CN101925551A - 具有溶胶-凝胶层的基材和生产复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有溶胶-凝胶层的基材和生产复合材料的方法，其中在所述溶胶-凝胶层和所述基材之间布置阻挡层。本发明特别涉及具有多孔单层减反射层的玻璃基材。所述多孔减反射层和所述Na扩散阻挡层二者都优选由石英玻璃(SiO2)制成。

Description

具有溶胶-凝胶层的基材和生产复合材料的方法
技术领域
本发明涉及具有溶胶-凝胶层的基材、复合材料和生产复合材料的方法。特别地，本发明涉及具有多孔单层减反射涂层的玻璃基材。
背景技术
玻璃作为透明的材料起到重要的作用，特别是在太阳能技术中。然而，由于反射，空气和玻璃的不同折射率在玻璃-空气的界面上引起光产额损失。已知，可以通过玻璃的表面处理来增加光产额。这样的表面处理技术尤其包括作为玻璃的减反射处理的玻璃蚀刻和涂覆。由于蚀刻大多意谓着要用到危险物品如HF，作为减反射处理，减反射涂层是优选的。
在这一点上，在太阳光谱范围内提供尽可能大的宽带减反射效果是重要的。此外，减反射涂层应该对由于太阳位置的变化而导致的入射角改变是有效的。已知，这尤其可以通过单层的减反射涂层实现。
优选使用基于氧化硅的减反射层。然而，例如通过溅射、PECVD或通过溶胶-凝胶法制得的这样的层，当作为致密层应用时具有约1.46的折射率，并且不适于以该形式作为减反射涂层，特别是对于用作光伏应用的盖板玻璃的贫铁的钠钙玻璃。
最佳的减反射涂层的折射率大约为1.22。用传统的致密涂层材料不能获得这样低的折射率，而是为此目的必须应用多孔层，或必须通过后处理步骤来制备，如德国专利公开DE 102005007825中所描述的，其中发生涂层材料和空气的混合，由此降低了涂层材料的有效折射率。这种涂层适于通过溶胶-凝胶法制备。同样，对于涂覆大的基材，液体涂覆提供了成本有效的方式。
可以不同的方式制得这样的多孔涂层。例如，已知通过特定的SiO2水溶胶或醇溶胶制备多孔涂层。然而，那些层常常表现出差的抗机械性，特别是较差的抗磨损性。
该方法的变体包括各种优化耐磨性的方法，例如，使用特定的无机-有机氢化物溶胶，如在DE 19918811中所描述的；如DE 19828231中描述的焙烧(firing)条件的优化；或如US 0258929中所述的利用两种不同的粒度级。具有上述特征的上述文献的公开在此引入作为参考。
在US 0258929和DE 10051724中，描述了多孔的溶胶-凝胶层，其在热预加压过程中被焙烧，进行所述过程尤其是为了提高层的硬度。这些文献公开同样在此引入作为参考。
在硼硅酸盐玻璃上的多孔溶胶-凝胶层的测试表明，这些涂层的耐磨性可能比在钠钙玻璃上还差(例如，参见，Proceedings of SPIE-The International Society for Optical Engineering(1989)，1038(Meet.Isr.Opt.Eng.，6th，1988)，326-36，或Eur.J.Glass Sci.Technol.A，Oct.2006(47)，153-156)  。
为了获得良好的耐磨性，甚至在硼硅酸盐玻璃上，人们的尝试一方面包括浸入到钠溶液中以硬化所述层的额外浸渍步骤，或者加入例如磷以促进钠的扩散。除增加耐磨性和折射率之外，钠还对层的老化起到作用。老化的检测对于这些单层减反射涂层是特别重要的，因为在太阳能工业中，长达20年或者更长的质保期的情况是惯例。正如对目前市场上出售的基于多孔SiO2层的单层减反射涂层的检测已经表明的，在用于太阳能组件的相应应力条件下，例如根据DIN 61215的湿热测试(85℃，85％相对湿度)，这些层仅表现出极差的耐受性。这里，仅在短时间后，通常是在几天后，变得模糊，因此损失透光率。
发明内容
发明目的
因此，本发明的目的是至少减轻上述现有技术中的不利方面。
本发明的目的尤其是，提供一种具有良好减反射作用、和在太阳能电池相应的波长范围内较好提高透光率的，耐磨的、环境稳定的复合材料和/或耐磨且同时环境稳定的多孔SiO2涂层。
发明概述
本发明的目的已经通过根据任一项独立权利要求所述的基材、复合材料和生产复合材料的方法而实现。
在各从属权利要求中阐明了本发明的优选实施方案和变体。
本发明涉及具有至少一个溶胶-凝胶层和具有至少一个阻挡层的基材。所述阻挡层位于所述至少一个溶胶-凝胶层与所述基材之间。
意想不到地发现，位于溶胶-凝胶层下的阻挡层大大的增强了这样制备的复合材料的环境稳定性。特别是在长时间内，几乎完全可以防止玻璃的起霜和变模糊。
在本发明意义下的阻挡层是指减少扩散的层，特别是对于钠和/或水的扩散。优选，钠和/或水的扩散至少可以减少30％，更优选80％。
除了传统意义上的阻挡层之外，本发明意义上的阻挡层例如还是由于浸提而贫钠的层、或表现出对于钠的吸除作用的层。
特别地，还预期可以通过基材的浸提来制备阻挡层，例如，通过蚀刻技术除去基材表面附近的碱金属。现在假设在已知的具有单层减反射涂层的复合材料中，起霜效应主要不是由于减反射层的破坏，而是由于位于减反射层下的基材玻璃的玻璃腐蚀引起玻璃中的这种变模糊和起霜。
因此，阻挡层也可以理解为防腐蚀层，其防止基材玻璃的玻璃腐蚀。
优选使用玻璃基材作为基材，特别是优选贫铁的钠-钙玻璃。
阻挡层优选包括金属氧化物或半金属氧化物。特别地，提供主要包括氧化硅的阻挡层。作为选择，也可以考虑氧化钛或氧化锡。  
优选形成的阻挡层很薄，以至不具有光学活性。已证实，厚度在3到100纳米，优选5到50纳米，更优选10到35纳米是有利的。
在本发明的优选实施方案中，溶胶-凝胶层包含纳米粒子，特别是玻璃纳米粒子。优选使用主要包括氧化硅的纳米粒子。平均粒度优选在1到100，更优选3到70，和尤其优选60到30纳米之间。已经发现，利用其中向溶胶中加入氧化硅纳米粒子的溶胶-凝胶法，可以提供具有低折射率和高抗磨性的多孔减反射层。
优选，可以通过火焰热解(flame pyrolysis)施加所述阻挡层。已经发现，通过这种方式可以简便地制得具有强阻挡效果的致密层。或者，也可以用其他适于施加阻挡层的方法，特别是PVD或CVD法。
优选提供所述溶胶-凝胶层作为多孔单层减反射涂层，并且所述溶胶-凝胶层具有低于1.35，优选低于1.32，更优选低于1.30的折射率。
优选，所述阻挡层基本上不含钠。
本发明还涉及包括基材(特别是玻璃基材)的复合材料。此外，所述复合材料具有多孔的减反射层，特别是多孔单层减反射涂层。根据本发明，所述复合材料包括至少一个阻挡层，该阻挡层位于基材和减反射层之间。
这种由于上述原因而令人惊奇地表现出强的环境耐受性的复合材料可用于光伏应用，特别是在与钠-钙玻璃结合的情况下。
优选阻挡层主要形成为氧化硅层，优选通过溶胶-凝胶法施加减反射层。
本发明使得能够提供这样的复合材料，在450到800纳米之间，此复合材料的透光率至少为85％，优选至少为90％，和更优选为至少为95％。
作为复合材料的基材，优选使用钠-钙玻璃，其以低成本可获得。也可以考虑使用其它类型的玻璃和使用塑性材料。
例如，利用阻挡UV辐射的层来保护太阳能接收器中的电子器件免受UV辐射是可能的。
在本发明的变体中，提供多孔减反射层作为疏水层。
例如，可以通过添加纳米粒子获得疏水性。
在本发明的优选实施方案中，使用氧化钠含量的重量百分比至少为2、优选3、更优选10的基材。特别是可以使用低成本的钠-钙玻璃。
提供减反射层作为抗擦拭层，使得这种尤其可以用作太阳能玻璃的复合材料可被机械清洗。特别是根据DIN 58196-5，所述减反射层是抗擦拭性的。
在本发明的优选实施方案中，减反射层的孔隙率在5％到60％之间，优选在20％到40％之间(闭孔孔隙率)。
可以特别简单的方式，通过浸渍涂布法施加所述溶胶-凝胶层，但也可以通过旋涂、覆墨(flooding)、喷雾、刮涂、狭缝浇铸(slot casting)、涂漆或通过辊涂。
为了最佳的减反射效果，多孔减反射层的平均孔径范围为1-50纳米，优选2-10纳米。
在本发明的一个实施方案中，阻挡层可以包含致密的溶胶-凝胶层。溶胶-凝胶法还使得可以以特别简单且具成本效益的方式，施加表现出良好阻挡效果的致密层。
本发明优选实施方案的减反射层的厚度在30纳米到500纳米之间，优选在50纳米到200纳米之间，更优选在100到150纳米之间。
本发明的复合材料特别适用于希望在可见光区具有高透光率的所有类型的太阳能应用，例如光伏应用、太阳能收集器、特别是太阳能接收器和光生物反应器。本发明还可以用于温室、用于水处理装置例如解毒和消毒和用于海水淡化装置。
此外，本发明还涉及生产复合材料的方法，其中用至少一个减反射层涂覆基材(特别是玻璃基材)。根据本发明，在所述至少一个减反射层和所述基材之间施加至少一个阻挡层。其他形成这样制得的复合材料的一部分的中间层也在本发明的范围内。
同样，在本发明意义上并不强制要求所述层在规定的界面上相邻接。而是，同样预期形成渐变层体系，这取决于制备方法。
特别地，预期例如通过改变工艺参数，以PVD或CVD法施加致密阻挡层，所述阻挡层主要由氧化硅组成，其结合到多孔减反射层中。
通过PVD法施加多孔玻璃层的方法例如可从德国公开DE 10 2005 044 522″Verfahren zum Aufbringen einer 
Figure BPA00001185863600071
Glasschicht″知道。此文献的公开在此引入本文作为参考。
或者并优选地，通过溶胶-凝胶法施加减反射层。
在本发明的变体中，将有机硅化合物添加到特定的SiO2溶胶中，特别是四甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷或四乙氧基硅烷。
已经意想不到地发现，通过添加这种有机硅化合物，使减反射层获得了显著更好的抗机械性。
此处，有机硅化合物的优选加入量使得所获得的减反射层的硅的2-50％，优选为5-25％，更优选为7-15％来源于添加的有机硅化合物。
所述层的焙烧温度在400到750℃之间，优选500到670℃。
所述多孔溶胶-凝胶层优选应用于经过预压制的玻璃基材。优选在焙烧减反射层时进行预压制，这样，焙烧减反射层不需要另外的方法步骤，而是所述预压制过程可用来焙烧减反射层。
本发明还涉及施加优选多孔的溶胶-凝胶层的方法，其中施加至少一个溶胶-凝胶层，优选在玻璃基材上，其中所述层包括有机硅前体。
根据本发明，水解和缩合反应发生在酸性环境中。
已经发现，基于特定的溶胶和/或有机硅前体，通过尤其是在酸性高的环境中进行水解和缩合而形成的结构，比已知用于制备减反射层的方法形成的结构具有显著更好的粘附性和耐磨性。
在本发明的变体中，向特定的溶胶中添加铝化合物，使得形成铝基质或部分掺杂有铝的基质，其赋予减反射层显著更高的抗机械性和抗化学性。
依据本发明的优选实施方案，钠阻挡层被施加在玻璃上作为第一层。在最佳的方式中，SiO2被用作为阻挡层，并且为了不损害光学性能，比所需尽可能薄地施加该层，但通常具有良好的Na阻挡能力的其它材料同样适用于作为阻挡层，如TiO2或SnO2或Al2O3。通常来讲，作为涂布方法，任何使得能够在大的表面积上施加均匀的层的方法均是适合的，例如，CVD法如热CVD或等离子CVD，或PVD法如溅射法。尤其优选通过火焰热解法施加所述阻挡层。
推测所述阻挡层防止或显著减少了钠扩散到所述层内。然而，这在大多数情况下降低了耐磨性，并且通常降低了基于多孔SiO2涂层的粒子的机械强度。
为了确保良好的机械强度，可将另外的材料加入溶胶中，特别是作为硬化剂的形成金属氧化物的材料。例如，可以加入铝作为硬化剂，然而，这增大了折射率，降低了这样制备的层的效率。
用意想不到的简单方式，通过向特定的SiO2溶胶中添加有机硅化合物，可显著提高所得到层的机械强度。适用于此的有机硅化合物尤其是四乙氧基硅烷或者三乙氧基甲基硅烷，但也可以使用其他的烷氧基硅烷化合物，如四甲氧基硅烷。最优选，层中SiO2总量的约10％来自有机硅化合物，90％来自特定的SiO2溶胶。
有机硅前体的水解和缩合优选不在中性或略带碱性的pH范围内进行，而是在酸性高的环境中进行。在酸性高的环境中，水解和缩合导致形成SiO2聚合结构。因此，不存在两种粒子组分；而是制得了这样的涂层，其中SiO2粒子嵌入聚合连接的SiO2基体中。该聚合的SiO2基体似乎提供了粘附性和抗磨性特别好的涂层，尽管钠的扩散受到其下面的阻挡层的限制。
尽管在单独的SiO2粒子之间的孔隙以此方式被聚合的SiO2填充，但仍然获得了令人满意的约1.31的折射率，这使得用于太阳能应用的光伏组件或其他产品的性能得到了显著提高，所述太阳能应用如太阳能接收器或太阳能收集器和光生物反应器。这样制得的层的焙烧可在单独的回火步骤中进行，如在550℃下1小时。然而，在大多数情况下，在热预压制过程中进行焙烧步骤也是可能的并且将是更有利的。当使这些层经受与太阳能组件相关的应力实验作用时，与传统的层相比，它们表现出显著更好的长期稳定性。特别是基本没有发生玻璃腐蚀。
参考图1，将通过图解举例说明的示例性实施方案详细描述复合材料1。所述复合材料1包括基材2。在该示例性实施方案中，这是贫铁的钠钙玻璃。
通过火焰热解法，将主要由氧化硅构成的阻挡层3施加在基材2上。
最后，通过溶胶-凝胶法，将多孔减反射层4施加在阻挡层上。
意想不到的是，由于阻挡层3被置于减反射层4之下，从而使复合材料1的耐风化性显著增强。
将理解，本发明不仅局限于例如上述特征的组合；而是本领域技术人员可将任意特征进行适当组合。

Claims (51)

1.一种具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其中在所述溶胶-凝胶层和所述基材之间提供至少一个阻挡层。
2.根据前述权利要求所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述阻挡层的厚度在3到100纳米之间，优选5到50纳米之间，更优选10到35纳米之间。
3.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的溶胶-凝胶层包含纳米粒子，特别是玻璃粒子。
4.根据前述权利要求所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的溶胶-凝胶层包括尺寸在1到100纳米之间，优选在3到70纳米之间，和更优选在6到30纳米之间的粒子。
5.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于形成所述阻挡层作为钠阻挡层。
6.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的阻挡层包括金属和/或半金属氧化物，并且特别是基本由金属和/或半金属氧化物组成。
7.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的阻挡层包括SiO2、TiO2和/或SnO2和/或Al2O3，并且特别是基本由SiO2、TiO2和/或SnO2和/或Al2O3组成。
8.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的阻挡层基本上不含钠。
9.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的溶胶-凝胶层包括金属氧化物，特别是氧化铝，作为硬化剂。
10.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于提供所述的溶胶-凝胶层作为减反射层。
11.根据前述权利要求所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于形成所述减反射层作为多孔单层减反射涂层。
12.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的溶胶-凝胶层的折射率小于1.35，优选小于1.32，和更优选小于1.30。
13.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述减反射层的厚度在30到500纳米之间，优选在50到200纳米之间，更优选在100到150纳米之间。
14.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的基材包括钠钙玻璃。
15.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的基材包括压花玻璃板。
16.根据前述权利要求任一项所述的具有至少一个溶胶-凝胶层的基材，其特征在于所述的基材包括贫铁的玻璃。
17.一种复合材料，其包括基材，特别是玻璃基材，具有至少一个多孔减反射层，其特征在于所述的复合材料包括至少一个阻挡层，所述阻挡层被置于所述至少一个减反射层和所述基材之间。
18.根据前述权利要求所述的复合材料，其特征在于提供所述至少一个减反射层作为溶胶-凝胶层。
19.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于提供所述阻挡层作为钠阻挡层。
20.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述阻挡层包括金属和/或半金属氧化物，并且特别是基本由金属和/或半金属氧化物组成。
21.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述阻挡层包括SiO2、TiO2和/或SnO2和/或Al2O3，并且特别是基本由SiO2、TiO2和/或SnO2和/或Al2O3组成。
22.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于通过火焰热解法、通过PVD或CVD法或通过溶胶-凝胶法施加所述阻挡层。
23.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述减反射层包括金属氧化物，特别是氧化铝，作为硬化剂。
24.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述减反射层的折射率小于1.35，优选小于1.32，和更优选小于1.30。
25.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于，在450到800纳米之间，所述复合材料的透射率至少为85％，优选至少为90％，更优选至少为95％。
26.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于提供所述多孔减反射层作为疏水层。
27.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述基材具有的氧化钠的量至少是2wt％，优选3wt％，和更优选10wt％。
28.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于提供所述减反射层作为抗擦拭层。
29.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述减反射层的孔隙率为5％到60％，优选20％到40％。
30.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述多孔减反射层的平均孔径为1到50纳米，优选为2到10纳米。
31.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述的阻挡层包括致密的溶胶-凝胶层。
32.根据前述权利要求任一项所述的复合材料，其特征在于所述减反射层的厚度是30到500纳米，优选50到200纳米，更优选100到150纳米。
33.一种生产复合材料的方法，特别是生产前述权利要求中任一项所述的复合材料的方法，其中基材-尤其是玻璃基材-涂覆有至少一个减反射层，其特征在于在所述至少一个减反射层和所述基材之间优选施加至少一个阻挡层。
34.根据前述权利要求所述的生产复合材料的方法，其特征在于提供所述的减反射层作为多孔单层减反射涂层。
35.生产复合材料的方法，特别是根据前述权利要求任一项所述的生产复合材料的方法，其中通过溶胶-凝胶法将层-特别是减反射层-施加到基材上，其特征在于向所述溶胶中加入有机硅化合物，尤其是烷氧基硅烷化合物，优选四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或三乙氧基甲基硅烷。
36.根据前述权利要求所述的生产复合材料的方法，其特征在于，所述有机硅化合物的加入量使得来自所述有机硅化合物的硅的量占所述减反射层中硅总量的2％到50％，优选5％到20％，和更优选7％到15％。
37.根据前述权利要求任一项所述的生产复合材料的方法，其特征在于在400到750℃，优选在600到670℃的温度下焙烧所述的溶胶-凝胶层和/或所述的阻挡层。
38.一种施加根据前述权利要求任一项所述的多孔溶胶-凝胶层的方法，其特征在于通过浸涂法、通过旋涂、覆墨、喷雾、刮涂、狭缝浇铸、涂漆或通过辊涂施加所述的多孔溶胶-凝胶层。
39.施加根据前述权利要求任一项所述的多孔溶胶-凝胶层的方法，其特征在于将所述的多孔溶胶-凝胶层施加到玻璃基材上，其中所述的玻璃基材被预压制，特别是当焙烧所述的减反射层时。
40.施加优选多孔的溶胶-凝胶层的方法，特别是施加根据前述权利要求任一项所述的优选多孔的溶胶-凝胶层的方法，其中将至少一个溶胶-凝胶层施加至基材上，优选玻璃基材，该层包括有机硅前体，其特征在于在酸性高的环境中进行水解和/或缩合。
41.根据前述权利要求所述的施加溶胶-凝胶层的方法，其特征在于在水解和/或缩合过程中，pH小于3，优选小于2.5，更优选小于1.5。
42.根据前述权利要求任一项所述的施加溶胶-凝胶层的方法，其特征在于所述的有机硅化合物包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和/或三乙氧基甲基硅烷。
43.根据前述权利要求任一项所述的施加多孔溶胶-凝胶层的方法，其特征在于将金属氧化物-尤其是氧化铝-加入所述的多孔溶胶-凝胶层中作为硬化剂。
44.一种用于太阳能组件的外壳，其特征在于所述的外壳包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
45.一种太阳能接收器，其特征在于所述的太阳能接收器包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
46.一种面板，其特征在于所述面板包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
47.一种建筑物的壁或玻璃天花板，特别是窗户，包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
48.一种光生物反应器，包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
49.一种温室，包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
50.一种水处理装置，包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
51.一种海水淡化装置，包括根据前述权利要求中任一项所述的基材或复合材料。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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