヤマヨ試験器製のHAT−300−100RHO形等でありうる。
1)樹脂組成物のフィルム状サンプルを準備する。フィルム厚みは、60μm程度である。
2)熱拡散率αを、レーザーフラッシュ法により測定する。レーザーフラッシュ法による熱拡散率の測定は、フィルム状サンプルの片面にパルスレーザーを照射し、(照射した面とは)反対側の面からの熱量と時間を測定することにより行う。測定装置は、アルバック理工(株)のレーザーフラッシュ法熱定数測定装置(TC−9000)などでありうる。
3)比熱Cpを、DSC法によって測定する。測定装置は、パーキンエルマー社のDiamond DSC装置などでありうる。
4)密度ρを、電子天秤により測定される重量を、フィルム状体の体積(面積と厚みの積)で割ることにより求める。
5)1)〜4)で得られた熱拡散率α(m2/s)、比熱Cp(J/(kg・K))、および密度ρ(kg/m3)の測定値を、下記式(1)にあてはめることにより熱伝導率λ(W/m・K)を算出する。
熱伝導率λ=熱拡散率α×比熱Cp×密度ρ ・・・(1)
1)樹脂組成物のフィルム状サンプルを、固体粘弾性の温度分散測定(引張モード)により、貯蔵弾性率E’と損失弾性率E’’とを測定する。測定装置は、TA製のRSA−IIなどでありうる。
2)前記1)の貯蔵弾性率E’と損失弾性率E’’とより得られる損失正接tanδ=E’’/E’のピーク値を、ガラス転移温度とする。
3)170℃における貯蔵弾性率E’の値を、170℃における溶融粘弾性とする。
本発明の樹脂組成物は、樹脂(A)が熱可塑性ポリイミド樹脂である例では、1)ポリイミドワニスを準備するステップ;2)前記ポリイミドワニスに無機フィラー(B)を配合して、ワニスを撹拌するステップを経て製造され、必要に応じて3)前記ポリイミドワニスを固化するステップを含んでもよい。
1)ジアミン
APB:1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン(三井化学(株)製)
14EL:ポリテトラメチレンオキシド ジ−p−アミノベンゾエート(エラスマー1000)(伊原ケミカル(株)製)
XTJ−542:下記式で表されるポリエーテルアミン(製品名:ジェファーミン、HUNTSMAN製)
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(JFEケミカル(株)製)
p−BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
ポリイミドワニスの調製
NMPとメシチレンを7/3の比率で調整した溶媒中に、上記に示される2種類のジアミン(APB、14EL)と、1種類の酸二無水物(s−BPDA)とを、APB:14EL:s−BPDA=0.8:0.2:1.0のモル比で配合した。得られた混合物を、乾燥窒素ガスを導入することができるフラスコ内で4時間以上攪拌して、樹脂固形分重量が20〜25重量%であるポリアミック酸溶液を得た。十分に攪拌したのち、ディーンスターク管が付属したフラスコ内で攪拌しながら、反応系を180℃程度まで加熱し、脱水反応により発生した水を系外に取り出すことでポリイミドワニスを得た。
樹脂固形分とフィラーとの総重量に対してフィラーの配合量が50重量%となるように、前記ポリイミドワニスに窒化ホウ素フィラー(銘柄:UHP−2、昭和電工製、アスペクト比16)を配合し、攪拌分散した。撹拌は「あわとり錬太郎(型番(ARE310)、株式会社シンキー)」を用いて初期攪拌した後に、3本ロールを用いて攪拌混錬を行った。その結果、フィラーが配合されたポリイミドワニス溶液を得た。
フィラーが配合されたポリイミドワニス溶液を、離型処理がされたPETフィルム上に、10mm/secの速度で塗布した。得られた塗膜を130℃で30分間乾燥させて、溶媒を除去した。乾燥後、PETフィルムから、ピンセットなどを用いてフィルム部分を剥離し、窒化ホウ素フィラーを分散したポリイミドフィルム(膜厚:60μm)を作製した。
2種類のジアミン(APB、XTJ−542)と、1種類の酸二無水物(s−BPDA)とを、APB:XTJ−542:s−BPDA=0.8:0.2:1.0のモル比で配合したこと以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを作製した。
3種類のジアミン(APB、14EL、XTJ−542)と、1種類の酸二無水物(s−BPDA)とを、APB:14EL:XTJ−542:s−BPDA=0.8:0.15:0.05:1.0のモル比で配合したこと、及び窒化ホウ素フィラーの配合量を55重量%としたこと以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを作製した。
ポリイミドフィルムの膜厚を15μmとした以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーにUHP−1(昭和電工製、アスペクト比20)を使用したこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
フィルムの作製工程において、離型処理されたPETフィルム上に、実施例1と同様のポリイミドワニスを塗布および乾燥させて、厚み約30μmの1層目のポリイミドフィルム層を得た。このポリイミドフィルム上に、さらに実施例1と同様のポリイミドワニスを塗布および乾燥させて、厚み約30μmの2層目のポリイミドフィルム層を形成し、総厚み60μmのポリイミドフィルムを得た。
1種類のジアミン(p−BAPP)と1種類の酸二無水物(s−BPDA)とを、p−BAPP:s−BPDA=1.0:1.0のモル比で配合したこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーの配合量を35重量%としたこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーの配合量を75重量%としたこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーにUHP−S1(昭和電工製、アスペクト比〜6)を使用したこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーにUHP−S1(昭和電工製、アスペクト比〜6)を使用し、且つフィラーの配合量を85重量%とした以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーにGP(デンカ製、アスペクト比〜8.7)を使用したこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーに代えて、球状アルミナ DAW07(デンカ製、アスペクト比約1)を使用したこと以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
窒化ホウ素フィラーに代えて、球状アルミナ DAW07(デンカ製、アスペクト比約1)を使用し、且つ球状アルミナの配合量を85重量%とした以外は、実施例1と同様のポリイミドフィルムを作製した。
作製したポリイミドフィルムの熱伝導率を評価した。具体的に熱伝導率は、サンプルの「熱拡散率α」「比熱Cp」および「密度ρ」を測定し、それらの測定値を以下の式にあてはめて算出した。
熱伝導率λ=熱拡散率α×比熱Cp×密度ρ
固体粘弾性の温度分散測定(引張モード)により、作製したポリイミドフィルムの貯蔵弾性率E’と損失弾性率E’’を評価し、損失正接tanδ=E’’/E’のピーク値からガラス転移温度を導出した。溶融粘弾性は、貯蔵弾性率E’の170℃での値とした。測定装置は、TA製のRSA−IIを用いた。
作製したポリイミドフィルムの接着強度を評価した。具体的には、作製したポリイミドフィルムを所定のサイズに切り出した。切り出されたフィルムの両面に、厚み18μmの圧延銅箔(銘柄:BHY−22B−T、日鉱金属製)を重ねた。さらに、180℃×60分×25kg/cm2の温度、時間、圧力条件でプレスして積層した。
プレス後の積層サンプルの銅箔表面に、3.2mm幅×30mm長さ相当のICテープを貼り付けて、数点のマスク部を作製した。マスク部の周囲の銅を、塩化第二鉄水溶液を用いてエッチング除去して、接着強度測定用の銅パターンを形成した。形成した銅パターンの端をめくり上げ、フィルム表面に対して垂直に銅パターンを引っ張ることで、銅とフィルムサンプルとの接着強度を測定した。
作製したポリイミドフィルムの絶縁破壊電圧、およびポリイミドフィルムの両面に銅層を形成した擬似デバイス積層構造体の絶縁破壊電圧をそれぞれ評価した。擬似デバイス積層構造体は、以下のようにして作製した。まず、ポリイミドフィルムを所定のサイズに切り出した後、その両面に、厚み105μmの電解銅箔(銘柄:SLP−105WB、日本電解製)を重ねて、180℃×60分×25kg/cm2の温度、時間、圧力条件でプレスして積層した。プレス後の積層サンプルの片面の銅箔のうち外周部分(外周端部から1mm以上)を、塩化第二鉄水溶液を用いてエッチング除去することにより擬似デバイス積層構造体を作製した。擬似デバイス積層構造体の絶縁破壊電圧の測定では、両面に形成された銅箔部を電極とした。そして、ポリイミドフィルムおよび擬似デバイス積層構造体の絶縁破壊電圧を、JIS C2110に準拠した形で測定した。測定装置はヤマヨ試験器製のHAT−300−100RHO形とした。
作製したポリイミドフィルムの、厚み50μmの試料片を用意した。この試料片を、FIB加工装置(SMI2050:セイコーインスツルメンツ社製)により切り出して得られた断面を、透過電子顕微鏡(TEM、H−7650:日立製作所製)を用いて、21000倍の倍率にて観察した。これにより、試料片における無機フィラーの凝集状態を観察した。
12 パワーデバイス
14 半田層
16 導体層
18 絶縁樹脂層
20 放熱板
Claims (12)
- 160℃以下のガラス転移温度を有する熱可塑性ポリイミド樹脂(A)と、無機フィラー(B)と、を含む樹脂組成物であって、
前記無機フィラー(B)の長径/厚みで表されるアスペクト比が9以上であり、かつ前記無機フィラー(B)の含有量が、前記樹脂組成物の総重量に対して40〜70重量%であり、
170℃において10MPa以上300MPa以下の溶融粘弾性を有し、
前記熱可塑性ポリイミド樹脂(A)が、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドであり、前記ジアミン成分は、下記一般式(1)、(2)および(3)で表されるジアミンの少なくともいずれかを含む、樹脂組成物。
- 前記無機フィラー(B)は、窒化ホウ素である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1に記載の樹脂組成物からなる絶縁樹脂層と、
前記絶縁樹脂層の片面または両面に配置される導体層と、
を含む、積層体。 - 前記絶縁樹脂層が、請求項1に記載の樹脂組成物からなるドライフィルムを2枚以上積層して熱圧着させるか、または前記樹脂組成物を2回以上繰り返して塗布および乾燥させて形成されたものである、請求項3に記載の積層体。
- 請求項1に記載の樹脂組成物からなる絶縁樹脂層と、
前記絶縁樹脂層の片面または両面に配置され、所定の回路パターンを有する導体層と、
前記導体層と接合される半導体素子と、を含む、半導体装置。 - 前記半導体素子は、出力容量が100VA以上となる電力用半導体素子である、請求項5に記載の半導体装置。
- 前記絶縁樹脂層が配置された放熱板を含む、請求項5に記載の半導体装置。
- 前記絶縁樹脂層と、前記導体層および前記放熱板とは、10℃以上200℃以下で接着されている、請求項7に記載の半導体装置。
- 前記絶縁樹脂層の厚みが50μm以上200μm以下であり、かつ
前記絶縁樹脂層の絶縁破壊電圧が20kV/mm以上300kV/mm以下である、請求項5に記載の半導体装置。 - 前記絶縁樹脂層が、請求項1に記載の樹脂組成物からなるドライフィルムを2枚以上積層して熱圧着させるか、または前記樹脂組成物を2回以上繰り返して塗布および乾燥させて形成されたものである、請求項5に記載の半導体装置。
- 160℃以下のガラス転移温度を有する熱可塑性ポリイミド樹脂(A)と、無機フィラー(B)と、を含む樹脂組成物からなるフィルムであって、
前記無機フィラー(B)の長径/厚みで表されるアスペクト比が9以上であり、かつ前記無機フィラー(B)の含有量が、前記樹脂組成物の総重量に対して40〜70重量%であり、
170℃において10MPa以上300MPa以下の溶融粘弾性を有し、
前記熱可塑性ポリイミド樹脂(A)が、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドであり、前記ジアミン成分は、下記一般式(1)、(2)および(3)で表されるジアミンの少なくともいずれかを含み、
かつ前記フィルムの厚み方向の熱伝導率が3.0W/m・K以上である、フィルム。
- 前記フィルムの一方の面から他方の面まで連結した2次粒子を含まない、請求項11に記載のフィルム。
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