CN110408070A - 一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法。其制备方法为：(1)将甲基三甲氧基硅烷、水和乙醇混合，于100～150℃反应15～24h，得溶胶A；(2)将硅氧烷、氨水和乙醇混合，于80～120℃反应20～30h后，冷却至室温，并陈化3～5天，得溶胶B；(3)向溶胶A中加入为其质量百分比10～30％的溶胶B，混合均匀后，以1～2mm/min的速度提拉涂膜，得待固化薄膜；(4)于300～500℃烘烤步骤(3)制得的待固化薄膜20～30h即可。本发明制备得到的激光薄膜具有优异的耐刮擦性能与超高的基频透射率，并具有较高的基频损伤阈值。

Description

一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于激光光学材料技术领域，具体涉及一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法。
背景技术
激光制导以及激光测绘等装置要求激光的输出能量足够高，这对薄膜的透射率与激光损伤阈值提出了很高的要求，另一方面，此类装置对膜层的机械力学性能也提出了很高的要求，尤其是膜层的耐刮擦(抗划伤)能力。
而采用物理镀膜法制备的薄膜由于结构致密无法对高能激光进行缓冲，难以满足高激光阈值的需求。采用化学涂膜法制备的膜层虽然结构疏松、激光损伤阈值高，但质软易划伤，难以在超高空等苛刻的环境中得到应用。因此，需要探索发明一种具备高阈值且耐刮擦的增透激光薄膜，在极端环境中保证激光传输的可靠性。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法，可有效解决现有激光薄膜损伤阈值与机械强度相互制约的瓶颈问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷、水和乙醇以摩尔比为1～2:2～4:10～12的比例混合，于100～150℃反应15～24h，得溶胶A；
(2)将硅氧烷、氨水和乙醇以摩尔比为0.8～1.2:2～3:8～12的比例混合，于80～120℃反应20～30h后，冷却至室温，并陈化3～5天，得溶胶B；
(3)向溶胶A中加入为其质量百分比10～30％的溶胶B，混合均匀后，以1～2mm/min的速度提拉涂膜，得待固化薄膜；
(4)于300～500℃烘烤步骤(3)制得的待固化薄膜20～30h即可。
进一步地，步骤(1)中甲基三甲氧基硅烷、水和乙醇的摩尔比为1.5:3:11。
进一步地，步骤(1)中反应温度为110℃，反应时间为24h。
进一步地，步骤(2)中硅氧烷、氨水和乙醇的摩尔比为1:2.5:10。
进一步地，硅氧烷为原硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯或甲基三乙氧基硅烷。
进一步地，步骤(2)中反应温度为100℃，反应时间为24h。
进一步地，步骤(2)中陈化时间为4天。
进一步地，步骤(3)中溶胶B的加入量为溶胶A质量百分比的20％。
进一步地，步骤(3)中提拉速度为1.78mm/min。
进一步地，步骤(4)中烘烤温度为400℃，烘烤时间为24h。
上述制备方法制备得到的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用网状交联聚合的聚硅氧烷作为薄膜的骨架结构，并通过高温烘烤使膜层表面闭孔，提升了膜层的机械力学性能，因此具有良好的耐刮擦能力。
2、本发明提供的薄膜由于加入了含有SiO2纳米微球颗粒的溶胶B，而如果溶胶B中的二氧化硅纳米颗粒尺寸过小，则容易发生团聚，不利于分散均匀；如若尺寸过大，则无法构成本申请所需的镶嵌结构；因此，在本申请限定的条件下，制备得到的溶胶B能够作为薄膜中的镶嵌结构，调控膜层的折射率，实现在基频(1064nm)处具有超高透射率(>99.9％)的目的。
3、本发明提供的薄膜由于加入了溶胶B，有了SiO2纳米微球颗粒支撑的同时，其内部仍然具有较多的孔隙，可对高能激光进行缓冲，因此具有高的基频损伤阈值(>40J/cm2@9.5ns)。
4、溶胶A的聚合程度直接影响薄膜的制备，聚合程度不够将降低膜层的机械力学性能，聚合程度过高将导致溶胶直接凝胶失效，无法进行薄膜的制备；而在本发明制备限定的条件下，制备得到的溶胶A具有最佳的聚合状态，以保证制备得到的薄膜的机械性能，再通过与后续烘烤使膜层表面闭孔的工艺相配合，进一步的提升了膜层的机械力学性能。
5、含有SiO2材料的系列薄膜是一种应用广泛的光学材料，具有良好的光学特性、力学性能和化学稳定性。硅酮(聚硅氧烷)薄膜不仅制备方法简单高效，对其进行改性调控也易于实现，并且膜层的激光损伤阈值能够满足高功率激光传输的需求，是一种可靠的激光薄膜。
附图说明
图1为实施例1制得的基频激光薄膜与对比例制得的基频激光薄膜的透射率检测结果；
图2为实施例1制得的基频激光薄膜与对比例制得的基频激光薄膜的激光损伤阈值检测结果。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、去离子水和乙醇按摩尔比为1.5:3:11混合均匀，在110℃条件下反应24h得到预聚体溶胶A；
(2)将正硅酸四甲酯(TMOS)、氨水、乙醇按摩尔比1:2.5:10混合，在100℃条件下反应24h，再置于常温中陈化4天，制得含有SiO2纳米微球的溶胶B；
(3)将溶胶B按质量百分比20％添加入溶胶A中混合均匀；
(4)采用提拉涂膜法将其涂覆于熔石英基体上获得待固化薄膜，提拉速度为1.78mm/min；
(5)将步骤(4)所得待固化薄膜在400℃下烘烤24h，制得所需薄膜。
实施例2
一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、去离子水和乙醇按摩尔比为1:2:10混合均匀，在100℃条件下反应15h得到预聚体溶胶A；
(2)将原硅酸四乙酯(TEOS)、氨水、乙醇按摩尔比0.8:2:8混合，在80℃条件下反应30h，再置于常温中陈化3天，制得含有SiO2纳米微球的溶胶B；
(3)将溶胶B按质量百分比10％添加入溶胶A中混合均匀；
(4)采用提拉涂膜法将其涂覆于熔石英基体上获得待固化薄膜，提拉速度为1mm/min；
(5)将步骤(4)所得待固化薄膜在300℃下烘烤20h，制得所需薄膜。
实施例3
一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、去离子水和乙醇按摩尔比为2:4:12混合均匀，在150℃条件下反应20h得到预聚体溶胶A；
(2)将甲基三乙氧基硅烷(MTES)、氨水、乙醇按摩尔比1.2:3:12混合，在120℃条件下反应20h，再置于常温中陈化5天，制得含有SiO2纳米微球的溶胶B；
(3)将溶胶B按质量百分比30％添加入溶胶A中混合均匀；
(4)采用提拉涂膜法将其涂覆于熔石英基体上获得待固化薄膜，提拉速度为2mm/min；
(5)将步骤(4)所得待固化薄膜在500℃下烘烤30h，制得所需薄膜。
对比例
一种不耐刮擦基频激光薄膜，其制备方法包括以下步骤：
(1)将正硅酸四甲酯(TMOS)、氨水、乙醇按摩尔比1:2.5:10混合，在100℃条件下反应24h，再置于常温中陈化3天，制得含有SiO2纳米微球的溶胶；
(2)采用提拉涂膜法将其涂覆于熔石英基体上，提拉速度为1.08mm/min，获得待固化薄膜；
(4)将步骤(2)所得待固化薄膜在160℃下烘烤24h，制得所述薄膜。
实验例
对实施例1和对比例制备得到的的薄膜进行透射率和损伤阈值检测，其结果见图1和图2。
由图1可知，本发明实施例1制备得到的薄膜在基频处的透射率高于99.9％，与对比例制备得到的不耐刮擦薄膜近似；由图2可知，本发明实施例1制备得到的薄膜在基频(1064nm)处的激光损伤阈值高于40J/cm2@9.5ns，与对比例不耐刮擦薄膜近似。
然后再对实施例1～3和对比例制备得到的薄膜进行维氏硬度检测，其结果见表1。
表1维氏硬度检测
由表1可知，对比例制备得到的不耐刮擦基频激光薄膜的硬度太低，无法测出，而本发明实施例1～3制备得到的薄膜的维氏硬度，大幅优于对比例制备得到的不耐刮擦基频激光薄膜，其中，实施例1制备得到的薄膜的维氏硬度达到了483.6HV0.01，体现出了更为优异的机械力学性能。

Claims (10)

1.一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷、水和乙醇以摩尔比为1～2:2～4:10～12的比例混合，于100～150℃反应15～24h，得溶胶A；
(2)将硅氧烷、氨水和乙醇以摩尔比为0.8～1.2:2～3:8～12的比例混合，于80～120℃反应20～30h后，冷却至室温，并陈化3～5天，得溶胶B；
(3)向溶胶A中加入为其质量百分比10～30％的溶胶B，混合均匀后，以1～2mm/min的速度提拉涂膜，得待固化薄膜；
(4)于300～500℃烘烤步骤(3)制得的待固化薄膜20～30h即可。
2.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基三甲氧基硅烷、水和乙醇的摩尔比为1.5:3:11。
3.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为110℃，反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅氧烷、氨水和乙醇的摩尔比为1:2.5:10。
5.根据权利要求1或4所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷为原硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯或甲基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为100℃，反应时间为24h，陈化时间为4天。
7.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶胶B的加入量为溶胶A质量百分比的20％。
8.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述提拉速度为1.78mm/min。
9.根据权利要求1所述的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘烤温度为400℃，烘烤时间为24h。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜。
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