CN106477909A - 一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法 - Google Patents

一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法 Download PDF

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胡星宇
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Abstract

本发明提供了一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，具体步骤：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比11.0‑15.6：1‑8：130‑200：3.6‑6.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在25‑50℃搅拌0.5‑12 h，然后在20‑40℃陈化3‑30天；在环境相对湿度为20%以下，采用浸渍‑提拉法在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜。其过程快捷高效，提高增透膜增透膜的疏水性，增加增透膜在太阳能系统等光学领域的使用寿命。

Description

一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法
技术领域
本发明属于制备疏水的SiO2增透膜技术领域，具体涉及用一种十二烷基三乙氧基硅烷制备SiO2增透膜的方法。
背景技术
根据菲涅尔反射原理，光透过两种不同折射率的物质必会引起反射。反射会降低光学元件对光的利用率，进而降低效能。在光学元件上镀上增透膜可以有效地减少光的反射，提高光的利用率。溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜是目前研究的热点，它因具有高的透过性、高的激光损伤阈值和结构可控等优点，在高能激光系统和太阳能系统等光学领域应用有几十年的历史了。但是溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜是由SiO2粒子随机堆积而成的，粒子之间和粒子内部存在着大量的孔隙，加上SiO2粒子表面丰富的羟基，这种极性多孔的结构导致增透膜容易从环境中吸收增塑剂等极性污染物，最终引起增透膜光学性能的下降。有机-无机杂化法是一种简易快速的改善增透膜疏水性的方法。目前，采用十二烷基三乙氧基硅烷作为改性剂的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，提高增透膜的疏水性进而提高其光学稳定性，解决了现有技术中溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜中由于SiO2粒子上面含有大量的亲水基团羟基容易吸收环境中的水分和增塑剂等极性污染物，最终导致增透膜光学性能下降的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种疏水SiO2增透膜的制备方法的具体步骤如下：
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比11.0-15.6：1-8：130-200：3.6-6.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在25-50℃搅拌0.5-12 h，然后在20-40℃陈化3-30天。
（2）在环境相对湿度20%以下，采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜。
一种如所述的方法制得的疏水SiO2增透膜，镀膜的提拉速度为50-200 mm/min。
所述十二烷基三乙氧基硅烷为正十二烷基三乙氧基硅烷。
本发明的显著优点：传统的溶胶-凝胶法SiO2增透膜主要是采用正硅酸乙酯为硅源，碱催化条件下制备的多孔薄膜，其是由球状的SiO2粒子在光伏玻璃上随机堆积而成的，SiO2粒子内部和粒子之间存在着大量的孔隙，因此有较低的折射率，但是水解的SiO2粒子上面含有大量的亲水基团羟基，这种极性多孔的结构导致增透膜容易从环境中吸收增塑剂等极性污染物以及环境中的水分，最终导致增透膜光学性能下降。本发明采用有机-无机杂化法来提高SiO2增透膜疏水性，用疏水改性剂改性制备疏水SiO2增透膜，其过程简单高效，能有提高SiO2增透膜疏水性和光学稳定性。
附图说明
图1为实施例SiO2增透膜的接触角。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
对比例1
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比15.6：0：130：3.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在30℃搅拌2 h，然后在25℃陈化6天。
（2）在环境湿度20%，采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜，镀膜的提拉速度为50 mm/min。
实施例1
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比14.2：1.88：130：3.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在25℃搅拌12 h，然后在20℃陈化30天。
（2）在环境湿度20%，采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜，镀膜的提拉速度为100 mm/min。
实施例2
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比13：3.45：130：3.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在30℃搅拌2 h，然后在25℃陈化6天。
（2）在环境湿度20%，采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜，镀膜的提拉速度为150 mm/min。
实施例3
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比11.12：5.92：130：3.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在50℃搅拌0.5 h，然后在40℃陈化3天。
（2）在环境湿度20%，采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜，镀膜的提拉速度为200 mm/min。
表1 实施例SiO2增透膜的中心波长、最大透过率
从表1可以看出，随着十二烷基三乙氧基硅烷含量的增加，薄膜的透过率并没有增加，当含量为1.88时，仍有起到增透的作用。
从图1可以发现，未改性增透膜的接触角为73°。而采用十二烷基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化后SiO2增透膜疏水性显著地提高。
结合上面的透过率和接触角分析，如果是应用在对疏水性要求较高的场所，可以考虑适当地增加十二烷基三乙氧基硅烷的含量。而如果是应用在对透过率要求较高的场所，十二烷基三乙氧基硅烷加入的量应适当减少。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，用十二烷基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化来制备疏水的SiO2增透膜。
2.根据权利要求1所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）杂化溶胶的制备：将正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、无水乙醇和氨水按质量比11.0-15.6：1-8：130-200：3.6-6.6混合加入到密闭的玻璃容器中，先在25-50℃搅拌0.5-12 h，然后在20-40℃陈化3-30天；
（2）在环境相对湿度为20%以下，采用浸渍-提拉法在清洗干净的基片上镀膜，所得的膜层即为疏水的SiO2增透膜。
3.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，正硅酸乙酯：十二烷基三乙氧基硅烷：无水乙醇：氨水质量比为13： 3.45：130：3.6。
4.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，搅拌的温度为30℃，时间为2 h。
5.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，混合溶胶的恒温陈化时间为6天。
6.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，混合溶胶的陈化温度为25℃。
7.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷之别疏水的SiO2增透膜的方法，其特征在于，镀膜的环境相对湿度为20%。
8.根据权利要求2所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水的SiO2增透膜的方法，其特征在于，镀膜的提拉速度为50-200 mm/min。
9.根据权利要求1-3任一所述的用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水的SiO2增透膜的方法，其特征在于，所述十二烷基三乙氧基硅烷为正十二烷基三乙氧基硅烷。
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