CN102923969B - 可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法，该镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：玻璃基片、基层膜、过渡层膜、表面层膜；其中，基层膜为硅化合物膜，过渡层膜为硅-氟化合物膜，表面层膜为氟-硅有机化合物膜；膜层总厚度为90～140nm。基层用辊涂法、过渡层和表面层用喷涂法在玻璃上成膜；镀膜玻璃在380nm至1100nm光谱波长范围内，透射率提高2.5～3.5%；膜层硬度3.0H～4.5H；镀膜玻璃的水润湿角105°～142°。该发明的镀膜玻璃可用于电子显示玻璃面板、封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，防油污以及防止眩光。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法。属于电子显示器件玻璃面板、太阳能电池封装玻璃盖板、橱窗、像框以及机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域。
背景技术
在电子显示器件玻璃面板、太阳能电池封装玻璃盖板、橱窗、像框以及机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，由于普通玻璃自身存在8%的反射光，造成在一般环境中往往产生眩光，使人的视觉产生疲劳；另外，空气中的灰尘和油污、以及手接触玻璃时产生手印，使玻璃不清晰,也造成视觉疲劳。为了克服眩光、减少污染和手印，以及减轻视觉疲劳，就需要玻璃防油污、以及减少玻璃反射光。
根据薄膜光学理论，减少玻璃的反射率、减少玻璃眩光现象的最简单的方法是在玻璃表面上镀一层低折射率的减反射膜；如果在该低折射率膜层上再形成一定的孔隙率，膜层的折射率还要低，减反射特定波长光的效果更好。膜层是否能防止油渍污染，主要取决于油污是否能铺展在膜层上，只要膜层的表面张力小于油污，油污就会在膜层上团聚、从膜层表面滚落、从而达到防止油污污染的目的（不会污染膜层）。目前采取的方法是在玻璃上镀制低表面能的膜层材料和在膜层表面上形成适当的微结构（例如：荷叶结构）。低表面能材料能否在玻璃上形成结合牢固膜层的难点在于二者能否相容。
在玻璃上镀膜的方法有很多，其中成熟的溶胶-凝胶镀膜方法同物理方法镀膜比较（例如：溅射法、热蒸发法等），具有过程简单、设备成本低的特点，已经在生产镀膜玻璃的领域得到了广泛应用。
目前，采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜的方法有很多，例如：介孔二氧化硅膜（申请号：200880012081.X），二氧化硅增透膜的制备方法（申请号：97106405）等。这些镀膜方法都是在基片上镀制单层膜，利用二氧化硅的折射率小于基片的折射率来减少反射光；憎水镀膜玻璃的制备方法及憎水镀膜玻璃（申请201210124060），利用正硅酸乙酯和/或正硅酸丁酯混合溶胶凝胶法制备含二氧化硅颗粒、然后在二氧化硅颗粒中掺加硅烷偶联剂和氟烷形成镀膜液，通过提拉法镀膜。孟庆英等（塑料工业，1996，6，p12）利用烷基聚硅氧烷化合物作为防水成膜剂，研究了改善汽车风档玻璃疏水透光性的方法；马建华等（物理化学学报，2001，Vol.17,No.12,p1112-1116）用正硅酸乙酯为有机醇盐前驱体,采用溶胶一凝胶技术,通过酸碱二步法控制实验条件,结合三甲基氯硅烷对胶粒表面的修饰过程,研究了疏水型SiO2光学增透膜的制备；郑燕升等(化工进展，2012，Vol.31,No.7,p1562）研究了SiO2/聚四氟乙烯杂化超梳水涂层的制备。这些研究和陆续的研究报告都忽视了膜层的耐久性，即：膜层的硬度或耐磨性。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法，得到的镀膜玻璃可以用于电子显示器面板、太阳能电池封装玻璃盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃等领域。
技术方案：本发明的一种可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：玻璃基片、基层膜、过渡层膜、表面层膜；其中，基层膜为硅化合物膜，过渡层膜为硅-氟化合物膜，表面层膜为氟-硅有机化合物膜；膜层总厚度为90～140nm。
本发明的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的制备方法基层膜用辊涂法镀膜，过渡层膜和表面层膜用喷涂法镀膜；
具体为：常压下在玻璃基片上辊涂基层膜，基层镀膜液流量为12ml/s～30ml/s，把镀了基层膜的玻璃在80～110℃热处理5分钟；然后用喷涂法在基层膜上镀制过渡层膜，喷涂角度与水平玻璃法线呈45-135°夹角,喷涂压力为0.4-0.8MPa，喷涂时间为5～15秒，之后在80～110℃热处理5-8分钟；再用喷涂法在过渡层膜上镀制表面层膜，喷涂角度与水平玻璃法线呈现45-135°夹角,喷涂压力0.4-0.8MPa，喷涂时间5～15秒；最后镀膜玻璃在200～300℃处理5～20分钟；得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
基层膜采用基层镀膜液进行镀制，基层镀膜液是由硅烷和二氧化硅溶胶混合得到，其中，二者的摩尔比例是硅烷:二氧化硅=0.10～0.20:0.90～0.80；硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或二者的混合物。
过渡层膜采用基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，其中基层镀膜液中的二氧化硅固含量与聚四氟乙烯固含量的质量比为0.85～0.95:0.15～0.05。
表面层膜采用基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，基层镀膜液中的二氧化硅固含量与聚四氟乙烯固含量的质量比为0.20～0.35:0.80～0.65。
有益效果：本发明的特点是：镀膜液成分可控，制备工艺简单、成熟；在380nm至1100nm光谱波长范围内，镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高2.5%～3.5%；膜层硬度3.0H～4.5H；镀膜玻璃的水润湿角105°～142°。
本发明的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法，具有制备工艺简单，方法成熟，制备过程无污染，得到的镀膜玻璃能够减少可见光反射率与防油污等特点。该发明的镀膜玻璃可用于电子显示玻璃面板、封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，防止手印、防止眩光。
具体实施方式
镀膜玻璃的膜层结构如下：
玻璃基片/硅化合物膜层（基层）/硅-氟基团膜层（过渡层）/氟-硅有机化合物膜层（表面层），
基层膜采取硅烷和二氧化硅混合致密膜，在硅烷和二氧化硅混合膜中，硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或二者的混合物；硅烷:二氧化硅(摩尔比)=0.10～0.20:0.90～0.80，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
过渡层采取基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85～0.95:0.15～0.05，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
表面层采取基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20～0.35:0.80～0.65。
采取成熟的溶胶凝胶方法镀膜。基层用辊涂法，过渡层和表面层用喷涂法在玻璃上成膜，用热处理工艺固化膜层。
热处理工艺控制：基层和过渡层分别在80～110℃热处理5分钟，表面层在200～300℃处理5～20分钟。
所述的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法包括如下步骤：
1)对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2)基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种、或二者的混合物；其方法是：
a)配制二氧化硅溶胶凝胶，摩尔比例是：
正硅酸乙酯:H2O:盐酸:乙醇溶剂=1:2:0.1:15；
b)基层镀膜液配制：基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷:二氧化硅（摩尔比）=0.10～0.20:0.90～0.80
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅质量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比是，0.85～0.95:0.15～0.05。
其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，基层镀膜液中二氧化硅质量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20～0.35:0.80～0.65。
其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃制备方法：常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，把镀基层膜的玻璃在80～110℃热处理5分钟；然后用喷涂法在基层上镀制过渡层后在80～110℃热处理5分钟；再用喷涂法在过渡层上镀制表面层；最后镀膜玻璃在200～300℃处理5～20分钟；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间5～15秒；辊涂镀膜的液体流量12ml/s～30ml/s，以此调整膜层厚度；得到的镀膜玻璃具有可见光减反射和防油污双功能。
本发明的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃及其制备方法，第一是制备工艺简单，方法成熟；第二是制备过程无污染；第三是得到的镀膜玻璃能够减少可见光反射率（在380nm至1100nm光谱波长范围内，镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高2.5%～3.5%)、膜层硬度3.0H～4.5H、镀膜玻璃的水润湿角105°～142°。该发明的镀膜玻璃可用于电子显示玻璃面板、封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，防止手印、防止眩光。膜层镀制在玻璃上后，采用适当的热处理工艺使膜层与玻璃的结合牢固、耐久性好。
实施例1：
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.10:0.90
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为=0.85:0.15
其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量12ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间5秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在80℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在80℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在200℃处理5分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高2.5%、膜层硬度=3.0H、镀膜玻璃的水润湿角=135°、膜层厚度90nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例2
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.90:0.10，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间10秒；辊涂镀膜的液体流量18ml/s）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在90℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在90℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在250℃处理10分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.0%、膜层硬度=3.5H、镀膜玻璃的水润湿角=128°、膜层厚度110nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例3
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.10:0.90
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85:0.15
其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量20ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间5秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在100℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在100℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在280℃处理15分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.0%、膜层硬度=4.0H、镀膜玻璃的水润湿角=118°、膜层厚度125nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例4
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.20:0.80
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.95:0.05，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.30:0.70，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量24ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间10秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在100℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在100℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在260℃处理18分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.5%、膜层硬度=4.0H、镀膜玻璃的水润湿角=119°、膜层厚度132nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例5：
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.90:0.10，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.35:0.65，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量30ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒；）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在90℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在90℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在300℃处理18分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.5%、膜层硬度=3.5H、镀膜玻璃的水润湿角=105°、膜层厚度140nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例6
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.90:0.10，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.30:0.70，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量30ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在110℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在110℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在250℃处理12分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.0%、膜层硬度=3.5H、镀膜玻璃的水润湿角=112°、膜层厚度140nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例7：
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.10:0.90
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85:0.15，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.15:0.85，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量26ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒；）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在110℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在110℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在260℃处理20分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.2%、膜层硬度=4.5H、镀膜玻璃的水润湿角=138°、膜层厚度140nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例8
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是甲基三乙氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.10:0.90
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85:0.15，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量22ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒；）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在90℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在90℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在280℃处理16分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.5%,膜层硬度=4.5H,镀膜玻璃的水润湿角=142°,膜层厚度130nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例9
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.90:0.10，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量24ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在100℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在100℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在280℃处理16分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.5%、膜层硬度=4.5H、镀膜玻璃的水润湿角=132°、膜层厚度110nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例10
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85:0.15，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量20ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在100℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在100℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在280℃处理10分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。
得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.0%、膜层硬度=4.0H、镀膜玻璃的水润湿角=140°、膜层厚度132nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例11
1）、对待镀膜玻璃基片进行清洗、干燥；
2）、基层镀膜液配制：基层镀膜液是硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液，硅烷是丙基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物，二者的质量比是1:1；其方法是：
基层镀膜液由硅烷和二氧化硅溶胶-凝胶混合液组成，二者的比例是：
硅烷：二氧化硅（摩尔比）=0.15:0.85
其中，二氧化硅溶胶的固含量为30%、密度1.24g/ml。
3）过渡层镀膜液配制：过渡层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯溶液混合组成，基层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.85:0.15，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
4）表面层镀膜液配制：表面层镀膜液由基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液组成，层镀膜液中二氧化硅固含量与聚四氟乙烯溶液中聚四氟乙烯的质量比为0.20:0.80，其中，聚四氟乙烯溶液的有效含量是60%，密度是1.55g/ml。
5)镀膜（辊涂镀膜的液体流量20ml/s；喷涂角度与水平玻璃法线呈现60°,喷涂压力0.5MPa，喷涂时间15秒）
a)常压下在玻璃基片上辊涂基层膜层，在100℃热处理5分钟；
b)常压下喷涂法在基层膜上镀制过渡层，在100℃热处理5分钟；
c)常压下喷涂法在过渡层膜上镀制表面层；在280℃处理10分钟。
6）得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃。得到的可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.0%、膜层硬度=4.5H、镀膜玻璃的水润湿角=140°、膜层厚度130nm。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
Claims (1)
1.一种可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃的制备方法，其特征在于该镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：玻璃基片、基层膜、过渡层膜、表面层膜；其中，基层膜为硅化合物膜，过渡层膜为硅-氟化合物膜，表面层膜为氟-硅有机化合物膜；基层膜用辊涂法镀膜，过渡层膜和表面层膜用喷涂法镀膜；
具体为：常压下在玻璃基片上辊涂基层膜，基层镀膜液流量为12ml/s～30ml/s，把镀了基层膜的玻璃在80～110℃热处理5分钟；然后用喷涂法在基层膜上镀制过渡层膜，喷涂角度与水平玻璃法线呈45-135°夹角,喷涂压力为0.4-0.8MPa，喷涂时间为5～15秒，之后在80～110℃热处理5-8分钟；再用喷涂法在过渡层膜上镀制表面层膜，喷涂角度与水平玻璃法线呈现45-135°夹角,喷涂压力0.4-0.8MPa，喷涂时间5～15秒；最后镀膜玻璃在200～300℃处理5～20分钟；得到可见光减反射和防油污双功能镀膜玻璃；
基层膜采用基层镀膜液进行镀制，基层镀膜液是由硅烷和二氧化硅溶胶混合得到，其中，二者的摩尔比例是硅烷:二氧化硅＝0.10～0.20:0.90～0.80；硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或二者的混合物；
过渡层膜采用基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，其中基层镀膜液中的二氧化硅固含量与聚四氟乙烯固含量的质量比为0.85～0.95:0.15～0.05；
表面层膜采用基层镀膜液和聚四氟乙烯混合液镀制，基层镀膜液中的二氧化硅固含量与聚四氟乙烯固含量的质量比为0.20～0.35:0.80～0.65。
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